מחיצות מתכת סיליקט בלחץ גבוה וטמפרטורה: שיטות ניסיוניות ופרוטוקול לדיכוי מאוד תכלילים אלמנט Siderophile

המטרה הכוללת של הליך זה היא לקבוע את החלוקה של אלמנטים בעלי ערך גבוה בין מתכת לסיליקון. זה מושג על ידי הכנת חומר התחלתי מסיליקון סינטטי ומתכת. יסודות חומציים מאוד מוצגים כחרוזים מצופים זהב או תערובות מרוכזות של פלטינה, אירידיום וברזל על ידי הפרדה פיזית של HSCs מממיסי הסיליקון או הכנסת חומר הפחתה חזק.

ניתן להימנע מהיווצרות iuss מתכת המסבכת את הניתוח הכימי. השלב השני הוא להעמיס קפסולת דגימת גרפיט תחילה עם המתכת ולאחר מכן עם חומרי המוצא של הסיליקט, כך שהם נמצאים בסידור יציב מבחינה כבידתית. לאחר מכן, הרכבה מלאה של רכיבי הדגימה והעמיס לתוך גליל בוכנה או מכשיר רב סדן לפי הצורך.

השלב האחרון הוא ללחוץ על הדגימה ולאחר מכן לחמם לטמפרטורה הרצויה לאחר שעבר מספיק זמן כדי להשיג שיווי משקל, הדגימה מרווה על ידי חיתוך כוח למחמם ההתנגדות. בסופו של דבר, אבלציה בלייזר, ספקטרומטריית מסה פלזמה בשילוב אינדוקטיבי משמשת למדידת ריכוזי יסודות הקורט בהמסת הסיליקון. היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני שיטות לחץ גבוה שאינן מדכאות תכלילי מתכת הוא בכך שהיא נמנעת מעמימות וניתוח של אלמנטים מסוימים של CPHI.

בהמסת הסיליקון, הרכב בלטי משמש כחומר מוצא מסיליקון. מכיוון שקשה להרוות קומפוזיציות דה-פולימריזציה יותר לכוס, שקלו את הכמויות הרצויות של תחמוצת רכיבים או אבקות קרבונט והוסיפו לטיט אגת ותערובת נטולת ברזל. משקל של כארבעה גרם אמור לספק חומר התחלתי מספיק לחבילת ניסויים נרחבת.

הוסף אתנול למכתש האגת עד שהאבקות שקועות. לאחר מכן טוחנים לפחות שעתיים בעזרת עלי אגת כדי להומוגניזציה הן של הרכב והן של גודל התבואה של התערובת. לאחר הומוגניזציה יסודית, הניחו את המרגמה מתחת למנורת חום של 250 וואט במרחק של כ -20 סנטימטרים.

לאחר שתערובת האבקה יבשה, מה שעשוי לקחת 20 עד 60 דקות, העבירו אותה לכור היתוך של Illumina או Maite כדי להפחית את הפחמן מהתערובת. הכניסו כור היתוך עם תערובת אבקה לתנור קופסה בטמפרטורת החדר, ורמפה ל -1, 273 קלווין במהלך שלוש עד חמש שעות. השאירו את התערובת בתנור ב -1, 273 קלווין למשך הלילה.

אחסן את אבקת הבזלת שהתקבלה בחומר ייבוש עד שתהיה מוכנה לטעינת כמוסת הדגימה. ראה את פרוטוקול הטקסט להכנת חומר המקור של היסוד החומצי ביותר בצורה של חרוזים מצופים זהב או תערובות מרוכזות של פלטינה, אירידיום וברזל. טען את קפסולת דגימת הגרפיט על ידי הכנסת חומר המקור של היסוד הגבוה ביותר ולאחר מכן הוספת אבקת מסאל סינתטית עד למילוי הקפסולה.

שימוש בסידור יציב כבידה ממזער את הסיכוי להתהפכות במהלך הניסוי ונועד למנוע פיזור של השלב המתכתי באמצעות פעולה מכנית. מניחים כמות קטנה של אבקת תחמוצת מגנזיום יבשה בבסיס החלל המיועד להחזיק את קפסולת הדגימה. זה משטח את המשטח המחודד שנוצר בעת קידוח החור ובתורו מפחית כוחות עצומים במהלך דחיסת הדגימה שעלולים לסדוק את הקפסולה לאחר הרכבת כל הרכיבים שיוצרו בעבר כפי שמוצג בפרוטוקול הטקסט לעטוף חתיכה של רדיד עופרת בעובי 30 מיקרון סביב המכלול, לקפל חלק קטן של נייר כסף מעל הקצה החשוף של שרוול הבריום פחמתי התחתון.

