פיזור של ננו בתקשורת מימית: לקראת פרוטוקול אופטימיזציה

המטרה הכוללת של הליך זה היא להשתמש באפיון בזמן אמת כדי לזהות את תנאי הסוניקציה, העוצמה ומשך הזמן האופטימליים להשגת פיזור ננו-חומרים יציב ואחיד במדיה מימית. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בננו-מדע, במיוחד בתחום הננוטוקסיקולוגיה, כיצד לייעל את פיזור הננו-חלקיקים מבלי להשפיע על שלמות הדגימה. היתרון העיקרי של אסטרטגיית אופטימיזציה זו הוא בכך שהיא משפרת את השליטה על איכות הפיזור הסופית, שהיא חיונית להבטחת יכולת החזרה.

כדי להתחיל בהליך, כייל את סוניקטור הבדיקה המצויד בסוניטרוב בלוק בקבוקון. לאחר מכן השתמש במרית מתכת נקייה כדי למדוד שני מיליגרם של הננו-אבקה שנבחרה בכל אחד משלושה בקבוקוני זכוכית נקיים של 10 או 20 מיליליטר, ממוספרים מאחד עד שלוש. פיפטה מיליליטר אחד של מים נטולי יונים לאורך הדפנות הפנימיות של כל בקבוקון.

עבור דגימות הידרופוביות, במקום זאת השתמש במיליליטר אחד של 0.5 אחוז בנפח אתנול במים נטולי יונים. מערבבים כל דגימה לעיסה סמיכה. לאחר מכן, הוסף מספיק מים נטולי יונים למשחה כדי להשיג ריכוז דגימה סופי של 0.2 מיליגרם למיליליטר.

סובב אופקית את הבקבוקונים כדי לעקור כל ננו-אבקה שנדבקת לדפנות הפנימיות. העבירו 1.5 מיליליטר מכל פיזור ננו-אבקה לצינורות מיקרו-צנטריפוגה נקיים המסומנים במספרים המתאימים. סגור היטב את הצינורות וסובב אותם כדי לעקור ננו-אבקה מהקירות הפנימיים.

לאחר מכן, הניחו את הדגימות בסוניטרובה. סוניקציה של הדגימות ב-1.1 וואט, דופק למשך שנייה אחת ושנייה אחת למשך שתי דקות. לאחר מכן, הסר דגימה אחת מהבלוק.

העבירו מיליליטר אחד מהחלק העליון של הפיזור לצינור מיקרו-צנטריפוגה נקי אחר. הוסף מים נטולי יונים לצינור כדי להגיע לריכוז דגימה של 0.02 מיליגרם למיליליטר. התחל מיד באפיון המדגם.

10 דקות לאחר סיום טיפול הסוניקציה הראשון, סוניקציה של הדגימות הנותרות למשך ארבע דקות, תוך שימוש באותן הגדרות משרעת ודופק. יש לדלל שניים עד 0.02 מיליגרם למיליליטר במים נטולי יונים ולהתחיל באפיון. 10 דקות לאחר סיום טיפול הסוניקציה השני, דגימת סוניקט שלוש למשך ארבע דקות נוספות באותן הגדרות.

דללו שלושה עד 0.02 מיליגרם למיליליטר והתחילו באפיון. ראשית, קרא לאמבטיה אולטרסאונד ביחס לחיישן האמבטיה. לאחר מכן, השתמש במרית נקייה כדי להניח שני מיליגרם של הננו-אבקה שנבחרה בכל אחד מארבעת בקבוקוני הזכוכית הנקיים, הממוספרים מארבע עד שבע.

פיפטה מיליליטר אחד של מים נטולי יונים לאורך דפנות כל בקבוקון וערבב את האבקות למשחות עבות. הוסף מים נטולי יונים כדי להשיג ריכוז דגימה של 0.2 מיליגרם למיליליטר בכל בקבוקון. מכסים את הבקבוקונים וסובבו אותם כדי לעקור כל ננו-אבקה שנדבקת למשטחים הפנימיים.

הנח את הבקבוקונים במרכז האמבטיה האולטראסונית המכוילת. ודא שמפלס המים נמצא באמצע הדרך למעלה מהבקבוקונים. סוניקציה של הדגימה ב-80 וואט למשך 15 דקות בטמפרטורת החדר.

לאחר מכן, העבירו מנה של דגימה ארבע לבקבוקון נקי. יש לדלל את האליקוט במים נטולי יונים ל-0.02 מיליגרם למיליליטר ולהתחיל באפיון. החלף את מי האמבטיה האולטראסונים במים טריים בטמפרטורת החדר כדי למנוע הצטברות חום שעלולה להשפיע על הפיזור.

