Name: La combinazione a stato solido e tecniche di soluzione a base di: Sintesi e reattività di Chalcogenidoplumbates (II o IV) (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
Description: Scopri la sintesi di calcogenidoplumbati(II,IV) mediante reazioni a stato solido e solvotermali per ottenere materiali semiconduttori innovativi. Questo metodo ad alto rendimento consente di accedere a soluzioni di metallati puri e reattivi per studi di reattività.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Questo lavoro è stato sostenuto dalla Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG), nel quadro di SPP 1708. GT grazie alla Leopoldina Nationale Akademie der Wissenschaften per una borsa di studio post-dottorato.

Attenzione: Sempre essere prudenti quando si lavora con sostanze chimiche. Applicare misure di sicurezza comuni, tra cui l&#39;utilizzo appropriato di guanti, occhiali, e un camice da laboratorio in ogni momento. In particolare, tenere presente che tutti i composti descritti contenenti elementi pesanti, così come le loro fonti elementari, sono di elevata tossicità. 1,2-diamminoetano è un liquido corrosivo. metalli alcalini e prodotti a stato solido ternari possono reagire pyrophorically con l&#39;aria e l&#39;umidità. Nota: Tutte le operazioni vengono effettuate in atmosfera di argon usando tecniche standard Schlenk o cassetto portaoggetti sotto stretto esclusione di aria e umidità esterna. Solidi o soluzioni contenenti specie metallato elemento pesante o precursori sono memorizzati sotto l&#39;esclusione di luce avvolgendo rispettivi contenitori con un foglio di alluminio per l&#39;inibizione di una decomposizione indotta dalla luce. 1. Preparazione di solventi e soluzioni <ol><li> Aggiungere 1 L di appena acquistato 1,2-diaminoethane a 25 g di CAH 2 e mescolare durante la notte. Reflux (T b = 116 ° C) finché non viene generata alcuna H 2 (circa 12 h). <ol><li> Distillare a pressione ambiente. </li></ol></li><li> Aggiungere 1 L di oxolane (THF) a 10 g di lega di NaK e mescolare durante la notte. Reflux (T b = 66 ° C) per almeno 12 h. Distillare a pressione ambiente. </li><li> Fare una soluzione satura di [Rh (PPh 3) 3 Cl] aggiungendo 150 mg di [Rh (PPh 3) 3 Cl] in 10 mL di THF. Mescolare notte a temperatura ambiente (RT) e filtrato con un filtro inerte gas fritta di bassa porosità. </li></ol> 2. Reazioni a stato solido ad alta temperatura <ol><li> Sintesi di PbSe 2 <ol><li> Mettere 3.81 g di elementale Inserito in un ampolla borosilicato e aggiungere 5 g di elementare Pb sulla parte superiore. Riscaldare con un bruciatore ossigeno / metano fino omogeneità ottica del fuso è ottenuta (circa 10 min). Battere la fiala delicatamente con un anello di sugherodurante la sintesi di staccare sublimata Se dalla parete fiala che sarà poi cadere indietro nella miscela di reazione. </li><li> Lasciare che la fiala raffreddare a temperatura ambiente. Rompere la fiala con un pestello in un mortaio e rimuovere manualmente tutti i rimanenti schegge della fiala. Pestello la PbSe greggio 2 a fondo. </li></ol></li><li> Sintesi di K 2 PbSe 2 <ol><li> Posizionare 0,95 g di elementale K e 5 g di elementale Pb in una fiala di borosilicato parete spessa. Lentamente aumentare il calore di un bruciatore ossigeno / metano fino omogeneità ottica del fuso è ottenuta (circa 20 min). </li><li> Aggiungere con cautela 1,9 g di pellet selenio elementari alla lega fusa. Dopo l&#39;aggiunta completa, aumentare la temperatura fino a che la miscela di reazione emette radiazione luminosa giallo / bianco (circa 10 min) e mantenere la temperatura per 10 min. Ridurre la temperatura di reazione un po &#39;se il colore di radiazione si trasforma in puro, bianco brillante (un TEmperature vicino al punto della fiala fusione). </li><li> Lasciare che la miscela di reazione a raffreddare a temperatura ambiente. Rompere la fiala e rimuovere manualmente tutti i restanti schegge della fiala e un regolo di piombo elementare. Pestello grezzo K 2 PbSe 2 a fondo. </li></ol></li></ol> 3. In Situ Riduzione <ol><li> Sintesi di una soluzione di [K (18-corona-6)] 2 [Pb 2 Se 3] <ol><li> Mettere 2 g di PbSe 2, 3,1 g di 18-corona-6, 250 ml di 1,2-diamminoetano, e un grande ancoretta in un round-bottom N 2-pallone su un piatto mescolare. Mescolare rigorosamente a temperatura ambiente e aggiungere lentamente 0,45 g di elementale K. </li><li> Mescolare durante la notte a temperatura ambiente e filtrare la soluzione con un inerte filtro gas fritta di bassa porosità (diametro dei pori: D3, 16-40 micron o D4, 10-16 micron). </li></ol></li></ol> 4. Reazioni Solvothermal <ol><li> Sintesi di K 4 [PbSe 4] &amp;# 183; en · NH 3 <ol><li> Mettere 0,5 g di K 2 PbSe 2 e 2 mL di 1,2-diamminoetano in una fiala di vetro da 10 ml in un politetrafluoroetilene flacone da 15 ml in una autoclave di acciaio inox standard. Chiudere l&#39;autoclave ermeticamente e riscaldare in un forno a 150 ° C per 5 giorni. </li><li> Spegnere il forno e lasciare per 1 d per raffreddare lentamente a RT. Trasferire la miscela di reazione in olio paratone e selezionare manualmente cristalli di K 4 [PbSe 4] · en · NH 