סינתזה וMicrodiffraction בלחצים וטמפרטורות קיצוניים

המטרה הכוללת של הליך זה היא לבצע סינתזה בלחץ וטמפרטורה גבוהים, ולבצע אפיון מיקרו עקיפה של סינכרוטרון של שלבי הלחץ הגבוה. זה מושג על ידי טעינת דגימה תחילה בלחץ מטרה בתא סדן יהלום פתוח לרווחה. השלב השני הוא חימום הדגימה באמצעות מערכת חימום לייזר דו צדדית.

בינתיים, הטמפרטורה מנוטרת על ידי ניצול קרינת הגוף השחור הנפלטת. השלב האחרון הוא איסוף נתוני עקיפה, התאמת אסטרטגיית איסוף הנתונים לגודל גרגר הדגימה, הגביש היחיד, הגבישים המרובים והאבקה. בסופו של דבר, זה מאפשר ניתוח מבני חזק של שלבי לחץ גבוה ותיאור מקיף של דגימות הטרוגניות מורכבות.

היתרון העיקרי של טכניקה זו על פני השיטות הקיימות כמו חימום התנגדות, הוא שהיא יכולה להגיע לטמפרטורות גבוהות בהרבה בתנאי הלחץ הגבוה בתא ברזל יהלום. שיטה זו יכולה לעזור לענות על שאלות מפתח בתחומי האלקטרו-גיאופיזיקה והגיאוכימיה, כגון הבנת השלבים, הרכבת פנים כוכבי לכת, המאפיינים והדינמיקה הפלנטרית. ניסויי סינתזה בלחץ וטמפרטורה גבוהים אלה מבוצעים במקור הפוטונים המתקדם של המעבדה הלאומית ארגון, או בקרקע הגיאוגרפית ובמרכז וירו למקורות קרינה מתקדמים, קו אלומה 13 IDD, או כאן בצוות הגישה השיתופית בלחץ גבוה, קו אלומה 16 IDB.

האנרגיה האופיינית של קרני הרנטגן בקווי אלומה אלה היא 30 קילו אלקטרון וולט, וגודל האלומה בנקודת המוקד הוא כחמישה מיקרומטר על חמישה מיקרומטרים. רוחב מלא בחצי מקסימום. התחל עם דגימה טעונה כדי למקד לחץ בתושבת תא סדן יהלום.

מכשיר הלחץ הגבוה במחזיק הנחושת מקורר המים. לאחר מכן הרכיב את זה בשלב המדגם. קרן הלייזר המשמשת לחימום וקרן הרנטגן המשמשת לעקיפה מוכנות למיקום הדגימה על ציר הסיבוב של שלב הדגימה.

כעת, צאו וסגרו את תחנת הניסוי. פעל תמיד לפי נהלי הבטיחות במעבדה. מערכות החימום והעקיפה מופעלות מרחוק.

ראשית השתמש בפרופילי ספיגת קרני רנטגן של הדגימה הנמדדת עם דיודת צילום כדי למקם במדויק את הדגימה על ציר הסיבוב של שלב הדגימה. לאחר מכן, העבר את הרכיבים האופטיים לחימום לייזר במעלה הזרם ובמורד הזרם לנתיב קרן הרנטגן. מקד את האופטיקה לצפייה בדוגמה ברורה.

לאחר מכן כוונן את מראות החימום כדי לפצות על הטיית סדני היהלום. הפעל את לייזרי האינפרא אדום של 1063 ננומטר והגדל לאט את עוצמת הלייזר המועברת לדגימה כאשר הדגימה מתחילה לזהור. אסוף את ספקטרום הקרינה התרמית באמצעות ספקטרוגרף הדמיה.

הניחו התנהגות גוף שחור והתאימו את הספקטרום הנצפה לפונקציית קרינת הקרש. כדי לקבוע את טמפרטורת הדגימה, התאם את עוצמת הלייזרים העליונים והתחתונים כדי להשיג את טמפרטורת היעד כפי שנמדדה משני צידי הדגימה תוך חימום הדגימה. אסוף דפוסי שבר כדי לעקוב אחר היעלמות הפסגות האופייניות הראשוניות של החומר, והופעת שיאי הפאזה החדשים ככל שטמפרטורת הדגימה עולה.

