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Chemistry

Síntesis facil de haluro de plomo coloidal Perovskite Nanoplatelets a través de la reprecipitación asistida por ligand

Published: October 1, 2019 doi: 10.3791/60114
Automatic Translation
1, 1
1Department of Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Summary

Este trabajo demuestra la síntesis fácil de temperatura ambiente de las nanoplaquetas de haluro de plomo confinado coloidal por método de reprecipitación asistida por ligando. Las nanoplaquetas sintetizadas muestran características ópticas espectralmente estrechas y una completa atún espectral en todo el rango visible variando la composición y los espesores.

Abstract

En este trabajo, demostramos un método fácil para la síntesis de nanoplaquetas de haluro de plomo coloidal perovskita (fórmula química: L2[ABX3]n-1BX4, L: butylammonium y octylammonium, A: methylamonio o formamidinium, B: plomo, X: bromuro y yoduro, n: número de [BX6]4- capas octahedral esdecir en la dirección del espesor de las nanoplaquetas) a través de la reprecipitación asistida por ligando. Las soluciones individuales precursoras de perovskita se preparan disolviendo cada sal constituyente de nanoplaquetas en N,N-dimetilformamida (DMF), que es un disolvente orgánico polar, y luego se mezclan en proporciones específicas para el espesor y la composición de nanoplaquetas dirigidas. Una vez que la solución precursora mixta se deja caer en el tolueno no polar, el cambio abrupto en la solubilidad induce la cristalización instantánea de nanoplaquetas con ligandos de halogenuro de alquilanio ligados unidos de alquilmonio ligados ligados de alquilanio ligados unidos de superficie que proporcionan estabilidad coloidal. Los espectros de fotoluminiscencia y absorción revelan características emisivas y fuertemente confinadas cuánticas. La difracción de rayos X y la microscopía electrónica de transmisión confirman la estructura bidimensional de las nanoplaquetas. Además, demostramos que la brecha de banda de las nanoplaquetas de perovskita se puede ajustar continuamente en el rango visible variando la estequiometría de los iones de halogenuros. Por último, demostramos la flexibilidad del método de reprecipitación asistida por ligando mediante la introducción de múltiples especies como ligandos de tapa de superficie. Esta metodología representa un procedimiento simple para preparar dispersiones de semiconductores coloidales 2D emisivos.

Introduction

En la última década, la fabricación de haluros de plomo perovskites células solares1,2,3,4,5,6 ha puesto de relieve efectivamente las excelentes propiedades de este material semiconductor, incluidas las longitudes de difusión de portadoras largas7,8,9,10, tunabilidad compositiva4,5,11 y síntesis de bajo costo12. En particular, la naturaleza única de la tolerancia a defectos13,14 hace que las perovskitas de halogenuros de plomo sean fundamentalmente diferentes de otros semiconductores y, por lo tanto, altamente prometedoras para aplicaciones optoelectrónicas de próxima generación.

Además de las células solares, se ha demostrado que los perovskitas de halogenuros de plomo hacen excelentes dispositivos optoelectrónicos como diodos emisores de luz6,15,16,17,18, 19,20,21,22,láseres 23,24,25, y fotodetectores26,27, 28. Especialmente, cuando se prepara en forma de nanocristales coloidales18,29,30,31,32,33,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, plomo las perovskitas de halogenuros pueden exhibir un fuerte confinamiento cuántico y dieléctrico, gran energía de unión a exciton44,45y luminiscencia brillante17,19 junto con solución fácil Procesabilidad. Varias geometrías notificadas incluyendo puntos cuánticos29,30,31,32, nanorods33,34 y nanoplaquetas18, 35,36,37,38,39,40,41,43 demostrar más la tunabilidad de la forma de nanocristales de perovskita de halogenuros de plomo.

