Protocollo sperimentale per produzione di biodiesel con isolamento di Alkenones come coprodotti da Commercial Isochrysis Biomassa algale

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di produrre biodiesel da Isochyrsis Algal disponibile in commercio, consentendo al contempo il co-isolamento di alchenoni a catena lunga come prezioso co-prodotto. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo delle energie rinnovabili. Come i nostri biocarburanti algali, valide alternative ai combustibili a base di petrolio.

Il vantaggio principale di questa tecnica è che l'algale che utilizziamo è già coltivata industrialmente e può essere acquistata in quantità di diversi chilogrammi da diversi fornitori commerciali. Inoltre, queste particolari bio alghe sintetizzano un tipo unico di lipidi noti come alchenoni a catena lunga che possono essere isolati come co-prodotto. A dimostrare la procedura sarà John Williams, uno studente laureato nel mio laboratorio.

Per preparare la pasta di isocriside umida disponibile in commercio, praticare un piccolo foro in una confezione da un chilogrammo e spremere circa 300 grammi su una capsula di cristallizzazione di 150 x 75 millimetri. La pasta è composta per circa l'80% da acqua, di colore verde scuro, quasi nera e ha un odore pungente. Asciugare la pasta all'aria per creare uno strato di circa 20 millimetri di spessore.

Raschiare la biomassa secca in ditale di estrazione della cellulosa di massa nota. Quindi registrare il peso della biomassa dell'isocriside. Trasferire circa 50-60 grammi di isocrisia secca in un apparecchio di estrazione soxhlet.

Quindi, riempire il pallone con 400 millilitri di esano. Accendi l'acqua del condensatore e la fonte di calore e lascia che il soxhlet funzioni per uno o due giorni. Quando il colore del solvente è passato dal verde scuro a un giallo tenue, l'estrazione è completa.

Raffreddarlo a temperatura ambiente e utilizzare un evaporatore rotante per rimuovere gli esani. Infine, pesare l'olio di alghe esano. Inizia sciogliendo l'olio di alghe esano nel suo pallone con 10 volumi di metanolo diclorometano due a uno.

Quindi aggiungi una barra di agitazione e due terzi delle parti dell'acqua rispetto al volume dell'olio e aggiungi una massa di idrossido di potassio che è la metà del peso dell'olio. A questo punto, collegare il pallone a un condensatore a riflusso lungo 500 millimetri. Scaldare il composto mescolando a 60 gradi Celsius per tre ore in una cappa aspirante.

Dopo aver raffreddato la reazione, rimuovere i solventi organici su un evaporatore rotante. Quindi, versare la miscela acquosa rimanente in un imbuto separatore da un litro e aggiungere un volume uguale di esani. Sciacquare il pallone con gli esani per assicurarsi che tutto il materiale si trasferisca nell'imbuto.

Agitare l'imbuto e lasciare che gli strati si separino. Quindi, scolare lo strato acquoso inferiore in un pallone e versare la faccia organica superiore in un secondo pallone. Mantieni entrambi gli strati.

Ripetere l'estrazione dell'esano fino a quando lo strato organico non diventa di un finto giallo verde. Quindi unire gli estratti organici raccolti e condensarli su un evaporatore rotante per isolare i lipidi neutri. Questi lipidi si presentano come un solido verdastro e hanno un punto di fusione compreso tra 60 e 70 gradi Celsius.

Quindi, acidificare la fase acquosa a un pH di due utilizzando acido cloridrico a sei molari. Quindi, estrarre gli acidi grassi liberi dalla fase acquosa acidificata utilizzando esani e un imbuto separatore come prima. Infine rimuovere gli esani dagli estratti organici combinati su un evaporatore rotante per ottenere acidi grassi liberi purificati.

Un residuo oleoso verde scuro quasi nero che si scioglierà appena sopra i 30 gradi Celsius. Sciogliere gli acidi grassi utilizzando sei volumi di metanoloformio e quindi versare la soluzione in un pallone di reazione ad alta pressione con pozzetto denso con risciacquo con barra di agitazione per garantire che tutti gli acidi grassi si trasferiscano nel pallone di reazione. Quindi, sotto una cappa aspirante, aggiungere acido solforico conenctrate.