3 al microscopio ottico standard al 15-40X ingrandimento. </li></ol></li></ol> 5. stratificazione reattiva <ol><li> Sintesi di [(RhPPh 3) 6 (μ 3 -Se) 8] · 0.5en <ol><li> Mettere 10 mL di una soluzione di [K (18-corona-6)] 2 [Pb 2 Se 3] in un pallone da 50 mL, aggiungere 10 ml di una soluzione satura di [Rh (PPh 3) 3 Cl] in THF , e mescolare durante la notte. </li><li> filter soluzione di reazione con un inerte filtro gas fritta di bassa porosità e rimuovere il solvente sotto vuoto dinamico lentamente durante 24 h. Trasferire il prodotto grezzo di reazione in olio paratone e selezionare manualmente cristalli di [(RhPPh 3) 6 (μ 3 -Se) 8] · 0.5en al microscopio ottico standard al 15-40X ingrandimento. </li></ol></li><li> Sintesi di {[K (18-corona-6)] - [K (en) 2] K [Rh 3 (CN) 2 (PPh 3) 4 (μ 3 -Se) 2 (μ-PbSe)]} 2 · 1.3en <ol><li> 10 ml di una soluzione di [K (18-corona-6)] 2 [Pb 2 Se 3] in un tubo Schlenk e accuratamente strato con 10 mL di una soluzione satura di [Rh (PPh 3) 3 Cl] in THF. Coprire il tubo Schlenk completamente in un foglio di alluminio e lasciare riposare per 4 settimane. </li><li> Trasferire il solido risultante in olio paratone e selezionare cristalli singoli rapidamente sotto una batteria LiMicroscopio ght. </li></ol></li></ol> 6. Analisi delle soluzioni e composti <ol><li> Mettere 50 mg di &quot;K 2 PbSe 2&quot; su un vettore campione di vetro acrilico (il composto reagisce con elementale Si) e coprire con del nastro adesivo. Mettere sotto condizioni ambientali in un diffrattometro a raggi X da polveri (PXRD) e registrare i dati di diffrazione in 1 h 23. </li><li> Collocare 0,6 ml di una soluzione di [K (18-corona-6)] 2 [Pb 2 Se 3] in un tubo di risonanza magnetica nucleare (NMR) e accuratamente sigillare quest&#39;ultimo con nastro protettivo. Si trasferisce rapidamente nella sonda NMR e registrare 77 Se e 205 Pb NMR con almeno 2.000 e 5.000 impulsi, rispettivamente 25. </li><li> Selezionare un singolo cristallo sotto un microscopio ottico e montarlo sulla testa goniometro del diffrattometro. Misurare con elevata ridondanza per consentire le adeguate correzioni di assorbimento 23-33. </li><li> Eseguire un simultaneonoi ottimizzazione della struttura elettronica e geometrica di [Rh 3 (CN) 2 (PPh 3) 4 (μ 3 Se) 2 (μPbSe)] 3 -. Applicare il modello di screening del conduttore-like (COSMO), con un aumento del 10% dei raggi di default per tenere conto di compensazione di carica 28. <ol><li> Calcolare le frequenze vibrazionali per garantire la minima energia 28. </li><li> Eseguire Mulliken e / o naturale legame orbitale (NBO) analisi sulla base della funzione d&#39;onda teoria del funzionale della densità (DFT) per ottenere le cariche atomiche 28. </li><li> Il calcolo dei contributi in-orbitale al &quot;rilassato&quot; e le strutture originali a) del cluster completo, b) il cluster di CO / senza PbSe, e c) il CO / PbSe ligando, e confrontare i risultati di 28. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Zhao, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow+thermal+conductivity+and+high+thermoelectric+figure+of+merit+in+SnSe+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals.</a> Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).</li>
<li>Chung, I., Kanatzidis, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Chalcogenides%3A+A+Rich+Source+of+Nonlinear+Optical+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Metal Chalcogenides: A Rich Source of Nonlinear Optical Materials.</a> Chem. Mater. 26 (1), 849-869 (2014).</li>
<li>Lhuillier, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-Dimensional+Colloidal+Metal+Chalcogenides+Semiconductors%3A+Synthesis%2C+Spectroscopy%2C+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Two-Dimensional Colloidal Metal Chalcogenides Semiconductors: Synthesis, Spectroscopy, and Applications.</a> Acc. Chem. Res. 48 (1), 22-30 (2015).</li>
<li>Heine, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+chalcogenides%3A+ultrathin+inorganic+materials+with+tunable+electronic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Transition metal chalcogenides: ultrathin inorganic materials with tunable electronic properties.</a> Acc. Chem. Res. 48 (1), 65-72 (2015).</li>
<li>Gao, M. R., Xu, Y. F., Jiang, J., Yu, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+metal+chalcogenides%3A+synthesis%2C+modification%2C+and+applications+in+energy+conversion+and+storage+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nanostructured metal chalcogenides: synthesis, modification, and applications in energy conversion and storage devices.</a> Chem. Soc. Rev. 42, 2986-3017 (2013).</li>
<li>Jackson, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiexciton+Solar+Cells+of+CuInSe2+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Multiexciton Solar Cells of CuInSe2 Nanocrystals.</a> J. Phys. Chem. Lett. 5 (2), 304-309 (2014).</li>
<li>Androulakis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dimensional+Reduction%3A+A+Design+Tool+for+New+Radiation+Detection+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Dimensional Reduction: A Design Tool for New Radiation Detection Materials.</a> Adv. Mater. 23 (36), 4163-4167 (2011).</li>