Entre esos nanocristales, los perovskitas de fletán de plomo coloidal bidimensionales (2D), o "nanoplaquetas de perovskkite", son especialmente prometedores para aplicaciones emisoras de luz debido al fuerte confinamiento de portadores de carga, gran energía de unión a exciton que llega a hasta cientos de meV44,y emisión espectralmente estrecha de conjuntos de espesor puro de nanoplaquetas39. Además, la emisión anisotrópica reportada para los nanocristales de perovskita 2D46 y otros semiconductores 2D47,48 destaca el potencial de maximizar la eficiencia de acoplamiento de la pervskite nanoplaquetas dispositivos emisores de luz.

Aquí, demostramos un protocolo para la síntesis simple, universal, temperatura ambiente de las nanoplaquetas de perovskita de halogenuro de plomo coloidal a través de una técnica de reprecipitación asistida por ligando36,38,49. Se demuestran nanoplaquetas de perovskita que incorporan aniones de halogenuros de yoduro y/o bromuro, cationes orgánicos de metilamonio o forminmidinio, y ligandos de superficie orgánica variable. Se discuten los procedimientos para controlar la energía de absorción y emisión y la pureza del espesor de la dispersión coloidal.

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Protocol

NOTA: A partir de aquí se utilizarán notaciones más sencillas de 'n a 1 BX' y 'n a 2 ABX' en lugar de la compleja fórmula química de L2BX4 y L2[ABX3]BX4, respectivamente. Para una mejor estabilidad y propiedades ópticas de las nanoplaquetas de perovskita resultantes, se recomienda completar todo el procedimiento en condiciones inertes49 (es decir, una guantera de nitrógeno).

1. Preparación de la solución precursora de nanoplaquetas de perovskita

  1. Preparar 1 ml de soluciones de 0,2 M de bromuro de metilamonio (MABr), bromuro de formamidinio (FABr), bromuro de plomo (PbBr2),bromuro de butilamonio (BABr), bromuro de octilamonio (OABr), yoduro de metilamonio (MAI), yoduro de formalmidinio (FAI), yoduro (PbI2),yoduro de butilammonio (BAI) y yoduro de octilammonio (OAI) en N,N-dimetilformamida (DMF) ya sea disolviendo cada sal en DMF o diluyendo soluciones disponibles comercialmente.
    1. PbBr2 no es fácilmente soluble en DMF a temperatura ambiente, mantenga la solución a 80 oC durante 10 minutos o más para una disolución completa. Una vez disuelto, enfríe la solución de nuevo a temperatura ambiente antes de su uso.
      NOTA: La concentración de soluciones precursoras individuales se puede aumentar para sintetizar más nanoplaquetas, pero la concentración máxima suele estar limitada por las solubilidades de PbBr2 y PbI2 en DMF.
  2. Mezcle esas soluciones precursoras individuales en proporciones volumétricas específicas para cada espesor y composición objetivo.
    1. Para sintetizar nanoplaquetas solo bromuros o solo yoduro, véase la Tabla 1, que resume las proporciones volumétricas para las nanoplaquetas de bromuro de n a 1 y n a 2 bromuro y yoduro.
    2. Para sintetizar nanoplaquetas con composiciones mixtas de halogenuros, combine las soluciones precursoras de nanoplaquetas de perovskita solo bromuro y yoduro del mismo grosor a la proporción volumétrica deseada para la composición objetivo. Por ejemplo, para hacer nanoplaquetas de 30%-bromuro-70%-yoduro n a 2 perovskitas, mezcle las soluciones precursoras de n a 2 MAPbBr y n a 2 MAPbI en una proporción volumétrica de 3:7.
      NOTA: Cambiar el catión orgánico no afecta significativamente a las energías de transición óptica13. La absorción y la luminiscencia se ajustan principalmente cambiando la composición del halogenuro o el grosor de las nanoplaquetas.

