Name: A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Aprende a sintetizar óxidos entropía estabilizados en forma de películas finas y materiales masivos mediante deposición por láser pulsado. Este método permite ajustar la química del material para estudiar el magnetismo y el desorden estructural en ciencia de materiales.

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Este trabajo fue financiado en parte por la subvención de la Fundación de ciencia nacional. DMR-0420785 (XPS). Agradecemos a la Universidad de Michigan Michigan Center para caracterización de materiales, (MC)2, para su asistencia con XPS y el laboratorio de la Universidad de Michigan Van Vlack para DRX. También nos gustaría agradecer a Thomas Kratofil por su asistencia con la preparación de materiales a granel.

PRECAUCIÓN: Use el necesario equipo de protección personal (EPP) incluyendo zapatos cerrados, pantalón largo, gafas de seguridad, máscara de filtración de partículas, bata de laboratorio y guantes como óxido polvos plantean un riesgo de contacto irritación de la piel y contacto con los ojos irritación. Consulte todas las hojas de datos seguridad del material pertinentes antes de empezar para requisitos adicionales de la PPE. Síntesis debe realizarse con el uso de controles de ingeniería tales como una campana de humos.
1. a granel síntesis de óxidos entropía estabilizada
<ol><li>
Cálculo masa de polvos de óxido constituyente
	<ol>
<li>Estimar el peso total deseado del objetivo multiplicando el volumen por la densidad media de los constituyentes óxidos binarios. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> donde <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> y <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> son la fracción molar y la densidad de la <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> componente de th. Para un 1"(2,54 cm) de diámetro, ⅛" (0,3175 cm) gruesa muestra, volumen de destino es <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> 1,7 cm3.</li>
		<li>Determinar los moles necesarios de cada componente dividiendo esta masa de blanco por la masa molar promedio de los constituyentes óxidos binarios. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> donde <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> es la masa molar de la <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> componente de th. Convertir el número de moles, <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> , a gramos por <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> Nota: Las masas de mandantes y composiciones específicas de los materiales sintetizados aquí se dan en las tablas 1 y 2.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preprocesamiento de los polvos de óxido
	<ol>
<li>Limpiar un mortero y pistilo de ágata grabado con 20 mL de agua regia (HNO3 + 3 HCl). Verter el ácido en el mortero y moler con el mortero hasta que la parte inferior es clara. Eliminar correctamente el ácido y enjuague con agua.</li>
		<li>Combinar 0,559 g de MgO, 1,103 g de CoO, 1,035 g de NiO, 1,103 g de CuO y 1,129 g de polvos de ZnO (para composición equimolar) en el mortero limpio.</li>
		<li>Con la mano del mortero limpio, moler el polvo mediante movimientos de las agujas del reloj para 20 vueltas, después da vuelta hacia la izquierda 20. Repita este proceso durante al menos 45 min uso una espátula metálica limpia para quitar polvo de los lados del mortero y el polvo del cepillo hasta el centro del mortero. Nota: Mezclar y moler en polvo es completa cuando el polvo es homogénea y de color gris-negro, aparece finamente molido y se siente suave.</li>
		<li>Transferir el polvo en un recipiente limpio y hermético para el transporte.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prensado de pellets de cerámica PRECAUCIÓN: Use guantes y gafas de seguridad durante el montaje del troquel y mientras la prensa está en uso. Realice los pasos de limpieza y montaje de todo muere sobre una superficie limpia de papel. Los componentes utilizados se muestran en la figura 2.<ol>
<li>Lubrique los lados y la cara interior del émbolo inferior pequeño (con C en la Figura 2a y 2b) del molde con aceite mineral e introduzca en el cilindro de troquel hasta que quede a ras con la parte inferior.</li>
		<li>Rodar un papel de peso en la cavidad de la matriz que se cubren los lados del molde. Vierta el polvo en la parte inferior de la terraja. Sin permitir que el émbolo pequeño para caer el dado, golpee suavemente la parte en la encimera para eliminar cualquier aire atrapado y el nivel del polvo. Retire con cuidado el papel de peso.</li>
		<li>Añadir una pequeña cantidad de acetona al polvo en la cavidad del molde para formar una mezcla. Esto permite flujo de grano mientras que el blanco está bajo presión e inhibe la formación de vacíos.</li>
