Summary
我々は、製紙プロセスを使用して剛性で堅牢な短天然繊維プリフォームを製造する新規な方法を提示する。バクテリアセルロースは緩い繊維の結合剤として同時に機能し、繊維プリフォームに剛性を提供します。これらのプリフォームは、真緑色階層複合体を生成するために樹脂を注入することができる。
Abstract
剛性かつ堅牢な天然繊維のプリフォームを製造する新規な方法がここに提示されている。この方法は、ほつれや短サイザル繊維がバクテリアセルロースを含有する水懸濁液中に分散され、それによって製紙プロセスに基づいている。繊維およびnanocellulose次いで懸濁液を（真空または重力を使用して）、濾過し、湿ったフィルターケーキを乾燥工程に続いて任意の過剰の水を絞り出すように押圧される。これは緩い天然繊維を一緒に保持し、バクテリアセルロースネットワークの角質化になります。
我々の方法は、親水性繊維の剛性かつ堅牢なプリフォームの製造のために特別に適しています。このような繊維の多孔性と親水性の性質は、懸濁液中に分散させたバクテリアセルロースの描画、かなりの水の取り込みになる。バクテリアセルロースは、次いで、バクテリアセルロースのコーティングを形成する、これらの繊維の表面に濾過される。ときは緩い繊維 - 細菌細胞ウロース懸濁液を濾過し、乾燥させ、隣接したバクテリアセルロースの形態のネットワークと一緒にそれ以外の緩んだ繊維を保持するために角質化されている。
プリフォームへのバクテリアセルロースの導入は、繊維プリフォームの機械的特性の有意な増加をもたらした。これは、バクテリアセルロースネットワークの高い剛性と強度に起因し得る。このプリフォームと、再生可能な高性能な階層型複合材料はまた、樹脂フィルム注入（RFI）、樹脂トランスファー成形（RTM）のような従来の複合材料の製造方法を用いて製造することができる。ここで、我々はまた、樹脂注入を支援し、二重袋真空を使用して再生可能な階層的な複合材料の製造について説明します。
Introduction
着実に増加し、原油価格と持続可能な未来のための国民の需要の高まりをきっかけと緑の材料、特にポリマーおよび複合材料の研究開発を復活させました。残念ながら、緑または再生可能なポリマーの熱機械的性能は、従来の石油系ポリマー1に比べて劣っていることが多い。例えば、市販のポリ乳酸（PLA）およびポリヒドロキシブチレート（PHB）は脆く、低い熱変形温度を有する。一致するかさえも一般的に使用される石油系のエンジニアリング材料の性能を超えて再生可能な材料を作成するための一つの解決策は、過去から学ぶことです。ヘンリー·フォードは、再生可能なポリマーの特性を向上させるために、 すなわち、補強材2とbio-based/renewableポリマーを合成し、複合戦略を用いる。それは、多くの場合、天然繊維が原因で、低コスト、低密度、renewabiliの補強材として理想的な候補として役立つと主張しているTYと生分解性3。天然繊維複合材料は、査読付きの科学出版の数が指数関数的に増加します（ 図1）4から分かるように1990年代にルネサンスを見てきました。しかし、天然繊維、最も熱可塑性樹脂の疎水性特性の親水性は、多くの場合、多くの場合、得られた繊維強化ポリマー複合材料の貧弱な機械的性能をもたらし貧しい繊維-マトリックス接着5、もたらすと非難している。この課題を解決するために、非常に多くの研究者は、化学的に天然繊維6,7の表面を変更しようとしました。これらの化学修飾は、アセチル化8、シリル9、10をグラフトポリマーは、イソシアネートトリートメント11,12、マレイン化カップリング剤13から17の使用、およびベンゾイル18が含まれています。これらの化学治療は天然繊維をより疎水性にしているにもかかわらず、自然に生じた繊維強化Dポリマーは、依然として機械的性能の19の点でお届けすることができなかった。トマソン20は、この障害がanisotropicityと天然繊維の拡大、高線熱膨張係数の結果である可能性があることを仮定した。これに加えて、天然繊維はまた、限られた処理温度21、バッチ間のばらつき3、ガラス、アラミドまたは炭素繊維および適切な製造プロセスの欠如などの合成繊維と比較して低い引張強度などの欠点があるポリマー複合強化天然繊維を生産する。このように、補強材として天然繊維を使用することで、グリーン素材や石油系ポリマー間、上記の特性パフォーマンスのギャップを埋めるには十分ではないでしょう。
