Name: Détection et récupération du palladium, or et métaux de cobalt provenant de la mine urbaine utilisant de nouveaux capteurs / adsorbants désignés avec Nanoscale Wagon en forme de roues-Pores (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-06T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 31 s
Description: Découvrez une méthode innovante de détection et de récupération du palladium, de l'or et du cobalt issus de la mine urbaine en utilisant des capteurs nanostructurés à pores en forme de roues de chariot.

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Ce travail a été soutenu par le Ministère de l&#39;Education, Culture, Sports, Science et Technologie et le ministère de l&#39;Environnement, Gouvernement du Japon.

1. Fabrication de Wagon-forme de roue, Ia cubique 3 d Mesoporous monolithique échafaudages NOTE: Contrôler la géométrie cubique (préférentiellement gyroidal Ia 3 D de symétrie) et les surfaces de particules micrométriques d&#39;échafaudages monolithiques mésoporeux en utilisant copolymère tribloc Pluronic P123 [P123; poly (éthylène-propylène Oxyde Oxyde bloquer bloquer -éthylène oxyde) (EO 20 PEO 70 EO 20)] en tant que modèle. <ol><li> Dans des conditions typiques, ajouter P123, pentadécane, et l&#39;orthosilicate de tétraméthyle (TMOS) dans un rapport en masse de 1,6: 2: 1,2 à HCl / H 2 O (pH ~ 1,0) dans un ballon à fond rond de 200 ml; puis secouez mélange à 45 ° C jusqu&#39;à ce que la formation d&#39;un sol-gel homogène. </li><li> Connecter ballon de l&#39;évaporateur rotatif, et on évapore le mélange à 45 ° C et une pression de 1023 hPa départ. Dans ces conditions, l&#39;hydrolyse et la condensation exothermique de TMOS se produisent rapidement. </li><li> Continuer evaporatisur le mélange pendant 10-20 min pour obtenir le monolithe optique de gel en forme de wagon-roue autour de la paroi du flacon Connect 37-39. </li><li> Sécher la fiole contenant le monolithe comme faites à 45 ° C pendant 24 heures pour achever processus de séchage. </li><li> Traiter séchée monolithe en forme de roue-wagon à 450 ° C pendant 8 heures dans des conditions atmosphériques normales. </li><li> Broyer calciné monolithe solide complètement en utilisant mortier et un pilon, et le matériau de sol du magasin pour une utilisation ultérieure en tant que plate-forme de support dans la fabrication des CES. </li></ol> 2. Caractérisation des matériaux <ol><li> La microscopie électronique à transmission haute résolution (HRTEM) <ol><li> Disperser 1 mg de l&#39;échantillon dans 5 ml de solution d&#39;éthanol en utilisant un nettoyeur à ultrasons, puis déposer deux gouttes de l&#39;échantillon sur une grille de cuivre. </li><li> Vide-sécher la grille pendant 20 minutes avant d&#39;insérer des échantillons dans la colonne HRTEM. </li><li> Effectuer HRTEM l&#39;aide d&#39;un microscope électronique à transmission relié à une caméra CCD. Micrographies HRTEM record à une tension d&#39;accélération de 200 kV pour obtenir une résolution de treillis de 0,1 nm. </li></ol></li><li> N 2 isothermes d&#39;adsorption-désorption <ol><li> Échantillons à 100 pré-traitement en forme de wagon-roue- ° C pendant 8 heures sous vide pour équilibrer la pression à 10 -3 Torr. </li><li> MESURE N 2 isothermes d&#39;adsorption-désorption à 77 K en utilisant une zone de surface et la taille des pores analyseur selon les instructions du fabricant </li><li> Déterminer la distribution de taille de pore à partir des isothermes d&#39;adsorption à l&#39;aide de la théorie fonctionnelle de la densité non locale. Calculer la surface spécifique (S BET) en utilisant des données d&#39;adsorption multipoint à partir de segments linéaires des N 2 isothermes d&#39;adsorption à l&#39;aide de Brunauer Emmett-Teller (BET) théorie. </li></ol></li><li> Petit-angle de diffraction X sur poudre (XRD) <ol><li> Mesurer diagrammes de XRD en utilisant un diffractomètre de 18 kW et monochromatique rayonnement CuKa, selon le fabricant et leLes instructions; N ° 39. </li><li> Diffractions de record en utilisant à la fois un monochromateur en graphite et Göbel détecteurs de miroir avec 2 &amp; thetav angles entre 0,1 ° et 6,5 °, correspondant à D- espacements entre 88,2 et 1,35 nm. </li><li> Broyer échantillon et répartir la poudre sur le porte-échantillon. Confirmez résolution des pics de diffraction avec une reproductibilité standard dans 2θ (± 0,005 °). Mesure de l&#39;échantillon Répéter trois fois avec rotation à divers angles (15 °, 30 ° et 45 °). </li></ol></li></ol> 3. Fabrication de Pd (II) -MSA-1, Au (III) -MSA-2, et Co (II) 3--MSA <ol><li> Synthèse de Pd (II) -MSA-1 et Co (II) 3--MSA Remarque: Utilisez une méthode assistée pression pour diriger la modification du 3 d monolithes wagon-roues en forme, de Ia cube de 1,5-dicarboxylate diphénylthiocarbazone (L1) et 2-nitroso-1-naphtol (L3) ligands (0,1 M EtOH pour fabriquer des solutions) Pd (II) -MSA-1 et Co (II) -MSA-3, respectivement. <ol><li> Ajouter et1,5-dicarboxylate hanolic diphénylthiocarbazone (L1) ou des solutions de 2-nitroso-1-naphtol (L3) a monolithes wagon roues solides en ballon sous agitation et mélanger pendant 1 minute. </li><li> Connecter ballon contenant L1-EtOH / mélange hétérogène solide monolithique à l&#39;évaporateur rotatif, et on évapore le mélange à 45 ° C et une pression de 1023 hPa départ. </li><li> Connecter un autre ballon contenant le mélange EtOH-L3 / monolithe solide hétérogène à l&#39;évaporateur rotatif, et on évapore le mélange à 50 ° C et une pression de départ de 1023 hPa. Retirer la solution de EtOH EtOH-ligand mélange hétérogène solide / monolithique sous vide à température ambiante. </li><li> Clarifier le mécanisme de formation de (interactions dire, van der Waals et de liaison H) (MSA-1 et MSA-3) des interactions à courte portée physisorbées ligand-solide entre les groupes hydroxyles abondantes des sites de surface active du wagon-roue échafaudages en forme et le ou les hétéroatomes des ligands 40,41. </li><li> Calculer la amounts des immobilisée L1 et L3 comme suit: Q e = (C 0 - C e) V / m, où q e est quantité adsorbée, V est le volume de la