Un protocole pour l’exfoliation liquide de matériaux stratifiés en nanofeuilles, leur sélection de taille et leur mesure de taille par des techniques microscopiques et spectroscopiques est présenté.
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Article de méthode
Préparation du liquide-exfoliée métal de transition dichalcogénure nanofeuillets avec Controlled Taille et Epaisseur: Un État du Protocole d'Art
Dans cet article
Résumé
Résumé
Nous résumons les avancées récentes dans la production de nanofeuilles de dichalcogénure de métal de transition (TMD) exfoliées en liquide avec une taille et une épaisseur contrôlées. Des cristaux stratifiés de disulfure de molybdène (MoS2) et de disulfure de tungstène (WS2) sont exfoliés dans une solution aqueuse de tensioactif par sonication. Cela permet d’obtenir des mélanges hautement polydispersés contenant des nanofeuilles avec de larges distributions de taille et d’épaisseur. Cependant, pour la plupart des usages, des tailles spécifiques (en termes de dimension latérale et d’épaisseur) sont nécessaires. Par exemple, les nanofeuilles grandes et fines sont souhaitées pour les applications (opto)électroniques, tandis que les nanofeuilles latéralement petites sont intéressantes pour les applications catalytiques. Par conséquent, la sélection de la taille après l’exfoliation est une étape importante que nous abordons ici. Nous fournissons un protocole détaillé sur la sélection efficace de la taille en grandes quantités par centrifugation en cascade liquide et la quantification de la taille et de l’épaisseur par analyse microscopique statistique (microscopie à force atomique et microscopie électronique à transmission). La comparaison de MoS2 et WS2 montre que les deux matériaux sont sélectionnés de manière similaire par la même procédure. Il est important de noter que les dispersions de nanofeuillets de taille sélectionnée montrent des changements systématiques dans leurs spectres d’extinction optique avec la taille due aux effets de bord et de confinement. Nous montrons comment ces changements optiques sont liés quantitativement aux dimensions des nanofeuillets et décrivons comment la longueur moyenne des nanofeuillets et le nombre de couches peuvent être extraits de manière fiable des spectres d’extinction. Le protocole d’exfoliation et de sélection de la taille peut être appliqué à une large gamme de cristaux stratifiés, comme nous l’avons déjà démontré pour le graphène, le sulfure de gallium (GaS) et le phosphore noir.
Introduction
La possibilité de produire et de traiter le graphène et les cristaux bidimensionnels (2D) apparentés en phase liquide en fait des matériaux prometteurs pour un éventail toujours croissant d'applications telles que les matériaux composites, les capteurs, le stockage et la conversion d'énergie, et l'électronique (opto)flexible.1-6 Pour exploiter les nanomatériaux 2D dans de telles applications, il sera nécessaire de disposer d'encre fonctionnelles peu coûteuses et fiables, dont la taille latérale et l'épaisseur des constituants à l'échelle nanométrique peuvent être ajustées selon les besoins, ainsi que des propriétés rhéologiques et morphologiques contrôlées,....
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Protocole
1. Exfoliation liquide — Préparation de dispersions mères appropriées
- Placer une coupelle métallique sous un sonotrode dans un bain de glace.
- Immerger 1,6 g de poudre de TMD dans 80 mL de solution aqueuse de cholate de sodium (tensioactif SC) (concentration en cholate de sodium, CSC = 6 g L-1) dans la coupelle métallique.
- Déplacer la pointe du sonicateur jusqu'au fond de la coupelle métallique, puis la remonter d’environ 1 cm. Envelopper la sonde de papier d’aluminium afin d’éviter tout débordement.
- Sonicater le mélange sous refroidissement par glace par sonication à la sonde, afin d’éviter tout échauffem....
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Résultats
La centrifugation en cascade liquide (Figure 1) est une technique puissante permettant de trier les nanofeuillets exfoliés en liquide selon leur taille et leur épaisseur, comme illustré sur la Figure 2 pour le MoS2 et le WS2. La taille latérale des nanofeuillets et leur épaisseur peuvent être caractérisées respectivement par microscopie électronique en transmission (TEM) statistique et par microscopie à force atomique (AFM). Une imag.......
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Discussion
Préparation de l'échantillon
Les échantillons décrits ici sont obtenus par sonication à l'aide d'une sonde. D'autres procédés d'exfoliation peuvent être utilisés, mais ils conduiront à des concentrations, des tailles latérales et des degrés d'exfoliation différents. Il convient d'éviter des amplitudes plus élevées et des impulsions plus longues pendant la sonication afin de ne pas endommager le sonicateur. Des résultats similaires ont été obtenus avec des appareils de 500 W. Toutefois, la durée e.......
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Déclarations de divulgation
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Remerciements
La recherche qui a abouti à ces résultats a reçu un financement du septième programme-cadre de l’Union européenne dans le cadre de la convention de subvention n°604391 Graphene Flagship. C.B. remercie la Fondation allemande pour la recherche, DFG, dans le cadre de la subvention BA 4856/2-1.
....Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Hydrate de cholate de sodium, à partir de bile de bœuf et/ou de mouton | Sigma Aldrich | C1254-100G | Tensioactif utilisé comme stabilisant sous forme de solution aqueuse (c’est-à-dire , après dissolution de la poudre dans de l’eau millipore) |
| MoS2 poudre | Sigma Aldrich | 69860-100G | Autres distributeurs disponibles, mais l’exfoliation et le résultat du choix de la taille peuvent varier |
| WS2, poudre 2 μ ; m | Sigma Aldrich | 243639-50G | Autres distributeurs disponibles, mais l’exfoliation et le résultat de la sélection de la taille peuvent varier |
| ImageJ Software | Developer : National Institutes of Health | 64-bit Java version 2.45 1.6.0_24 | Logiciel de traitement d’image utilisé pour l’analyse TEM, téléchargement gratuit |
| Gwyddion | Software Developer : Czech Metrology Institute | 64-bit Java version 2.45 | Logiciel de traitement d’images utilisé pour l’analyse AFM, téléchargement gratuit |
| Logiciel Origin Pro | OriginLab | Version 2016 | Logiciel utilisé pour l’analyse de données telles que la différenciation et l’ajustement des spectres d’extinction |
| Centrifugeuse | HettichLab | Mikro 220R | toute autre centrifugeuse de paillasse est appropriée |
| Rotor 1 | Hettich | Rotor 1016 | pour la centrifugation < 5 000 x g |
| Rotor 2 | Hettich | Rotor 1195-A | pour la centrifugation >5 000 x g |
Références
- Zhang, H. Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials. ACS Nano. 9, 9451-9469 (2015).
- Yi, M., Shen, Z. A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene. J. Mat. Chem. A. 3, 11700-11715 (2015).
- Jariwala, D., Sangwan, V. K., Lauhon, L. J., Marks,....
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Réimpressions et autorisations
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