Nanocelluloseは、新興緑の補強剤である。特に、nanocelluloseな細菌cellulosとして知られている酢酸菌種 22からの細菌によって産生されるEは、セルロースの結晶24の高剛性と強度を悪用する可能性のエコ素材23の設計のための興味深い代替として機能します。単結晶セルロースの剛性は、X線回折、ラマン分光法および数値シミュレーションを用いて約25〜27 100〜160 GPaであると推定された。しかし、これは非常に緻密であり、ガラス繊維〜70 GPaの、より高い。バクテリアセルロース（BC）は、本質的にナノサイズの約50ナノメートル、長さ28数μm径のです。私たちは、天然繊維5,29,30の存在下で、 アセトバクター·xyliniusを培養することにより、BCの層でコートナチュラル（サイザル麻）繊維にする方法を報告した。これは、PLLAとBCでコーティングされた天然繊維29,31との間に改善された界面接着につながった。これらの繊維を被覆するプロセスを簡略化するために、Lee ら 31は、天然（サイザル）FIBEをコーティングする方法を開発したバイオリアクターを使用せずにRS。乾燥サイザル繊維がBC懸濁液中に浸漬されることにより、この方法は、スラリー浸漬処理をしています。この方法32の延長部は、典型的な複合構造の製造に適したサイザル繊維プリフォームを製造するために緩いサイザル麻繊維及びBCを含有する水懸濁液をフィルタリングすることである。
Protocol
バクテリアセルロース-サイザル繊維懸濁液の1。準備
- 80℃で一晩（O / N）で、ウェット、BCの真空乾燥し、BCの湿質量を測定することにより、BCの湿潤 - 乾燥質量を決定。乾燥させた後は、紀元前の乾燥質量を測定する。
- BCの予め決められたウェットツー·乾燥質量からの乾燥紀元前の18グラムに濡れた紀元前ペリクルと同等の量を測定する。
- 鋭いハサミを使用して約1〜2センチの小さな断片に濡れた紀元前ペリクルを切った。切断後、切断されたペリクルの水和を可能にするために水1Lに紀元前ペリクルを浸します。
- ブレンダーにカット紀元前ペリクルを供給し、ブレンディング処理がスムーズに行くようにブレンダーに適量の水を加える。
- 2分のためにこれらのBCのペリクルをブレンド。
- 15リットル容器にブレンドされたBCを注ぎ、総水量は14 Lになるまで水を加え、国連あたりのバクテリアセルロースの0.1（G / ml）を％（パーセント質量の水の中のBC濃度を構成する水のそれ量）。紀元前ペリクルは、ブレンド用のバッチでブレンダーに供給することが必要になることがあります。
- 1〜2センチメートル長い繊維に緩いサイザル麻の繊維（または短い天然繊維の任意のソース）の72グラムを切るとBC懸濁液に追加します。穏やかBC懸濁液中サイザル繊維の均一な分散を確実にするために、懸濁液を撹拌する。
- このサスペンションのO / Nでサイザル麻繊維を浸し
サイザル繊維プリフォームの2。製造業
- 開いたシート型と排水バルブを閉じます。
- 水位がバッキング線に到達するまでDI水を使用してシステムを埋める。
- シートモールドベース内の中央にバッキングワイヤー、上の配線を形成する100メッシュの金属を配置します。
- 閉じてシート型ラッチ。形成ワイヤを水中に沈められるまで、追加の新鮮な水を追加します。
- シート型内に準備されたサイザル麻繊維BCサスペンションを注ぐ。穏やかにサイザル麻繊維が均一にDISTRIBであることを確実にするために懸濁液を撹拌金型全体uted。
- 形成ワイヤ上のサイザル麻の繊維とBCの湿ったフィルターケーキの形成をもたらすであろう、水を排水するための排水弁を開きます。すぐに水を排水した後、シート型を開き、成形ワイヤーを取り外します。
- 吸い取り紙に形成ワイヤを配置します。付加的なブロッティングペーパーは、金属板に続いて、フィルターケーキの上部に配置されている。
- 周りのフィルターケーキを裏返す。今トップに直面して形成するワイヤで、形成ワイヤを外し、金属板に続いて、フィルターケーキの上に直接追加の吸い取り紙を置きます。
- 水を押すように、金属板の上に10キロの体重を置く。吸い取り紙が完全に浸漬される場合には、新鮮なブロッティングペーパーがブロッティングペーパーを交換し、10キロの重量を使用して、再びフィルターケーキを押してください。
- ブロッティングペーパーを1最終的な時間を元に戻し、ファイバ母材を強化するホットプレスで1トンの最終プレスを行う。
- 残留水の蒸発を支援するために120℃まで加熱プレスを加熱する。これは、約4時間を取る必要があります。室温（RT）へのホットプレスの温度を低下させ、プリフォーム前ホットプレスからの除去に冷却します。
3。BC-サイザル繊維プリフォームの走査型電子顕微鏡（SEM）
- 2×2cm 2のBC-サイザル繊維プリフォームを切った。
- カーボンタブを使用して、SEMスタブ上にこのカットプリフォームを貼り付けます。
- コート1分間75ミリアンペアで動作Crスパッタコーターのサンプル。