solution (G), m est la masse de la transporteurs (g), et C 0 et C e sont des concentrations initiales et un surnageant sonde, respectivement. La quantité immobilisée de L1 et L3 peut être devrait être d&#39;environ 0,09 mmol / g. </li></ol></li><li> Synthèse de Au (III) -MSA-2 REMARQUE: Appliquer le protocole de blocs de construction pour synthétiser Au (III) -MSA-2: <ol><li> Immobiliser une 40 ml de solution 0,1 M d&#39;éthanol de bromure de dilauryldiméthylammonium (DDAB) dans 0,5 g d&#39;échafaudages HOM forme de wagon-roues à l&#39;aide d&#39;un évaporateur rotatif pour produire en forme de wagon-roue monolithes CDM-DDAB. </li><li> Dissoudre 20 mg de 5- hydrophilic6-hydroxy (4-phénylazo) -2-naphtalène-sulfonique sel de disodium de l&#39;acide (L2) ligand dans 80 ml d&#39;eau DI. Ajouter 0,5 g de solides monolithes CDM-DDAB. len retirer le H 2 O solution par filtration. </li><li> Laver CDM-DDAB-L2 avec de l&#39;eau déminéralisée jusqu&#39;à ce qu&#39;il ne L2 est élue; alors échantillon sec à 65-70 ° C pendant 4 heures. Remarque: 0,07 mmol de L2 ligand par gramme de CDM échafaudage a été incorporé dans CDM-DDAB 42. </li><li> Clarifier le mécanisme de formation de (MSA-2) basée sur l&#39;interaction L2-DDAB-solide. </li></ol></li></ol> 4. Études de lot pour détecter Pd (II), Au (III) et Co (II) Ions <ol><li> Immergez 20 mg de wagon-roue-forme MSA-1, MSA-2 et MSA-3 dans un mélange de Pd (II), Au (III) et Co (II) ions (concentration en ions: 2 mg / L) ; ajuster le volume à 20 ml et le pH à une valeur de pH appropriée de 2, 7 et 5,2, respectivement. </li><li> Serrer mécaniquement mélanges dans un bain d&#39;eau à température contrôlée à 25 ° C pendant 45 min à une vitesse d&#39;agitation constante de 300 tours par minute. </li><li> Filtrez MSA à travers un papier filtre de 25 mm; après équilibrage, utiliser l&#39;évaluation visuelle des couleurs et de la réflectance spectres Measurements pour déterminer les concentrations d&#39;ions. </li><li> Déterminer Pd (II), Au (III) et Co (II) cibler des concentrations en ions en comparant les intensités de réflectance de MSA-1, MSA-2 et MSA-3 à λ max 384, 486, et 537 nm, respectivement, au cours de l&#39;addition de concentration inconnue d&#39;échantillons cibles avec ceux de concentration standard d&#39;échantillons cibles. </li><li> Effectuer d&#39;autres expériences en utilisant la cible de Pd (II), Au (III) et Co (II) à des concentrations en ions à la valeur optimale de pH de 2, 7 et 5,2, respectivement, en utilisant la spectroscopie UV-visible. La partie par million (ppm, mg / L), une partie par milliard (ppb, ug / L), et molaire (mol / L) unités sont utilisées pour définir la concentration en ion cible dans la solution. </li></ol> 5. Méthode de Retrait Pd (II), Au (III), et Co (II) Ions <ol><li> Immergez 40 mg de chaque MSA-forme de wagon-roue dans un mélange de Pd spécifique (II), Au (III) et Co (II) les concentrations d&#39;ions; ajuster le pH du mélange à des valeurs spécifiques de 2, 7 et 5,2, respectivement, dans un volume de 20 ml, et le mélange d&#39;agitation pendant 2 heures à la température ambiante. </li><li> Filtrez MSA solides et d&#39;analyser filtrat par spectroscopie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) 28-30. </li><li> Calculer l&#39;isotherme de Langmuir sur la base de l&#39;équation 43 ci-dessous: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53044/53044eq1.jpg" /> où C e est la concentration en ion cible, q e est quantité de l&#39;ion cible dans une solution Equilibrated, q m (mg · g -1) est la quantité de Pd (II), Au (III) ou Co (II) des ions enlevée pour former la couverture monocouche, et K L est l&#39;adsorption constante d&#39;équilibre de Langmuir. Par exemple, les données indiquent q m pratique l&#39;élimination des ions métalliques à partir du milieu aqueux avec des efficacités d&#39;adsorption élevée (97% -98%). En outre, les valeurs K L sont en accord avec les taux d&#39;adsorption / de désorption, ce qui indique entièrement réversibles essais d&#39;adsorption de métal. </li></ol&gt; 6. Formation de-Metal-à ligand constantes de liaison en forme de Wagon-roue MSA <ol><li> Déterminer les constantes de stabilité (log K s) de [Pd (L1) 2], [Au- (L2)], et [Co (L3) 2] complexes à pH 2, 7 et 5.2, qui peuvent être attendus à être autour de 5,8, 4,9, et 7,9, respectivement. </li><li> Calculer des constantes de stabilité conformément à l&#39;équation suivante de 28 à 32: log K s = ([ML] S / [L] S) × [M] où [M] est la concentration d&#39;une connexion Pd (II), Au (III) ou Co (II) en solution des ions; [L] représente la concentration de L libre (à savoir, L non lié au Pd (II), Au (III) ou Co (II) ions); et l&#39;indice S renvoie à la concentration totale du Pd (II), Au (III), ou Co (II) des ions dans la phase solide de la MSA en forme de wagon-roue. </li><li> Déterminer les limites de détection (LOD) des CES pour le Pd (II), Au (III) et Co (II) ions comme suit: LOD = 3σ / Ψ où σ et Ψ sont l&#39;écart type et la pente de la courbe d&#39;étalonnage 40 à 42. </li></ol> 7. sélective-ion-extraction Système Expérimental REMARQUE: Assurez-spécifique et forte métal-ligand de liaison comme suit: <ol><li> Ajuster le pH de la solution a été extraite à 2, 7 et 5,2 pour le Pd (II), Au (III), Co et les ions (II). Modifier des concentrations d&#39;ions de métal interférant à ≤ 5 fois plus grande que les concentrations du Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions cibles. Ajouter 2 ml d&#39;un d&#39;agent de formation de complexe (par exemple, de 0,3 à 0,5 M de citrate / tartrate) à la solution extraite avant l&#39;addition des ions cibles pour retenir activement la réaction d&#39;ions Cu (II). </li></ol> 8. réel extraction de métaux de la mine urbaine <ol><li> Dissoudre la carte PCI dans les acides forts pour obtenir les ions métalliques en solution. </li><li> CES Ajouter à la solution contenant du Pd (II), Au (III) et des ions Co (II) pour extraire ces ions dans solideMSA. </li><li> Filtrez MSA solides et d&#39;analyser filtrat par ICP-MS. </li></ol>

Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents.