<li>Sheldrick, W. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polychalcogenide+Anions%3A+Structural+Diversity+and+Ligand+Versatility%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Polychalcogenide Anions: Structural Diversity and Ligand Versatility.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 638 (15), 2401-2424 (2012).</li>
<li>Dehnen, S., Melullis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+coordination+chemistry+approach+towards+ternary+M%2F14%2F16+anions%5BTitle%5D)+AND+%22Coord.+Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">A coordination chemistry approach towards ternary M/14/16 anions.</a> Coord. Chem. Rev. 251 (9-10), 1259-1280 (2007).</li>
<li>Santner, S., Heine, J., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Crystalline+Chalcogenides+in+Ionic+Liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Crystalline Chalcogenides in Ionic Liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 55 (3), 876-893 (2015).</li>
<li>Heine, J., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Simple+Chalcogenidotetrelate+Precursors+to+Complex+Structures+and+Functional+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">From Simple Chalcogenidotetrelate Precursors to Complex Structures and Functional Compounds.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 638 (15), 2425-2440 (2012).</li>
<li>Ruzin, E., Zent, E., Matern, E., Massa, W., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Syntheses%2C+Structures%2C+and+Comprehensive+NMR+Spectroscopic+Investigations+of+Hetero-Chalcogenidometallates%3A+The+Right+Mix+toward+Multinary+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Syntheses, Structures, and Comprehensive NMR Spectroscopic Investigations of Hetero-Chalcogenidometallates: The Right Mix toward Multinary Complexes.</a> Chem. Eur. J. 15 (21), 5230-5244 (2009).</li>
<li>Leusmann, E., Geringer, E., Weinert, B., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ir3%28cod%293%28%C2%B53-S%292%5D%28%C2%B53-S%29SnCl%7D+2+%E2%80%93+a+Ternary+Ir-Sn-S+cluster+with+the+Iridium+Atoms+in+Three+Different+Chemical+Environments%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Ir3(cod)3(µ3-S)2](µ3-S)SnCl} 2 – a Ternary Ir-Sn-S cluster with the Iridium Atoms in Three Different Chemical Environments.</a> Dalton Trans. 45, 15298-15302 (2016).</li>
<li>Pyykkö, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relativistic+Effects+in+Chemistry%3A+More+Common+Than+You+Thought%5BTitle%5D)+AND+%22Ann.+Rev.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Relativistic Effects in Chemistry: More Common Than You Thought.</a> Ann. Rev. Phys. Chem. 63, 45-64 (2012).</li>
<li>Brazel, B., Hoppe, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zur+Kenntnis+von+K4PbO4+und+Rb4PbO4%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Zur Kenntnis von K4PbO4 und Rb4PbO4.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 505 (10), 99-104 (1983).</li>
<li>Jones, C. D. W., DiSalvo, F. J., Haushalter, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+X-ray+Crystal+Structure+of+K4PbTe3%C2%B72%28en%29%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis and X-ray Crystal Structure of K4PbTe3·2(en).</a> Inorg. Chem. 37 (4), 821-823 (1998).</li>
<li>Björgvinsson, M., Sawyer, J. F., Schrobilgen, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dilead%28II%29+Chalcogenide+anions+Pb2Ch32-+%28Ch+%3D+Se%2C+Te%29%3A+A+207Pb%2C+125Te%2C+and+77Se+Solution+NMR+Study.+X-ray+crystal+structure+of+%282%2C2%2C2-crypt-K%2B%292Pb2Se32-%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Dilead(II) Chalcogenide anions Pb2Ch32- (Ch = Se, Te): A 207Pb, 125Te, and 77Se Solution NMR Study. X-ray crystal structure of (2,2,2-crypt-K+)2Pb2Se32-.</a> Inorg. Chem. 26 (5), 741-749 (1987).</li>
<li>Scharfe, S., Kraus, F., Stegmaier, S., Schier, A., Fässler, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zintl+Ions%2C+Cage+Compounds%2C+and+Intermetalloid+Clusters+of+Group+14+and+Group+15+Elements%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Zintl Ions, Cage Compounds, and Intermetalloid Clusters of Group 14 and Group 15 Elements.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (16), 3630-3670 (2011).</li>
<li>Joannis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Action+du+sodammonium+et+du+potassamonium+sur+quelques+m%C3%A9taux%5BTitle%5D)+AND+%22C.+R.+Hebd.+Seances+Acad.+Sci%22%5BJournal%5D)">Action du sodammonium et du potassamonium sur quelques métaux.</a> C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 113, 795-798 (1891).</li>
<li>Joannis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sur+quelques+alliages+bien+d%C3%A8finis+de+sodium%5BTitle%5D)+AND+%22C.+R.+Hebd.+Seances+Acad.+Sci%22%5BJournal%5D)">Sur quelques alliages bien dèfinis de sodium.</a> C. R. Hebd. Seances Acad. Sci. 114, 585-587 (1892).</li>
