A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Este procedimiento puede ayudar a responder preguntas clave en la comunidad de óxidos funcionales, como cómo los desórdenes químicos y físicos afectan directamente al magnetismo de largo alcance. La principal ventaja de esta técnica es que permite un alto grado de ajuste en la química del material y se puede aplicar a una variedad de composiciones de ESO. El ejemplo del procedimiento es Peter Meisenheimer, un estudiante graduado de mi laboratorio.

Primero, muela los polvos de óxido requeridos y usa una prensa de troquel para comprimir el polvo en un pellet para formar el objetivo. Sinterizar el objetivo en el aire a 1,100 grados Celsius durante 24 horas. Luego, mientras aún está a 1,100 grados Celsius, retire del horno el crisol que contiene el objetivo.

Use pinzas para colocar el objetivo en la misma superficie tolerante al calor. Espere a que el objetivo deje de brillar y apague rápidamente el objetivo en agua a temperatura ambiente. Cuando el objetivo ya no esté chisporroteando, retíralo del agua y déjalo a un lado para que se seque al aire.

Una vez que el objetivo esté frío y seco, calcule la densidad objetivo y el porcentaje de densidad teórica. Si la densidad medida es insuficiente para la deposición por láser pulsado, vuelva a triturar y resintear el objetivo. Prepare objetivos adicionales de esta manera según lo desee.

Pule cada objetivo con movimientos circulares utilizando granos progresivamente más finos de papel de carburo de silicona hasta que la superficie sea reflectante y uniforme. Guarde los objetivos pulidos en un desecador hasta que esté listo para comenzar el procedimiento de deposición con láser pulsado. Asegúrese de que un láser excimer pulsado de fluoruro de criptón de 248 nanómetros con un ancho pulsado de aproximadamente 20 nanosegundos esté listo para usar.

Coloque los objetivos pulidos en el carrusel giratorio de la cámara de deposición. Coloque un trozo de papel quemado de dos por dos centímetros en el objetivo final en la trayectoria del haz. Pulse el láser una vez y mida la marca de quemadura resultante en ambos ejes.

Ajuste la lente de enfoque hasta que el pulso del haz produzca una elipse de 0,27 por 0,24 centímetros. A continuación, retire el papel quemado y cierre la puerta de la cámara. Evacúe la cámara a 0,5 torr o 67 pascales con una bomba de desbaste de desplazamiento en seco.

A continuación, gire la bomba turbo a 1.000 hercios y bombee hacia abajo la cámara de deposición hasta una presión base de al menos 10 por el séptimo torr negativo o 1,3 veces 10 por el quinto pascal negativo, medido por un medidor de ionización. Una vez alcanzada esa presión, reduzca la bomba turbo a 200 hercios. A continuación, sonique un único sustrato cristalino de óxido de magnesio pulido por un lado durante dos minutos cada uno en tricloroetileno de grado semiconductor, acetona de grado semiconductor y alcohol isopropílico de alta pureza.

Seque el sustrato con gas nitrógeno comprimido ultraseco. Use una pequeña cantidad de pintura plateada conductora de calor para fijar el sustrato en una platina de sustrato. Caliente el sustrato y la platina en una placa calefactora a 100 grados centígrados durante 10 minutos para curar la pintura.

Utilice la herramienta de transferencia externa para colocar la platina de sustrato en el brazo de transferencia en el bloqueo de carga del PLD. Cierre y bombee el bloqueo de carga al menos a 10 al séptimo torr o 1,3 veces 10 al quinto pascal negativo. A continuación, abra la válvula de compuerta entre el bloqueo de carga y la cámara de deposición y utilice el brazo de transferencia para montar la platina en el conjunto del calentador.

Retraiga el brazo de transferencia en el bloqueo de carga y cierre la válvula de compuerta. Baje el calentador para lograr una distancia objetivo del sustrato de siete centímetros. A continuación, coloque un medidor de energía en la trayectoria del haz justo antes de la cámara.