La demande mondiale est en croissance pour un moyen de détecter rapidement et avec précision, reconnaître sélectivement, et de récupérer Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions de déchets électroniques et les solutions Lib. Pour répondre à cette question, en forme de wagon-roues, MSA optiques pour les produits chimiques de détection / suppression / extraction et la récupération de ces ions métalliques ont été développés. En concevant les MSA, deux facteurs clés ont été considérées comme suit: (1) les récepteurs et (2) l&#39;immobilisation / transduction échafaudages. Les récepteurs sont des ligands organiques responsables de la sélectivité des MSA; échafaudages sont responsables de la stabilité, de réutilisation, et la sensibilité des MSA. En raison de leurs canaux très uniformes, de grandes surfaces, la distribution de taille des pores, et la structure wagon-roue contrôlable, ce qui est communément associée à la [111] projection de la morphologie de surface bicontinu cube (figures 1 et 2), le wagon base-MSA Ia roue 3 déchafaudages de matériaux de mésostructure fournies contrôle sur les demandes potentielles de cette méthode de détection / suppression / extraction et la récupération comme suit: (1) la stabilité du ligand-enrobage CDM solide (ie, pas de lessivage sur les ligands lors du lavage), (2) de détection de condition dosages, et (3) les conditions de traitement chimique lors de la régénération / cycles de réutilisation (par exemple, après huit cycles); couverture ligand-surface de haute et de la dispersion; robustesse mécanique; et efficace au traitement de récupération de la mine urbaine. Pour fabriquer la conception stable et robuste MSA, l&#39;monofonctionnalisation de la surface de pores intérieure de roue de chariot ou l&#39;inclusion successive de différents ligands (par exemple, L1, L2 et L3; figures 3-5) dans les échafaudages de CDM peuvent être obtenus par la pression assistée co-condensation; les hybrides d&#39;ordre élevé MSA-1 et MSA-3 ont été obtenus en utilisant L1 et L3, respectivement. Conception contrôlée de MSA-2 a été basée sur la affiné structuration de surface of les wagons mésoscopiques architectures d&#39;échafaudage de roue. Cela a été accompli en utilisant un agent actif dispersible (DDAB) qui a conduit à la décoration dense de centres L2 de signalisation à l&#39;intérieur des wagons cavités des pores de la roue. Avec ces conceptions de MSA, les ions métalliques peuvent interagir avec des groupes fonctionnels organiques par liaison non covalente (par exemple, liaison hydrogène), la coordination de métal, les forces hydrophobes, forces de van der Waals, des interactions π-tc, et les effets électrostatiques et / ou électromagnétiques (figures 3-5 ). Dans des essais de détection, les CES nanoengineered peuvent être déclenchées par une cible de Pd (II), Au (III), ou Co (II) les espèces d&#39;ions et la transduction de signaux optiques mesurables sous pH synergique, la température de réaction, et le temps de contact (temps de réponse) des conditions, permettant la liaison des métaux dans une poche de ligand hydrophobe ou hydrophile à être imitée. La MSA développé non seulement éliminé Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions de matrices environnementales complexes, mais également un moyen pour un visuel simpleestimation colorimétrique de la concentration en ions métalliques; Spectroscopie de réflectance UV-vis sensibilité quantifié la concentration d&#39;ions métalliques dans une large plage de concentrations (figures 3-6). Ainsi, les CES fournir une solution à base colorimétrique simple et sensible pour détecter des changements dans une large gamme de concentrations en ions métalliques ainsi que des moyens pour la quantification sensible des ions cibles, en évitant ainsi la nécessité d&#39;instruments sophistiqués. Même à des concentrations ultra-traces (≤0.19 ug / L), un changement de signal dans les spectres de réflectance des capteurs est apparu lors de la formation des complexes (figure 1). Dans les systèmes de détection / suppression / extraction lots, un avantage majeur de la MSA en forme de wagon-roue est leur sélectivité en ions cibles, empêchant ainsi obstacle d&#39;interférer ions concurrents. La figure 6 a confirmé l&#39;élimination sélective et la surveillance efficace du Pd (II), Au (III) et Co (II) en ionsles MSA optiques. Le changement négligeable dans les signaux de réflectance de la CES, en présence d&#39;ions concurrents ont indiqué que les chélates faibles ont été formées entre les métaux concurrentes et L1, L2 et L3, en particulier à un pH de 2, 7 et 5,2, respectivement. La sélectivité des MSA peut être attribuée à la formation de octaédrique très stable [Pd (L1) 2], plan carré [Au- (L2)], et octaédrique [Co (L3) 2] complexes. Pour juger de la rentabilité, de la recyclabilité et la durabilité des CES en forme de wagon-roues-après plusieurs régénération / cycles de réutilisation ont été étudiées. Figure 8 montre que les MSA ont conservé une grande efficacité pour la détection / suppression / extraction du Pd (II), Au ( III) et CO (cycles II) ions sur la régénération répétées / réutilisation, bien que l&#39;efficacité globale a légèrement diminué après le sixième cycle de régénération / réutilisation. La stabilité de la cubique Ia 3 d mésostructure