		<li>Engrasar los lados y la cara interior del émbolo (parte B en la Figura 2a y 2b) con aceite de parafina, teniendo cuidado de no disturbar el polvo. Coloque esta parte en el dado. Coloque el troquel montado en la máquina de prensado según lo representado en la figura 2C, incluyendo las placas superior e inferior (piezas D en la Figura 2a y 2b) para proporcionar una superficie uniforme.</li>
		<li>Dado lugar en la prensa uniaxial frío. El brazo de la bomba hasta llega a 200 MPa. Permita que la prensa permanezca en estado comprimido durante 20 minutos. La presión se relajará con el tiempo como el polvo densifica. Agregar la presión según sea necesario para mantener 200 MPa durante el prensado. Limpie cualquier exceso solvente que hay una fuga de la matriz.</li>
		<li>Libere la presión de la prensa. Retire con cuidado las placas superior e inferior. Coloque la eliminación vaina y pistón de retiro como se muestra en la figura 2C. Presione lentamente, retirar la pieza del dado pequeño de la Asamblea antes de exponer el objetivo de prensado. Presione cuidadosamente el conjunto hasta que quede expuesto el objetivo de la matriz. Retire con cuidado el cuerpo verde y la transferencia a un crisol de la sinterización.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Sinterización de cerámica PRECAUCIÓN: Materiales de blanco se le apaga de las altas temperaturas. Use guantes resistentes al calor y una careta protectora al retirar el crisol del horno caliente.<ol>
<li>Obtener un crisol de alúmina que se ajuste el polvo prensado y una capa de 2 mm de Yttria-Stabilized Zirconia (YSZ) 0,1 – 0,2 mm de perlas. Cubra la parte inferior del crisol con granos de YSZ. Nota: La capa debe ser aproximadamente 2 mm de espesor para asegurar que el objetivo no haga contacto con la parte inferior del crisol.</li>
		<li>Lenta y cuidadosamente transferir el prensado blanco al centro del crisol.</li>
		<li>Tenazas de metal, transporte cuidadosamente el crisol en el horno de sinterización. Aumentar la temperatura hasta 1100 ° C a 50 ° C min-1. SINTER la meta de 24 h a 1.100 ° C en una atmósfera de aire.</li>
		<li>A 1100 ° C, retirar el crisol del horno. Usando las pinzas, saciar rápidamente el objeto en agua a temperatura ambiente. El objetivo se salpique de ~ 30 s, luego retírelo del agua y establece en seco.</li>
		<li>Una vez que el objetivo es fresco y seco, medir la densidad objetivo y comparar el valor teórico, <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> , calculado en la parte 1. Medir la masa del objetivo sobre el saldo utilizado previamente y medir las dimensiones usando pinzas. La relación de la densidad medida a la valor estimado, <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> , da la densidad teórica de por ciento. Nota: Después de la síntesis, la densidad suele ser el ~ 80% de la densidad teórica.</li>
		<li>De mayor densidad, remuele el sinterizado blanco usando la maja y el mortero y repita el procedimiento de síntesis a granel de paso 1.2.3. Después de la sinterización segundo, determinar la densidad de la blanco. Nota: La densidad medida suele <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> densidad teórica, que es conveniente para la deposición de láser pulsado (PLD).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. PLD ESO solo cristal películas
<ol><li>
Objetivo preparación
	<ol>
<li>Las pelotillas de cerámica a granel sintetizadas en el paso 1 ahora servirán como fuentes de deposición (blancos). Pulir los destinos en un movimiento circular usando progresivas (320/600/800/1.200) granos de SiC papel hasta que la superficie reflectante y uniforme.</li>
		<li>Colocar los objetivos en el carrusel giratorio dentro de la cámara y un pedazo de ~ 2 cm x 2 cm de papel quemado en el destino final en la trayectoria de viga.</li>
		<li>Medir el tamaño del punto láser disparando un solo tiro al blanco y medir la marca resultante de la quemadura a través de dos ejes. Si el tamaño del spot no es correcto, ajuste la lente de concentración (figura 3a). Ajuste el tamaño del punto medido hasta una elipse, 0,27 x 0,24 cm a través de ambos ejes.</li>
		<li>Retire el papel de la quemadura y cierre la puerta de evacuación. Evacuar la cámara usando un pergamino seco desbaste bomba a una presión de 6,7 Pa, momento en el que se puede pasar la bomba del turbo hasta una frecuencia de 1.000 Hz.</li>
		<li>La bomba a la cámara a una presión base de al menos 1.3 x 10-5 Pa como es medido por un medidor de ion. Una vez alcanzado, reducir el turbo a una velocidad de 200 Hz para permitir el uso de gas de proceso durante el crecimiento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparación del sustrato
	<ol>
<li>Limpiar uno a cristalino, un lado pulido, sustrato de MgO espesor 0,5 mm por sonicación durante 2 min en semiconductores grado tricloroetileno (TCE), acetona de grado semiconductor y alta pureza isopropanol (IPA).</li>