כדי להתחיל להעריך את גודל החלקיקים באמצעות פיזור אור דינמי, פתח את תוכנת המכשיר וצור קובץ מדידת גודל. מלא את זמן שיווי המשקל, הטמפרטורה, סוג הקובט ומצב הניסוי. שמור את קובץ מדידת הגודל.

לאחר מכן, הפעל מדידת אימות DLS על מדגם של חרוזי לטקס סטנדרטיים בגודל נומינלי של 100 ננומטר. ודא שביצועי המכשיר עומדים בתקנים המתאימים. לאחר מכן, פיפטה לאט מיליליטר אחד של פיזור ננו-אבקה מדולל לקובטה חד פעמית נקייה בנפח נמוך, תוך הקפדה על הימנעות מהיווצרות בועות אוויר.

הכנס את הקובט למכשיר והתחל באיסוף הנתונים. בצע לפחות חמש מדידות לכל דגימה. לאחר מכן, בחר את כל המדידות וחשב את הממוצע עבור כל דגימה.

ייצא את נתוני המדידה לתוכנית גיליון אלקטרוני להמשך ניתוח. לאחר מכן, כדי להתחיל באפיון הדגימה עם ספקטרוסקופיה UV, פתח את תוכנת המכשיר והכן עור חדש. פיפטה שניים עד שלושה מיליליטר של פיזור ננו-אבקה מדולל לקובט קוורץ סטנדרטי נקי.

לאחר מכן, הגדר את טווח אורכי הגל של המכשיר כך שיהיה בין 700 ננומטר ל-200 ננומטר. רכוש ריק ממס לחיסור רקע. רכוש לפחות שלושה ספקטרומים לכל דגימה וייצא את הנתונים להמשך ניתוח.

לאחר מכן, כדי להתחיל באפיון הדגימה עם מיקרוסקופ אלקטרונים מעבר, הנח טיפה של פיזור ננו-אבקה מדולל על סרט פחמן חור נקי של 300 רשת. אפשר לדגימה להתייבש באוויר בתנאי הסביבה תוך הגנה מפני זיהום באוויר. לאחר מכן, שטפו את הרשת במים טהורים במיוחד כדי להסיר השפעות מייבוש לא אחיד.

רכוש תמונות TEM וייצא אותן לניתוח נוסף. לפני הפיזור, ננו-חומרים של תחמוצת אבץ עם פרופילי משטח הידרופיליים או הידרופוביים הראו גדלים ממוצעים גדולים של חלקיקים ופיזור גבוה. גודל החלקיקים והפיזור הרב פיזורי של תחמוצת האבץ ההידרופילית פחתו לאחר 15 דקות של סוניקציה באמבט קולי, אך גדלו ככל שהסוניקציה נמשכה.

תמונות TEM מאשרות שהחלקיקים הצטברו מחדש עם סוניקציה מתמשכת. טיפול באמבט אולטרסאונד של חלקיקי תחמוצת האבץ ההידרופוביים הביא לירידה בגודל החלקיקים בפוליפיזור, שהתייצב לאחר 30 דקות. השפעות ייבוש נצפו בתמונות TEM של תחמוצות האבץ ההידרופוביות, מה שמצביע על כך שהרטבה מוקדמת עם אתנול הובילה לקושי לשתק את האבקה על רשת הפחמן.

טיפול בדיקה אולטראסוני באבקה ההידרופילית הביא לפיזור הומוגני ויציב לאחר שתי דקות. סוניקציה מתמשכת הובילה לצבירה מחדש מהירה. התנהגות דומה נצפתה עם האבקה ההידרופובית.

בהתבסס על ערכי פוליפיזור, תנאי הפיזור האופטימליים לאבקות תחמוצת האבץ ההידרופיליות וההידרופוביות נמצאו כטיפול באמבטיה לא טרטרסונית למשך 60 ו-30 דקות בהתאמה. סוניקציה משמשת בדרך כלל לצבירה ופיזור של ננו-חומרים במדיה מימית. עם זאת, יש לבצע אופטימיזציה מחדש של אסטרטגיית האופטימיזציה עבור כל שינוי בסוג הננו-חומר או במדיום הפיזור.

בזמן ניסיון הליך זה, זכור לכייל את הסוניקטורים כדי לקבוע את האנרגיה האקוסטית היעילה שלהם המועברת למתלה. הקפד להקליט את כל פרמטרי הסוניקציה ונקודות הזמן שהוערכו. לאחר השליטה, ניתן להשתמש בטכניקה זו לפיזור ננו-חומרים במים, או במדיה אחרת, על ידי התאמה אינדיבידואלית של סוג הסוניקציה, הזמן והעוצמה, תוך התחשבות בעליית הטמפרטורה במהלך התהליך.