et l&#39;incorporation de L1, L2 et L3 dans le ouDered pores (induites par une forte liaison hydrogène et les interactions de dispersion) wagon-roue-forme de jouer un rôle important dans le maintien de la fonctionnalité du système de capture / détection d&#39;ions à travers plusieurs cycles de régénération / réutilisation (voir Figure 7). Récupération de Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions provenant de la mine urbaine peut aider à limiter les dommages environnementaux associés à l&#39;extraction de ces métaux, en particulier en ce qui concerne l&#39;impact sur la terre et le climat. Utilisation de véritables échantillons de mines urbaines, les résultats ont montré que les MSA décrites ici peuvent sélectivement récupérer Pd et Au à partir d&#39;e-déchets et Co dans libs rebut (Tableau 1 et Figure 9), mais pratique, le processus évolutif reste encore défi pour l&#39;applicabilité future de la récupération des métaux de la mine urbaine. Sur la base du protocole de gestion proposé, deux composants principaux jouent un rôle important dans l&#39;accessibilité de l&#39;ion métallique renforcée, capacité d&#39;adsorption, Et la récupération pendant les processus hétérogènes. Tout d&#39;abord, les grands rapports surface-volume et les pores de la roue de wagon cubes Ia 3 D mésostructures (MSA) cylindriques ouvertes promouvoir ensemble de ligand d&#39;orientation (comme en témoigne l&#39;interaction flexible de Pd (II), Au (III), et Co (II) des ions avec L1, L2 et L3 et la haute affinité de l&#39;événement de liaison de ligand métal-) (figures 3-5). Deuxièmement, les procédés d&#39;adsorption / détection / extraction sélective dépendent principalement de la structure de l&#39;agent de chelation, les conditions expérimentales (en particulier de pH), la composition du système d&#39;ions, la concentration d&#39;ions métalliques, et le métal à ligand de liaison événements. Bien que ce protocole montre des progrès significatifs dans la qualité et l&#39;efficacité des méthodes de récupération, des efforts supplémentaires sont nécessaires afin qu&#39;ils puissent être utilisés dans d&#39;autres applicabilité exigeant des déchets sur l&#39;environnement, dans lequel ils enrichis de fortes doses de métaux activement compétitifs tels que Cu (II), Fe (III) und des ions Ni (II). En conclusion, efficaces,-forme de roue wagon MSA rentables ont développé pour la récupération de palladium, l&#39;or et les métaux de cobalt de la mine urbaine. Les résultats montrent des preuves que les CES sera utile pour fournir un itinéraire vers un approvisionnement durable de l&#39;or, le palladium, le cobalt et pour répondre aux besoins de la société moderne.

Les forces motrices pour l&#39;utilisation en plein essor des métaux du groupe du platine (MGP) sont leurs propriétés extraordinaires et parfois exclusifs, qui les rendent composants essentiels dans un large éventail d&#39;applications. PGM peut jouer un rôle dans la construction d&#39;une société durable, et ces matériaux sont utilisés dans une variété d&#39;applications contemporaines et produits: processus chimique catalyse, le contrôle des émissions automobiles, technologies de l&#39;information, de l&#39;électronique de consommation, bijoux, préparation de matériaux dentaires, piles à combustible photovoltaïque et des batteries au lithium-ion (LIB) 1-10. Au cours du siècle, les changements économiques à travers le monde ont été alimenté par l&#39;utilisation de PGM. En raison de l&#39;importance de PGM dans les technologies propres et de l&#39;équipement de haute technologie, l&#39;utilisation des PGM a augmenté de façon spectaculaire dans la société moderne. En raison de la forte augmentation de l&#39;utilisation des PGM, en particulier dans la production d&#39;équipements électroniques, l&#39;accumulation de déchets électroniques (e-déchets) a conduit à environmental défis et préoccupations. En outre, la récente flambée des prix des matières premières a généré un nouvel intérêt dans l&#39;exploitation des déchets électroniques 1-4. Les déchets électroniques contiennent des matières dangereuses et des métaux palladium, l&#39;or et de cobalt de valeur. Si les e-déchets sont éliminés dans des décharges ou non traités de manière écologiquement rationnelle, ils peuvent présenter un risque élevé de dommages à l&#39;environnement. Palladium, or et des métaux de cobalt dans les e-déchets sont une durable et &quot;vert&quot; ressource secondaire de ces métaux 5-10. Par conséquent, des processus efficaces pour la récupération du palladium, de l&#39;or et du cobalt métaux de e-déchets sont nécessaires d&#39;urgence. Les progrès futurs dans de nombreux domaines technologiques exigeront le contrôle des ressources de métaux primaires. En raison de l&#39;importance croissante de palladium, de l&#39;or et du cobalt métaux dans les applications industrielles et les solutions aux problèmes environnementaux 11-13, développement adsorption / extraction aun techniques pour la reconnaissance et la valorisation de ces métaux est devenue une priorité absolue. Les principaux métaux précieux utilisés dans les produits électroniques sont l&#39;argent, l&#39;or, le palladium, le platine, et de petites quantités de rhodium 8.4. Récupération de palladium et d&#39;or est devenu crucial en raison de