Exploración Conductometría (TSC) como un método General para estudiar y controlar el comportamiento de fase de conductor físico geles térmicos

El objetivo general de este experimento es desarrollar un método fiable y sencillo para investigar el estado dinámicamente cambiante de los ionogeles y obtener información sobre los cambios sutiles de sus propiedades conductoras durante el calentamiento y el enfriamiento. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de los ionogeles, como cómo cambian la dinámica y las propiedades conductoras al pasar de los estados líquido y gel. La principal ventaja de esta técnica es que puede seguir cambios sutiles de las propiedades conductoras y térmicas de una muestra durante el proceso de gelificación y distinguir entre las fases.

La mayoría de los laboratorios tienen el equipo para una conductometría de barrido térmico. En su núcleo se encuentra la cámara de medición. El gas nitrógeno fluye hacia un dewar de gas con un calentador.

El nitrógeno pasa a través de un mezclador de gas que se encuentra justo debajo de una muestra en un tubo de polipropileno. El tubo está conectado a un sensor de conductometría que está sumergido en la muestra. Para un experimento, coloque el aparato debajo de una campana extractora.

Rodea la muestra y el sensor con aislamiento térmico. Este esquema proporciona una idea de la configuración completa. Un tanque de nitrógeno líquido proporciona nitrógeno gaseoso para un medio de calentamiento y enfriamiento.

El nitrógeno pasa a través de un enfriador de muestras y su temperatura es regulada por un controlador de temperatura variable. En la cámara experimental, el conductómetro mide la conductividad y la temperatura en el centro de la muestra. Una computadora registra la conductividad, la temperatura y el tiempo para cada medición.

En este punto, prepare la muestra del experimento. Para sujetar la muestra, use un vial de polipropileno con un tapón de rosca y un anillo de goma para un cierre hermético. Comience con una tapa y luego taladre un orificio para acomodar el sensor conductor, como en este ejemplo.

A continuación, lleve la tapa al sensor donde se montará. Oriente la tapa de modo que el vial se pueda enroscar sobre ella antes de deslizar la tapa a lo largo del sensor. Coloque la tapa de modo que el sensor quede aproximadamente en el centro del vial.

Una vez en su lugar, asegure la tapa con cinta de teflón. Asegúrese de que la tapa esté bien montada y asegurada antes de continuar. La preparación del electrolito requiere cierto equipo.

Debe haber una báscula, un bloque calefactor a 100 grados centígrados y una batidora. Obtenga el solvente y el soluto para la solución de electrolito. Utilice la báscula para pesar la cantidad requerida de compuestos para la concentración deseada, aquí, una solución de un molar.

Mezcle los dos compuestos en un frasco de vidrio que se pueda cerrar herméticamente. Después de mezclar, cierre el vial y caliéntelo a 100 grados centígrados durante 15 minutos. A continuación, retire el vial del bloque y colóquelo en la batidora durante un minuto.

Vuelva a calentar el vial a 100 grados centígrados durante cinco minutos para asegurarse de que la mezcla sea homogénea. Una vez hecho esto, el electrolito se puede almacenar a temperatura ambiente. La preparación de los geles requiere la solución electrolítica previamente preparada.

También requiere gelificante de bajo peso molecular. Para el equipo, esté preparado para calentar la muestra a 130 grados centígrados. Además, tenga un bloque de enfriamiento seco a 10 grados centígrados.

Comience con cuatro milímetros del electrolito en un frasco de vidrio. Agregue 178,6 miligramos del gelificante para crear una muestra de gel iónico del 4% en peso. Caliente el vial a 138 grados centígrados durante 20 minutos.

Durante los 20 minutos, agite ocasionalmente el contenido del vial para ayudar a la disolución del gelificante en el electrolito y luego continúe calentando la muestra hasta que esté homogénea. Cuando la muestra sea homogénea, mueva rápidamente el vial al bloque de enfriamiento seco. Después del enfriamiento, el resultado será la gelificación física a una fase de gel homogénea.

Para la medición, ajuste la presión de nitrógeno a dos bares y el caudal a 10 litros por minuto. Compruebe que el sistema de adquisición de datos registrará la conductividad, la temperatura y el tiempo de cada medición. A continuación, muévase al banco para trabajar con la muestra.

Tenga un vial de polipropileno preenfriado a 10 grados centígrados. Tome una muestra de gel y colóquela en el bloque calefactor. Eleve la temperatura de la muestra por encima de la temperatura de transición gel-sol.

