Name: Sintesi e prestazioni catalitica delloro intercalata nelle Mura di mesoporosi silice (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 2 s
Description: Scopri la sintesi di materiali catalitici con oro intercalato in silice mesoporosa tramite processo sol-gel. Questo metodo garantisce elevata stabilità termica e riciclabilità per applicazioni catalitiche avanzate.

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Gli autori riconoscono la sovvenzione della National Science Foundation CHE- 1214068 per aver sostenuto questo progetto di ricerca.

1. Preparazione di GMS <ol><li> Utilizzare tutte le sostanze chimiche nel processo seguente come ricevuto. </li><li> Preparare 75 ml di 2 M di soluzione di acido cloridrico (HCl). Pesare 2,0 g di poli (glicole etilenico) -block-poli (glicole propilenico) -block-poli (glicole etilenico) (P123, MW = 5.800) e trasferire nel preparato 75 ml di soluzione 2 M HCl. A RT, applicare agitazione magnetica alla soluzione ad una velocità di 350 giri / min fino P123 è completamente sciolto. La soluzione sarà limpida. </li><li> Pesare 4 g di tetraetossisilano (TEOS, PM = 208,33) in una piccola fiala e trasferire 180 ml di bis [3- (trietossisilil) propil] -tetrasulfide (TESPTS, PM = 538,94) nel flaconcino. Agitare lentamente il flacone per miscelare le due sostanze chimiche. In un altro flacone, pesare 38 mg di acido cloroaurico (HAuCl4, 99,90%) e si dissolvono in 1 ml di acqua deionizzata. </li><li> Aumentare la temperatura della soluzione P123 a 35 ° C in un bagno d&#39;olio con temperatura controllata da termocoppia. </li><li> Aggiungere tutta la miscela di TEOS eTESPTS preparata al punto 1.3 alla soluzione P123, e mantenere la soluzione a vigorosa agitazione magnetica di 700 giri / min. Mantenere la soluzione mescolando per 2 minuti, quindi aggiungere tutti HAuCl4 soluzione preparata al punto 1.3, goccia a goccia in 30 secondi. </li><li> Mantenere la soluzione sotto agitazione a 700 giri / min per 24 ore a 35 ° C. </li><li> Dopo 24 ore, trasferire la soluzione in una bottiglia sigillata e conservare in forno a 100 ° C per 72 ore. Questo è chiamato trattamento idrotermale. </li><li> Dopo il trattamento idrotermico, filtrare la soluzione con una carta # 1 filtrazione e pressione negativa in un imbuto, poi lavare con acqua due volte e etanolo tre volte per rimuovere residuo HCl. Nel corso di ogni processo di lavaggio, aggiungere acqua o etanolo 1 cm sopra solida e attendere che il materiale si asciughi. </li><li> Trasferire precipitazione da filtrazione crogiolo ceramico e calcinato a 550 ° C per 4 ore. Impostare il programma rampa come segue: 25 ° C a 550 ° C per 2 ore, mantenere a 550 ° C per 4hr, quindi permettere al campione di rimanere nel forno con la porta chiusa fino a quando la temperatura scende al di sotto di 40 ° C. </li><li> Dopo calcinazione, trasferire il prodotto ad una fiala di vetro con una spatola di plastica. Il materiale sintetizzato ha un colore rosso. </li></ol> 2. Reazione catalitica, ossidazione di alcool benzilico <ol><li> Poiché l&#39;ossidazione di alcool benzilico è una reazione in fase liquida senza solventi separata, misura 5 ml di alcool benzilico (99,8%) e trasferirlo in un pallone da 25 ml a tre colli, si pesa 10 mg di GMS catalizzatore e aggiungere al benzile alcol. </li><li> Impostare un bagno d&#39;olio a temperatura controllata con agitazione magnetica per assicurare il controllo preciso e uniforme della temperatura di reazione. </li><li> Mettere il pallone con alcool benzilico e il catalizzatore nel bagno d&#39;olio, quindi impostare la temperatura a 100 ° C e agitare a 150 giri / min. </li><li> Flusso di gas di ossigeno con il 99,9% di purezza nel pallone a 2 ml / min controllati da un controllore di flusso di massa. </li><li> Quando iltemperatura del bagno ad olio raggiunge 100 ° C e si stabilizza, introdurre gas ossigeno nel pallone a tre colli. </li><li> Mantenere costante la portata di ossigeno e la temperatura, e lasciare che la reazione