2. Síntesis de nanoplaquetas de perovskita mediante el método de reprecipitación asistida por ligando

  1. Inyectar 10 ml de solución precursora mixta en 10 ml de tolueno bajo agitación vigorosa. Las nanoplaquetas cristalizarán instantáneamente debido al cambio abrupto en la solubilidad.
    NOTA: La cantidad de solución precursora mixta inyectada en tolueno puede aumentarse hasta 100 ol. Cantidad total de solución precursora inyectada y velocidad de inyección no parece afectar significativamente a la morfología de las nanoplaquetas de perovskita(Figura S1). Sin embargo, la inyección de demasiado DMF aumenta la polaridad de la solución y reduce la cristalización.
  2. Deje la solución bajo agitación durante 10 minutos hasta que no se observe ningún cambio de color adicional de la solución para asegurar la cristalización completa de las nanoplaquetas de perovskita.
    NOTA: Las nanoplaquetas de perovskita de perovskita recién sintetizadas a partir de soluciones precursoras recién preparadas suelen mostrar el mejor rendimiento cuántico de fotoluminiscencia y fotoestabilidad49. Y con el tiempo, las nanoplaquetas se acumularán lentamente(Figura S2),deteriorando la estabilidad coloidal. Por lo tanto, se recomienda utilizar soluciones de nanoplaquetas tan pronto como sea posible una vez sintetizado.

3. Preparación de la muestra de caracterización y purificación de la solución de nanoplaquetas de perovskita de perovskita coloidal.

  1. Preparación de muestras de microscopía electrónica de transmisión (TEM).
    1. Centrifugar la solución a 2050 x g durante 10 min.
    2. Descarta el sobrenadante.
    3. Redispersar las nanoplaquetas en 1 ml de tolueno.
    4. Suelte 1 gota en una rejilla TEM.
    5. Seque la muestra al vacío.
  2. Preparación de la muestra de difracción de rayos X (RDX)
    1. Centrifugar la solución a 2050 x g durante 10 min.
    2. Descarta el sobrenadante.
    3. Redispersar las nanoplaquetas en 30 s de tolueno.
    4. Dropcast en un portaobjetos de vidrio.
    5. Seque la muestra al vacío.
  3. Purificación general
    1. Centrifugar la solución a 2050 x g durante 10 min.
    2. Descarta el sobrenadante.
    3. Redispersar las nanoplaquetas en la cantidad deseada de disolvente dependiendo del uso.
      NOTA: Dependiendo del uso de nanoplaquetas, el volumen del disolvente redispersante se puede ajustar libremente y se pueden utilizar otros disolventes orgánicos no polares como el hexano, el octano o el clorobenceno en lugar del tolueno.

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Representative Results

La ilustración esquemática de las nanoplaquetas de perovskita y el procedimiento de síntesis ofrece una visión general de los detalles materiales y sintéticos(Figura 1). Las imágenes de las soluciones de nanoplaquetas de perovskita coloidal bajo luz ambiental y UV(Figura 2),combinadas con espectros de fotoluminiscencia y absorción (Figura 3) confirman aún más el carácter emisivo y absorbente de las nanoplaquetas. Las imágenes TEM(Figura 4) y los patrones XRD(Figura 5) se utilizan para estimar las dimensiones laterales y los espaciados de apilamiento de las nanoplaquetas, respectivamente, al tiempo que se confirma la estructura bidimensional. Los espectros de absorción de soluciones de nanoplaquetas de perovskita con haluros mixtos demuestran la atún de la banda(Figura 6). La insensibilidad del espectro de fotoluminiscencia a la identidad química de los ligandos orgánicos de tapa de superficie pone de relieve la flexibilidad compositiva de estos materiales(Figura 7).

MABr FABr PbBr2 BABr OABr MAI Fai PbI2 Bai Oai
n.o 1 PbBr 0 0 1 1 1 0 0 0 0 0
n.o 2 FAPbBr 0 1 2 5 5 0 0 0 0 0
n.o 2 MAPbBr 1 0 2 5 5 0 0 0 0 0
n.o 1 PbI 0 0 0 0 0 0 0 1 1 1
n.o 2 FAPbI 0 0 0 0 0 0 1 2 5 5
n.o 2 MAPbI 0 0 0 0 0 1 0 2 5 5

Tabla 1. Directrices de formulación para soluciones precursoras de nanoplaquetas de perovskita.
Los números de la tabla indican los equivalentes volumétricos de cada solución precursora (columnas) que deben combinarse para lograr las nanoplaquetas (filas) objetivo, de acuerdo con las especificaciones de concentración en el texto del protocolo.

