17 juillet 2015
Nous rapportons un protocole pour combiner la métrologie atomique du microscope à effet tunnel pour la structuration de surface avec le dépôt sélectif de couches atomiques et la gravure ionique réactive. À l’aide d’un processus robuste impliquant de nombreuses expositions atmosphériques et de transport, des nanostructures 3D avec métrologie atomique sont fabriquées.
L'objectif général de l'expérience suivante est de fabriquer des nanostructures en silicium traçables par rapport au réseau atomique, en utilisant une croissance directe de masque d'attaque à base d'oxyde métallique et une gravure ionique réactive. La précision maximale de cette procédure consiste à retirer des zones précises d'une couche de passivation hydrogénée sur une puce en silicium à l'aide d'une pointe de microscope à effet tunnel, puis, dans une deuxième étape, à exposer la surface selon un motif en utilisant un procédé de dépôt en couche atomique qui dépose sélectivement du dioxyde de titane et agit comme masque contre la gravure ionique réactive. Ensuite, une gravure ionique réactive est effectuée afin de retirer du silicium de la surface dans toutes les zones sauf celles qui avaient été préalablement structurées.
Les résultats montrent la capacité à fabriquer des structures hautes de jusqu'à 20 nanomètres avec des dimensions critiques nettement inférieures à 10 nanomètres. Le principal avantage de cette technique par rapport à des méthodes plus conventionnelles comme la lithographie par faisceau d'électrons ou la lithographie optique réside dans le fait que les étapes initiales de métrologie dans le microscope à effet tunnel (STM) fournissent des informations à l'échelle atomique. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés en nanotechnologie, telles que quelles sont les interactions précises entre des nanostructures placées à des positions très bien définies les unes par rapport aux autres ?
En général, les personnes novices dans cette méthode éprouvent des difficultés car il existe de nombreuses étapes et de nombreuses occasions de détériorer l'échantillon. Nous avons donc d'abord pensé à cette méthode lorsque nous cherchions à maximiser l'épaisseur des masques de gravure en dioxyde de silicium, que nous écrivions sur du silicium, à l'aide d'une pointe de microscope à force atomique (AFM) et d'une pointe de microscope à effet tunnel (STM) dans une atmosphère oxydante. En revanche, en combinant la lithographie à l'hydrogène avec le dépôt atomique en couche, nous avons pu obtenir un contrôle aérien similaire tout en gagnant effectivement un degré de liberté accru dans la direction de croissance.
La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle, car les étapes de transfert et de localisation du motif sont difficiles à apprendre, chaque individu devant exécuter correctement ses propres gestes et être capable de comprendre les instructions de positionnement. Pour commencer, préparez et montez une puce en silicium 1 0 0 munie de marques de repère dans le porte-échantillon d'un microscope à effet tunnel, puis effectuez un cycle de flash et une passivation comme décrit dans le protocole textuel accompagnant. Ensuite, transférez l'échantillon dans le microscope à effet tunnel et amenez l'échantillon et la pointe dans la plage de tunnelisation.
Utilisez une caméra dont le pouvoir de résolution est supérieur à une taille de spot de 20 microns pour prendre une image optique haute résolution de la jonction entre l'échantillon et la pointe, sans déformation ni redimensionnement, et redimensionnez l'image optique de manière à obtenir une reproduction non déformée des marques de repère avec la position observée de la pointe. Ensuite, concevez les motifs HDL à produire, incluant à la fois les motifs expérimentaux et les motifs d'identification en forme de serpentin. Décomposez les motifs globaux en formes élémentaires afin de définir les vecteurs de base que suivra la pointe.
Lors de l'application des conditions HDL en mode AP et en mode FE, utilisez les informations de réseau provenant de la surface de silicium. Pour déterminer le trajet final de la pointe, utilisez la lithographie à déplacement d'hydrogène (HDL) atomiquement précise, également appelée lithographie en mode AP, pour les petites zones ou les zones nécessitant des bords de précision atomique, en utilisant les sorties vectorielles de l'étape précédente. Réalisez la HDL en utilisant la lithographie en mode émission de champ pour les grandes zones, avec une polarisation d'échantillon de sept à neuf volts, un courant de un nanoampère et 0,2 milliklos par centimètre.