<li>Diehl, L., Khodadeh, K., Kummer, D., Strähle, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anorganische+Polyederverbindungen%2C+III.+Zintl%27s+%E2%80%9EPolyanionige+Salze%26%2334%3B%3A+Darstellung+und+Eigenschaften+der+kristallinen+Verbindungen+%5BNa4%C2%B77+en%5DSn9%2C+%5BNa4%C2%B75+en%5DGe9+und+%5BNa3%C2%B74+en%5DSb7+und+ihrer+L%C3%B6sungen.+Die+Kristallstruktur+von+%5BNa4%C2%B77+en%5D+Sn9%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Ber%22%5BJournal%5D)">Anorganische Polyederverbindungen, III. Zintl's „Polyanionige Salze&#34;: Darstellung und Eigenschaften der kristallinen Verbindungen [Na4·7 en]Sn9, [Na4·5 en]Ge9 und [Na3·4 en]Sb7 und ihrer Lösungen. Die Kristallstruktur von [Na4·7 en] Sn9.</a> Chem. Ber. 109 (10), 3404-3418 (1976).</li>
<li>Demazeau, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+Processes%3A+Definition%2C+Key+Factors+Governing+the+Involved+Chemical+Reactions+and+New+Trends%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Naturforsch%22%5BJournal%5D)">Solvothermal Processes: Definition, Key Factors Governing the Involved Chemical Reactions and New Trends.</a> Z. Naturforsch. 65b, 999-1006 (2010).</li>
<li>Thiele, G., Krüger, T., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((K4%5BPbSe4%5D%E2%8B%85en%E2%8B%85NH3%3A+A+Non-Oxide%2C+Non-Halide+Inorganic+Lead%28IV%29+Compound%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">K4[PbSe4]⋅en⋅NH3: A Non-Oxide, Non-Halide Inorganic Lead(IV) Compound.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (18), 4699-4703 (2014).</li>
<li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((K2Hg2Se3%3A+Large-Scale+Synthesis+of+a+Photoconductor+Material+Prototype+with+a+Columnar+Polyanionic+Substructure%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">K2Hg2Se3: Large-Scale Synthesis of a Photoconductor Material Prototype with a Columnar Polyanionic Substructure.</a> Chem. Mater. 27 (11), 4114-4118 (2015).</li>
<li>Thiele, G., Vondung, L., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((About+the+Syntheses+of+Chalcogenidometalates+by+in-situ+Reduction+with+Elemental+Alkali+Metals%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">About the Syntheses of Chalcogenidometalates by in-situ Reduction with Elemental Alkali Metals.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 641 (2), 247-252 (2015).</li>
<li>Thiele, G., You, Z., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+CHEVREL-like+Clusters+%5B%28RhPPh3%296%28%C2%B53-Se%298%5D+and+%5BPd6%28%C2%B53-Te%298%5D4-%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Molecular CHEVREL-like Clusters [(RhPPh3)6(µ3-Se)8] and [Pd6(µ3-Te)8]4-.</a> Inorg. Chem. 54 (6), 2491-2493 (2015).</li>
<li>Thiele, G., Balmer, M., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+Structure+and+Electronic+Situation+of+%5BRh6Te8%28PPh3%296%5D%C2%B74C6H6%5BTitle%5D)+AND+%22+Zeitschrift+f%C3%BCr+Naturforschung+B%22%5BJournal%5D)">Synthesis, Structure and Electronic Situation of [Rh6Te8(PPh3)6]·4C6H6.</a> Zeitschrift für Naturforschung B. 71 (5), 391-394 (2016).</li>
<li>Thiele, G., Franzke, Y., Weigend, F., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%7B%C2%B5-PbSe%7D%3A+A+Heavy+CO+Homologue+as+an+Unexpected+Ligand%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">{µ-PbSe}: A Heavy CO Homologue as an Unexpected Ligand.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 54 (38), 11283-11288 (2015).</li>
<li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Smallest+molecular+chalcogenidometalate+anions+of+the+heaviest+metals%3A+syntheses%2C+structures%2C+and+their+interconversion%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">Smallest molecular chalcogenidometalate anions of the heaviest metals: syntheses, structures, and their interconversion.</a> Dalton Trans. , (2016).</li>
<li>Thiele, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+and+ionothermal+synthses+and+structures+of+amine-+and%2For+%28poly-%29chalcogenide+coordinated+metal+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Kristallogr%22%5BJournal%5D)">Solvothermal and ionothermal synthses and structures of amine- and/or (poly-)chalcogenide coordinated metal complexes.</a> Z. Kristallogr. 229 (7), 489-495 (2014).</li>
<li>Thiele, G., Vondung, L., Donsbach, C., Pulz, S., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+Cation+and+Complex+Cation-Stabilized+%28Poly-%29Selenides%2C+%5BCation%5Dx%28Sey%29z%3A+Diversity+in+Structures+and+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Organic Cation and Complex Cation-Stabilized (Poly-)Selenides, [Cation]x(Sey)z: Diversity in Structures and Properties.</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 640 (14), 2684-2700 (2014).</li>
<li>Thiele, G., Lichtenberger, N., Tonner, R., Dehnen, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Syntheses%2C+Structures+and+Electronic+Properties+of+a+New+Series+of+Tellurides+of+the+Type+%5BSequestrated+Cation%5D2%5BTex%5D+%28x+%3D+1-4%29%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Anorg.+Allg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Syntheses, Structures and Electronic Properties of a New Series of Tellurides of the Type [Sequestrated Cation]2[Tex] (x = 1-4).</a> Z. Anorg. Allg. Chem. 639 (15), 2809-2815 (2013).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

