Voltammétrie cyclique

1. préparation de la Solution d’électrolyte

1. Préparer une solution mère d’électrolyte (10 mL), composée de 0,1 M [Bu₄N] [BF₄] CH₃CN.
2. Placer la solution d’électrolyte dans le flacon électrochimique, ajouter un petit et placer le capuchon sur le flacon, comme illustré à la Figure 1.
3. Vérifier que la tête de l’azote est dans la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution d’électrolyte avec un léger courant de gaz de₂ sec N (~ 10 min) pour éliminer l’oxygène moléculaire redox actif.
4. Au cours de l’étape 1.3, insérez avec précaution l’électrode de travail (par exemple le carbone vitreux), compteur (Pt) et des électrodes de référence (Ag/AgNO₃) dans le haut de cellule de téflon. Connectez les fils de support de cellule à l’électrode appropriée.

La figure 1. Programme d’installation d’une cellule électrochimique.

2. obtenir une analyse en arrière-plan

1. Définir les conditions expérimentales relatives au solvant. L’acétonitrile, la fenêtre de scan est généralement +2,000 mV –-2 000 mV.
2. Exécuter et enregistrer les voltampérogrammes de la solution d’électrolyte à une gamme de vitesses de balayage (p. ex. 20 mV/s, 100 mV/s ou 300 mV/s).
3. Vérifier l’analyse qui en résulte pour s’assurer qu’il n’y a pas d’impuretés dans la solution d’électrolyte ou restantes en oxygène. Un système propre n’aura aucun événement d’oxydo-réduction. Si la configuration est contaminée, les électrodes et la verrerie devront être nettoyés et la solution d’électrolyte refait à l’aide de composants propres.

3. préparation de la Solution d’Analyte

1. Combiner l’analyte (~ 2-5 mM, concentration finale) d’intérêt avec la solution d’électrolyte préparée ci-dessus.
2. Vérifier que la tête de l’azote est dans la solution d’électrolyte. Remuer et dégazer la solution d’analyte/électrolyte avec un léger courant de gaz de₂ sec N (~ 10 min) pour éliminer l’oxygène moléculaire redox actif.

4. cyclique voltammétrie d’Analyte

1. Effectuer plusieurs expériences voltamogramme cycliques à des taux de balayage de 20 mV à 1 000 mV (en fonction des capacités de support de cellule). Commencer chaque balayage utilisant le circuit ouvert calculé potentiel.
2. Méthodiquement varier le sens de balayage [(+ to –) et (-au +)] et fenêtres de balayage afin d’isoler les événements d’oxydo-réduction d’intérêt. Le voltamogramme devrait toujours commencer de zéro courant (circuit ouvert). Ferrocène (Fc) subit une réaction d’oxydation à ferrocénium (Fc⁺).
3. De nombreux groupes normaliser les données pour le couple redox Fc/Fc⁺ . Dans cet exercice, ~ 2 mg de Fc sont ajoutés à la solution d’analyte et étape 4.2 est répété pour des fins de référencement. En analyse de données, tous les spectres sont normalisées au couple Fc/Fc⁺ la valeur 0,00 V. Un tableau des potentiels de réduction normalisée est disponible².

5. nettoyage des électrodes et la cellule électrochimique

1. Soigneusement desserrer et enlever chaque électrode de la cellule électrochimique.
2. Rincez l’électrode de référence avec l’acétonitrile et essuyer avec un Kimwipe. Stocker dans la solution de stockage référence électrode.
3. Nettoyer doucement l’électrode de travail et compteur conformément aux directives des fabricants (par ex. BASi : http://www.basinc.com/mans/pguide.pdf) pour éliminer les produits de réaction d’oxydo-réduction qui s’accumulent au cours de certaines expériences.