leur combinaison unique de propriétés dans une large gamme d&#39;applications industrielles, la valeur économique, et rare. Les mécanismes du marché ont eu une influence sur l&#39;augmentation des taux de collecte et de recyclage de circuits d&#39;ordinateurs obsolètes, les téléviseurs, les téléphones mobiles et autres appareils électroniques. Composants de consommation produit en masse, tels que les cartes mères d&#39;ordinateur, contiennent environ 80 g de Pd et 300 g de Au par tonne de déchets électroniques; les montants correspondants pour les combinés de téléphonie mobile sont de 130 g de Pd et 200 g de Au par tonne de déchets électroniques 5-10. Cette mine urbaine détient d&#39;immenses quantités de ces métaux (par comparaison, Au et Pd sont présents dans des concentrations extrêmement faibles dans les roches (~ 4 ng / g), sols (1 ng / g), l&#39;eau de mer (0,05 g / L), et de l&#39;eau de la rivière (0,2 ug / L) 14-16). Afin d&#39;assurer un approvisionnement continu et fiable de palladium, de l&#39;or et du cobalt métaux pour de futures innovations technologiques et nouveaux équipements électroniques, il est important de développer une technologie efficace et à faible coût pour le recyclage des métaux précieux à partir de e-déchets. Une telle technologie pourrait servir comme une assurance contre un avenir faible disponibilité des minerais de terres rares, qui sont prévus pour être en nombre insuffisant, voire épuisés, à moins de 100 ans. Un élément tel que le cobalt a une entrée essentiel pour la quasi-totalité des cellules de stockage d&#39;énergie électrochimique, tels que 17-19 BIL. En raison de la croissance rapide des technologies de l&#39;information et une utilisation large éventail de BIL, la libération de BIL que les e-déchets exploré un nouveau défi environnemental 18-20. Par conséquent, le traitement de ces déchets avec soin par la récupération de ces ressources pourrait ouvrir une nouvelle voie dans lel&#39;environnement et les applications industrielles. Plusieurs méthodologies puissantes et bien établies et les techniques analytiques ont été utilisés pour discriminer et quantifier Au (III), Pd (II) et Co (II) dans le minerai naturel et des déchets industriels, y compris la flamme et de carbone au four spectrophotométrie d&#39;absorption atomique, UW spectrophotométrie visible (UV-VIS), l&#39;analyse par activation neutronique et plasma à couplage inductif spectrométrie de masse 14-16,21-27. Malgré leur polyvalence et leur popularité croissante, ces techniques d&#39;analyse souffrent de nombreuses lacunes. Par exemple, ils exigent habituellement la planification et des tests minutieux, impliquent de nombreuses étapes de préparation de l&#39;échantillon pour minimiser les interférences de la matrice de l&#39;échantillon, exigent une instrumentation sophistiquée et des individus bien formés, et doivent être effectuées dans des conditions expérimentales rigoureuses 17,21. Par ailleurs, toutes ces techniques d&#39;analyse incorporent pré-concentration et de séparation, telles que des mesures poste solvantraction, coprécipitation, échange d&#39;ions, adsorption et, pour pré-concentrer les ions métalliques cible des composants de la matrice avant la détermination de leur 20-27. En outre, les techniques de pyrométallurgie et d&#39;hydrométallurgie sont couramment utilisés dans la chaîne de recyclage dans l&#39;industrie 19-22. Par conséquent, le développement de méthodes d&#39;analyse efficaces, rentables et faciles à utiliser pour récupérer le palladium, l&#39;or et du cobalt métaux du minerai naturel et des déchets industriels sont importants à la fois pour la protection de l&#39;environnement et dans le secteur industriel 11-13. Les nouvelles technologies peuvent offrir de nouvelles approches à l&#39;analyse chimique et la récupération de métaux à partir de minerai naturel et des déchets industriels. Des progrès récents ont été accomplis dans la réduction du coût et de raccourcir le temps de fabriquer des optiques nanocapteurs chimiques / adsorbants; Toutefois, adsorbants optiques sont encore utilisés pour la détection spécifique du monde réel, l&#39;extraction, et des applications de récupération pour une large gamme de métaux 28-36. Récemment, la recherche a mis l&#39;accent sur ​​l&#39;adaptation de monolithes solide mésoporeux spécifiques pour l&#39;utilisation comme des capteurs très sensibles pour la détection à l&#39;oeil nu simple et simultanée et l&#39;élimination des ions métalliques toxiques et précieux, tels que les ions de mercure et d&#39;or, à partir d&#39;échantillons aquatiques 28-32. Ici, un processus pour détecter sélectivement et de récupérer efficacement Au (III) et du Pd (II) de la mine urbaine a été signalé; En outre, le procédé peut être appliqué pour la récupération des ions Co (II) de la BIL. Recyclage des métaux par ce processus ne doit pas seulement servir de source secondaire de Au (III), Pd (II) et Co (II) ions mais aussi de réduire la pollution de l&#39;environnement. Les concepts de protocoles de MSA en forme de wagon-roues-montrent, pour la première fois, la preuve de la reconnaissance optique commandé de Au (III), Pd (II) et Co des ions (II), et un système très sélectif pour la récupération de Pd ( ions II) (jusqu&#39;à ~ 95%) dans les minerais et des déchets industriels.