La combinazione di classico-alta temperatura, reazioni allo stato solido con metodi basati su soluzioni consente la generazione e l'isolamento di nuovi composti che non possono essere sintetizzati da uno solo di questi percorsi. Anche se, nella maggior parte dei casi, una chiara identificazione e caratterizzazione completa delle specie intermedie è difficile o praticamente impossibile, l'idea generale è semplice e può essere applicata ad una varietà di combinazioni elementari. Inoltre, le condizioni reali sintetici per ...

Calcogenuri metallici, come SnSe o CuInSe, sono materiali versatili con una vasta gamma di applicazioni, per esempio, come semiconduttori, termoelettrico, o materiali ottici non lineari 1-6. Simili composizioni elementari si trovano all&#39;interno chalcogenidometalates, dove il metallo è in uno stato di ossidazione formale positivi e negativi coordinato da ligandi (poli) calcogenuri per produrre una specie anioniche complessivi. Diversi dai materiali di cui sopra, tali metalates sono inoltre costituiti da contro-ioni, che sono ben separati dalla sottostruttura anionico. cationi tipici sono metalli (solvato) alcalini o alcalino-terrosi, ioni di ammonio o fosfonio. Molto spesso, questi sali con anioni chalcogenidometalate hanno proprietà fisiche che sono simili a loro composti binario o ternario dei genitori, come lacune band simili o proprietà foto- e semiconduttività. Tuttavia, a causa della vasta gamma di possibili architetture anionici all&#39;interno di ogni c elementaleombination, dalla specie molecolari isolati attraverso fili e fogli di anioni interconnessi a estese strutture tridimensionali, una sintonizzazione più fine delle varie proprietà può essere realizzato, in ultima analisi, mirando alla sintesi creazione di composti con le proprietà desiderate. All&#39;interno del concetto di riduzione dimensionale, è stato dimostrato che un aumento relativo di contro-ioni per unità di formula, che accompagna una riduzione da 3D via 2D e 1D al 0D architetture anionici (0D rappresenta specie molecolari), diminuisce il gap di banda osservata 7. Inoltre, l&#39;utilizzo di differenti (o miscele di) leganti calcogenuri, è anche possibile ottenere una regolazione ultra-fine della band gap 8,9. Oltre a queste applicazioni pratiche e le pertinenze visionari, chalcogenidometalates sono ancora indagati per la comprensione fondamentale, come ad esempio per la produzione di nuovi tipi di strutture anionico o la scoperta e interpretation di un legame insolito, così come per le loro proprietà senza precedenti. Considerando congeneri leggeri (cioè, oxidometalates, comunemente indicato come oxometalates) sono state ampiamente studiate, in particolare per le potenziali applicazioni catalitiche, i chalcogenidometalates pesanti sono molto meno esplorata. Il nostro interesse è stata focalizzata sulla sintesi, le proprietà, e l&#39;ulteriore reattività di chalcogenidotetrelates (vale a dire, le omologhi più pesanti di silicati) 10,11. Vi è un&#39;ampia varietà di tali composti, che vanno da anioni binari acqua stabili e solubili, come il [SnTe 4] 4- anione 12; ai composti organici a grappolo, funzionalizzati, e multinary, come {[Ir 3 (cod) 3 (μ 3 -S) 2] (μ 3 -S) SnCl} 2 (cod = cycloocta-1,5-diene) 13. I nostri più recenti studi che fare con chalcogenidoplumbates, con il piombo come il metallo centrale alom (s). In linea con il concetto di inerti-coppia per atomi pesanti, affrontando la stabilizzazione del orbitale 6s a causa di effetti relativistici, il piombo è di solito osservata nel formale + II stato di ossidazione. Le eccezioni come PbO 2 sono forti agenti ossidanti, e il cavo più pesante (IV) calcogenuri, &quot;PbCh 2,&quot; non sono stati scoperti fino ad oggi 14. Lo stesso vale per la chalcogenidoplumbate (IV) anioni, di cui solo [PbO 4] 4 - è stato riportato 15 fino a poco tempo (vedi sotto). Oltre ad un gruppo eterogeneo di oxidoplumbates strutturalmente esaminati (II, IV), ci sono stati solo alcuni esempi di chalcogenidoplumbates (II), vale a dire [PbTe 3] 4 -, con un anione piramide trigonale 16; e [Pb 2 Ch 3] 2 -, in cui Ch = Se o Te, con un anione trigonale bipyramidal 17. Questi sono sintetizzati da un percorso che è stata applicata ancheper la generazione di ioni Zintl 18. Durante la preparazione di fasi intermetalliche multinary dalla fusione degli elementi a temperature elevate, successiva estrazione con solventi in presenza di un agente sequestrante offre i prodotti desiderati in (singolo) forma cristallina. Nel caso del [Pb 2 Ch 3] 2 - anioni, per esempio, una fase di composizione nominale &quot;KPbCh&quot; è stata estratta con 1,2-diamminoetano (en) in presenza di 4,7,13,16 , 21,24-Hexaoxa-1,10-diazabiciclo [8.8.8] hexacosane ([2.2.2] cripta). Il cryptand è necessario sia per la cristallizzazione all&#39;aumentare del raggio catione efficace nel {cripta K [2.2.2]} + controione complessa, per adattarsi meglio alle dimensioni anionico, e per una schermatura della carica positiva che sopprime un elettrone indietro -donation dal anione in soluzione. Tali sali con cationi incapsulati in genere rivelano alte tendenze per la cristallizzazione e quindi, abbastanza buone rese rispetto ale corrispondenti sali senza agenti di sequestro. Tuttavia, una sintesi piuttosto ingombrante e gli alti prezzi del criptandi impediscono il ridimensionamento eccessivo di tali approcci. Al contrario, K 4 [PbTe 3] · 2en viene sintetizzato mediante riduzione situ in soluzione, come è già stato utilizzato fin dal 1891 per la generazione del famoso Pb 9 4 - anione 19,20. Per questi ultimi, metalli alcalini elementari sono stati aggiunti alle sospensioni di piombo in ammoniaca liquida a basse temperature, mentre per la telluridoplumbate, una lega di composizione nominale &quot;PbTe 2&quot; è stata ridotta a temperatura ambiente, di nuovo con l&#39;aggiunta di potassio elementare. Il primo approccio verso tali specie metallato da qui presentata è una combinazione di entrambi i percorsi. Qui, la sintesi a stato solido è seguito da riduzione in soluzione in presenza di sequestrante economico agents, quali 1,4,7,10,13,16-hexaoxacyclooctadecane (18-corona-6), o tramite riduzione con metalli alcalini che sono chelati dal solvente stesso, senza la necessità di agenti sequestranti supplementari, simile alla sintesi di [Na 4 (en) 7] [Sn 9] 21. Il secondo approccio parte anche con la sintesi ad alta temperatura, ma è seguito da estrazione solvothermal delle fasi risultanti (cioè, l&#39;estrazione a temperature e pressioni elevate) 22. Nel seguito, presenteremo entrambi gli approcci sintetici e alcuni dei nostri recenti risultati a partire dall&#39;applicazione di queste vie di reazione.