- 画像は5kVのビームエネルギーを使用してレンズ内モードでの電界放射銃SEMとBC-サイザル繊維プリフォーム。
注：導電性接着剤を用いたSEMスタブ上にプリフォームを接着することなく、画像にサイザル繊維プリフォームをしようとしないでください。ルース繊維はSEM室の排気中に吸い取ら電子銃を損傷する。
Vを使用して4。コンポジット製造業acuumアシスト樹脂注入（バリ）
- 非多孔質PTFEコーティングされたガラスリリースファブリックで構成され、工具側の上にプリフォームを配置します。
- また、多孔質流動媒体が続くピールプライ、として知られている多孔質PTFEコーティングされたガラスのリリースファブリック、プリフォームをカバーしています。ピールプライと流動媒体の両方がリフォームは（プロセス概略図については図2を参照）が大きくなければならない。
- 位置バリの意図された樹脂入口と出口のオメガチューブを設置しました。オメガ管は樹脂が注入中に設定バリに配布することができるように多孔質流動媒体の上に配置されていることを確認します。オメガのチューブの長さは、流動媒体と同じ幅にする必要があります。
- 設定された最大の周囲の場所粘着テープ。
- 感圧テープの裏紙がまだこの時点ではテープに残されていることを確認します。
- の開口部に樹脂供給および出口管を挿入しますオメガチューブとフルオロポリマーベースのバギングフィルムを使用して設定し、感圧テープを使用してシールをカバーしています。
- 樹脂供給チューブをシール。ブリーザ布の上に樹脂出口管のもう一方の端を置きます。
- ファイバ母材は、ブリーザー布切れ、続いている内袋の上に金属板を配置します。金属板は、プリフォームのサイズである必要があります。
- を通じて袋真空バルブがあることとブリーザ布の上にバルブの底部片を置くべき位置を特定する。
- 内袋の周りに真空シールテープを置き、その上に真空バッグフィルムを配置し、それを封印。過剰真空バッグフィルムは、プリーツを形成することになる。
- シールを完了するためにプリーツの内側にシールテープを配置。
- バルブの底部片であり、バッグを介して真空バルブを完了するために、一番上の部品にネジ真空バッグフィルム上に小さな「X」をカットします。それはimportaですですこれは漏れ経路を引き起こす可能性があるので、トップワンピースの下に真空バッグフィルムのしわを避けるために、NT。
- クイック接続継手を接続し、真空を引く。このプロセスの間、真空バッグフィルムをあちこち移動し、過剰の必要な場所に配置することができる。真空漏れがないか確認してください。
- 19。ドガエポキシ樹脂と硬化剤の混合時に閉じ込められた全ての気泡を除去するために減圧下で樹脂100の重量比でエポキシ樹脂と硬化剤を混合することによって樹脂を調製する。
- バリは、漏れがないことを決定し設定した後、オメガ管に接続された管を介して樹脂を養う。
- 樹脂は、それが繊維プリフォームに含浸させるための時間を持っていることを徐々にこのようなフィードバックされることを確認してください。樹脂は樹脂出口管から流出し、気泡が出口管から出てくる観察されなくなるまでブリーザ布に染み込むことを可能にする。
- 出口管を密閉し、樹脂をRTで24時間硬化させ、後に続くCURI16時間50℃でngの工程。
注：（1）硬化サイクルに依存樹脂れる。 （2）これは、バリのセットアップと設定されたセットアップ内には真空漏れがない範囲内の最大の真空が達成されることが非常に重要です。貧しいバリが製造複合材料および複合材料中に大幅に減少し、繊維の体積分率の中にポアが発生します（最大真空またはリークを達成していない）を設定します。 （3）エポキシ硬化剤対樹脂比は依存する。混合前のエポキシ対硬化剤比用樹脂の製品データシートをご確認ください。
Representative Results
BCバインダーなしで、短い、緩いサイザル麻繊維は繊維のみとの摩擦やもつれによって一緒に保持される。結果として、このプリフォームは緩んでいると、それは多くの重量を支えることができませんでした。 図3は、3点曲げモードで作用する荷重と、バインダーとしてのBCずにサイザル繊維プリフォームを示しています。プリフォームは、かなり緩いことを見ることができ、負荷をポリプロピレン製カップに水を添加することによって印加されたとき、プリフォームは深刻に偏向し始める。加えられた荷重は、水の40グラムに相当します。 20重量％BCがこれらの短いとルーズサイザル繊維用バインダーとして用いた場合しかし、硬質繊維プリフォームを製造する。このプリフォームは、有意なたわみ（ 図3）することなく、完全なポリプロピレン製カップ（〜170グラム）の荷重に耐えることができます。
