Dispersion des nanomatériaux dans les milieux aqueux : vers l’optimisation des protocoles

L’objectif global de cette procédure est d’utiliser la caractérisation en temps réel pour identifier les conditions de sonication, l’intensité et la durée optimales pour obtenir des dispersions de nanomatériaux stables et uniformes dans les milieux aqueux. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés en nanosciences, en particulier dans le domaine de la nanotoxicologie, sur la façon d’optimiser la dispersion des nanoparticules sans affecter l’intégrité de l’échantillon. Le principal avantage de cette stratégie d’optimisation est qu’elle améliore le contrôle de la qualité de la dispersion finale, ce qui est essentiel pour assurer la répétabilité.

Pour commencer la procédure, calibrez le sonificateur de sonde équipé d’un bloc de flacons sonitrobe. Ensuite, à l’aide d’une spatule métallique propre, mesurez deux milligrammes de la nanopoudre choisie dans chacun des trois flacons en verre propres de 10 ou 20 millilitres, numérotés de un à trois. Pipeter un millilitre d’eau déminéralisée le long des parois intérieures de chaque flacon.

Pour les échantillons hydrophobes, utilisez plutôt un millilitre d’éthanol à 0,5 % en volume dans de l’eau déminéralisée. Mélangez chaque échantillon en une pâte épaisse. Ensuite, ajoutez suffisamment d’eau désionisée à la pâte pour obtenir une concentration finale de l’échantillon de 0,2 milligramme par millilitre.

Faites tourner horizontalement les flacons pour déloger toute nanopoudre adhérant aux parois internes. Transférez 1,5 millilitre de chaque dispersion de nanopoudre dans des tubes de microcentrifugation propres étiquetés avec les numéros correspondants. Fermez fermement les tubes et faites-les tourner pour déloger la nanopoudre des parois internes.

Ensuite, placez les échantillons dans le sonitrobe. Sonicez les échantillons à 1,1 watts, pulsez pendant une seconde et éteignez pendant deux minutes. Ensuite, retirez l’échantillon un du bloc.

Transférez un millilitre du haut de la dispersion dans un autre tube de microcentrifugation propre. Ajoutez de l’eau déminéralisée dans le tube pour atteindre une concentration d’échantillon de 0,02 milligramme par millilitre. Commencer immédiatement la caractérisation de l’échantillon.

10 minutes après la fin du premier traitement de sonication, sonicez les échantillons restants pendant quatre minutes, en utilisant les mêmes réglages d’amplitude et d’impulsion. Diluer l’échantillon de deux à 0,02 milligramme par millilitre avec de l’eau désionisée et commencer la caractérisation. 10 minutes après la fin du deuxième traitement de sonication, sonicate le troisième échantillon pendant quatre minutes supplémentaires aux mêmes réglages.

Diluer l’échantillon de trois à 0,02 milligramme par millilitre et commencer la caractérisation. Tout d’abord, calibrez un bain à ultrasons par rapport au capteur de bain. Ensuite, à l’aide d’une spatule propre, placez deux milligrammes de la nanopoudre choisie dans chacun des quatre flacons en verre propre, numérotés de quatre à sept.

Pipetez un millilitre d’eau déminéralisée le long des parois de chaque flacon et mélangez les poudres en pâtes épaisses. Ajouter de l’eau déminéralisée pour obtenir une concentration d’échantillon de 0,2 milligramme par millilitre dans chaque flacon. Bouchez les flacons et faites-les tourner pour déloger toute nanopoudre adhérant aux surfaces intérieures.

Placez les flacons au centre du bain à ultrasons calibré. Assurez-vous que le niveau d’eau est à mi-hauteur des flacons. Sonicez l’échantillon à 80 watts pendant 15 minutes à température ambiante.

Ensuite, transférez une aliquote de l’échantillon quatre dans un flacon propre. Diluer l’aliquote avec de l’eau désionisée à 0,02 milligramme par millilitre et commencer la caractérisation. Remplacez l’eau du bain à ultrasons par de l’eau fraîche à température ambiante pour éviter l’accumulation de chaleur qui pourrait affecter les dispersions.