		<li>Soplar el sustrato con ultra seco y comprimido N2 gas y colocar el sustrato para la placa de substrato (figura 3b) con una pequeña cantidad de pintura plata térmicamente conductora. Calentar el sustrato y la platina al ° C durante 10 minutos sobre una placa caliente para curar la pintura de plata.</li>
		<li>Con la herramienta de traslado externo, lugar el soporte del sustrato en el brazo de transferencia en la cámara de carga bloqueo, sello y la bomba a la cámara a una presión de al menos 1.3 x 10-4 PA.</li>
		<li>Transferencia del sustrato en la cámara de crecimiento abriendo la compuerta entre los dos y utilizando el brazo de transferencia para colocar la placa de substrato en el conjunto del calentador.</li>
		<li>Retraer el brazo de transferencia hacia el bloqueo de carga y cierre la puerta. Baje el calentador usa el tornillo encima de la cámara.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Energía del láser y Fluence Nota: Deposición es activada por la irradiación de un láser de excímero pulsado de KrF nm 248. El ancho de pulso de láser es ~ 20 ns.<ol>
<li>Medida de la energía del láser mediante un medidor de energía situado en la trayectoria de la viga, justo antes de entrar en la cámara (figura 3a). Determinar la energía media después de la irradiación del fotodiodo con 50 pulsos a una frecuencia de 2 Hz.</li>
		<li>Variar la tensión de excitación del láser hasta alcanzar una energía de pulso promedio de 310 mJ con una estabilidad de ± 10 mJ. Retire el medidor de energía de la ruta de la viga para permitir que el láser para pasar a la cámara. Nota: Usando una atenuación del laser de la ventana de la cámara del 10%, la configuración anterior da un fluence de 2.55 J cm-2. La distancia del substrato objetivo en este trabajo es de 7 cm. Una diferencia distinta de sustrato puede cambiar deposición ideales condiciones y tasa de crecimiento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Deposición
	<ol>
<li>Antes de crecimiento, calentar el sustrato a 1.000 ° C durante 30 min a un ritmo 30 ° C min-1 en el vacío a dehydroxylize la superficie de cristal de MgO. Reducir la temperatura a 300 ° C a 30° min-1 y deje que se equilibre durante 10 minutos. Nota: Nuestras temperaturas divulgadas se determinan mediante un termopar en el bloque de calentamiento.</li>
		<li>Flujo de ultra alta pureza (99.999%) O2 gas en la cámara para llegar a una presión de 6,7 PA. Nota: Cuando el oxígeno volado en la cámara, la presión es medida con un medidor de barotron. El gas se introduce usando un controlador de flujo másico, como parte de un sistema de lazo cerrado que estabiliza la presión en la cámara durante el crecimiento.</li>
		<li>Limpiar los objetivos de los contaminantes restantes y prepararlos para el crecimiento de la ablación. Establece el destino seleccionado en trama y girar, de forma que el láser no está golpeando el mismo punto cada vez, asegúrese de que el obturador de sustrato está cerrado y ablar el objetivo de 2.000 impulsos a una frecuencia de 5 Hz. Nota: El objetivo ahora es preparado, y el sistema está en las condiciones adecuadas (temperatura, presión, fluence) para la deposición.</li>
		<li>Abra el obturador antes de la deposición. En estas condiciones, 10.000 pulsos a 6 Hz produce una película gruesa de ~ 80 nm. Nota: Esta tasa de crecimiento se determinó por reflectividad de rayos x en el anterior trabajo16.</li>
		<li>Después de la deposición, aumentar la presión parcial de oxígeno a 133 Pa (1,0 torr) para inhibir la formación de vacantes de oxígeno. Reducir la temperatura de la muestra a 40 ° C a 10 ° min-1. Al llegar a 40 ° C, cerrar el flujo de oxígeno y, después de la estabilización de la presión, abrir la válvula de compuerta entre la cámara y el bloqueo de carga. Levante el calentador y utilizar el brazo de transferencia para eliminar la placa de substrato de la Asamblea en la cerradura de la carga.</li>
		<li>El bloqueo de carga a la atmósfera de ventilación y quite la muestra usando la herramienta de traslado externo. Retire la muestra de la placa utilizando una hoja de afeitar y pulir el cristal de exposición para sacar la pintura de plata restantes y depositado el material. Repita el procedimiento a partir del paso 2.2 para el crecimiento adicional de la película.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2008.02556.x/abstract">A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides.</a> J Am Ceram Soc. 91 (8), 2429-2454 (2008).</li>
<li>Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+Ferroelectric+Curie+Temperature+in+BaTiO3+Films+via+Strain-Induced+Defect+Dipole+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment.</a> Adv Mater. 26 (36), 6341-6347 (2014).</li>
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No tenemos nada que revelar.

