Produzione di tridimensionalmente microstrutturate nanocompositi attraverso Microfluidic Infiltration

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di produrre fasci compositi microstrutturati 3D attraverso l'infiltrazione diretta e localizzata di nanocompositi in reti microfluidiche porose 3D. Le reti microfluidiche sono fabbricate depositando inchiostro liquido strato per strato. Quindi gli spazi vuoti tra i filamenti vengono riempiti utilizzando una resina a bassa viscosità e la resina epossidica incapsulante viene polimerizzata.

L'inchiostro fuggitivo viene quindi rimosso dalla struttura liquefacendo l'inchiostro, seguito da un lavaggio dei canali con acqua calda e heane. Successivamente, le reti microfluidiche tubolari risultanti vengono infiltrate con sospensioni nanocomposite termoindurenti contenenti nano riempitivi e successivamente polimerizzate. La fase finale consiste nell'indurimento della trave prodotta e nel taglio delle parti in eccesso alle dimensioni desiderate.

In definitiva, vengono utilizzate varie tecniche di caratterizzazione morfologica e meccanica per mostrare la capacità della tecnica di produzione per la progettazione di prodotti macroscopici funzionali nano compositi. Lavoriamo ormai da diversi anni allo sviluppo di materiali avanzati, in particolare nano compositi termoplastici e termocellulari. Ora stiamo cercando di spingere i confini del nostro metodo esaminando un nuovo sistema di materiali e anche nuovi modi per produrre parti 3D complesse.

Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti come lo stampaggio a iniezione, è che la tecnica PRI consente un controllo sufficiente dell'orientamento tridimensionale e del posizionamento del rinforzo del nanotubo durante la produzione di un prodotto per condizioni ottimali. Questa tecnica di produzione flessibile si estende all'utilizzo di altri materiali termoindurenti e nano riempitivi. Diverse applicazioni includono il monitoraggio della salute strutturale, i prodotti per l'assorbimento delle vibrazioni e la microelettronica Per far fondere l'inchiostro fuggitivo, la cera microcristallina e la vaselina su un miscelatore magnetico a piastra calda a 80 gradi Celsius quando fusi e miscelati, caricare l'inchiostro in un cilindro siringa da tre cc.

Installare un ugello di disposizione da 150 micrometri sulla siringa e montare la siringa sul supporto della siringa del robot di erogazione. Utilizza un programma Excel per progettare il percorso mobile del robot di erogazione per la fabbricazione della struttura dell'impalcatura 3D desiderata. Queste informazioni dovrebbero includere la struttura, le dimensioni, la spaziatura dei filamenti, il numero di strati e lo stato on-off dell'erogazione in ogni punto durante la fabbricazione.

In questo caso, le dimensioni sono 60 millimetri di lunghezza, 7,5 millimetri di larghezza e 1,7 millimetri di spessore con una spaziatura orizzontale di 0,25 millimetri tra ogni filamento per un diametro del filamento di circa 150 micrometri. Impostare la pressione di deposizione a 1,9 megapascal sul regolatore di pressione e impostare la velocità di erogazione del robot a 4,7 millimetri al secondo. Successivamente, attivare la deposizione dei filamenti a base di inchiostro su un substrato epossidico.

Ciò si traduce in un modello 2D, che è il primo strato del micro scaffold. Continuare a depositare ulteriori strati del microscaffold incrementando successivamente la posizione Z dell'ugello di erogazione di una quantità pari al diametro del filamento. Ogni strato richiede circa quattro o cinque minuti per realizzare strutture autoportanti che sono alcune centinaia di strati possono essere costruite in questo modo.

Il passo successivo è quello di preparare la resina epossidica che verrà utilizzata per l'incapsulamento. Inizia mescolando la resina e l'indurente, quindi degassa la miscela epossidica sotto vuoto per 30 minuti. Dopo il degasaggio, caricare la resina epossidica in un serbatoio siringa da tre cc applicando una pressione negativa utilizzando un erogatore di fluido.

Quindi posizionare un ugello con un diametro interno di 0,51 millimetri nel cilindro della siringa. Posizionare l'impalcatura dell'inchiostro in pendenza per favorire il flusso della resina. Quindi, utilizzando lo stesso erogatore di fluido e l'ugello montato, posizionare gocce di resina epossidica all'estremità superiore della struttura dell'impalcatura inclinata.

La resina epossidica fluisce quindi negli spazi vuoti tra i filamenti guidati dalla gravità e dalle forze capillari. Continua a posizionare gocce di resina epossidica sull'impalcatura fino a riempire completamente lo spazio vuoto tra i filamenti dell'impalcatura. Lasciare il pre-currere epossidico incapsulante a temperatura ambiente per 24 ore e poi mettere la struttura in un forno per la post-polimerizzazione a 60 gradi Celsius per due ore.

Dopo l'indurimento, utilizzare una sega di precisione per tagliare le parti in eccesso della resina epossidica. Quindi praticare un foro di circa un millimetro di diametro a ciascuna estremità della struttura. Per raggiungere l'impalcatura dell'inchiostro, inserire un tubo di plastica in ciascuno dei fori.

Il prossimo passo è rimuovere l'inchiostro fuggitivo dalla struttura. Inizia mettendo i campioni in un forno a 90 gradi Celsius per 30 minuti per liquefare l'inchiostro. Dopo aver rimosso i campioni dal forno, lavare la rete di canali aspirando acqua distillata calda attraverso i tubi di plastica per cinque minuti.