Pour commencer à évaluer la taille des particules avec la diffusion dynamique de la lumière, ouvrez le logiciel de l’instrument et créez un fichier de mesure de la taille. Renseignez le temps d’équilibration, la température, le type de cuvette et le mode d’expérience. Enregistrez le fichier de mesure de taille.

Ensuite, exécutez une mesure de vérification DLS sur un échantillon de billes de latex standard d’une taille nominale de 100 nanomètres. Confirmez que les performances de l’instrument sont conformes aux normes appropriées. Ensuite, pipetez lentement un millilitre d’une dispersion de nanopoudre diluée dans une cuvette jetable propre et de faible volume, en prenant soin d’éviter de former des bulles d’air.

Insérez la cuvette dans l’instrument et lancez la collecte des données. Prenez au moins cinq mesures par échantillon. Ensuite, sélectionnez toutes les mesures et calculez la moyenne pour chaque échantillon.

Exportez les données de mesure vers un tableur pour une analyse plus approfondie. Ensuite, pour commencer la caractérisation de l’échantillon avec la spectroscopie UV vis-ciscopie, ouvrez le logiciel de l’instrument et préparez une nouvelle peau. Pipeter deux à trois millilitres d’une dispersion de nanopoudre diluée dans une cuvette en quartz standard propre.

Ensuite, réglez la gamme de longueurs d’onde de l’instrument pour qu’elle soit de 700 nanomètres à 200 nanomètres. Acquérez une ébauche de solvant pour la soustraction de l’arrière-plan. Acquérez au moins trois spectres par échantillon et exportez les données pour une analyse plus approfondie.

Ensuite, pour commencer la caractérisation de l’échantillon par microscopie électronique à transition, placez une goutte d’une dispersion de nanopoudre diluée sur un film de carbone troué propre de 300 mailles. Laissez l’échantillon sécher à l’air libre dans des conditions ambiantes tout en étant protégé de la contamination par voie aérienne. Ensuite, lavez la grille avec de l’eau ultra pure pour éliminer les effets d’un séchage inégal.

Acquérir des images de GDT et les exporter pour une analyse plus approfondie. Avant la dispersion, les nanomatériaux d’oxyde de zinc avec des profils de surface hydrophiles ou hydrophobes présentaient des tailles moyennes de particules importantes et une polydispersité élevée. La taille des particules et la polydispersité de l’oxyde de zinc hydrophile ont diminué après 15 minutes de sonication dans un bain à ultrasons, mais ont augmenté au fur et à mesure que la sonication se poursuivait.

Les images TEM confirment que les particules se sont réagglomérées avec une sonication continue. Le traitement par bain ultrasonique des particules hydrophobes d’oxyde de zinc a entraîné une diminution de la taille des particules en polydispersité, qui s’est stabilisée à 30 minutes. Des effets de séchage ont été observés sur les images TEM des oxydes de zinc hydrophobes, indiquant que le pré-mouillage avec de l’éthanol entraînait des difficultés à immobiliser la poudre sur la grille de carbone.

Le traitement par sonde ultrasonique de la poudre hydrophile a permis d’obtenir une dispersion homogène et stable après deux minutes. La sonication continue a conduit à une réagglomération rapide. Un comportement similaire a été observé avec la poudre hydrophobe.

Sur la base des valeurs de polydispersité, les conditions de dispersion optimales pour les poudres d’oxyde de zinc hydrophiles et hydrophobes se sont avérées être un traitement par bain non acoustique pendant 60 et 30 minutes respectivement. La sonication est couramment utilisée pour l’agglomération et la dispersion des nanomatériaux dans les milieux aqueux. Cependant, la stratégie d’optimisation doit être réoptimisée pour tout changement de type de nanomatériau ou de milieu de dispersion.

Lorsque vous tentez cette procédure, n’oubliez pas de calibrer les sonicateurs pour déterminer leur énergie acoustique effective délivrée à la suspension. Assurez-vous d’enregistrer tous les paramètres de sonication et les points temporels évalués. Une fois maîtrisée, cette technique peut être utilisée pour la dispersion de nanomatériaux dans l’eau, ou d’autres milieux, en ajustant individuellement le type de sonication, le temps et la puissance, tout en tenant compte de l’élévation de température au cours du processus.