Han descrito y demostrado un protocolo para la síntesis de alta calidad y solo las láminas cristalinas de (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0.27 0.33) y (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0.27) óxidos entropía estabilizada. Esperamos que estas técnicas de síntesis para ser aplicable a una amplia gama de composiciones estabilizado con entropía más se descub...

Desde el descubrimiento de aleaciones metálicas de alta entropía en 2004, materiales de alta entropía han atraído gran interés debido a las propiedades tales como el aumento dureza1,2,3, dureza4, 5y a la corrosión resistencia3,6. Recientemente, se han descubierto óxidos de alta entropía7,8 y Boruros9 , abriendo una gran zona de juegos para los amantes del material. Óxidos, en particular, pueden demostrar útiles y dinámicos propiedades funcionales como la ferroelectricidad10, magnetoelectricity11,12, termoelectricidad13y superconductividad14 . Óxidos de entropía estabilizada (ESOs) recientemente se ha demostrado que poseen interesantes y composición propiedades funcionales15,16, a pesar del desorden significativo, haciendo que esta nueva clase de materiales especialmente emocionante.
Materiales estabilizados de entropía son químicamente homogénea, multicomponente (suele tener cinco o más componentes), materiales monofásicos donde la contribución entrópica configuracional (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">) a la energía libre de Gibbs (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) es importante suficiente para impulsar la formación de una sola fase de solución sólida17. La síntesis de ESOs múltiples componentes, donde se observa desorden configuracional catiónico a través de los sitios de cación, requiere un control preciso sobre la composición, temperatura, tasa de deposición, saciar la tasa y calmar la temperatura7,16 . Este método busca permitir el practicante la capacidad de sintetizar la fase pura y pellets de cerámica de óxido de entropía estabilizada químicamente homogénea y fase pura, no cristalino, plano películas delgadas de la estequiometría deseada. Materiales a granel con más de 90% de densidad teórica que permite el estudio de las propiedades electrónicas, magnéticas y estructurales se pueden sintetizar o utilizan como fuentes para técnicas de película fina física vapor deposición (PVD). Como los óxidos de entropía estabilizada considerados aquí tienen cinco cationes, técnicas PVD de película delgada que emplean cinco fuentes, tales como epitaxy de viga molecular (MBE) o co farfulla, se presentará con el reto de depositar películas delgadas químicamente homogéneas debido que deriva del flujo. Este protocolo se traduce en cristalino, químicamente homogénea, solo plana (rugosidad cuadrática media (RMS) de ~0.15 nm) estabilizado con entropía películas delgadas de una sola fuente de material, que se ha demostrado que posee la composición química nominal. Este protocolo de síntesis de película delgada puede mejorarse mediante la inclusión de electrónica en situ o técnicas de caracterización óptica para el monitoreo en tiempo real de la síntesis y refinada de control de calidad. Que limitaciones de este método provienen deriva de energía láser que puede limitar el espesor de las películas de alta calidad por debajo de 1 μm.
A pesar de los avances significativos en el crecimiento y caracterización de la película fina óxido materiales10,18,19,20,21, la correlación entre la estereoquímica y estructura electrónica en óxidos puede conducir a diferencias significativas en el material final de aparentemente insignificantes diferencias metodológicas. Además, el campo de óxidos multicomponentes entropía estabilizada es algo incipiente, con sólo dos informes actuales de la síntesis de la película fina en la literatura7,16. ESOs se prestan particularmente bien a este proceso, los retos que se presentarían por deposición de vapor químico y epitaxy de viga molecular de elusión. Presentamos un protocolo detallado de la síntesis de a granel y delgadas películas ESOs (figura 1), con el fin de reducir al mínimo las dificultades, las variaciones no intencional de la propiedad, de procesamiento de materiales y para mejorar la aceleración de los descubrimientos en el campo.