proceda per 6 ore. </li><li> Dopo la reazione, filtrata del prodotto con una carta # 1 filtrazione. Raccogliere la fase liquida e trasferire una parte in una gascromatografia (GC) flaconcino. Nella fiala GC, mescolare acido acetico quattro parti HPLC grado per ogni campione da una parte (ad esempio, utilizzare 36 ml del campione e 144 ml di acido acetico.) Posizionare il flaconcino su una auto campionatore gascromatografo per l&#39;analisi. Lavare il precipitato solido sulla carta da filtro con acqua deionizzata ed etanolo poi lasciare asciugare all&#39;aria. Raccogliere il solido essiccato con una spatola come catalizzatore riciclato. </li><li> Ripetere la stessa procedura esperimento dal punto 2.3 a 2.7 con catalizzatore riciclato tre volte. In ogni ripetizione, regolare la quantità di alcool benzilico per abbinare il rapporto descritto al punto 2.2. </li></ol> 3. Thermal Trattamento di GMS per il test di stabilità termica <ol><li> Pesare tre distinte porzioni 300 mg di GMS sintetizzati, e conservarli in fiale di vetro. Questi sono contrassegnati come lotto 1, lotto 2 e lotto 3. Tenere lotto 1 come gruppo di controllo, e mettere dei lotti 2 e lotto 3 in una fornace per trattamento termico. </li><li> Programma del forno come segue per la lavorazione a 400 ° C: rampa da 25 ° C a 400 ° C in 0,5 ore, mantenere a 400 ° C per 4 ore, consentire il campione di rimanere nel forno con la porta chiusa fino cascate temperatura sotto i 40 ° C. Mettere lotto 2 in un crogiolo e avviare il programma. </li><li> Programma del forno come segue per la lavorazione a 650 ° C: rampa da 25 ° C a 650 ° C in 0,75 ore, mantenere a 650 ° C per 4 ore, consentire il campione di rimanere in forno con la porta chiusa fino a quando la temperatura scende sotto 40 ° C. Mettere lotto 3 in un crogiolo e avviare il programma. </li></ol> 4. Caratterizzazionedei materiali GMS 21,22 <ol><li> Sullo strumento fisisorbimento, degassare GMS materiali con il seguente programma: 90 ° C per 60 minuti e poi a 350 ° C per 480 min. Eseguire un&#39;analisi completa-isoterma sui materiali degassificata per ottenere i dati fisisorbimento. </li><li> Disperse campione GMS su una griglia TEM carbonio 200 mesh holey e osservare il campione al microscopio elettronico a trasmissione. Limitare ingrandimenti in 44,000X per proteggere il materiale. </li><li> XRD Corri con radiazione Cu Kα (λ = 1,5418 Å). Set tensione del tubo di 45 kV, e la corrente del tubo di 40 mA. Raccogliere intensità nell&#39;intervallo 2θ tra 10 ° e 90 ° con un passo di 0,008 ° e un tempo di misura di 5 sec ad ogni passo. </li></ol>

<ol><li>Liguras, D. K., Kondarides, D. I., Verykios, X. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+hydrogen+for+fuel+cells+by+steam+reforming+of+ethanol+over+supported+noble+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Production of hydrogen for fuel cells by steam reforming of ethanol over supported noble metal catalysts.</a> Appl. Catal. B-Environ. 43 (4), 345-354 (2003).</li>
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<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+intercalated+into+mesoporous+silica+as+a+highly+active+and+robust+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold intercalated into mesoporous silica as a highly active and robust catalyst.</a> Nanotechnology. 23, 294010-294018 (2012).</li>
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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Nel protocollo di sintesi, l&#39;attenzione alla concentrazione di tensioattivo, pH della soluzione di reazione e la temperatura è fondamentale per la formazione di successo di GMS. I passaggi critici sono 1.2, 1.3, 1.4 e 1.6. I suddetti parametri controllano il parametro imballaggio critica e la fase di micelle formate da tensioattivo. La fase e la morfologia del micelle determina lo stato finale della matrice di silice, che funge da quadro per GMS. Altrettanto importante nel processo di formazione è la sequenza e il t...