<table><tbody><tr><td>Tétraméthylorthosilicate (TMOS)</td><td>Sigma&ndash ; Aldrich Company Ltd. (États-Unis)</td><td>Numéro CAS 681-84-5</td><td>Poids moléculaire 152,22 ; Formule linéaire Si(OCH3)4 ; 218472-500G</td></tr><tr><td>Poly(éthylène glycol)-bloc-poly(propylène glycol)-bloc-poly(éthylène glycol), PEG-PPG-PEG, Pluronic&reg ; P-123</td><td>Sigma&ndash ; Aldrich Company Ltd. (États-Unis)</td><td>Numéro CAS 9003-11-6</td><td>moyenne Mn ~5 800</td></tr><tr><td>Citrate de sodium tribasique déshydraté</td><td>Sigma&ndash ; Aldrich Company Ltd. (États-Unis)</td><td>Numéro CAS 6132-04-3</td><td>Formule linéaire HOC(COONa)(CH2COONa)2 &middot ; 2H2O ; Poids moléculaire 294,10 ; S4641-500G</td></tr><tr><td>Pentadécane, C15</td><td>Sigma&ndash ; Aldrich Company Ltd. (États-Unis)</td><td>Numéro CAS 629-62-9</td><td>Formule linéaire CH3(CH2)13CH3 ; Poids moléculaire 212.41</td></tr><tr><td>N-cyclohexyl-3-aminopropane sulfonic acid (CAPS)</td><td>Dojindo Chemicals (Japon)</td><td>343-00484, Lot.DE132</td><td>Formule linéaire C9H19NO3S, M1254-250G, Poids moléculaire 221.32</td></tr><tr><td>2-Nitroso-1-naphtol (NN)</td><td>Industrie chimique de Tokyo Con, LTD (TCI)</td><td>Numéro de produit N0267</td><td>Formule linéaire ONC10H6OH, M1254-250G, Poids moléculaire 173,17</td></tr><tr><td>Jaune soleil FCF</td><td>Sigma&ndash ; Aldrich Company Ltd. (États-Unis)</td><td>Numéro CAS 2783-94-0</td><td>Formule empirique (notation Hill) C16H10N2Na2O7S2, Poids moléculaire 452,37, 465224-25G</td></tr><tr><td>Diphénylthiocarbazone</td><td>Sigma&ndash ; Aldrich Company Ltd. (États-Unis)</td><td>Numéro CAS 60-10-6</td><td>Formule linéaire C6H5NHNHCSN=NC6H5, Poids moléculaire 256,33, 194832-10G</td></tr><tr><td>Acide 4-hydrazinobenzoïque</td><td>Sigma&ndash ; Aldrich Company Ltd. (États-Unis)</td><td>Numéro CAS 619-67-0</td><td>Formule linéaire H2NNHC6H4CO2H, poids moléculaire 152,15, 246395-25G</td></tr><tr><td>Disulfure de carbone</td><td>Sigma&ndash ; Aldrich Company Ltd. (États-Unis)</td><td>Numéro CAS 75-15-0</td><td>Formule empirique (notation Hill) CS2, Poids moléculaire moléculaire 76,14, 335266-100ML</td></tr><tr><td>Éthanol absolu</td><td>Sigma&ndash ; Aldrich Company Ltd. (États-Unis)</td><td>Numéro CAS 64-17-5</td><td>Formule linéaire CH3CH2OH, masse moléculaire 46,07, 24102-1L-R</td></tr><tr><td>Diffraction des rayons X sur poudre (DRX) aux petits angles&nbsp ;</td>Les motifs de diffraction des rayons X sur poudre (XRD) aux petits angles <td>Bruker D8 Advance</td><td></td><td>ont été mesurés à l’aide d’un diffractomètre de 18 kW (Bruker D8 Advance) avec un rayonnement monochromaté CuK&alpha ; et avec des réflexions de diffusion enregistrées pour des angles de 2&thêta compris entre 0,1&#176 ; et 6,5&#176 ; correspondant à un espacement d compris entre 88,2 et 1,35 nm. Tout d’abord, les échantillons de poudre ont été broyés et étalés sur un porte-échantillons. Les échantillons ont été scannés dans la gamme de 2&thêta ; = 0,1&#176 ; &ndash ; 6.5&#176 ; avec une taille de pas de 0,02&#176 ;. Confirmer la résolution des pics de diffraction avec reproductibilité standard en 2&thêta ; (&plusmn ; 0,005), la mesure de l’échantillon a été enregistrée à l’aide d’un monochromateur de graphite et de G&ouml ; Détecteurs Bel Mirror. Les deux détecteurs ont été utilisés pour générer une géométrie de faisceau de focalisation et un faisceau primaire parallèle. La mesure de l’échantillon a été répétée trois fois sous rotation à différents degrés (15&#176 ;, 30&#176 ; et 45&#176 ;).</td></tr><tr><td>N2 adsorption&ndash ; isothermes de désorption&nbsp ;</td><td>L’analyseur BELSORP MIN-II (JP. BEL Co. Ltd)</td><td></td><td>N2 adsorption&ndash ; Les isothermes de désorption ont été mesurés à l’aide d’un analyseur BELSORP MIN-II (JP. BEL Co. Ltd) à 77 K. La distribution de la taille des pores a été déterminée à partir des isothermes d’adsorption à l’aide de la théorie de la fonctionnelle de la densité non locale (NLDFT). La surface spécifique (SBET) a été calculée à l’aide de données d’adsorption multipoints provenant d’un segment linéaire des isothermes d’adsorption N2 à l’aide de Brunauer&ndash ; Emmett&ndash ; Théorie du conteur (BET). Avant l’analyse isotherme N2, tous les échantillons préparés ont été prétraités à 100 &#176 ; C pendant 8 heures sous vide jusqu’à ce que la pression soit équilibrée à 10&moins ; 3 Torr.</td></tr><tr><td>Microscopie électronique à transmission à haute résolution (HRTEM)&nbsp ;</td>Microscope <td></td><td>JEOL JEM modèle 2100F</td> La <td>microscopie électronique à transmission haute résolution (HRTEM) a été réalisée à l’aide d’un microscope JEOL JEM modèle 2100F. HRTEM a été réalisé à une tension d’accélération de 200 kV pour obtenir une résolution en réseau de 0,1 nm. Les images HRTEM ont été enregistrées à l’aide d’une caméra CCD. Dans la caractérisation HRTEM, l’échantillon a été dispersé dans une solution d’éthanol à l’aide d’un nettoyeur à ultrasons, puis déposé sur une grille de cuivre. Avant d’insérer les échantillons dans la colonne HRTEM, la grille a été séchée sous vide pendant 20 min. Des micro-analyseurs de rayons X à dispersion d’énergie (EDX) ont été enregistrés à l’aide de l’Horiba EDS-130S, qui s’est directement connecté à l’Hitachi FE-SEM S-4300. La cartographie élémentaire de tous les échantillons a été réalisée à l’aide des micro-analyseurs de rayons X à dispersion d’énergie avec une tension d’accélération de 30 kV. Dix points distincts ont été analysés par échantillon, ce qui a donné des limites de confiance de 99 % de &plusmn ; 0,01 dans la fraction molaire de chaque cation (avec leur somme normalisée à l’unité).&nbsp ;</td></tr><tr><td>Spectrophotomètre UV-Vis-NIR</td><td>Shimadzu 3700</td><td></td><td>Le spectre d’absorbance du matériau des nano-capteurs a été mesuré par spectrophotomètre UV-Vis-NIR (Shimadzu 3700).</td></tr><tr><td>Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS)</td><td>Perkin Elmer Elan-6000 ICP-MS</td><td></td><td>Dans l’élimination sélective, les concentrations d’ions métalliques ont été déterminées par ICP-AES. L’instrument a été étalonné à l’aide de quatre solutions étalons contenant 0, 0,5, 1,0 et 2,0 mg/L (pour chaque élément) et le coefficient de corrélation de la courbe d’étalonnage était supérieur à 0,9999.</td></tr><tr><td>spectrométrie d’émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES)</td><td>PerkinElmer Elan-6000&nbsp ;</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