לאחר מכן, מחממים את הדגימה בצורה אחידה ככל האפשר על ידי הזזתה בניצב הרגיל לקרן הרנטגן בצעדים של כמה מיקרומטרים. לאחר שזה נעשה, כבה את הלייזרים והעבר את הרכיבים האופטיים מנתיב הרנטגן. לאחר השלמת הסינתזה, התחל באיסוף נתוני עקיפה של קרני רנטגן.

רכוש קבוצה של תמונות עקיפה דוממות בהתפלגות רשת דו-ממדית המכסה את שטח הדגימה בגודל צעד של כחמישה מיקרומטרים. גודל קרן הרנטגן המשוער. השתמש בתמונות העקיפה כדי לבחור קבוצה של מיקומים המתאימים ביותר לניתוח עקיפה של גביש יחיד ואבקה תמונות המציגות מעט כתמים נוצרות ככל הנראה על ידי גביש אחד או כמה גבישים ועשויות לספק דפוסי עקיפה טובים של גביש יחיד.

דפוסים המראים טבעות קנייה חלקות או נקודתיות מתאימות לניתוח עקיפה של אבקה. תרגם את שלב הדגימה כדי למקם את מיקום הגביש היחיד הראשון בנתיב קרני הרנטגן ולאסוף תמונת עקיפה בזווית רחבה. בנוסף, אסוף קבוצה של דפוסי עקיפה של סיבוב עם גודל מדרגה זוויתי של מעלה אחת או פחות.

חזור על כך עבור כל מיקום גביש בודד. לאחר מכן, העבר את הדגימה. אז אתר שזוהה לעקיפה של אבקה הוא בקרן הרנטגן.

אסוף תמונות עקיפה של סיבוב עם גודל צעד זוויתי גדול, למשל, לפתיחה כוללת של 70 מעלות. שבע תמונות בגודל צעד של 10 מעלות חוזרות על עצמן עבור כל מיקום עקיפה של אבקה. דפוסי עקיפה אלה של אבקה מתקבלים לאחר שתערובת של המטיט וברזל חוממה ב-15 ג'יגה פסקל ו-1700 קלווין.

המדיום מעביר הלחץ הוא ניאון. שלב הלחץ הגבוה של FE 4 0 5 צפוי להיווצר, אך התוצאות משתנות בהתאם למיקום. נתונים אלה מתייחסים לחלק שולי של המדגם שבו הסינתזה של FE 4 0 5 לא התרחשה.

במקום זאת, הוקם FEO. היחס הגבוה מקומית בין ברזל לחמצן נגרם ככל הנראה על ידי יחס ברזל להמטיט מקומי מעט גבוה יותר או שיפוע כימי המושרה תרמית. במיקום זה הוקמה FE 4 0 5.

פסגותיו באדום. בנוסף, נראות טבעות דובאיות של המטיט עדין ולא מגובש. זה מצביע על כך שהתגובה אינה שלמה, ככל הנראה בגלל חימום לא הומוגני.

האתר הסופי מייצג מיקום שבו התגובה הושלמה ונוצר FE 4 0 5 כמעט טהור. הנה דפוס העקיפה הגבישי היחיד שהוביל לגילוי EPI 4 0 5. הוא מאונדקס באמצעות תוכנת G-S-E-A-D-A ו-RSV.

תצוגה תלת מימדית של מיקומי השיא במרחב ההדדי, יחד עם תא היחידה FE 4 0 5 מוצגת באמצעות תוכנת RSV. בדומה לנתוני עקיפה של אבקה, נתוני עקיפה של גביש יחיד סובלים ממגבלות רזולוציה נמוכה ואמינות עוצמה כאשר הם נמדדים בתא אניל יהלום. עם זאת, האופי התלת-ממדי של הנתונים מאפשר פרשנות חזקה יותר.

לאחר שליטה, ניתן לבצע טכניקה זו תוך פחות משעה בעקבות הליך זה. ניתן לבצע שיטות אחרות כמו מיקרואנליזה של דגימות משוחזרות וחישובי עקרון ראשון. זה יתמוך בפרשנות של נתונים מבניים ויבין את היציבות והתכונות של שלבי לחץ גבוה.