Caractérisation des nanocristaux Distribution de la taille en utilisant la spectroscopie Raman avec un multi-particules Phonon Confinement Modèle

L’objectif global de cette procédure est d’utiliser la spectroscopie ramen pour déterminer la distribution granulométrique des nanoparticules de manière rapide, fiable et non destructive. Ceci est accompli en acquérant d’abord le spectre des ramen des nanoparticules d’intérêt. La deuxième étape consiste à analyser les données de mesure et à localiser les sous-distributions qu’elles contiennent à l’aide du modèle de confinement de phon multiparticules.

Ensuite, la taille moyenne et le facteur de largeur des sous-distributions du modèle ajusté sont déterminés. La dernière étape consiste à utiliser les paramètres obtenus pour déterminer la distribution granulométrique réelle des nanoparticules d’intérêt. En fin de compte, la spectroscopie ramen est utilisée pour montrer qu’il est possible de déterminer la distribution granulométrique des nanoparticules de manière rapide, fiable et non destructive.

Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes telles que la microscopie électronique à transmission et la diffraction des rayons X est que la spectroscopie Rama donne des résultats rapides et fiables de manière non destructive, et qu’elle est disponible à la demande dans la plupart des laboratoires. Commencez par synthétiser les nanocristaux d’intérêt. Déposez les nanocristaux de silicium sur un substrat de verre à l’aide d’un dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma.

Ici, des nanocristaux de silicium sont synthétisés avec une taille approximative de deux à 120 nanomètres et une distribution bimodale dans les gammes de deux à 10 nanomètres et de 40 à 120 nanomètres. Ensuite, allumez le laser de la configuration de spectroscopie ramen et laissez-le se réchauffer pendant environ 15 minutes afin que l’intensité du laser se stabilise, assurez-vous que le laser et les lumières actives sont éteints avant d’ouvrir la porte afin d’être à l’abri de l’éclairage indésirable du laser en fonctionnement. Prochaine presse à la porte.

Relâchez et ouvrez la porte de la chambre de mesure. Placez l’échantillon sur la platine du porte-échantillon. Sélectionnez l’objectif 50 x et concentrez-vous sur la surface de la poudre de nanocristal.

Fermez ensuite la porte de la chambre de mesure. Ensuite, retirez l’obturateur en cliquant sur le bouton de sortie de l’obturateur. Le signe laser doit maintenant clignoter en vert et le signe actif doit clignoter en rouge sur l’image en direct. Bien.

Réglez la mise au point de l’échantillon à l’aide du manipulateur à roue jusqu’à ce que le plus petit point laser soit observé sur l’image en direct. Ensuite, dans la barre d’outils de mesure, sélectionnez la nouvelle option d’acquisition spectrale Dans la fenêtre contextuelle, réglez la plage de mesure entre 150 et 700 centimètres inverses. Réglez le temps de mesure sur 30 secondes, le nombre total d’acquisitions sur deux et le pourcentage de puissance laser sur 0,5 % sur la base d’un laser de 25 milliwatts.

Ensuite, démarrez la mesure en cliquant sur le bouton de démarrage de l’acquisition dans la barre de menu. Une fois la mesure terminée, insérez l’obturateur en cliquant sur le bouton d’entrée de l’obturateur, enregistrez les données à la fois dans un fichier WXD et dans un fichier TXT. Le fichier texte sera utilisé pour l’analyse des données expérimentales.

Observez que les lumières du laser et de l’actif sont éteintes. Appuyez ensuite sur le déverrouillage de la porte et ouvrez la porte de la chambre de mesure. Mesurez ensuite une référence en vrac du nanomatériau en répétant ce processus.

À l’aide d’un échantillon de référence à partir de la position maximale du matériau en vrac, estimez le décalage relatif. Tout d’abord, ouvrez les fichiers texte des mesures pour la mesure nano Krystal et la référence en vrac avant de tracer les données. Lissez-les à l’aide de cubiques, de splines et normalisez les données à une seule à leurs positions de crête les plus élevées.

Afin d’avoir une bonne comparaison des décalages de pics relatifs, tracez le nano krysttal de silicium et les données de référence sur le silicium. Déterminez la position de crête du silicium de référence et estimez l’importance du décalage, le cas échéant, par rapport à la position de crête réelle de 521 centimètres inverses. Enregistrez ensuite les données du processus silicon nano Krystal sous forme de fichier TXT.

Lancez ensuite la procédure de montage pour la procédure de montage. Tapez la fonction d’ajustement illustrée ici dans un programme d’analyse tel que Mathematica. Assurez-vous que l’intervalle d’asymétrie est compris entre 0,1 et 1,0 et que l’intervalle de taille moyenne est compris entre deux nanomètres et 20 nanomètres. Pour la procédure d’ajustement, importez d’abord les données normalisées et corrigées en tant qu’entrée pour le modèle d’ajustement non linéaire.

À l’aide de la commande d’importation, appuyez sur Maj et sur Entrée pour effectuer la procédure de montage. Après cela, insérez les valeurs obtenues pour la taille moyenne et l’asymétrie dans la fonction de distribution générique prédéfinie illustrée ici. Enfin, mettez en surbrillance l’équation de distribution de taille illustrée ici et tracez la distribution de taille de deux à 15 nanomètres à l’aide de la commande tracer comme limites inférieure et supérieure de la distribution.

Les particules de l’échantillon montré ici ont été mesurées par microscopie électronique à transmission et ont une distribution granulole bimodale des nanoparticules. Les petites nanoparticules mesuraient entre deux et 10 nanomètres, et les grandes nanoparticules entre 40 et 120 nanomètres. L’analyse du spectre des ramen révèle que la distribution granulométrique des petites particules est en effet de l’ordre de deux à 10 nanomètres.

La distribution s’est avérée être log-normale avec une taille moyenne de 4,2 nanomètres avec une asymétrie de 0,27. La spectroscopie Ramen est une méthode idéale pour mesurer la légère différence de taille des nanoparticules de silicium formées à l’aide de deux débits différents de sain lorsque le débit est passé de trois centimètres cubes standard par seconde à 10, le diamètre moyen des particules a chuté et l’asymétrie a légèrement augmenté Une fois maîtrisé. Cette technique peut être réalisée en quelques minutes seulement si elle est correctement exécutée.