<table><tbody><tr><td>ÓXIDO DE MAGNESIO 99,95%</td><td>Fisher</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>ÓXIDO DE COBALTO (II), 99,995%</td><td>Fisher</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>ÓXIDO DE NÍQUEL (II) 99,998%</td><td>Fisher</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>ÓXIDO DE COBRE (II) 99,995%</td><td>Fisher</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>ÓXIDO DE ZINC 99,99%</td><td>Fisher</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETONA SEMICNDTR GRD 99.5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99.5%</td><td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>Aceite mineral, puro</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>crisol de alúmina</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-CA-L50W40H20</td><td></td></tr><tr><td>ZIRCONIA (YSZ) MEDIOS DE MOLIENDA</td><td>Inframat Avanzado Materiales</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>Papel SiC 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>Sustrato SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100), 5x5x0.5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>GRADO DE PUREZA ULTRA ALTA COMPRIMIDO CON OXÍGENO, 99.999%</td><td>Gases criogénicos</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>NITRÓGENO COMPRIMIDO GRADO EXTRA SECO</td><td>Gases criogénicos</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

a granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Aquí, presentamos un procedimiento para la síntesis de a granel y multicomponentes de película delgada (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (variante de Co) y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (variante de Cu) entropía estabilizada óxidos. Fase pura y químicamente homogénea (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0.27 0.33) y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0.27) cerámica pelotillas son sintetizados y utilizado en la deposición de ultra alta calidad, la fase puras, solos películas delgadas cristalinas de la estequiometría de destino. Se describe una metodología detallada para la deposición de películas delgadas de óxido liso, químicamente homogénea, entropía estabilizada por láser pulsado sobre substratos de MgO orientado al (001). La fase y la cristalinidad del granel y los materiales de película delgada se confirman mediante difracción de rayos x. Composición y homogeneidad química son confirmados por espectroscopia de fotoelectrones de rayos x y espectroscopia de rayos x dispersiva de energía. La topografía de la superficie de las películas finas se mide con microscopía de sonda. La síntesis de alta calidad, películas delgadas de óxido cristalino, entropía estabilizada solo permite el estudio de la interfaz, tamaño, tensión y desorden efectos sobre las propiedades de esta nueva clase de materiales de óxido muy desordenado.