<table><tbody><tr><td>Ethan-1,2-diammina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>E26266-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>Idruro di calcio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>213268-100G</td><td></td></tr><tr><td>Tetraidrofurano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401757-1L</td><td></td></tr><tr><td>Sodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>71172-1KG</td><td></td></tr><tr><td>Potassio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244864-50G</td><td></td></tr><tr><td>Tris-trifenilfosfina cloruro di rodio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>199982-5G</td><td></td></tr><tr><td>piombo</td><td>Acros</td><td>222625000</td><td></td></tr><tr><td>selenio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209643-50G</td><td></td></tr><tr><td>18-corona-6</td><td>Acros</td><td>181561000</td><td></td></tr></tbody></table>

la combinazione a stato solido e tecniche di soluzione a base di: sintesi e reattività di chalcogenidoplumbates (ii o iv)

Combining Solid-state and Solution-based Techniques: Synthesis and Reactivity of Chalcogenidoplumbates(II or IV)

Le fasi di &quot;PbCh 2&quot; (Ch = Se, Te) sono ottenuti da sintesi allo stato solido (cioè, dalla fusione degli elementi in condizioni inerti in ampolle di vetro di silice). Riduzione delle fasi di metalli alcalini elementari in ammine permette chalcogenidoplumbate cristallino (II) i sali composti da [PbTe 3] 2 - o [Pb 2 CH 3] 2 - anioni, a seconda di quale agente sequestrante per i cationi è presente: eteri corona, come 18-corona-6, o criptandi, come [2.2.2] cripta. Reazioni di soluzioni di tali anioni con composti di metalli di transizione yield (poli) anioni calcogenuri o cluster calcogenuri di metalli di transizione, tra cui uno con un ligando μ-PbSe (cioè, il più pesante noto CO omologo). Al contrario, la sintesi a stato solido di una fase della composizione nominale &quot;K 2 PbSe 2&quot; da reazioni successive dell&#39;elementos e dal successivo trattamento solvothermal in ammine rese il primo non-ossido / alogenuro piombo inorganico (IV) composti: un sale del -selenidoplumbate orto (IV) anione [PbSe 4] 4 -. Questo è stato inaspettato dovuto ai potenziali redox di Pb (IV) e Se (-II). Tali metodi possono inoltre essere applicati ad altre combinazioni elementari, portando alla formazione di soluzioni con binario [HGTE 2] 2 - o [Bise 3] 3 - anioni, o per sintesi su larga scala di K 2 Hg 2 Se 3 o K 3 bise 3, per via stato solido. Tutti i composti sono caratterizzati da cristallo singolo diffrazione di raggi X e analisi elementare; soluzioni di sali piombato possono essere studiati da 205 Pb e 77 Se o 127 tecniche NMR Te. calcoli di chimica quantistica utilizzando metodi densità teoria del funzionale consentono comparazioni di energia. Essi inoltre consentonoper intuizioni nella configurazione elettronica e quindi, la situazione bonding. Molecular Rh-contenenti composti Chevrel tipo sono stati trovati ad esporre delocalizzato valenza mista, mentre simili anioni telluridopalladate sono elettrone-precisi; il cluster con il ligando μ-PbSe è energeticamente favorito su uno analogico CO ipotetica, in linea con il tentativo fallito a sua sintesi. La stabilità di formale Pb (IV) nel [PbSe 4] 4 - anionico è dovuto principalmente ad una stabilizzazione idonea all&#39;interno del reticolo cristallino.

L'esistenza di un anione -selenidoplumbate orto [PbSe 4] 4-23 (vedere Figura 1, in alto a destra) è stata confermata dagli esperimenti di diffrazione a cristallo singolo, analisi elementare, e calcoli di chimica quantistica. La raffinatezza struttura cristallina conferma la geometria quasi-perfetta coordinazione tetraedrica, come ci si aspetterebbe per un cavo (IV) ioni, mentre calcoli DFT razionalizzazione della energ...

Viene presentata la sintesi dei calcogenidoplumbati (II,IV) attraverso la riduzione in situ del nominale "PbCh2" (Ch = Calcogeno) e attraverso una reazione allo stato solido e successive reazioni solvotermiche. Inoltre, vengono descritte le reattività delle soluzioni di piombo(II), che producono l'omologo di CO più pesante conosciuto fino ad oggi: il legante μ-PbSe.

La combinazione a stato solido e tecniche di soluzione a base di: Sintesi e reattività di Chalcogenidoplumbates (II o IV)

The phases of &#34;PbCh2&#34; (Ch = Se, Te) are obtained from solid-state syntheses (i.e., by the fusion of the elements under inert conditions in silica ...