典型的なBC-サイザル繊維プリフォームの走査電子顕微鏡写真を図4に示す。BCの表面を被覆することが分かるサイザル麻の繊維。この効果は、サイザル麻繊維（または任意の他の天然繊維）の親水性に起因する。サイザル麻繊維の親水性媒体中に分散さBCの描画、水を吸収する。 BCは、天然繊維の細孔よりも大きいので、繊維に浸透することができなかった。その代わりに、サイザル麻繊維の表面に濾過し、繊維を乾燥させたBCコーティングの層を形成した。
張力の下でこれらの繊維プリフォームの機械的性能を表1にまとめている。ため〜70％の気孔率を有する繊維プリフォームの多孔質の性質により、プリフォームの引張強度（単位面積あたりの荷重）が十分に定義されていない。したがって、我々は、引張力と我々の試験片の引張インデックス（単位坪量当たりの引張力）（材料から、我々の実験では15mmで単位幅あたりの検体を、失敗した要求負荷）を集計。 12.1 kNの·M -1の引張力および引張インデックス 20重量％のBCをバインダーとして用いた場合、15 N·M·gの-1は 、それぞれ測定した。繊維プリフォームが緩んでいるただし、ニートサイザル繊維予備成形体の引張特性を測定できなかった。
図の説明文：
天然繊維および複合材料の分野における出版物の図1。数。データは、それぞれ「自然FIB * 'と'複合* 'のキーワード検索を使用することによって知識のWebから収集した。アメリカの科学出版社からの親切な許可を得てビスマルクら 4から取得した
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図2。二重袋真空支援樹脂注入の模式図。
図3（上の2つの画像）を使用せず、結着剤として（下2枚）、BCとサイザル繊維プリフォームの曲げ剛性の違いを示す写真。
図4様々な倍率でのバインダーとして、BCを使用する典型的な天然繊維プリフォームの走査電子顕微鏡写真上：100X、ミドル：千Xと下：25000 Xであった。 （a）および（b）済州を表すSAL繊維とBCナノフィブリル、それぞれ。
| 材料 | 引張力（kN·m以下-1） | 引張インデックス（N·M·G -1） |
| きちんとしたサイザルプリフォーム | 測定不能 | 測定不能 |
| BC-サイザルプリフォーム | 12.1±2.4 | 15±3 |
表1。結合剤として持つとBCのないサイザル繊維プリフォームの引張特性、。
Discussion
私たちは、緩いサイザル麻の繊維は紀元前にバインドできることをこの実験で示されている。しかしながら、繊維の選択は、単にサイザル麻繊維に限定されるものではない。例えば、亜麻、麻等の他の種類の繊維を使用することもできる。これに加えて、我々はまた、木粉、再生紙、パルプはまた、BCバインダー（結果はまだ公開されていない）を用いて剛性で堅牢なプリフォームに結合させることができる溶解を示した。基準は、使用される繊維は親水性で、水を吸収しなければならないということである。前述のように、繊維の親水性媒体中に分散さBCの描画、水を吸収する。 BCは、これらの親水性繊維の表面に濾過し、繊維を乾燥させたBCコーティングの層を形成する。バクテリアセルロースは、天然繊維5、29、30の存在下で、 アセトバクター·キシリナスを培養することによって、天然繊維の周りに堆積することができる一方で、このプロセスは面倒であり、再帖のpHを厳密に制御し、溶存酸素含量を有する高価なバイオリアクター。我々の改良された方法は、一方で、抄造法に基づいている（ すなわち、BC懸濁液中の天然繊維を分散させる）と、バイオリアクター31は不要である。
ランダムに、不織布向け複合材料中の天然繊維の適用に関しては、（短くし、ランダムに配向した）天然繊維のプリフォームは、緩い固めた繊維33を介してニードルパンチ（本質的にステッチ）ポリマー繊維（通常はポリエステル）によって産生される。複合材料を作製するために、繊維プリフォームは、その後、型に入れて樹脂を注入している。ポリマー繊維は、34（典型的には、亜麻、大麻、又はジュート）天然繊維と混合または天然繊維懸濁液中に分散させ、真空は高分子量画分（50体積％）で35を濾過することができる。このポリマー繊維、天然繊維マット（プリフォーム）を、続いてpは、ポリマーを溶融するために加熱され複合構造をroduce。製造複合体の後者のプロセスは、本質的にスケーラブルではなく、従って、プリフォームを作成するために使用することができるポリマー繊維の選択肢（ポリマー、繊維の分解温度よりも低い温度で溶融する必要があります）、使用可能なマトリックスの種類によって限定される複合材料を作製した。我々の方法を用いて、BCはバインダーとして作用しないだけでなく、それはまた、ナノ補強材32として作用する。前述のように、個々のBCナノファイバーのヤング率は114 GPaであると推定された。 BCの単繊維引張強さが知られていない一方で、単一のTEMPO酸化木材および被嚢類繊維の引張強度は、最近、超音波誘導されたキャビテーション36を用いて測定した。 0.8〜1.5 GPaの間の引張強度は、これらの単一のナノファイバーを測定した。これらの機械的特性は、紀元前の結合能と一緒に、本当に緑とランダムに配向短い漢方を製造するための優れた候補のBCを作ったアル繊維強化、従来の繊維強化ポリマーを超えた機械的性能を持つバクテリアセルロース繊維強化複合材料の再生可能。