Espectros de difracción de rayos x (DRX) se tomaron de ambos el preparado (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0.27 0.33) y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0.27) a granel de cerámica (figura 4a) y depósito de películas delgadas (Figura 4b). Estos datos demuestran q...

La síntesis de a granel de alta calidad y de película delgada (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O y (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Óxidos de entropía estabilizada O se presenta.

A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Este procedimiento puede ayudar a responder preguntas clave en la comunidad de óxidos funcionales, como cómo los desórdenes químicos y físicos afectan directamente al magnetismo de largo alcance. La principal ventaja de esta técnica es que permite un alto grado de ajuste en la química del material y se puede aplicar a una variedad de composiciones de ESO. El ejemplo del procedimiento es Peter Meisenheimer, un estudiante graduado de mi laboratorio.Primero, muela los polvos de óxido requeridos y usa una prensa de troquel para comprimir el polvo en un pellet para formar el objetivo. Sinterizar el objetivo en el aire a 1,100 grados Celsius durante 24 horas. Luego, mientras aún está a 1,100 grados Celsius, retire del horno el crisol que contiene el objetivo.Use pinzas para colocar el objetivo en la misma superficie tolerante al calor. Espere a que el objetivo deje de brillar y apague rápidamente el objetivo en agua a temperatura ambiente. Cuando el objetivo ya no esté chisporroteando, retíralo del agua y déjalo a un lado para que se seque al aire.Una vez que el objetivo esté frío y seco, calcule la densidad objetivo y el porcentaje de densidad teórica. Si la densidad medida es insuficiente para la deposición por láser pulsado, vuelva a triturar y resintear el objetivo. Prepare objetivos adicionales de esta manera según lo desee.Pule cada objetivo con movimientos circulares utilizando granos progresivamente más finos de papel de carburo de silicona hasta que la superficie sea reflectante y uniforme. Guarde los objetivos pulidos en un desecador hasta que esté listo para comenzar el procedimiento de deposición con láser pulsado. Asegúrese de que un láser excimer pulsado de fluoruro de criptón de 248 nanómetros con un ancho pulsado de aproximadamente 20 nanosegundos esté listo para usar.Coloque los objetivos pulidos en el carrusel giratorio de la cámara de deposición. Coloque un trozo de papel quemado de dos por dos centímetros en el objetivo final en la trayectoria del haz. Pulse el láser una vez y mida la marca de quemadura resultante en ambos ejes.Ajuste la lente de enfoque hasta que el pulso del haz produzca una elipse de 0,27 por 0,24 centímetros. A continuación, retire el papel quemado y cierre la puerta de la cámara. Evacúe la cámara a 0,5 torr o 67 pascales con una bomba de desbaste de desplazamiento en seco.A continuación, gire la bomba turbo a 1.000 hercios y bombee hacia abajo la cámara de deposición hasta una presión base de al menos 10 por el séptimo torr negativo o 1,3 veces 10 por el quinto pascal negativo, medido por un medidor de ionización. Una vez alcanzada esa presión, reduzca la bomba turbo a 200 hercios. A continuación, sonique un único sustrato cristalino de óxido de magnesio pulido por un lado durante dos minutos cada uno en tricloroetileno de grado semiconductor, acetona de grado semiconductor y alcohol isopropílico de alta pureza.Seque el sustrato con gas nitrógeno comprimido ultraseco. Use una pequeña cantidad de pintura plateada conductora de calor para fijar el sustrato en una platina de sustrato. Caliente el sustrato y la platina en una placa calefactora a 100 grados centígrados durante 10 minutos para curar la pintura.Utilice la herramienta de transferencia externa para colocar la platina de sustrato en el brazo de transferencia en el bloqueo de carga del PLD. Cierre y bombee el bloqueo de carga al menos a 10 al séptimo torr o 1,3 veces 10 al quinto pascal negativo. A continuación, abra la válvula de compuerta entre el bloqueo de carga y la cámara de deposición y utilice el brazo de transferencia para montar la platina en el conjunto del calentador.Retraiga el brazo de transferencia en el bloqueo de carga y cierre la válvula de compuerta. Baje el calentador para lograr una distancia objetivo del sustrato de siete centímetros. A