כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים

מטרת הליך זה היא לכמת אדי נפץ. זה מושג על ידי הכנת המכשור לניתוח. השלב השני הוא הקמת עקומת כיול למכשיר באמצעות תצהיר תקני תמיסה על צינורות דגימת אדים.

לאחר מכן נאספות דגימות אדים לניתוח כמותני. השלב האחרון הוא ניתוח כמותי של דגימות אדים על צינורות דגימת אדים באמצעות מכשור גלאי לכידת אלקטרונים כרומטוגרפיה של גז. בסופו של דבר, השילוב של שקיעת נוזל ישירה של תקני כיול וכרומטוגרפיה של גז עם גלאי לכידת אלקטרונים משמש להשגת תוצאות כמותיות עבור דגימות אדים נפיצות.

היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות קיימות כמו עקומות כיול נוזלים, הוא שהפסדים הקשורים לספיגה התרמית מצינורות המסלול נלקחים בחשבון. לפני שתתחיל בהליך זה, הסר את מתאם ה-TDS מכניסת ה-CIS של מכשיר ה-GC. לאחר הסרת התוחם, בדוק את כניסת CIS לאיתור חלקיקים ופסולת.

פסולת, נקה כל פסולת גלויה, פסולת בעזרת אבק גז. חבר פרא גרפיט חדש לתוחם CIS חדש באמצעות הכלי שסופק על ידי היצרן והוראות לקשירת פרא לתוחם. לאחר מכן הכנס את התוחם עם פרא הגרפיט המצורף לחבר העמים.

החלף את מתאם ה-TDS והתקן מחדש את ה-TDS לאחר מכן. הסר את הגנת הסיליקון מקצות עמודה חדשה. הכנס אגוז ופרא על כל קצה העמוד באמצעות כלי חיתוך עמודים קרמי.

הסר כ -10 סנטימטרים מכל קצה העמוד, וודא שהאגוזים והפראים יישארו על העמוד אך הרחק מהקצה. כדי למנוע סתימה ופסולת, אבטח את העמוד לתנור על ידי הכנסת העמוד לכניסה. לאחר מכן חבר את הקצה השני של העמודה ליציאת הגלאי.

הדק בעדינות ביד את האומים והחמוסים על היציאות שלהם עבור הכניסה והגלאי. בעזרת מפתח ברגים מהדקים את האגוזים והחמוסים עם כרבע סיבוב. לאחר מכן, אפו את עמוד כניסת ה-TDS והגלאי על ידי הגדרת הטמפרטורה עבור כל האזורים ממש מתחת לטמפרטורת הפעולה המקסימלית תוך הזרמת גז נשא למשך שעתיים לפחות.

לאחר קירור כל האזורים, החזר את כל האגוזים והפראים כדי להבטיח פעולה ללא דליפות. טען את שיטת המכשיר באמצעות ממשק התוכנה. ודא שהטמפרטורות וקצבי הזרימה הנכונים הושגו.

בשלב זה, חבר צינור דגימת ספיגה תרמית מלא סופג אחד למשאבת דגימה באמצעות חתיכה קטנה של צינור סיליקון גמיש. חבר מד זרימת בוכנה לצינור הדגימה בקצה הנגדי ממשאבת הדגימה. לאחר מכן התאם את קצב הזרימה במשאבת הדגימה כך שהוא יהיה כ-100 מיליליטר לדקה דרך צינור הדגימה.

על פי הקריאות ממד זרימת הבוכנה. נתק את מד זרימת הבוכנה מצינור הדגימה וכבה זמנית את משאבת הדגימה. נתק את משאבת הדגימה ממד הזרימה וחבר אותה מחדש ישירות לצינור הדגימה.

הנח את צינור הדגימה בזרם אדי חומרי הנפץ. לאחר מכן, הגדר טיימר על סמך זמני הדגימה המשוערים. הפעל את משאבת הדגימה והפעל את הטיימר.

לאחר שהטיימר נעצר, כבה את משאבת הדגימה. נתק את צינור הדגימה מהמשאבה והנח אותו באריזה המצורפת לצינור הדגימה. לאחר מכן מכסה את הצינור ואחסן אותו לניתוח.

לאחר מכן, פיפטה חמישה מיקרוליטר של תמיסה שהוכנה בעבר ישירות על פריט הזכוכית של צינור דגימה מותנה שאינו בשימוש המחזיק את צינור הדגימה ופיפטה זקופה ביד עטויה כפפה במהלך התצהיר. לאחר חזרה על השלב הקודם עבור כל אחד מששת תקני הכיול, הפקידו חמישה מיקרוליטרים של 0.3 ננוגרם למיקרוליטר של שלושה ארבעה DNT בכל אחד מהצינורות. לאחר מכן אפשר לצינורות הדגימה לשבת בטמפרטורת החדר למשך 30 דקות לפחות כדי לאדות את הממס, לטעון את צינורות הדגימה לתוך מתלה הדגימה של TDSA.

לאחר מכן טען את מתלה הדגימה לתוך דגימת TDSA. לאחר ניתוח הדגימות בשיטת T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D, שלב את הפסגות הקשורות לשלושה ארבעה D-N-T-T-N-T ו-RDX בכרומטוגרמה. עבור כל אחד מ-18 צינורות הדגימה משרטטים את שטח השיא המנורמל הממוצע לעומת אנליט מסיבי הקיים בצינורות הן עבור TNT והן עבור RDX.

בעקבות הפקדה זו, חמישה מיקרוליטרים של 0.3 ננוגרם למיקרוליטר של שלושה ארבעה DNT לכל אחת מצינורות הדגימה. לאחר שהממס התאדה והדגימות, שלב את הפסגות הקשורות לשלושה ארבעה D-N-T-T-N-T ו-RDX בכרומטוגרמה עבור כל אחד מ-18 צינורות הדגימה. לבסוף, השתמש בשטחי השיא ובעקומת הכיול כדי לחשב את ריכוז האדים בחלקים למיליארד לפי נפח עבור כל אנליטים בכרומטוגרמות המתקבלות בשיטת שקיעת הנוזל הישירה.

שיאים לשלושה ארבעה D-N-T-T-N-T ו-RDX נצפים ב-4.16, 4.49 ו-4.95 דקות בהתאמה. גובה השיא והשטח הסטנדרטיים הפנימיים קבועים עבור כל המסות של TNT ו-RDX בעוד שגובה השיא והשטח גדלים עם מסת האנליט. דוגמה לעקומת כיול שנוצרה מהכרומטוגרמות הנרכשות מוצגת כאן.

האירוברים מציינים סטיית תקן אחת עם שלוש מדידות שכפול לכל אנליט מסיבי. שיאים נוספים מלבד שלושה, ארבעה D-N-T-T-N-T ו-RDX נצפים בדרך כלל אם יש צורך לטפל במכשיר או אם התקנים ירדו עם הזמן. פסגות נוספות קיימות תמיד בעת שימוש בצינורות דגימת ספיגה תרמית מלאים בספיגה, אך תוצרי הפירוק שנוצרו אינם משתלבים עם אדים אלה עם מכשיר מתוחזק כהלכה.

לכן, צורות הפסגה חורגות מאוד מהצורה הגאוסית במיוחד עבור הפסגות בערך ב-4.6 ו-4.825 דקות. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לנקות היטב את צינורות הספיגה התרמית לפני שקיעת הדגימה וניתוחה.