détection et récupération du palladium, or et métaux de cobalt provenant de la mine urbaine utilisant de nouveaux capteurs / adsorbants désignés avec nanoscale wagon en forme de roues-pores

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Développer faible coût, l&#39;efficacité des processus de récupération et de recyclage de palladium, l&#39;or et les métaux de cobalt de la mine urbaine demeure un défi important dans les pays industrialisés. Ici, le développement des optiques mesosensors / adsorbants (MSA) pour la reconnaissance efficace et récupération sélective des Pd (II), Au (III) et Co (II) de la mine urbaine a été atteint. Une méthode simple, général pour préparer MSA basée sur l&#39;utilisation d&#39;ordre élevé échafaudages monolithiques mésoporeux a été décrit. Hiérarchiques cubes Ia 3 D MSA-forme de wagon-roues ont été fabriqués par d&#39;ancrage agents chélateurs (de colorants) dans les pores en trois dimensions et des surfaces des échafaudages monolithiques mésoporeux de particules micrométriques. Les résultats montrent, pour la première fois, les données de reconnaissance optique commandé de Pd (II), Au (III) et Co (II) des ions et un système hautement sélectif pour la récupération de Pd (II) d&#39;ions (jusqu&#39;à ~ 95%) dans les minerais et les déchets industriels. En outre, les processus d&#39;évaluation contrôlées son décritsimpliquer ein évaluation des propriétés intrinsèques (par exemple, changement visuel du signal, de stabilité à long terme, l&#39;efficacité d&#39;adsorption, extraordinaire sensibilité, sélectivité, et la réutilisabilité); Ainsi, des instruments sophistiqués, coûteux ne sont pas nécessaires. Les résultats montrent des preuves que les CES va attirer l&#39;attention dans le monde entier comme un moyen technologiques prometteuses de récupération et de recyclage du palladium, de l&#39;or et du cobalt les métaux.

En raison de l&#39;importance et de l&#39;utilisation extensive de palladium, de l&#39;or et du cobalt métaux dans les équipements de haute technologie, leur récupération et le recyclage constituent un défi industriel important. Le système de récupération de métaux décrit ici est un moyen simple et peu coûteuse, efficace pour la détection, l&#39;élimination et la récupération de ces métaux de la mine urbaine.

Détection et récupération du palladium, or et métaux de cobalt provenant de la mine urbaine utilisant de nouveaux capteurs / adsorbants désignés avec Nanoscale Wagon en forme de roues-Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

L'objectif général de cette méthode est de détecter et de récupérer des métaux à partir de la mine urbaine à l'aide de capteurs innovants dont l'absorbance est attribuée à des structures monolithiques micrométriques, mésoporeuses, en forme de roue de wagon 3D et cubiques hiérarchisées. Cette approche peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine environnemental vert, tout en créant une source alternative de matériaux critiques pour le secteur industriel. Le principal avantage de cette technique réside dans sa capacité à surmonter les difficultés liées au recyclage et à la réutilisation des matériaux provenant de l'exploitation minière urbaine, à économiser l'énergie utilisée dans le processus d'extraction, à préserver les ressources et à réduire la pollution.Les implications de cette technique vont vers une utilisation durable des éléments échelonnés dans l'industrie. Ainsi, cette technique ne s'appliquera pas uniquement au recyclage, mais aussi au développement d'une nouvelle technique d'extraction. Tout d'abord, ajoutez un copolymère tribloc ionique, le P 1 23, du pentane et de l'orthosilicate de tétraéthyle dans un rapport massique de 1,6 à 2 à 1,2 dans un ballon à fond rond de 200 millilitres contenant de l'acide chlorhydrique à une concentration d'un molaire et de l'eau.À l’aide d’un bain thermostaté agité, agiter le mélange à 45 degrés Celsius jusqu’à l’obtention d’un gel de sciure homogène. Après avoir concentré le mélange à l’aide d’un évaporateur rotatif, sécher le monolithe obtenu à 45 degrés Celsius pendant 24 heures afin de terminer le processus de séchage. Une fois le monolithe en forme de roue de chariot séché, le calciner à 450 degrés Celsius pendant huit heures dans des conditions atmosphériques normales.Ensuite, broyer complètement le monolithe solide calciné à l'aide d'un mortier et d'un pilon. Conserver le matériau broyé dans un flacon en verre pour une utilisation ultérieure comme plateforme porteuse lors de la fabrication de capteurs mésoporeux, d'absorbants ou de SAM. Pour fabriquer un absorbant capteur solide mésoporeux.Ajoutez de l'éthanol à la diphenylthiocarbone de diester ou à la solution de deux nitroso, un naftol, dans un ballon à fond rond contenant les monolithes solides en forme de roue. Mélangez pendant une minute afin de disperser la solution organique sur les surfaces solides. Après dispersion de la diphenylthiocarbone de diester ou de la solution de deux nitroso, un naftol, dans le monolithe solide, reliez le ballon contenant ce mélange à un évaporateur rotatif.