Sigillare il pallone e scaldare il composto a 90 gradi celsius mescolando per un'ora. Dopo aver raffreddato la reazione a temperatura ambiente, versarla in un imbuto separatore e aggiungere due volumi d'acqua. A questo punto, agitare l'imbuto separatore, lasciare che le facce si separino e scolare lo strato inferiore in un pallone a fondo tondo pre-pesato.

Quindi, concentrare la soluzione su un evaporatore rotante e registrare la massa del biodiesel risultante, la sostanza può ora essere analizzata utilizzando i gascromatografi. I lipidi neutri possono essere raschiati dal fondo rotondo, pesati e trasferiti in un pallone per la purificazione. Inizia sciogliendo i lipidi neutri in una quantità minima di diclorometano.

Quindi, infilare la soluzione in una colonna cromotagrafica contenente 100 grammi di gel di silice. Successivamente, utilizzare una leggera pressione per diluire la soluzione attraverso la silice con circa 150 millilitri di diclorometano. Un piccolo strato di sabbia viene aggiunto alla parte superiore della colonna per evitare che la silice venga disturbata durante il riempimento con solvente.

Raccogli lo yelia wint in un pallone a fondo tondo da 250 millilitri. Quindi rimuovere il diclorometano con un evaporatore rotante. Il risultato dovrebbe essere un solido di colore arancione.

Cristallizzare nuovamente i solidi in esani bollenti. Per prima cosa, aggiungi 100 millilitri iniziali e poi continua ad aggiungere esani bollenti fino a quando la soluzione non sarà omogenea. Ora, raffreddare lentamente la soluzione a temperatura ambiente per favorire la cristallizzazione e raccogliere gli alchenoni cristallizzati utilizzando un apparato di filtrazione.

Usa un piccolo volume di esani ghiacciati per sciacquare il pallone. Prima della lavorazione, la pasta di isocriside è stata prima essiccata per ottenere un materiale nero, verde, friabile con un odore simile alle alghe. Al contrario, l'isocriside in polvere era una polvere secca di colore giallo-marrone finemente macinata che veniva utilizzata senza ulteriori lavorazioni.

L'estrazione da entrambi i materiali mediante soxhlet con esani ha dato oli algali con rese sostanzialmente superiori dalla pasta rispetto alla polvere. Gli acilgliceroli nell'olio algale sono stati convertiti in carbossilato solubile in acqua da cui sono stati estratti lipidi neutri e acidi grassi liberi a un volume quasi quantitativo da entrambi i materiali di partenza. Tuttavia, il rapporto tra i prodotti era diverso.

L'esterificazione ha prodotto esteri metilici degli acidi grassi. Conosciuto anche come biodiesel, un liquido oleoso verde scuro quasi nero. La resa ha superato il 90%Il prodotto è stato decolorato come descritto nel protocollo di testo.

L'analisi FAME dei carburanti biodiesel purificati ha mostrato profili simili ma non identici dai due materiali di partenza. Filtrando i lipidi neutri disciolti attraverso la silice utilizzando DCM, si ottiene un solido arancio rossastro che è stato ricristallizzato con esani e ad alchenoni analiticamente puri. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come trasformare l'isochirsi disponibile in commercio in biodiesel con isolamento di alchenoni puri come co-prodotto.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può generare costantemente quantità significative di biodiesel algale e alchenoni per ulteriori studi. Con il suo sviluppo, questa tecnica ci ha spianato la strada per esaminare criticamente le proprietà del carburante del biodiesel algale, fornendo quantità sufficienti con cui eseguire i vari test del carburante invece di fare affidamento su previsioni o simulazioni. Non dimenticare che lavorare con acidi o basi forti e riscaldare il contenuto all'interno di un recipiente sigillato può essere estremamente pericoloso.

Assicurarsi di indossare dispositivi di protezione individuale adeguati e di lavorare in una cappa aspirante durante l'esecuzione di questi passaggi.