Ensuite, effectuez une métrologie par microscope à effet tunnel sur les zones de motif HDL souhaitées en réalisant une image avec une polarisation d'échantillon de moins 2,25 volt et un courant de tunneling de 0,2 nanoampère. Puis retirez la pointe de l'échantillon et replacez l'échantillon dans la chambre de chargement. Protégez l'échantillon en le mettant en contact avec un substrat plat inerte, tel qu'un saphir propre ; une fois protégé, fermez les vannes des pompes, puis introduisez rapidement du gaz azote dans l'enceinte.
Lorsque la chambre est dépressurisée, retirez l'échantillon du système. Voir ici une vue rapprochée du montage de protection de l'échantillon à l'aide de pinces en tétrafluoroéthylène ou en titane. Transférez rapidement l'échantillon vers le transporteur, en protégeant toujours la face avant de l'échantillon.
Installez le couvercle sur l'échantillon et assemblez lâchement le transporteur d'échantillon pressurisé. Purgez le transporteur avec de l'argon ultrapur pendant une minute, puis scellez le transporteur d'échantillon en maintenant une légère pression positive d'argon. Effectuez ces étapes pour protéger l'échantillon entre chaque étape du processus dans ces conditions.
L'échantillon restera stable pendant jusqu'à un mois. Préchauffez la chambre de dépôt par couche atomique à 100 degrés Celsius. Ensuite, ouvrez le transporteur d'échantillon et utilisez des pinces en acier inoxydable sans contact pour transférer rapidement l'échantillon dans la chambre de dépôt.
Prendre note de la position et de l'orientation de la puce échantillon et de la puce témoin. Fermer la chambre et la purger à l'aide d'un flux d'argon et d'une pression inférieure à 0,2 millibar pendant une heure. Ensuite, effectuer 80 cycles répétés de dépôt par couche atomique afin de faire croître une couche de 2,8 nanomètre d'épaisseur de titane amorphe sur l'échantillon, en utilisant le protocole décrit dans le texte accompagnant.
Une fois l'opération terminée, déplacez rapidement l'échantillon dans le transporteur et purgez avec de l'argon. Après avoir retiré l'échantillon du transporteur de manière sécurisée, installez-le dans le système de microscopie à force atomique (AFM) à l'aide d'une méthode de fixation mécanique, telle qu'un système de serrage ou une ventouse à vide. Focalisez la caméra de l'AFM sur l'échantillon et repérez les marques de repère à la surface de l'échantillon afin d'aligner la pointe de l'AFM sur la zone où l'on s'attend à trouver les motifs nanométriques.
À l’aide des informations de hauteur et de phase à la résolution maximale, balayer l’échantillon jusqu’à ce que les régions du motif de localisation soient identifiées. Ensuite, acquérir une image des régions souhaitées en utilisant la qualité d’image et la résolution les plus élevées disponibles. Une fois la zone d’intérêt imagée, retirer l’échantillon et le replacer dans le transporteur sous atmosphère d’argon.
Lors des préparatifs pour la gravure ionique réactive, refroidissez le réacteur de gravure ionique réactive à couplage capacitif à moins 110 degrés Celsius. Ensuite, retirez l'échantillon du transporteur et chargez l'échantillon ainsi que toutes les puces de contrôle dans sa chambre d'induction. Utilisez un produit conducteur et pompez la chambre jusqu'à 7,5 × 10⁻⁶ millibars.
Stabilisez le système pendant trois minutes, puis faites circuler de l'oxygène à huit centimètres cubes par minute en conditions normales. L'argon à 40 centimètres cubes par minute en conditions normales et l'hexafluorure de soufre à 20 centimètres cubes par minute en conditions normales. Créez un plasma à l'aide d'une décharge RF de 150 watts.
Ensuite, modifiez le débit de gaz et gravez pendant une minute avec des débits de 52 centimètres cubes par minute (sccm) pour l'hexafluorure de soufre et de 8 sccm pour l'oxygène selon le procédé de gravure ionique réactive. Replacez l'échantillon dans le transporteur sous atmosphère d'argon. Ouvrez le transporteur d'échantillon et installez fermement l'échantillon sur le support de MEB.