L'obiettivo generale di questo approccio combinatorio della chimica allo stato solido e basata sulle soluzioni è quello di sintetizzare nuovi materiali con proprietà semiconduttive intrinseche. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo della chimica inorganica e dei materiali, come ad esempio come sintetizzare composti non accessibili con metodi sintetici tradizionali o accedere a composti con stati di ossidazione, modalità di coordinazione o ligandi non comuni. Il vantaggio principale di questa tecnica è che è ad alto rendimento e fornisce l'accesso a soluzioni reattive, di metallo puro e ferro da utilizzare come precursori o per ulteriori studi di reattività.Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sulla chimica dei composti metalloidi degli atomi di metallo più pesanti, può essere applicato anche ad altri metallati. In generale, gli individui che non conoscono questo metodo avranno difficoltà perché tutte le manipolazioni devono essere eseguite escludendo rigorosamente l'aria, l'umidità e, in alcuni casi, la luce. Per preparare i solventi secchi per la sintesi, aggiungere prima un litro di diaminoetano uno-due appena acquistato a 25 grammi di idruro di calcio.Riscaldare la miscela a riflusso fino a quando l'idrogeno non viene più generato, quindi distillare la miscela a pressione ambiente. Aggiungere un litro di tetraidrofurano, THF, a 10 grammi di lega sodio-potassio. Riscaldare la miscela a riflusso per almeno dodici ore, quindi distillare la miscela a pressione ambiente.Preparare una soluzione satura del catalizzatore di Wilkinson aggiungendo 20 millilitri di THF a 300 milligrammi di catalizzatore. Dopo aver agitato per una notte a temperatura ambiente, filtrare la miscela con una fritta con filtro a gas inerte a bassa porosità. Metti 3,81 grammi di selenio elementare in una fiala di silice e aggiungi cinque grammi di piombo elementare.Riscaldare i solidi con un bruciatore ossigeno-metano fino a raggiungere l'omogeneità ottica del fuso, che è di circa dieci minuti. Battere delicatamente la fiala con un anello di sughero durante la sintesi per staccare il selenio sublimato dalla parete dell'ampolla, che poi ricadrà nella miscela di reazione. Dopo aver lasciato raffreddare la miscela di reazione a temperatura ambiente, rompere la fiala con un pestello e un mortaio.Rimuovere manualmente tutte le schegge rimanenti dell'ampolla, quindi pestare accuratamente il seleniuro di piombo grezzo. Quindi, metti 0,95 grammi di potassio elementare e cinque grammi di piombo elementare in un'ampolla di silice a pareti spesse. Riscaldare lentamente i solidi con un bruciatore ossigeno-metano fino a raggiungere l'omogeneità ottica del fuso, che è di circa 20 minuti.Aggiungere con cautela 1,9 grammi di pellet di selenio elementare alla lega fusa. Al termine dell'aggiunta, aumentare la temperatura fino a quando la miscela di reazione emette radiazioni giallo-bianche brillanti e mantenere la temperatura per 10 minuti. Diminuire leggermente la temperatura di reazione se il colore della radiazione diventa bianco puro e brillante.Dopo aver lasciato raffreddare la miscela di reazione a temperatura ambiente, rompere la fiala con un pestello e un mortaio. Rimuovere manualmente tutte le schegge rimanenti dell'ampolla e il regolo di piombo elementare, quindi pestare accuratamente il seleniuro di piombo di potassio grezzo. Mettere un grammo di seleniuro di piombo, 1,55 grammi di 18 corona 6 e una grande ancoretta in un pallone di azoto a fondo rotondo.Trasferire il matraccio su un piatto di agitazione e aggiungere 125 millilitri di un due diamminoetano. Mescolare energicamente a temperatura ambiente, quindi aggiungere 0,23 grammi di potassio elementare. Il potassio appena tagliato è molto appiccicoso.Qui è stato ricoperto dalla polvere di seleniuro di piombo prima della sua aggiunta. L'umidità zero non deve assolutamente entrare nel pallone durante l'aggiunta delle diverse sostanze chimiche. Applichiamo la tecnica del controcorrente con il gas inerte che fuoriesce dai palloni in modo tale che l'aria non possa entrare.Dopo aver agitato per una notte a temperatura ambiente, riempire la soluzione con una fritta con filtro per gas inerte a bassa porosità. Ora, metti 0,5 grammi di seleniuro di piombo di potassio e due millilitri di un due diamminoetano in una fiala di vetro da cinque millilitri. Mettere la fiala di vetro in una fiala di PTFE da 15 millilitri e posizionare la fiala di PTFE in un'autoclave standard in acciaio inossidabile, chiudere bene l'autoclave e scaldare in forno a 150 gradi Celsius per cinque giorni.Dopo cinque giorni, spegnere il forno e lasciarlo raffreddare lentamente a temperatura ambiente per un giorno, quindi trasferire la miscela di reazione in olio di paratone e selezionare manualmente i cristalli del prodotto con un microscopio ottico standard con un ingrandimento da 15 a 40 volte. Mettere dieci millilitri della soluzione di etere della corona in un pallone da 50 millilitri. Aggiungere dieci millilitri della soluzione catalizzatrice di Wilkinson satura e mescolare per una notte.Una volta completata la reazione, filtrare la soluzione con una fritta di gas inerte a bassa porosità e rimuovere il solvente sotto vuoto dinamico lentamente nell'arco di 24 ore. Dopo aver trasferito il prodotto grezzo di reazione in olio di paratone, selezionare manualmente i cristalli del cluster di tipo Chevrel con un microscopio a luce standard con un ingrandimento da 15 a 40 volte. Successivamente, mettere dieci millilitri della soluzione di etere corona in una provetta di Schlenk e stratificarla accuratamente con dieci millilitri della soluzione satura del catalizzatore di Wilkinson.Copri il tubo di Schlenk con un foglio di alluminio e lascialo indisturbato per quattro settimane. Dopo quattro settimane, trasferire il solido risultante in olio di paratone e selezionare i singoli cristalli al microscopio ottico. L'esistenza di un anione orto-selenidoplumbato è stata confermata da esperimenti di diffrazione di cristalli singoli, analisi elementari e calcoli chimici quantistici.L'affinamento della struttura cristallina conferma la geometria di coordinazione tetraedrica quasi perfetta, mentre i calcoli DFT razionalizzano la rappresentazione A-one energeticamente stabilizzata contribuendo alla stabilità complessiva dell'anione. Altri materiali metallilati possono essere ottenuti con questo protocollo, come il potassio due mercurio due selenio tre, che è un materiale semiconduttore e fotoconduttore con una sottostruttura polianionica. Poiché presenta una banda proibita troppo grande, la banda proibita può essere ridotta sintetizzando l'omologo del tellurio più pesante, che aumenta la fotoconduttività.Gli anioni impuri metallati ad alto rendimento possono essere utilizzati per ulteriori studi di reattività che producono composti molecolari di tipo Chevrel. Le specie sature di fosfina includono ioni rodio a valenza mista e, poiché la carica è altamente delocalizzata, la struttura determinata dalla diffrazione a cristallo singolo non consente l'assegnazione formale dello stato di ossidazione. L'ammasso del telluridopalladato è preciso agli elettroni e gli ioni palladio adottano una geometria planare quadrata distorta.Procedure sintetiche simili forniscono composti con unità di disalinide di trirodio, adottando una forma trigonale, biparametallica, con selenio nelle posizioni apicali e rodio nel piano basale. Queste unità rappresentano il nucleo di diversi complessi di cluster anionici. Possono essere isolati mediante l'aggiunta di agenti sequestranti controionici.Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in un giorno per ottenere metallati di elevata purezza ad alta resa. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare che i composti sono altamente sensibili all'aria e all'umidità e, nel caso di elementi metallici pesanti, come i telluridoplumbates, anche alla luce. Seguendo questa procedura, dovrebbero essere accessibili anche altri materiali metallici che contengono, ad esempio, atomi di metalli leggeri o di transizione precoce.Ciò estende la libreria di composti noti e consente la messa a punto delle proprietà desiderate. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come sintetizzare nuovi materiali metallati con una combinazione di tecniche a stato solido e basate su soluzioni. Non dimenticare che lavorare con elementi pesanti e i loro composti può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni, come indossare un abbigliamento da laboratorio appropriato e avere la sabbia prontamente disponibile per l'estinzione degli incendi.