Una vez que el gel esté en la fase sol, recupere su recipiente y transfiera el gel al vial preenfriado. El enfriamiento rápido del sol producirá la fase de gel. A continuación, obtenga el sensor de conductividad con la tapa del vial.

Empuje el sensor dentro del vial y el gel para que el vial se pueda enroscar en la tapa. Monte el sensor y la muestra en la configuración de conductometría de escaneo térmico utilizando una ventana gráfica para verificar el posicionamiento correcto. Primero, realice un ciclo de calentamiento-enfriamiento sin realizar mediciones.

Este video rastrea los cambios de una muestra a medida que se eleva desde su temperatura de gelificación de 10 grados Celsius con una velocidad de calentamiento de dos grados Celsius por minuto. La muestra alcanza la fase solar y luego una temperatura de unos 100 grados centígrados antes de enfriarse a una velocidad de siete grados centígrados por minuto hasta los 10 grados centígrados. A medida que se enfría, comienza la gelificación y la muestra termina en la fase de ionogel.

Este ciclo mejora el contacto del electrodo y elimina las imperfecciones. Sostenga la muestra a 10 grados centígrados mientras configura el conductómetro para realizar mediciones. Cuando esté listo, realice las mediciones utilizando los mismos parámetros de ciclo.

La temperatura de la muestra en función del tiempo se muestra aquí a medida que aumenta desde su temperatura de gelificación de 10 grados Celsius a 100 grados Celsius y viceversa. También se representa la evolución de la conductividad en función de la temperatura y en función del tiempo a lo largo del ciclo. El vídeo inserto realiza un seguimiento de los cambios de muestra.

Este es un ejemplo de la fase final de gel transparente de la muestra. Para los próximos ciclos de calentamiento-enfriamiento, comience a 10 grados centígrados y ajuste la velocidad de calentamiento y enfriamiento a dos grados centígrados por minuto. Este experimento registra que comienza cuando la muestra se enfría desde la fase solar a una temperatura de aproximadamente 100 grados Celsius hasta su temperatura de gelificación de 10 grados Celsius.

A medida que la muestra alcanza la temperatura de gelificación, se encuentra en una mezcla de la fase de gel transparente y opaca. Aquí se ve claramente la fase final de mezcla de gel transparente y opaco. Para los ciclos finales de calentamiento-enfriamiento, comience la muestra a 10 grados centígrados, mantenga las velocidades de calentamiento y enfriamiento a dos grados centígrados por minuto y use una temperatura de gelificación de 60 grados centígrados.

A medida que la muestra se enfría desde la fase solar a unos 100 grados centígrados, detenga el enfriamiento cuando alcance la temperatura de gelificación de 60 grados centígrados. Mantener la temperatura de gelificación durante 20 minutos. Para este ciclo, el resultado final es una fase de gel blanco opaco.

Para realizar otro ciclo, primero reduzca la temperatura a 10 grados centígrados y mantenga presionada durante 20 minutos. Estos datos corresponden a una velocidad de calentamiento de dos grados centígrados, una velocidad de enfriamiento de siete grados centígrados y una temperatura de gelificación de 10 grados centígrados. La curva de calentamiento está en rojo.

La curva de enfriamiento está en azul. Identificar la transición de fase de la fase de gel transparente a la fase de sol mediante el análisis de la primera derivada. Un análisis similar para esta muestra, con una fase de gel transparente y opaca mixta, identifica dos transiciones de fase, una para cada fase.

Estos datos corresponden a una velocidad de calentamiento y enfriamiento de dos grados centígrados y una temperatura de gelificación de 10 grados centígrados. Una muestra con solo una fase de gel opaca tiene una transición de fase. En este caso, las velocidades de calentamiento y enfriamiento fueron de dos grados centígrados, y la temperatura de gelificación fue de 60 grados centígrados.

Esta técnica allana el camino para que los investigadores que estudian los ionogeles como alternativas para la solidificación de electrolitos exploren las propiedades térmicas y conductoras de los sistemas, lo cual es crucial para futuras aplicaciones. Una vez dominada, esta técnica no solo puede ofrecer resultados fiables y reproducibles de una manera fácil y directa, sino que también puede utilizarse para fabricar ionogeles con propiedades específicas con una caracterización fácil de hacer. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo construir su propio sitio experimental para el método de conductometría de escaneo térmico y cómo realizar las mediciones.