הכנס את המכלול לכלי לחץ טונגסטן קרביד עם קדח 12.7 מילימטר יחד עם תקע בסיס, מקם את מיכל לחץ הגשר ואת לוחית הבסיס בין האילים ההידראוליים. לאחר מכן, הכינו צמד תרמי מסוג C באמצעות צינור Illumina בעל ארבע אחיזות בקוטר חיצוני של 1.6 מילימטרים. צינור האילומינה צריך להיות ארוך מספיק כדי לאפשר לכמילימטר אחד עד שניים של הצינור לבלוט מהמשטח העליון של הצלחת העליונה.

הזינו את שני קומפוזיציות החוטים דרך חורים סמוכים בצינור. סובב את הקצוות דרך 180 מעלות ואבטח אותם בחורים המנוגדים כך שהחוטים יחצו. הכנס את הצמד התרמי דרך הצלחת העליונה ולתוך המכלול כך שהצומת יהיה ישירות מעל הדגימה.

בודד את שארית חוטי הצמד התרמי באמצעות צינורות טפלון גמישים, והשאיר חלק של 10 עד 20 מילימטר חשוף בקצה. הנח את כל מרווחי המתכת הנדרשים בין הצלחת העליונה לאיל העליון במהלך עמדת ההרכבה. יריעות מיילר ישירות מעל כלי הלחץ ובין החלק העליון של המכלול לאיל העליון.

יריעות אלה מבודדות חשמלית את מעגל חימום הדגימה משאר המנגנון. צור צמד תרמי מסוג C באמצעות צינור Illumina בעל ארבעה חורים על ידי הזנת שני החוטים דרך חורים סמוכים בצינור, סיבוב הקצוות דרך 180 מעלות ואבטחתם בחורים המנוגדים. בודד את שארית החוטים באורך קצר של צינור אילומינה ולאחר מכן חומר בידוד טפלון והשאיר חלק של 10 עד 20 מילימטר של חוט חשוף בקצה.

הכנס את שרוול הזירקוניה ומחמם הגרפיט לתוך האוקטהדרון לפני חיתוך חריצים כפי שמצוין בפרוטוקול הטקסט. לאחר מכן הכנס את הצמד התרמי לחלק העליון של האוקטהדרון ומקם את הזרועות המכוסות של Illumina בחריצים. השתמש במלט זירקוניה כדי למלא את חלל החלל המקיף את הצמד התרמי ולאפשר לו להתייבש.

על מנת לבודד את צומת הצמד התרמי מקפסולת הגרפיט. הוסיפו אבקת תחמוצת מגנזיום מבסיס האוקטהדרון עד לכיסוי החוטים החשופים. פחות מ -50 מיליגרם אבקה מספיקים בדרך כלל כדי להקיף את החוט החשוף.

כדי להבטיח אריזה הדוקה של האבקה, השתמש במקדחה ריק כדי להדביק את האבקה הרופפת. טען קפסולת גרפיט עם חומר הדגימה שהוכן קודם לכן והנח אותו לתוך האוקטהדרון מהצד הפתוח. הכנס את תקע Illumina כדי להשלים את הרכבת האוקטהדרון על ארבע מקוביות הטונגסטן קרביד.

השתמש בפוליוויניל אצטט כדי להדביק אורכים קצרים של עץ בלזה על כל אחד משלושת הפנים הסמוכים לפינה הקטומה של הקובייה. על כל פנים, מקם את חתיכות עץ הבלזה ברביע מול הקצה הקטום. כל פיסת עץ בלזה תמדוד כ-4.4 מילימטרים בגובה וברוחב על תשעה מילימטרים באורך.

עבור גודל האוקטהדרון שמוצג כאן, הרכיבו ארבע מהקוביות ליצירת ריבוע. בתכנית, צפו בשני רוחבים ושניים ללא חלקי עץ מחוברים. כיוון את הקצוות החתוכים כך שיפונים למרכז הריבוע.