Figure 1
Figura 1. Estructura y procedimiento de síntesis de nanoplaquetas de perovskita.
(a) Ilustración de la unidad de perovskita célula y estructura de nanoplaquetas. (b) Ilustración esquemática de la síntesis de nanoplaquetas de perovskita perovskita coloidal. Reimpreso (adaptado) con permiso de la Referencia 48. Copyright 2019 American Chemical Society. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2. Soluciones de nanoplaquetas de perovskita de perovskita coloidal iluminadas por la luz UV.
La emisión de las nanoplaquetas se puede ver claramente a lo largo de la trayectoria del haz. Reimpreso (adaptado) con permiso de la Referencia 48. Copyright 2019 American Chemical Society. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3. Espectros de fotoluminiscencia y absorción de soluciones de nanoplaquetas de perovskita coloidal.
La brecha de las nanoplaquetas se puede ajustar con el grosor y la composición. El filtro de paso largo (longitud de onda de corte: 400 nm) se utilizó para filtrar la excitación de la luz UV antes de la recolección del espectro de fotoluminiscencia y podría haber alterado ligeramente el espectro de emisión de nanoplaquetas de bromuro de plomo n á 1.

Figure 4
Figura 4. Transmisión de imágenes de microscopía electrónica (TEM) de las nanoplaquetas de perovskita.
Las imágenes muestran nanoplaquetas superpuestas aleatoriamente. Vea también la figura S7. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5. Patrones de difracción de rayos X (RDX) y espaciados d de nanoplaquetas de perovskita.
Los patrones XRD están dominados por picos de apilamiento de nanoplaquetas que confirman la naturaleza bidimensional de las nanoplaquetas y su autoensamblaje cara a cara en películas dropcasted. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6. Espectros de absorción de soluciones de nanoplaquetas de perovskita coloidal con haluros mixtos.
El cambio continuo de las primeras características de absorción excitónica muestra la tunabilidad de la banda con composición de halogenuros. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 7
Figura 7. Espectros de fotoluminiscencia de n a 1 PbBr y n a 2 nanoplaquetas MAPbBr sintetizadas con diferentes especies de ligandos.
El método de reprecipitación se puede extender fácilmente a otras sustancias químicas de ligando. Véase también la Tabla S2 para las directrices de formulación. El filtro de paso largo (longitud de onda de corte: 400 nm) se utilizó para filtrar la excitación de la luz UV antes de la recolección del espectro de fotoluminiscencia y podría haber alterado ligeramente el espectro de emisión de nanoplaquetas de bromuro de plomo n á 1. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

El producto de esta síntesis son nanoplaquetas de halogenuros de plomo coloidal cubiertas por ligandos superficiales de halogenuros de alquilammonio (Figura 1a). La Figura 1b muestra el procedimiento sintético de las nanoplaquetas de perovskita coloidal a través de la reprecipitación asistida por ligando. En resumen, las sales precursoras constituyentes se disolvieron en un Disolvente polar DMF en proporciones específicas para el espesor y la composición deseados, y luego se inyectaron en tolueno, que es no polar. Debido al cambio abrupto en la solubilidad, las nanoplaquetas de perovskita de perovskita coloidal comenzaron a cristalizarse instantáneamente. Al preparar la solución precursora mixta, las relaciones entre los precursores constituyentes determinaron principalmente el espesor de las nanoplaquetas resultantes(Figura S3),y la presencia de exceso de ligandos en la solución precursora fue crucial para asegurar la homogeneidad de espesor del producto (Figura S4). En general, cualquier disolvente polar se puede utilizar para disolver sales precursoras de perovskita, mientras que cualquier disolvente no polar se puede utilizar para dispersar nanoplaquetas coloidales. Sin embargo, la miscibilidad de esos disolventes no polares y polares es crucial para la síntesis homogénea de nanoplaquetas de perovskita perovskita coloidal, y por lo tanto elegimos DMF y tolueno. Además, es importante tener disolvente no polar en exceso al disolvente polar añadido para la cristalización de las nanoplaquetas de perovskita. La adición de demasiado disolvente polar aumenta la polaridad de la mezcla de disolvente resultante (es decir, DMF + tolueno), que puede disolver las nanoplaquetas. Los nanopatlets que incorporan cloruro y cesio también pueden sintetizarse con este enfoque(Figura S5),aunque las nanoplaquetas que contienen cloruro no son emisarias y las nanoplaquetas a base de cesio sufren de estabilidad y espesor inferiores homogeneidad en relación con las nanoplaquetas a base de metilamonio cuando se sintetizan a través de este método38. Por último, observamos que sólo los miembros n-1 y n-2 han sido sintetizados con una buena homogeneidad de espesor por este método; los intentos de hacer nanoplaquetas más gruesas (n - 3) suelen producir dispersiones de espesor mixto(Figura S6).

