Techniques de base de la chimie organique

Basic Organic Chemistry Techniques
Lab Manual
Chemistry
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Lab Manual Chemistry
Basic Organic Chemistry Techniques

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03:08 min
March 26, 2020

La verrerie en chimie organique

Il existe des pièces de verrerie standard qui sont utilisées dans le laboratoire de chimie organique. Les béchers et les erlenmeyers sont généralement utilisés pour un mélange simple ou pour contenir des solvants, mais ils ne doivent pas être utilisés pour mesurer le volume, à moins que seul un volume approximatif ne soit nécessaire. La verrerie peut être divisée dans les catégories suivantes :

  1. Verrerie volumétrique - Cela inclut la verrerie telle que les cylindres gradués, les pipettes en verre volumétriques et les flacons jaugés. Le but de ces articles est de mesurer ou de distribuer un volume précis d’une substance. Un cylindre gradué est généralement utilisé pour mesurer les volumes dans un laboratoire organique. Le cylindre gradué a une forme cylindrique longue avec des repères de volume sur le côté. Il est essentiel d’utiliser le plus petit cylindre gradué possible pour le volume nécessaire afin de minimiser les erreurs. Par exemple, un cylindre gradué de 25 ml est suffisant pour mesurer 20 ml de réactif, mais il n’est pas précis pour mesurer un volume plus petit, comme 5 ml. Cependant, n’utilisez pas une bouteille graduée de 25 mL pour mesurer 100 mL en mesurant quatre volumes de 25 mL ; il est préférable d’utiliser le cylindre gradué de 100 ml.
  2. Confinement de la réaction - Ces pièces spécialisées peuvent être utilisées pour abriter une réaction chimique organique. Les flacons à fond rond sont un exemple de cette verrerie. Contrairement aux erlenmeyers, les flacons à fond rond offrent une plus grande surface et offrent donc un chauffage ou un refroidissement plus uniforme. Les flacons à fond rond sont utilisés pour effectuer des réactions sous haute chaleur ou sous vide car leur forme ronde est plus résistante à la fissuration. Dans cette catégorie se trouvent également des verreries spécialisées appelées condenseurs, qui sont utilisées pour collecter les vapeurs gazeuses et les condenser dans la phase liquide à collecter.
  3. Filtration - Ces morceaux de verrerie sont principalement utilisés pour aider à isoler les précipités d’un mélange réactionnel. Pour isoler les précipités solides, un appareil de filtration est nécessaire. La configuration la plus simple utilise un entonnoir en verre attaché à un erlenmeyer. À l’intérieur de l’entonnoir se trouve un morceau de papier filtre. Le mélange réactionnel contenant le solide est versé dans l’entonnoir, et la gravité tirera le liquide vers le bas dans le flacon, laissant derrière lui le solide. C’est ce qu’on appelle la filtration par gravité. Cependant, cette configuration peut nécessiter une longue période de temps pour filtrer le solide. Une installation de filtration sous vide remplace l’erlenmeyer par un erlenmeyer avec un bras latéral et l’entonnoir en verre par un entonnoir filtrant en porcelaine appelé entonnoir Büchner. Ce bras latéral est fixé à une source d’aspiration. Comme précédemment, le mélange réactionnel est versé dans l’entonnoir du filtre et la filtration est facilitée par la force du vide.
  4. Séparation - Ces flacons ou entonnoirs spécialisés sont principalement utilisés pour les extractions en phase liquide-liquide, qui est une technique qui permet de séparer les produits en utilisant des solvants de différentes polarités ou hydrophobies. Ces liquides non miscibles vont former une solution hétérogène qui se sépare en deux phases. Les entonnoirs séparateurs sont dotés d’une vanne connue sous le nom de robinet d’arrêt au fond, permettant de séparer les phases en les versant dans un nouveau récipient.
  5. Transport - Cette verrerie se compose principalement de bouteilles ou de flacons avec un bouchon correspondant. Cette verrerie est principalement utilisée pour transporter en toute sécurité des matériaux potentiellement dangereux.
  6. Utilisation générale - Cette catégorie comprend des objets en verre tels que des béchers, des flacons Erlenmeyer, des tiges de verre et toute autre pièce diverse.

Pesage des réactifs organiques

Les réactifs organiques peuvent se présenter sous plusieurs formes, et il est important de pratiquer une bonne technique de laboratoire lors de l’obtention de ces réactifs pour une utilisation dans des expériences. Examinez toujours la fiche signalétique d'un réactif pour déterminer les dangers potentiels lors de l'utilisation de celui-ci. Les réactifs solides doivent être mesurés à l’aide de bateaux de pesée ou de papier de pesée et du type de balance approprié.

Si une mesure précise est requise, utilisez une balance analytique. Si une grande quantité de réactif doit être utilisée, utilisez une balance à chargement par le haut. Placez un bateau de pesée ou du papier de pesée sur la balance et appuyez sur le bouton « tare ». La fonction de tare annulera la masse du papier de pesée. Utilisez toujours des spatules pour transférer les réactifs solides de l’alimentation au bateau de pesée. Ne réutilisez jamais la même spatule pour différents réactifs, car cela pourrait contaminer les réactifs d’origine. Et ne retournez jamais l’excès de réactif dans la bouteille de stock. Au lieu de cela, jetez-le de la manière appropriée comme indiqué.

Lors du transfert du solide dans le récipient approprié, utilisez un petit entonnoir pour verser soigneusement le solide à l’intérieur. S’il reste du solide, utilisez une petite quantité de solvant à utiliser sur le bateau de pesée et transférez-le dans le ballon.

