Fonctionnalisation et dispersion des nanomatériaux de carbone à l'aide d'un processus d'ozonolyse ultrasonée respectueux de l'environnement

L’objectif global de ces procédés d’ozonolyse par ultrasons et de dépôt électrophorétique est d’obtenir une dispersion stable de nanomatériaux de carbone qui peuvent ensuite être utilisés pour la préparation de matériaux composites hiérarchiques. Cette méthode peut répondre à des questions clés dans le domaine des composites hiérarchiques. En fournissant une méthode pratique pour enduire de manière contrôlée les tissus en microfibres avec des nanomatériaux de carbone.

Le principal avantage de cette technique est que les nanomatériaux de carbone tels que les nanotubes et les nanoplaquettes peuvent être fonctionnalisés, rendus compatibles avec des systèmes de résine polymère sans utiliser de produits chimiques agressifs. Pour commencer cette procédure, transférez tous les matériaux nécessaires dans une boîte à gants à l’intérieur d’une sorbonne équipée d’un filtre hepa. Pesez la quantité souhaitée de nanomatériaux dans une bouteille et ajoutez de l’eau de sorte que la concentration finale de nanoparticules soit d’un gramme par litre.

Fermez la bouteille avec un couvercle. Ultrasoniser pendant 30 minutes à 43 kilohertz et 60 watts pour disperser les NTC et les PNB. Ensuite, versez soigneusement la suspension de nanoparticules dans un ballon de réacteur contenant un agitateur magnétique.

Assemblez le dispositif expérimental tel qu’il est décrit dans le protocole de texte. Après cela, insérez le barboteur d’ozone et connectez-le au générateur d’ozone. Ensuite, placez le ballon du réacteur dans le bain réfrigéré.

Agitez la solution pour éviter que les NTC ne se déposent hors de la suspension. Allumez l’unité de recirculation de l’eau de refroidissement pour refroidir le réacteur à ozone et la cellule à ultrasons. Ensuite, allumez l’alimentation en oxygène du générateur d’ozone.

Ajustez le débit à zéro virgule cinq litres par minute. Allumez le générateur d’ozone et laissez-le fonctionner pendant 30 à 60 minutes. L’utilisation d’un barboteur de l’autre côté de l’unité de destruction de la couche d’ozone permet de vérifier rapidement que le générateur d’ozone est connecté et qu’il circule correctement.

Après cela, allumez la pompe péristaltique et réglez-la sur zéro point six sept hertz. Allumez le klaxon à ultrasons et réglez la puissance à 60 watts. Observez le processus de sonication pendant au moins 30 minutes, pour vous assurer que le pompage et le fonctionnement du pavillon à ultrasons sont stables.

Une fois le temps de traitement de l’ozonolyse par ultrasons souhaité écoulé, éteignez le générateur d’ozone, le sonicateur et la pompe. Agitez la dispersion du nanomatériau de carbone pendant une heure pour permettre à l’ozone et à la solution de se décomposer. Pour commencer, sonicez la suspension du nanomatériau si l’électrophorèse n’est pas effectuée dans les 24 heures suivant le traitement de l’ozonolyse par ultrasons.

Ensuite, préparez trois électrodes en acier inoxydable comme indiqué dans le protocole de texte. À l’aide de papier de verre en oxyde d’aluminium P1000, abrasez les électrodes. Nettoyez les électrodes abrasées dans un bain de nettoyage à ultrasons pendant 10 minutes dans de l’eau ultra pure.

Placez les électrodes dans un four propre pour qu’elles sèchent pendant 10 minutes à 100 degrés Celsius. Après cela, déplacez les électrodes dans un dessiccateur pour qu’ils refroidissent. Une fois refroidies, pesez les électrodes à utiliser pour le dépôt anotique sur une balance analytique à quatre chiffres.

Assemblez ensuite les électrodes comme indiqué dans le protocole de texte. Transférez 35 millilitres de dispersion de nanomatériaux de carbone dans un bécher de 50 millilitres. Fixez le dispositif d’électrode à un support d’autoclave.

Après cela, abaissez lentement les électrodes au bas du bécher. Fixez la borne positive de l’alimentation CC à l’anode centrale. Ensuite, fixez la borne négative à l’une des cathodes extérieures.

À l’aide d’un couvercle avec des pinces crocodiles, connectez les deux cathodes extérieures. Avec l’alimentation électrique éteinte, réglez le courant au maximum. Ajustez la tension à la valeur requise pour l’étude souhaitée.

Ensuite, préparez un chronomètre et allumez l’alimentation pendant la durée de codage requise. Après cela, coupez l’alimentation électrique. Soulevez lentement le dispositif d’électrode pour le sortir de la dispersion, en vous assurant que le film n’est pas perturbé.

Débranchez les bornes des électrodes. Ensuite, tournez lentement le dispositif d’électrode vers une orientation horizontale. Laissez le film sur l’anode sécher uniformément.

Après cela, démontez l’appareil et séchez l’anode dans un four pendant une heure à 100 degrés Celsius. Placez l’anode séchée dans le dessiccateur pour qu’elle refroidisse. À l’aide d’une balance analytique, notez le poids au centième près.

Photographier l’anode codée et répéter le processus de codage et de pesée pour chaque moment de dépôt. Ensuite, effectuez la caractérisation et l’analyse comme indiqué dans le protocole de texte. Dans cette étude, une nouvelle méthode est utilisée pour fonctionnaliser et disperser de manière stable des nanomatériaux de carbone dans un environnement aqueux.

La caractérisation à balayage large par spectroscopie photoélectronique à rayons X montre que les NTC qui n’ont pas subi de traitement USO ne contiennent presque pas d’oxygène. Cependant, on constate que le niveau d’oxygène de surface augmente à mesure que le temps de traitement USO augmente. Un spectre raman révèle la présence de défauts dans les NTC qui existaient même avant le traitement USO.

On voit que la bande G passe d’un nombre d’onde de 1 576 à un nombre d’onde de 1 582, la deuxième composante devenant plus prononcée à un nombre d’onde de 1 618 à mesure que le temps USO augmente. Des différences notables sont également observées dans l’intensité des deux bandes D à un nombre d’onde de 2 698. Et puis les bandes D et G à un nombre d’onde de 2, 941 à mesure que le temps USO augmente.

La microscopie électronique à balayage montre que si les NTC non traités sont très compétitifs, les NTC traités avec USO sont beaucoup plus uniformément répartis sur toute la surface. Cela indique que les traitements USO ont permis de réduire les agglomirats présents dans le matériau tel que reçu.

Les NTC traités à l’USO sont ensuite déposés électrophoriquement dans diverses conditions, des films plus épais sont produits à mesure que le temps d’électrophorèse augmente. Des films plus épais sont également produits lorsque des concentrations plus élevées de NTC sont utilisées. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des composites hiérarchiques pour explorer si l’ozonolyse par ultrasons peut être utilisée pour fonctionnaliser d’autres nanomatériaux pour le dépôt électrotrophorétique.

Différents niveaux de revêtement des nanomatériaux de carbone peuvent avoir un effet significatif sur les propriétés composites à l’échelle macroscopique, telles que la résistance et la ténacité. Parce que la méthode est basée sur l’eau après la fonctionnalité, l’ozone se décompose en oxygène inoffensif. Et il n’est pas nécessaire d’éliminer les produits chimiques de la dispersion avant d’utiliser les nanomatériaux.

N’oubliez pas de faire fonctionner l’ozone pendant une heure avant d’allumer la pompe péristaltique. Sinon, vous obtiendrez un agglutination de nanomatériaux dans le tube.