La Figura 2 muestra las imágenes de las soluciones de nanoplaquetas de perovskita coloidal as-synthesized iluminadas por la luz UV, donde la emisión de las nanoplaquetas se puede ver claramente a lo largo de la trayectoria del haz. La Figura 3 muestra la fotoluminiscencia normalizada (PL) y los espectros de absorción de las soluciones de nanoplaquetas de perovskita coloidal, que son consistentes con los informes anteriores37,38,50,51 , demostrando la atún de las nanoplaquetas de perovskita con espesor y especies constitutivas. Para todas las nanoplaquetas, se observaron fuertes características excatónicas en los espectros de absorción y un cambio azul significativo de los espectros en comparación con las perovskitas a granel35 debido al fuerte confinamiento cuántico y dieléctrico. El cambio de la catión orgánica de metilamonio a formamidinium no afectó significativamente a la brecha de la banda, ya sea para las nanoplaquetas de bromuro o yoduro, de acuerdo con la comprensión de la estructura electrónica de valencia en las perovskitas de halogenuros de plomo13 . La Tabla S1 resume los rendimientos cuánticos de fotoluminiscencia (PLQYs) de esas soluciones coloidales de nanoplaquetas de perovskita.

La estructura bidimensional de las nanoplaquetas de perovskita fue confirmada por TEM y XRD. En la Figura 4,las imágenes TEM muestran nanoplaquetas de perovskita bidimensional parcialmente superpuestas, con dimensiones laterales individuales que van desde unos pocos cientos de nanómetros hasta un micrómetro. El contraste de imagen y la configuración aleatoria de nanoplaquetas en la cuadrícula TEM sugieren que se dispersan en solución como láminas individuales, en lugar de cristales lamelares apilados. Pequeños puntos esféricos oscuros aparecieron sobre la irradiación de haz de electrones como se observa en la Figura 4,y se cree que son Pb metálicos como se informó anteriormente36,52. Debido a las grandes dimensiones laterales de las nanoplaquetas de perovskita, se colocan preferentemente planas una encima de la otra cuando se funden en una película, y los picos de apilamiento periódicos dominaron el patrón XRD como se muestra en la Figura 5. Teniendo en cuenta que la constante de celosía para la célula de la unidad de perovskita cúbica es de 0,6 nm53, se puede deducir que la capa de ligando orgánico es de 1 nm de espesor en películas de nanoplaquetas apiladas independientemente de la especie de nanoplaquetas38.

La absorción y la resonancia de las emisiones podrían ajustarse continuamente variando la composición del halogenuro. La Figura 6 muestra los espectros de absorción normalizados de las soluciones coloidal n a 1 PbX y n a 2 nanoplaquetas MAPbX con diferentes proporciones de bromuro y yoduro. Los picos claros de absorción excitónica indican un fuerte confinamiento de portadores en nanoplaquetas, y el desplazamiento continuo de esos picos con composición de halogenuros demuestra la tunabilidad de la brecha de banda a través de la variación de la composición del halogenuro(Figura S8). Sin embargo, los espectros de fotoluminiscencia de las nanoplaquetas de halogenuros mixtos presentan características amplias o múltiples(Figura S9),que posiblemente se deba a la segregación de halogenuros fotoinducidos. 54

El método de reprecipitación asistida por ligando es particularmente susceptible de cambiar la identidad del ligando de tapado de cadena larga, como se muestra en la Figura 7. Esto abre la posibilidad de ajustar la naturaleza de las especies orgánicas enlazadas a la superficie para el rendimiento optimizado de un dispositivo o aplicación específico55. Observamos, sin embargo, que las relaciones entre precursores individuales pueden requerir un ligero ajuste al emplear nuevas especies de ligandos para la mejor homogeneidad del mejor espesor del sistema resultante(Figura S10 y Tabla S2).