combining-solid-state-solution-based-techniques-synthesis-reactivity

Research

Ricerca

JoVE Journal

Chemistry

Chimica

La reazione di disproporzione di una soluzione metastabile di cloruro di Sn(I), ottenuta tramite la tecnica di co-condensazione preparativa, viene utilizzata per la sintesi di un composto metalloide a grappolo di stagno.

La sintesi di [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Utilizzo di una metastabile Sn (I) Soluzione ad alogenuri Sintetizzato tramite una tecnica di co-condensazione

Viene presentato un potenziale metodo generale per la sintesi di array peptidici multimetallici solubili in acqua contenenti una sequenza predeterminata di centri metallici.

Sintesi di una serie complessa Metal-Organic solubile in acqua

La sintesi di un sale di bromuro di trifosfenio è descritta e il suo uso come agente di trasferimento P+ è delineato da reazioni con un carbene N-eterociclico e una bifosfina anionica, producendo rispettivamente un catione P(I) stabilizzato con NHC e un P(I) contenente zwitterion, rispettivamente.

Preparazione e reattività di un Triphosphenium Bromuro di sale: una fonte conveniente e stabile di fosforo (I)

Qui, presentiamo una sintesi one-pot, transizione-metallo-libera dei tioli e tioesteri da alogenuri aromatici e thiomethoxide di sodio, seguita dalla preparazione dei monocristalli di una rete di metallo-dithiolene utilizzando specie tiolo generato in situ dal tioestere più stabile e trattabili.

Sintesi di un tiolo Building Block per la cristallizzazione di un quadro di Gyroidal metallo-zolfo ossidi semiconduttori

È presentato un protocollo per la sintesi di37P20(O 2C14H27)51 grappoli e la loro conversione ai punti quantici di fosfuro di Indio.

Sintesi di in37P20(O2CR)51 cluster e la loro conversione in INP Quantum Dots

Qui, descriviamo un protocollo per la sintesi di strutture metallo-organiche a basso valore (LVMOF) da metalli a basso valore e linker multitopici di fosfina in condizioni di assenza di aria. I materiali risultanti hanno potenziali applicazioni come catalizzatori eterogenei che imitano catalizzatori omogenei a base di metalli a basso valore.

Approcci sperimentali per la sintesi di strutture metallo-organiche a basso contenuto di valenti da linker multitopici di fosfina

La sintesi mirata di nuove strutture metallo-organiche (MOF) è difficile e la loro scoperta dipende dalla conoscenza e dalla creatività del chimico. I metodi ad alto rendimento consentono di esplorare campi di parametri sintetici complessi in modo rapido ed efficiente, accelerando il processo di ricerca di composti cristallini e identificando tendenze sintetiche e strutturali.

Scoperta e ottimizzazione della sintesi di composti isoreticolari a base di al(III) fosfonato metallo-organico mediante metodi ad alta produttività

Qui, presentiamo un protocollo per sintetizzare due calcogenuri metallici (Cu1.8S e SnSe) adatti per la termoelettrica tramite una sintesi meccanochimica ultraveloce (di seconda gamma), priva di solventi e in un solo passaggio utilizzando precursori elementari. Contemporaneamente, dimostriamo il monitoraggio della temperatura nella giara durante la macinazione planetaria a sfere in situ da parte del dispositivo di nuova concezione.

Dimostrazione della semplicità e del monitoraggio della temperatura in situ della sintesi meccanochimica di calcogenuri metallici adatti per la termoelettrica

Il metodo di ricottura a due termiche consente la fabbricazione di film sottili di clatrato di silicio semiconduttore di tipo II. Sono stati eseguiti trattamenti post-sintesi, tra cui la pressatura termica e l'incisione ionica reattiva, per migliorare le proprietà del materiale. Questo approccio fornisce un percorso accessibile per la fabbricazione di film di clatrato sintonizzabili adatti per dispositivi elettronici e fotonici di prossima generazione.

Fabbricazione e ottimizzazione di film di clatrato di silicio di tipo II

Complessi di Rutenio fosfina sono ampiamente utilizzati per le reazioni catalitiche omogenee quali idrogenazioni. È riportata la sintesi di una serie di nuovi complessi di rutenio tridentate recanti il N -triphos ligando N (CH 2 PPh 2) 3. Inoltre, la reazione stechiometrica di un complesso diidruro RU N -triphos con acido levulinico è descritto.

La sintesi, caratterizzazione e reattività di una serie di rutenio<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Complessi

Scopri la sintesi di calcogenidoplumbati(II,IV) mediante reazioni a stato solido e solvotermali per ottenere materiali semiconduttori innovativi. Questo metodo ad alto rendimento consente di accedere a soluzioni di metallati puri e reattivi per studi di reattività.

La combinazione a stato solido e tecniche di soluzione a base di: Sintesi e reattività di Chalcogenidoplumbates (II o IV)

Esplora altri video