Ensuite, introduire l'assemblage d'échantillon dans le MEB, pomper la chambre, puis localiser et focaliser sur les marqueurs fiduciaux. Ajuster la distance de travail selon les besoins et optimiser la mise au point, la luminosité et le contraste afin de minimiser le dépôt de carbone sur les motifs. Optimiser la mise au point à l'aide de caractéristiques non essentielles situées à proximité.
Une fois l'optimisation terminée, identifiez l'emplacement approximatif du motif sur l'échantillon. Puis déplacez-vous vers les motifs et acquérez des images en vue de dessus ainsi que des mesures. Ensuite, effectuez une procédure de fermeture standard du système MEB et retirez l'échantillon conformément aux instructions du fabricant du MEB.
Replacer l'échantillon dans le transporteur sous argon. À ce stade, les échantillons sont stables et peuvent être conservés indéfiniment. Ci-dessous, des images représentatives obtenues par microscopie à effet tunnel de motifs de HDL créés uniquement en mode AP.
Une combinaison des modes AP et d'émission de champ, dans laquelle le mode AP a été utilisé pour écrire chaque bordure et le mode d'émission de champ seul afin d'obtenir la meilleure production de masque. À l'aide de motifs HDL en mode AP, un haut degré de sélectivité doit être possible en utilisant la microscopie à force atomique. La hauteur de l'oxyde de titane déposé sur les régions structurées a été comparée au dépôt sur les régions de fond.
Cet échantillon a montré une incubation d'environ 20 cycles pour la croissance du fond le plus élevée. Ici, deux motifs en serpentin sont écrits avec un pas de 10 nanomètres en utilisant le mode FE de la lithographie par faisceau d'électrons (HDL). En tournant les motifs de 90 degrés l'un par rapport à l'autre, une grille est créée.
Ce même motif est montré ici à l’aide d’un microscope à force utilisant un masque déposé de 2,8 nanomètres d’oxyde de titane. En raison des effets de convolution de la pointe, les ouvertures du motif sont difficiles à résoudre. Après gravure ionique réactive, environ 60 % des ouvertures souhaitées ont été transférées dans le substrat, ce qui indique que cette taille et cette densité de motif représentent approximativement la limite pour la fabrication efficace de nanostructures en utilisant uniquement le mode FE de l’EFL, une fois ce procédé maîtrisé.
Cette technique peut être réalisée en environ trois jours si elle est effectuée correctement, la majeure partie du temps étant consacrée à la préparation de l'échantillon sous ultravide et au transport entre différents emplacements, si nécessaire. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de maintenir les échantillons propres et de protéger l'environnement après celle-ci. D'autres techniques, comme la lithographie par nano-impression, peuvent être utilisées pour augmenter les capacités de production de nanofabrication de cette méthode.
Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment manipuler soigneusement les échantillons afin de fabriquer des structures à l'échelle du nanomètre unique. Des précautions, telles que la dilution du gaz, doivent toujours être prises lors de la réalisation de ce procédé. Sinon, des dommages peuvent être causés aux systèmes de pompage à laser à semi-conducteurs (LD).
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Cette étude présente un protocole de fabrication de nanostructures en silicium avec une précision atomique, en combinant la microscopie à effet tunnel, le dépôt atomique en couche et la gravure ionique réactive. La méthode permet de créer des nanostructures 3D dont les dimensions critiques sont inférieures à 10 nanomètres.
La traçabilité à l'échelle atomique dans la fabrication de nanostructures permet un contrôle sans précédent de la taille et de la densité des motifs, influant directement sur la fiabilité de la conception de prototypes de dispositifs à l'échelle nanométrique dans le domaine pharmaceutique R&D. L'intégration par cette méthode de la métrologie atomique et du masquage sélectif par gravure permet des tests d'hypothèses fiables concernant les relations structure-fonction à l'échelle nanométrique. Une telle précision est essentielle pour faire progresser les biocapteurs de nouvelle génération, les plateformes analytiques et les études mécanistiques dans les filières de découverte de médicaments.
Cette méthode de fabrication s'inscrit à l'intersection de la découverte précoce et de l'identification de composés candidats, permettant des tests d'hypothèses à l'échelle atomique et le développement d'essais en aval pour des plateformes rendues possibles par la nanotechnologie.