En conclusión, hemos demostrado un método simple y versátil para sintetizar nanoplaquetas de haluro de plomo coloidal de composición variable(Figura S11). El enfoque de reprecipitación asistida por ligando es potencialmente susceptible de síntesis de alto rendimiento y análisis más basados en datos. El espesor, la composición y la trivandibilidad se pueden lograr sin modificaciones importantes en los protocolos sintéticos. En el futuro, sería deseable aumentar aún más la eficiencia de la fotoluminiscencia a niveles proporcionales a otros nanocristales de perovskita29,32,56.

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Disclosures

Los autores no declaran intereses financieros en competencia.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por el Departamento de Energía de los Estados Unidos, Oficina de Ciencias de la Energía, Ciencias Básicas de la Energía (BES) bajo el número de premio DE-SC0019345. Seung Kyun Ha fue parcialmente apoyado por la Beca del Programa de Doctorado en El Extranjero de la Fundación de Educación Kwanjeong. Este trabajo hizo uso de las Instalaciones Experimentales Compartidas de MRSEC en el MIT, con el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias bajo el número de premio DMR-08-19762. Agradecemos a Eric Powers por su ayuda con la prueba y edición.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
365nm fiber-coupled LED Thorlabs M365FP1 Excitation source (Photoluminescence)
Avantes fiber-optic spectrometer Avantes AvaSpec-2048XL Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)
Cary 5000 Agilent Technologies UV-Vis spectrophotometer (Absorption spectra)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM FEI Company Transmission electron microscopy (TEM) operating at 120kV
PANalytical X'Pert Pro MPD Malvern Panalytical X-ray diffraction (XRD) operating at 45 kV and 40 mA with a copper radiation source.
Materials
n-butylammonium bromide (BABr) GreatCell Solar MS305000-50G
n-butylammonium chloride (BACl) Fisher Scientific B071025G butylamine hydrochloride
n-butylammonium iodide (BAI) Sigma-Aldrich 805874-25G
N,N-dimethylforamide (DMF) Sigma-Aldrich 227056-1L Anhydrous, 99.8%
n-dodecylammonium bromide (DDABr) GreatCell Solar MS300880-05
formamidinium bromide (FABr) GreatCell Solar MS350000-100G
formamidinium iodide (FAI) GreatCell Solar MS150000-100G
n-hexylammonium bromide (HABr) GreatCell Solar MS300860-05
lead bromide (PbBr2) Sigma-Aldrich 398853-5G .99.999%
lead chloride (PbCl2) Sigma-Aldrich 268-690-5G 98%
lead iodide (PbI2) solution Sigma-Aldrich 795550-10ML 0.55M in DMF
methylammonium bromide (MABr) GreatCell Solar MS301000-100G
methylammonium iodide (MAI) GreatCell Solar MS101000-100G
n-octylammonium bromide (OABr) GreatCell Solar MS305500-50G
n-octylammonium chloride (OACl) Fisher Scientific O04841G octylamine hydrochloride
n-octylammonium iodide (OAI) GreatCell Solar MS105500-50G
iso-pentylammonium bromide (i-PABr) GreatCell Solar MS300710-05
toluene Sigma-Aldrich 244511-1L Anhydrous, 99.8%

DOWNLOAD MATERIALS LIST

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Síntesis facil de haluro de plomo coloidal Perovskite Nanoplatelets a través de la reprecipitación asistida por ligand
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Ha, S. K., Tisdale, W. A. Facile… More

Ha, S. K., Tisdale, W. A. Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation. J. Vis. Exp. (152), e60114, doi:10.3791/60114 (2019).

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