Quindi aspirare l'esano attraverso i tubi per altri cinque minuti per rimuovere le tracce residue di inchiostro dalle pareti del canale dopo la rimozione dell'inchiostro. Ciò che rimane è una rete microfluidica 3D interconnessa, che può essere conservata a temperatura ambiente fino a quando non è necessaria. Per preparare i nanocompositi, aggiungere 150 milligrammi di nanotubi di carbonio a una soluzione 0,1 millimolare di tensioattivo zinco Proto porfirina nove in acetone o di clorometano per una concentrazione finale di nanotubi dello 0,5% in peso.

Quindi, sonicare la sospensione in un bagno a ultrasuoni per 30 minuti. Per raggruppare in DB gli aggregati di nanotubi. Mescolare la resina epossidica o uretanica con la sospensione del nanotubo su una piastra riscaldante di agitazione magnetica a una temperatura leggermente inferiore al solvente.

La temperatura di ebollizione per quattro ore viene quindi posizionata la miscela nano composita negli ultra, nella sunazione, nel bagno e nella sonicazione mentre si riscalda a 40-50 gradi Celsius per un'ora. Successivamente, riscalda il nano composito a 30 gradi Celsius per 12 ore e poi riscaldalo sotto vuoto a 50 gradi Celsius per 24 ore per far evaporare il solvente residuo. Il giorno dopo.

Mettere da parte una parte del nano composito a temperatura ambiente per utilizzarla come confronto di base per rompere eventuali aggregati di nanotubi di grandi dimensioni. Impostare la velocità del rullo del grembiule di un miscelatore a tre rulli a 250 giri/min, iniziando con uno spazio di 25 micrometri tra i rulli oltre la miscela nano composita rimanente attraverso i rulli cinque volte. Quindi regolare la distanza tra i rulli a 10 micrometri ed eseguire altri cinque passaggi Dopo una riduzione finale della distanza a cinque micrometri, eseguire ulteriori 10 passaggi I nano compositi prima e dopo il passaggio attraverso i rulli sono mostrati qui.

Successivamente, degassare la miscela finale sull'aspirapolvere per 24 ore utilizzando un essiccante per rimuovere le bolle d'aria intrappolate durante la miscelazione. Il passo successivo consiste nell'iniettare il nano composito nel dispositivo microfluidico. Dopo aver posizionato i nano compositi nell'erogatore del fluido, applicare una pressione negativa all'erogatore del fluido, che provoca il caricamento dei nanocompositi in un cilindro siringa da tre cc.

Collegare un ugello fine nel cilindro della siringa e inserire l'ugello nei tubi nel dispositivo microfluidico. Quindi, se necessario, impostare la pressione sull'erogatore del fluido a 400 kilo pascal, per facilitare il riempimento della rete. Applicare una pressione negativa sul lato di uscita della rete microfluidica utilizzando un altro erogatore di fluido.

Una volta applicata la pressione, la rete microfluidica viene riempita dalla sospensione nano composita, che entra nella rete attraverso il tubo di plastica. Poco dopo l'iniezione, i fasci di composito riempiti di nano composito sono stati sottoposti a illuminazione UV per 30 minuti per la prepolimerizzazione. Quindi post-polimerizzazione delle travi prodotte in forno a 80 gradi Celsius o un'ora, seguita da 130 gradi Celsius per un'altra ora.

Dopo aver tagliato le parti epossidiche in eccesso utilizzando una lucidante per sega, le travi alle dimensioni desiderate, qui viene mostrata un'immagine isometrica di una trave rinforzata 3D prodotta. Questa sezione trasversale mostra nove strati di filamenti nanocompositi. Questa figura mostra un'immagine SEM della superficie di frattura di una trave fabbricata e un'immagine di ingrandimento maggiore di uno dei canali incorporati con microfibre nano composite.

Poiché non si osserva alcun distacco sulla parete del canale, la resina epossidica circostante e i materiali infiltrati sembrano essere ben aderiti, presumibilmente a causa di un'adeguata pulizia dei canali con esano dopo la rimozione dell'inchiostro. Al contrario, qui sono mostrate le travi rotte durante i test meccanici in cui l'esano non è stato utilizzato durante la rimozione dell'inchiostro. Si osserva un distacco della fibra a causa di una scarsa interfaccia meccanica, che potrebbe essere dovuto a tracce di inchiostro fuggitive rimaste dopo la pulizia della rete.

Di seguito sono mostrati il modulo di stoccaggio dei campioni epossidici sfusi stampati utilizzati come punti di riferimento e le travi rinforzate in 3D. Le travi fabbricate, che sono la combinazione dei materiali epossidici incorporati e circostanti, mostrano proprietà dipendenti dalla temperatura superiori con la presenza di solo circa lo 0,18% in peso di nanotubi di carbonio. Un test di flessione a tre punti mostra che, a seguito del posizionamento dei nanotubi di carbonio, il modulo di flessione delle travi rinforzate in 3D ha mostrato un aumento del 34% rispetto alle travi infiltrate con resina epossidica pura.

I campioni epossidici sfusi stampati sono mostrati come riferimento. Questo approccio di patterning potrebbe essere utilizzato per un'ampia varietà di applicazioni che vanno dalla microelettronica flessibile alle macrostrutture 3D non composite. Per mems.

Stiamo lavorando per spingere i confini di questa tecnica esaminando nuovi sistemi di materiali e anche studiando nuovi modi per costruire in 3D come la stampa 3D a forma libera utilizzando nanocompositi termoindurenti e termoplastici. Grazie.