מקם את האוקטהדרון במרכז הקוביות כך שהוא נתמך על ידי הקצוות החתומים. לאחר מכן זווית את זרועות הצמד התרמי כך שהן יוצאות מפינות מנוגדות של הריבוע. מניחים את קוביות הטונגסטן קרביד הנותרות למקומן ליצירת קובייה עם תנור ה-Okta במרכזה, ומבטיחים שהקוביות עם חתיכות העץ המחוברות יניחו את הקוביות העליונות שאין להן מרווחי עץ.

לאחר מכן הדביקו חתיכות מרובעות בעובי של כ-0.5 מילימטר גיליון G 10 לכל פנים של הקובייה המורכבת באמצעות דבק מסוג Sano ACRL לקוביות טונגסטן קרביד 30 מילימטר, השתמשו ביריעות G 10 בגודל 55 מילימטרים על 55 מילימטרים. לשתיים מקוביות הטונגסטן קרביד יש חיתוך המגע עם מחמם ההתנגדות ובכך מהוות חלק ממעגל החימום החשמלי ליריעות המגעות עם קוביות אלה. חותכים שני חריצים צרים ומניחים חתיכת רדיד נחושת כך שתספק נקודת מגע בין השלב הראשון לשני.

לאחר מכן, Anvils חותכים שני גיליונות של מיילר בעובי 0.0 76 מילימטר למידות המוצגות בפרוטוקול הטקסט ומצפים אותם באמצעות חומר סיכה PTFE יבש. מקם את אחת היריעות החתוכות מראש לתוך הטבעת והכנס את הסט התחתון של סדני השלב הראשון, אשר בעצמם מגובים במיילר בעובי 0.076 מילימטר ומצופים בחומר סיכה PTFE. ניתן להשאיר את הסט התחתון של הסדן במקומו בין הריצות.

הנח את הקובייה המורכבת בסט התחתון של סדני השלב הראשון וחבר את זרועות הצמד התרמי לחוטי הצמד התרמי המאוזנים היוצאים ממודול הלחץ. מקם את יריעת המיילר השנייה החתוכה מראש לתוך טבעת השמירה והכנס את הסט העליון של סדני השלב הראשון, אותם יש לגבות ולשמן את מיילר באותו אופן כמו הסט התחתון. סידור זה מניב מגע משומן של מיילר למיילר בין סדן השלב הראשון לטבעת התומך.

זה מפחית את אובדן חיכוך דחף האיל בכ-30% בהשוואה לסידור יריעות מיילר בודדות. לאחר הבאת הדגימה לחום הלחץ הנדרש בקצב של 100 קלווין לדקה עד להגעה לטמפרטורת השהות הרצויה במהלך שלב החימום, ייתכן שיהיה צורך לכוונן את השמן בזיכרון ה-RAM של הדגימה על מנת לשמור על זיהום לחץ שמן קבוע של זכוכית הסיליקט וחמצן נמוך. ניסויי מסיסות של יסודות CPHI גבוהים מזוהים בקלות רבה ביותר על ידי נוכחות הטרוגניות בזמן.

נפתר ספקטרום LA I-C-P-M-S. הטרוגניות זו באה לידי ביטוי כפסגות ושפל בספקטרום הנובעים מאבלציה של פרופורציות משתנות של נושא הכללה לעומת הכללה. זכוכית חופשית מוצגת.

להלן ספקטרום הזמן שנפתר עבור ניסוי מסיסות פלטינה שלא השתמש בשיטות למניעת היווצרות תכלילי מתכת לצורך השוואה. כמו כן מוצגים ספקטרום שנפתר בזמן האופייני למוצרי הפעלה מסונתזים באמצעות הטכניקות המתוארות בסרטון זה. הדמיון של ספקטרום זה מצביע על היעדר תכלילי HSE מפוזרים בחלק ה-ATE של מוצרי ריצה ניסיוניים.

הדמיון של ספקטרום רותניום מצביע על כך שגישה זו מצליחה גם במניעת היווצרות תכלילי מתכת שנמצאו בניסויים קודמים של מסיסות רותניום שבוצעו בתנאי הפחתה דומים. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להיות מסוגל להכין ניסויי חלוקת מתכת עבור ה- PIs ומנגנון הצילינדר והרב-אמבל. על ידי הכנת חומרי המוצא כמתואר, ניתן להימנע מתכלילי מתכת מפוזרים בניסויים עבור יסודות בעלי CPHI גבוה.