コンポジット製造の点で、私たちの好ましい製造プロセスは、（また、ゼーマン法38として知られている）より、従来の単一の袋真空支援樹脂注入、DBVIとは異なりWaldrop ら 37によって開発された議論の二重袋真空支援樹脂注入（DBVI）です注入プロセス中に2つの独立した真空バッグを使用する（ 図2参照）。ゼーマンプロセスは製造コンポジットのために働く一方で、このプロセスは、樹脂のフローフロントの背後に真空バッグ緩和に苦しむかもしれません。これが発生すると、緩和が発生する地域は柔らかく、海綿状の感じになります。真空バッグ緩和は真空バッグによる最小抵抗の経路内の液状樹脂の優先的な流れに流動媒体から遠ざかることになる。 T彼は、製造された複合材料は、不均一な繊維体積分率（ すなわち、緩和された面積は、真空バッグの緩和無しの領域よりも低い繊維体積分率を有するであろう）を有することになります。インナー真空バッグは、液体樹脂のフローフロントの後ろに緩和したことがないようにDBVIは、この欠点に悩まされることはありません。その結果、得られた複合パネルは、平均繊維体積率より均一な厚さよりも高くなければならない。また、外側の真空バッグを使用することは、システムに冗長性を提供し、液体注入プロセスの真空の完全性を向上させます。
Disclosures
著者らは、開示することは何もありません。
Acknowledgments
著者は、SRSと仕事（EP/J013390/1）を資金提供するための後続の基金のためのカイルと英国工学物理科学研究評議会（EPSRC）を支持するウィーン大学に感謝したいと思います。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Bacterial cellulose | fzmb | 9004-34-6 | The CAS number is based on the CAS number for cellulose |
| Sisal fibers | Wigglesworth Co. Ltd, UK | The type of fibers can be substituted with any type of natural fibers | |
| Prime 20 ULV | SP Gurit | The type of resin can be substituted with any type of liquid resin designed for vacuum assisted resin infusion | |
| Formax standard sheet mould | Adirondack Machine Corporation | This piece of equipment could be replaced with a Büchner funnel. | |
| Vacuum pump | Edwards, UK | XDS 5 | |
| Hot plate | Wenesco Inc, USA | HP 1836-AH | |
| Porous PTFE coated glass release fabric | Tygavac Advaced Materials Ltd, UK | TFG075P | |
| Omega tubes | Tygavac Advaced Materials Ltd, UK | Omegaflow 313 | |
| Breather cloth | EasyComposites Ltd, UK | ||
| Pressure sensitive tapes | Aerovac, UK | SM5127 | |
| Vacuum bagging film (FEP) | Tygavac Advaced Materials Ltd, UK | RF260 | |
| Vacuum bagging film (Nylon) | Aerovac, UK | Capran 519 |
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