Évaporer le mélange à 50 degrés Celsius et à une pression initiale de 1023 hector Pascal. Pour former des monolithes solides de MS A un ou de MS A trois, disperser un milligramme de l'échantillon de type MS A dans cinq millilitres d'éthanol à l'aide d'un nettoyeur à ultrasons. Une fois terminé, ajouter deux gouttes de l'échantillon sur une grille en cuivre, puis effectuer une microscopie électronique en transmission à haute résolution ou H-R-T-E-M à l'aide d'un microscope électronique en transmission relié à une caméra CCD.Enregistrez les micrographies avec une tension d'accélération de 200 kilovolts afin d'obtenir une résolution de réseau de 0,1 nanomètre. Ensuite, prétraitez les échantillons en forme de roue de chariot à 100 degrés Celsius pendant huit heures sous vide pour équilibrer la pression vers 10⁻³ torr. Puis mesurez les isothermes d'adsorption-désorption d'azote à 77 kelvins à l'aide d'un analyseur de surface spécifique et de taille de pores, conformément aux instructions du fabricant.Ensuite, mesurez les motifs de diffraction des rayons X à l'aide d'un réfractomètre de 18 kilowatts et d'un rayonnement K alpha de cuivre monochromatique conformément aux instructions du fabricant. Enregistrez la diffraction à l'aide de détecteurs à monochromateur en graphite et à miroir gal, avec des angles deux thêta compris entre 0,1 et 6,5 degrés, correspondant à des espacements d entre 88,2 et 1,35 nanomètres. À ce stade, immergez 20 milligrammes des AMS en forme de roue de chariot dans un mélange d'ions palladium deux, or trois et cobalt deux. Ajustez le volume à 20 millilitres et le pH à 2,7 et 5,2 respectivement à l'aide d'une solution acide ou basique appropriée. Agitez mécaniquement les mélanges dans un bain-marie thermostaté à 25 degrés Celsius pendant 45 minutes à une vitesse d'agitation constante de 300 tr/min. Après cela, filtrez les AMS à travers du papier filtre de 25 millimètres après équilibration.Utilisez une évaluation visuelle de la couleur et des mesures du spectre réfléchi pour déterminer les concentrations ioniques absorbées dans les MSA solides. Déterminez les concentrations ioniques en comparant les intensités de réflectance des MSA à la longueur d'onde appropriée (lambda max) lors de l'ajout d'une concentration inconnue des échantillons cibles avec celles de concentrations standards. Ensuite, réalisez d'autres expériences en utilisant des concentrations ioniques cibles de palladium deux, or trois et cobalt deux aux valeurs optimales de pH de 2, 7 et 5,2 respectivement, par spectroscopie UV-visible.Après filtration des AMS solides afin d'éliminer les ions, analyser chaque filtrat par spectrométrie de masse à plasma induit ou ICP-MS. Ensuite, déterminer les limites de détection des AMS à l'aide de l'équation suivante. Ajuster le pH de la solution extraite à 2,7 et 5,2 respectivement pour les ions palladium(II), or(III) et cobalt(II), et modifier les concentrations des ions métalliques interférents de manière à ce qu'elles soient inférieures ou égales à cinq fois la concentration des ions cibles.Ensuite, ajoutez deux millilitres d'un agent complexant à la solution extraite avant l'ajout des ions cibles afin de retenir activement les ions cuivreux deux pour l'extraction du métal à partir de la mine urbaine. Dissolvez la carte PCI dans des acides forts à 90 degrés Celsius pendant six heures pour obtenir les ions métalliques en solution, puis ajoutez 40 milligrammes des AMS à une solution de 150 millilitres contenant les ions palladium deux, or trois et cobalt deux afin d'extraire ces ions dans les AMS solides. Après filtration des AMS solides, analysez le filtrat par ICP-MS à pores en forme de roue et de chariot.Présentation des structures tridimensionnelles cubiques I A des SAM, comme en témoignent les canaux symétriques à six plis observés au MET, avec différentes interconnexions de taille nanométrique. Des pores en forme de roue de chariot sont montrés ici. Les groupes organiques porteurs de sites actifs fonctionnels potentiels sont fortement ancrés sur les pores en forme de roue de chariot par des liaisons hydrogène, tout en conservant la géométrie tridimensionnelle cubique IA, comme en attestent les plans de réflexion de Bragg.Les variations de l'intensité de réflectance des MSAs indiquent des événements de liaison métal-ligand lors de la formation des complexes. Les MSAs se sont révélés efficaces pour éliminer et surveiller les ions palladium(II), or(III) et cobalt(II) provenant de solutions de mines urbaines et de batteries lithium-ion, et ce, sur une large gamme de concentrations et à de très faibles quantités métalliques ; la sélectivité des MSAs a été évaluée. Des changements significatifs dans les spectres de réflectance et dans les motifs de couleur visibles sont apparus après l'ajout de un à 18 ions concurrents.La réutilisabilité des MSAs a été évaluée en analysant les spectres réfléchis des tests de capture de détection des ions cibles et en déterminant l'efficacité d'absorption en fonction de la régénération. Les résultats des cycles ont indiqué que les fonctionnalités des MSAs étaient conservées sur huit cycles de régénération. Un, M. r. La technique d'extraction.Un produit chimique est efficace s'il est utilisé conformément à notre méthode. Lors de la réalisation de ces procédures, il est important de se souvenir de son importance dans le traitement des déchets électroniques contenant à la fois des substances dangereuses, des matériaux et des éléments précieux. En un sens, cette technique contribue à réduire le risque élevé de dommages environnementaux liés à la procédure de décembre.Un système de récupération à grande échelle, efficace, rentable et facile à utiliser pour les métaux provenant de minerais naturels et des déchets électroniques peut être mis en place dans le secteur industriel à des fins de protection de l'environnement, après son développement. Cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans les domaines de l'analyse chimique des matériaux et du génie pour l'explorer comme une technologie énergétique, non seulement dans les sources secondaires de métaux, mais aussi dans les opérations environnementales. Après avoir visionné cette vidéo, on devrait bien comprendre comment le nanomatériau en forme de puits de potentiel héros VA peut offrir de nouvelles approches pour l'analyse chimique et la récupération des métaux à partir de minerais naturels et de déchets industriels.N'oubliez pas que la récupération des ressources dangereuses et précieuses à partir des EAEE constitue un nouveau domaine d'application dans les secteurs environnemental et industriel.

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Détection et récupération du palladium, or et métaux de cobalt provenant de la mine urbaine utilisant de nouveaux capteurs / adsorbants désignés avec Nanoscale Wagon en forme de roues-Pores (Vidéo) | JoVE Journal

Détection et récupération du palladium, or et métaux de cobalt provenant de la mine urbaine utilisant de nouveaux capteurs / adsorbants désignés avec Nanoscale Wagon en forme de roues-Pores

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