continuación, coloque un medidor de energía en la trayectoria del haz justo antes de la cámara.Irradie el fotodiodo en el medidor con 50 pulsos láser a una velocidad de dos hercios y determine la energía media. Ajuste el voltaje de excitación del láser para alcanzar una energía de pulso promedio de 310 milijulios, con una estabilidad de más o menos 10 milijulios. Retire el medidor de energía cuando termine.Calentar el sustrato a 1.000 grados centígrados a 30 grados centígrados por minuto al vacío. Mantenga el sustrato a esa temperatura durante 30 minutos para deshidroxilar la superficie del cristal de óxido de magnesio. Después, enfríe el sustrato a 300 grados centígrados a 30 grados centígrados por minuto y deje que el sustrato se equilibre a esa temperatura durante 10 minutos.Una vez que la presión parcial de oxígeno sea estable, establezca el objetivo deseado en ráster y gire y asegúrese de que el obturador del sustrato esté cerrado. Ablaciona el objetivo durante 2.000 pulsos a una velocidad de cinco hercios. A continuación, abra el obturador del sustrato, pulse el láser 10.000 veces a seis hercios para depositar una película de óxido estabilizada por entropía de aproximadamente 80 nanómetros de grosor sobre el sustrato.Una vez finalizada la deposición, aumente la presión parcial de oxígeno en la cámara a un torr o 133 pascales para inhibir la formación de vacantes de oxígeno. Enfríe la muestra a 40 grados centígrados a 10 grados centígrados por minuto. Luego cierre el flujo de gas oxígeno y permita que la presión de la cámara se estabilice.Abra la válvula de compuerta, levante el calentador y use el brazo de transferencia para mover la placa de sustrato a la cerradura de carga. Cierre la válvula de compuerta y ventile la cerradura de carga a la presión atmosférica. Retire la platina de sustrato con la herramienta de transferencia externa.Utilice una cuchilla de afeitar para separar la muestra de la platina. Pula la platina para eliminar la pintura plateada y el material depositado cuando termine. Dos difracciones de rayos X theta-omega de óxidos estabilizados con entropía variante de cobalto y variante de cobre como cerámicas a granel mostraron que las muestras sintetizadas eran la estructura de sal gema sin fases secundarias.Las películas depositadas eran monocristalinas y epitaxiales al sustrato de óxido de magnesio orientado cero-cero-uno, como lo muestran solo los picos de la película cero-cero-dos y cero-cero-cuatro que se observan. Se observaron franjas de laue alrededor de estos picos, lo que indica que las películas eran de alta calidad cristalina con interfaces suaves. El período de oscilación fue consistente con un espesor de película de aproximadamente 80 nanómetros.La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X mostró que sus cationes constituyentes estaban en el estado de oxidación dos plus y, si correspondía, eran de alto espín. Las composiciones calculadas a partir de estos espectros coincidieron con las composiciones nominales con menos del 1% de error. Los mapas de espectroscopia de rayos X de dispersión de energía eran consistentes con las composiciones nominales e indicaban que las películas eran químicamente homogéneas.La microscopía de fuerza atómica mostró que las películas delgadas eran planas en un rango de escaneo de cinco micrómetros por cinco micrómetros con valores de rugosidad cuadrática media de la raíz de la celda de subunidad. Los datos de XRD omega de dos theta de ángulo bajo coincidieron con estos números de rugosidad. La rugosidad de pico a pico fue de aproximadamente 3,3 angstroms para todas las películas.Los óxidos estabilizados por entropía son un campo de estudio incipiente con muchas propiedades deseables. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo sintetizar materiales de óxido estabilizados con entropía a granel y de película delgada. PLD es un método ideal para la deposición de películas delgadas monocristalinas de alta calidad para investigar funcionalidades exóticas y, por lo tanto, es la mejor técnica para facilitar el estudio de óxidos estabilizados por entropía de película delgada.

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

Research

Investigación

JoVE Journal

Engineering

Ingeniería

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A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

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