Irradie el fotodiodo en el medidor con 50 pulsos láser a una velocidad de dos hercios y determine la energía media. Ajuste el voltaje de excitación del láser para alcanzar una energía de pulso promedio de 310 milijulios, con una estabilidad de más o menos 10 milijulios. Retire el medidor de energía cuando termine.

Calentar el sustrato a 1.000 grados centígrados a 30 grados centígrados por minuto al vacío. Mantenga el sustrato a esa temperatura durante 30 minutos para deshidroxilar la superficie del cristal de óxido de magnesio. Después, enfríe el sustrato a 300 grados centígrados a 30 grados centígrados por minuto y deje que el sustrato se equilibre a esa temperatura durante 10 minutos.

Una vez que la presión parcial de oxígeno sea estable, establezca el objetivo deseado en ráster y gire y asegúrese de que el obturador del sustrato esté cerrado. Ablaciona el objetivo durante 2.000 pulsos a una velocidad de cinco hercios. A continuación, abra el obturador del sustrato, pulse el láser 10.000 veces a seis hercios para depositar una película de óxido estabilizada por entropía de aproximadamente 80 nanómetros de grosor sobre el sustrato.

Una vez finalizada la deposición, aumente la presión parcial de oxígeno en la cámara a un torr o 133 pascales para inhibir la formación de vacantes de oxígeno. Enfríe la muestra a 40 grados centígrados a 10 grados centígrados por minuto. Luego cierre el flujo de gas oxígeno y permita que la presión de la cámara se estabilice.

Abra la válvula de compuerta, levante el calentador y use el brazo de transferencia para mover la placa de sustrato a la cerradura de carga. Cierre la válvula de compuerta y ventile la cerradura de carga a la presión atmosférica. Retire la platina de sustrato con la herramienta de transferencia externa.

Utilice una cuchilla de afeitar para separar la muestra de la platina. Pula la platina para eliminar la pintura plateada y el material depositado cuando termine. Dos difracciones de rayos X theta-omega de óxidos estabilizados con entropía variante de cobalto y variante de cobre como cerámicas a granel mostraron que las muestras sintetizadas eran la estructura de sal gema sin fases secundarias.

Las películas depositadas eran monocristalinas y epitaxiales al sustrato de óxido de magnesio orientado cero-cero-uno, como lo muestran solo los picos de la película cero-cero-dos y cero-cero-cuatro que se observan. Se observaron franjas de laue alrededor de estos picos, lo que indica que las películas eran de alta calidad cristalina con interfaces suaves. El período de oscilación fue consistente con un espesor de película de aproximadamente 80 nanómetros.

La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X mostró que sus cationes constituyentes estaban en el estado de oxidación dos plus y, si correspondía, eran de alto espín. Las composiciones calculadas a partir de estos espectros coincidieron con las composiciones nominales con menos del 1% de error. Los mapas de espectroscopia de rayos X de dispersión de energía eran consistentes con las composiciones nominales e indicaban que las películas eran químicamente homogéneas.

La microscopía de fuerza atómica mostró que las películas delgadas eran planas en un rango de escaneo de cinco micrómetros por cinco micrómetros con valores de rugosidad cuadrática media de la raíz de la celda de subunidad. Los datos de XRD omega de dos theta de ángulo bajo coincidieron con estos números de rugosidad. La rugosidad de pico a pico fue de aproximadamente 3,3 angstroms para todas las películas.

Los óxidos estabilizados por entropía son un campo de estudio incipiente con muchas propiedades deseables. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo sintetizar materiales de óxido estabilizados con entropía a granel y de película delgada. PLD es un método ideal para la deposición de películas delgadas monocristalinas de alta calidad para investigar funcionalidades exóticas y, por lo tanto, es la mejor técnica para facilitar el estudio de óxidos estabilizados por entropía de película delgada.