In Situ Sintesi di oro nanoparticelle senza aggregazione nel Interfalda spazio di Layered titanato pellicole trasparenti

L'obiettivo generale di questo protocollo sperimentale è quello di fornire nuovi tipi di nanoparticelle metalliche e ibridi semiconduttori di ossidi metallici che hanno nanostrutture uniche. Questo metodo può produrre nuovi tipi di materiali ibridi nanostrutturati chiamati nanoparticelle metalliche e semiconduttori radiali per pigmenti, coloranti, catalizzatori e fotocatalizzatori. Il vantaggio principale di questa tecnica è che fornisce ibridi nanostrutturati con una buona trasparenza e stabilità delle nanoparticelle metalliche.

A dimostrare la procedura sarà Shiori Kawamura, uno studente laureato di Niigata. Per iniziare questa procedura, pulire preventivamente un substrato di vetro attraverso trattamenti a ultrasuoni utilizzando un pulitore a ultrasuoni contenente un idrossido di sodio acquoso molare per 30 minuti. Al termine, sciacquare il substrato con 5-10 millilitri di acqua ultrapura.

Immergere il substrato di vetro in acido cloridrico acquoso 0,1 molare. Dopo tre minuti, sciacquare il substrato con 5-10 millilitri di acqua ultrapura. Successivamente, pulire il supporto attraverso un trattamento ad ultrasuoni in acqua pura per un'ora.

Dopo aver risciacquato con acqua pura, asciugare il substrato con un asciugacapelli per due o tre minuti fino a quando non si asciuga. A questo punto si è colata una sospensione colloidale di TNS precedentemente preparata sul substrato di vetro in aliquote da 300 microlitri. Asciugare il substrato di vetro a 60 gradi Celsius per due ore in un forno asciutto per ottenere la pellicola cast TNS.

Per ottenere la fissazione termica dei componenti TNS sul substrato di vetro, centrare il film cast TNS ottenuto a 500 gradi Celsius per tre ore in forno. Dopo aver ripetuto due volte il processo di centratura, immergere il film TNS centrato in una soluzione acquosa 0,2 millimolare di sale di dicloruro di metilviologeno per sette ore a temperatura ambiente in condizioni di oscurità. Sciacquare il campione ottenuto con 5-10 millilitri di acqua ultra pura e asciugare al buio per circa un'ora a 60 gradi Celsius.

Successivamente, immergere il film intercalato di metilviologeno in una soluzione acquosa da 25 millimolari di acido tetracloroaurico per tre ore a temperatura ambiente in condizioni di oscurità. Sciacquare i campioni ottenuti con 5-10 millilitri di acqua ultrapura e asciugare al buio per circa un'ora a 60 gradi Celsius. Successivamente, immergere il film TNS intercalato d'oro in una soluzione acquosa 0,1 molare di boroidruro di sodio per mezz'ora a temperatura ambiente in condizioni di oscurità.

Asciugare la pellicola ottenuta al buio per circa un'ora a 60 gradi Celsius. Immergere ora il film TNS centrato in una soluzione acquosa 0,1 molare di cloruro 2-AET per 24 ore a temperatura ambiente. Sciacquare la pellicola ottenuta con 5-10 millilitri di acqua ultrapura e asciugare al buio per circa un'ora a 60 gradi Celsius.

Successivamente, immergere il film contenuto in 2-AET in una soluzione acquosa da 25 millimolari di acido tetracloroaurico per tre ore a temperatura ambiente. Sciacquare la pellicola ottenuta con 5-10 millilitri di acqua ultrapura e asciugare al buio per circa un'ora a 60 gradi Celsius. Successivamente, immergere il film TNS in oro 2-AET in una soluzione acquosa 0,1 molare di boroidruro di sodio per mezz'ora a temperatura ambiente in condizioni di oscurità.

Infine, sciacquare la pellicola ottenuta con da cinque a 10 millilitri di acqua ultrapura e asciugare al buio per circa un'ora a 60 gradi Celsius. L'adsorbimento dell'oro all'interno del film TNS è stato confermato dall'analisi a raggi X a dispersione di energia, che ha dimostrato chiari segnali di titanio e oro. Quando il film TNS di metilviologeno è stato immerso nell'acido tetracloroaurico, i due segnali XRD caratteristici sono stati spostati in una regione di angolo più alto, suggerendo l'adsorbimento dell'oro.

Il film trattato con boroidruro di sodio ha mostrato un segnale più ampio di quello del film TNS in oro, suggerendo che la struttura di impilamento regolare è diventata disordinata dopo il trattamento. Il film TNS intercalato in oro chiaro è diventato viola metallico attraverso il trattamento con boroidruro, il che suggerisce la formazione di nanoparticelle d'oro ridotte. Il segnale D-002 del film TNS centrato è diventato intenso e stretto dopo il trattamento con 2-AET, indicando che le strutture di impilamento sono diventate ordinate e suggerendo che le molecole di 2-AET erano intercalate nello strato TNS.

L'analisi XRD ha mostrato che i segnali D-00 sono diventati più ampi dopo il trattamento con boroidruro di sodio, suggerendo che le strutture di impilamento regolari sono diventate disordinate. Il colore del film è diventato da chiaro a rossastro, suggerendo la formazione di nanoparticelle d'oro. Nessun cambiamento spettrale è stato osservato dopo quattro mesi per le nanoparticelle d'oro e lo strato TNS con 2-AET in atmosfera ambiente, indicando che le nanoparticelle d'oro erano stabili contro l'ossigeno.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in tre giorni se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di eseguire tutti gli esperimenti al buio per evitare una fotoreazione di TNS. Tuttavia, ci siamo esibiti in condizioni di luce intensa per le riprese.

Inoltre, non muovere o scuotere la capsula di Petri. Seguendo questa procedura, è possibile preparare altre nanoparticelle metalliche come il rame e l'argento per fornire altre nanoparticelle metalliche e ibridi semiconduttori radiali di ossido metallico. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo delle nanoparticelle metalliche per esplorare catalizzatori e fotocatalizzatori nella chimica sostenibile.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come sintetizzare nanoparticelle metalliche e ibridi semiconduttori radiali. Non dimenticare che lavorare con l'ossido di boroidruro di sodio può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura è necessario prendere sempre precauzioni, come indossare occhiali e guanti.