Les liquides organiques peuvent être mesurés à l’aide d’une verrerie volumétrique, telle qu’un cylindre gradué. Calculez le volume du liquide à l’aide de sa densité, puis tarez le ballon de réaction sur la balance. À l’aide d’une pipette ou d’un cylindre gradué, transférer le volume directement dans la fiole de réaction. Suivez les directives du type spécifique de verrerie. Ne réutilisez jamais le même morceau de verrerie pour plusieurs réactifs et ne retournez jamais l’excès de réactif dans les flacons de liquide. Pour les liquides, c

Réactions organiques de chauffage

Parfois, la chaleur est nécessaire pour permettre à une réaction chimique organique de se produire. Dans le cadre général du laboratoire, la chaleur est généralement appliquée à l’aide d’un bec Bunsen avec une flamme de gaz directe. Dans les laboratoires de chimie organique, une flamme nue provenant d’un bec Bunsen peut créer une situation dangereuse. Les réactifs organiques, en particulier les solvants, sont hautement combustibles et certains forment des vapeurs avec une relative facilité. Pour cette raison, les becs Bunsen ne sont pas utilisés dans les laboratoires de chimie organique.

Au lieu de cela, des bains chauffants, des plaques chauffantes ou des manchons sont utilisés pour fournir une source indirecte de chaleur. Des plaques chauffantes avec fonction d’agitation magnétique sont utilisées pour chauffer les béchers et les flacons Erlenmeyer. Les ballons chauffants sont conçus pour chauffer en toute sécurité un ballon à fond rond de volumes variables. Les bains-marie sont utilisés lorsque la température de la réaction n’a pas besoin de dépasser 100 °C. Une réaction dans la verrerie est immergée dans un bain-marie qui est chauffé par une plaque chauffante. La température est modulée à la plage appropriée. Si la température requise doit dépasser 100 °C mais pas 250 °C, un manchon en silicone peut être utilisé. Si la température doit dépasser 250 °C, un bain de sable peut être utilisé.

De nombreuses réactions nécessitent d’être chauffées à une certaine température pendant de longues périodes pour se dérouler. Cependant, si une réaction est chauffée pendant une longue période, le solvant peut s’évaporer, provoquant une perte de solution réactionnelle. Au lieu de cela, une configuration à reflux est souvent utilisée, qui utilise une fiole à fond rond contenant un solvant. Le point d’ébullition du solvant chevauche la température optimale de la réaction. Le ballon à fond rond est fixé à un support et un condenseur est monté sur le ballon. L’eau froide s’écoule à travers le condenseur du bras inférieur au bras supérieur pendant que le mélange est chauffé et agité. Au fur et à mesure que le mélange est chauffé, le solvant s’évapore puis se condense dans le ballon, préservant ainsi le volume de réaction.

Transcript

Les procédures de laboratoire en chimie organique utilisent généralement des équipements et des techniques de verrerie standard. Les béchers et les erlenmeyers sont souvent utilisés pour mélanger et maintenir simplement des solvants. Les flacons à fond rond à col court ou long sont utilisés pour les réactions à haute température ou sous vide. En effet, la forme ronde est plus résistante à la fissuration dans ces conditions.

Les réactions thermiques sont une procédure de laboratoire courante. Cependant, un bec Bunsen n’est généralement pas utilisé pour les composés organiques car ils sont inflammables. Lors du chauffage d’une réaction dans un bécher ou un erlenmeyer, une plaque chauffante avec un agitateur magnétique est généralement utilisée. Lors du chauffage d’une réaction dans un ballon à fond rond, un bain-marie ou un ballon chauffant est utilisé pour s’adapter à la forme du ballon.

De nombreuses réactions doivent être chauffées à une certaine température pendant une durée spécifique pour se dérouler. Ces réactions sont effectuées sous reflux. Une configuration à reflux utilise un ballon à fond rond contenant un solvant dont le point d’ébullition chevauche la température optimale de la réaction. Un condenseur est monté sur le ballon, et l’eau froide entre par le bras inférieur et sort par le bras supérieur. Au fur et à mesure que le mélange est chauffé et agité, le solvant s’évapore puis se condense à nouveau dans le ballon, préservant ainsi le volume de réaction.

Une autre technique couramment utilisée dans le laboratoire de chimie organique est la filtration, qui est une méthode pour séparer les solides des liquides. La filtration par gravité est la technique de filtration la plus simple utilisée pour séparer les solides granulaires insolubles. Cette configuration se compose d’un erlenmeyer, d’un entonnoir conique et d’un morceau de papier filtre plié. Le mélange est versé dans l’entonnoir et le liquide passe dans le ballon, appelé filtrat. Les solides restent sur le papier filtre.

Une technique de filtration plus rapide est la filtration sous vide. Ici, un entonnoir Büchner est relié à une fiole filtrante à l’aide d’un adaptateur en caoutchouc. Le ballon filtrant ressemble à un erlenmeyer, mais il est doté d’un bras latéral qui relie le ballon au vide via un tube à vide. Ensuite, un morceau plat de papier filtre est placé à l’intérieur de l’entonnoir et mouillé légèrement avant que l’aspirateur ne soit lentement allumé. Le liquide est aspiré à travers le papier filtre dans le ballon, tandis que le solide est retenu sur le papier filtre.

Dans ce laboratoire, vous effectuerez une réaction simple pour former de l’acide benzoïque, ce qui vous permettra de pratiquer des techniques simples de chimie organique, comme le pesage des solides, la mesure du volume et la filtration sous vide. Vous pratiquerez ensuite la technique réflexe à l’aide de tétrahydrofurane.