Analisi del carbonio e dell'azoto in campioni di matrici ambientali

1. Preparazione di campioni di terreno

1. Campioni di terreno asciutto a 60 °C per 48 ore.
2. Passare il terreno attraverso un setaccio di 2 mm x 2 mm.
3. Mettere circa 5 g di terreno nella smerigliatrice del mulino a sfere e macinare per 2 minuti. È importante ottenere un campione omogeneo poiché la dimensione del campione sarà molto piccola.
4. Mettere il terreno macinato in un piccolo contenitore e conservare in un essiccatore fino al momento dell'uso.

2. Impostazione dei parametri dello strumento

1. Accendi lo strumento Flash EA 1112 nella parte posteriore ruotando l'interruttore.
2. Accendere il computer.
3. Fare doppio clic sull'icona "Eager 300" per avviare il programma software che esegue lo strumento.
4. Fare doppio clic sull'icona "NC Soils" per aprire il metodo che esegue la configurazione dello strumento per i terreni.
5. Riscaldare lo strumento aprendo "Modifica parametri dell'analizzatore elementare" e facendo clic sul pulsante "Invia". I parametri devono essere i seguenti (Vedi Figure 1–3):
   a. Temperature: Sinistra = 900 °C, Destra = 680 °C, Forno = 50 °C
   b. Portata gas: Portatante = 130 mL/min, Ossigeno = 250 mL/min, Riferimento = 100 mL/min
   c. Durata ciclo = 360 s
   d. Ritardo di campionamento = 12 s
   e. Fine iniezione di ossigeno = 5 s
   f. Rivelatore = Filamento acceso
6. Creare una tabella di esempio facendo clic su "Modifica tabella di esempio" e quindi su "Riempi tabella di esempio". Modificare il nome del file alla data odierna. Immettere il numero di campioni che si prevede di eseguire, inclusi gli standard e gli spazi vuoti. Quindi fare clic su "Sostituisci" per sostituire l'ultima tabella di esempio creata con la nuova tabella di esempio.

3. Creazione di una curva standard

1. Usando la pinna, rimuovere un disco di latta dalla confezione e modellarlo a forma di tazza utilizzando lo speciale dispositivo di tenuta. Evitare di toccare il disco di latta con le dita per evitare di trasferire oli dalla punta delle dita. (Vedi figure 4–5)
2. Usando la pinza, posizionare il disco di stagno sulla microbilanza e azzerare la bilancia.
3. Usando una pinza, rimuovere il disco di stagno dalla microbilanza e usando una microspatula, posizionare circa 1 mg di acido aspartico standard nel disco di stagno.
4. Pesare il disco di stagno con lo standard di acido aspartico sulla microbilatta. Immettere questo peso nella tabella dati del software Eager 300 sul computer.
5. Sigillare il disco di stagno con la pinica in modo che nessuno degli standard di acido aspartico fuoriescerà da esso. Inserire la confezione di latta nell'autocampionatore. (Vedi Figura 6)
6. Ripetere i passaggi 3.1 – 3.5, utilizzando circa 5 mg di acido aspartico standard.
7. Ripetere i passaggi 3.1 – 3.5, utilizzando circa 7,5 mg di acido aspartico standard.
8. Ripetere i passaggi 3.1 – 3.5, utilizzando circa 10 mg di acido aspartico standard.

4. Caricamento dell'autocampionatore con campioni di terreno

1. Usando la pinna, rimuovere un disco di latta dalla confezione e modellarlo a forma di tazza usando il dispositivo di tenuta. Non dovresti toccare la latta con le dita per evitare di trasferire oli dalla punta delle dita.
2. Usando la pinza, posizionare il disco di stagno sulla microbilanza e azzerare la bilancia.
3. Rimuovere il disco di stagno dalla microbilanza e posizionare circa 50 mg di terreno omogeneizzato nel disco di stagno usando una microspatula.
4. Pesare il disco di stagno con il campione di terreno sulla microbilatta. Immettere questo peso nella tabella dati del software Eager 300 sul computer.
5. Sigillare il disco di stagno usando la pinca in modo che il terreno sia contenuto. Trasferire la confezione di latta nel vassoio dell'autocampionatore.
6. Ripetere i passaggi 4.1 – 4.5 per tutti i campioni. Si raccomanda di eseguire prove triplicate di ciascun campione. Un esperimento triplicato è considerato una buona regola empirica per escludere errori sperimentali.

5. Esecuzione degli esempi

1. Quando sono state raggiunte le temperature appropriate sullo strumento, la spia verde "Temperature Ready" si accende. Nella parte inferiore dello schermo del computer, dirà anche "Pronto per l'analisi".
2. Prima di iniziare l'esecuzione del campione, fare clic su "File" e "Metodo di salvataggio" per salvare i dati appena inseriti. Si consiglia di salvare il metodo con il cognome e la data.
3. Per iniziare la corsa, fai clic sulla freccia verde e premi "Inizia ora".
4. Ci vorranno circa 6 minuti per campione per funzionare.
5. Al termine dell'esecuzione, è possibile visualizzare i risultati facendo clic su "Ricalcolo", quindi su "Riepiloga risultati".

Figura 1. Flash EA 1112 parametri impostazione schermata 1.

Figura 2. Flash EA 1112 parametri impostazione schermata 2.

Figura 3. Flash EA 1112 parametri impostazione schermata 3.

Figura 4. Rimozione di un disco di latta con pinp.

Figura 5. Il disco di latta stampato a forma di tazza utilizzando il dispositivo di tenuta.

Figura 6. Il pacchetto di latta viene inserito nell'autocampionatore.