Come una tecnologia emergente che ha un grande potenziale nelle applicazioni di catalisi, materiali su scala nanometrica hanno ricevuto l&#39;interesse intensa attività di ricerca negli ultimi decenni. Tra i catalizzatori nanoscala segnalati, catalizzatori di metalli nobili, come Au, Ag, Pd e Pt hanno attirato l&#39;attenzione in tutto il mondo 1-3. Seleziona reazioni catalitiche includono l&#39;ossidazione dei ricercatori di monossido di carbonio su Au, Heck reazione catalizzatori Pd, e la scissione dell&#39;acqua con Pt. Nonostante il potenziale catalitico promettente, oro nanoscala è limitata nella sua applicazione a causa della disattivazione di avvelenamento, coking, degradazione termica, e sinterizzazione. E &#39;stato riportato che l&#39;oro, come rappresentante per metalli nobili, ha l&#39;alta selettività ed è meno soggetto a lisciviazione metallo, over-ossidazione, e di auto-avvelenamento 4. Tuttavia, la prestazione catalitica di oro dipende fortemente dalla granulometria. Haruta et al. Ha riportato il rapporto tra prestazioni catalitiche e andarediametro grappolo ld, dimostrando la più alta attività di catalizzatori oro con granulometria ~ 2.7 nm 5. La dimensione delle particelle di metalli nobili può essere controllato dal metodo di preparazione 6-9; Tuttavia, il principale ostacolo verso un&#39;ampia applicazione rimane aggregazione e perdita di attività. Per risolvere il problema di sinterizzazione, un metodo comune è quella di immobilizzare nanoparticelle su un materiale di supporto. Vari materiali di supporto sono state applicate compresa la silice porosa 10-11, ossidi metallici semiconduttori 12-13, polimeri 14, grafene 15 e nanotubi di carbonio 16. Tra i materiali impiegati, silice porosa è un materiale attraente come un supporto perché è solo leggermente acido, relativamente inerte, termicamente e chimicamente stabile, e può essere preparata con molto ben definito meso / microporosità. La struttura porosa fornisce un buon supporto per particelle di metallo, ma conferisce anche accesso dimensione substrato selettivoi catalizzatori metallici. Questa selettività è particolarmente promettente per la tunability associato con questi materiali porosi. Spesso, particelle d&#39;oro si trovano ad essere estremamente mobile su superfici silice 17-18 e facilmente formare molto grandi (50+ nm) particelle reattivi quando esposto a temperature elevate, rendendo così difficile preparare nanoparticelle di oro su silice 19. Mukherjee et al. Segnalato l&#39;immobilizzazione di nanoparticelle d&#39;oro monodisperse su mesoporosi silice MCM-41 da 3 amminopropil-trimetossisilano e 3-mercaptopropil-trietossisilano, e le nanoparticelle d&#39;oro supportati sono risultati essere molto attivo per reazioni di idrogenazione e stata trovata nessuna lisciviazione dell&#39;oro nella reazione 20. A seguito della relazione di modifica della superficie della silice mesoporosa, abbiamo riportato un metodo per preparare oro intercalati nella parete della silice mesoporosa (GMS). Inoltre, l&#39;approccio di silice mesoporosa supportato offre un ap scalabileproccio potenzialmente modificare autonomamente il catalizzatore e l&#39;ambiente poroso. Dal momento che i processi catalitici sono di vitale importanza economica, i benefici potrebbero essere di vasta portata. La capacità di sviluppare catalizzatori &quot;verdi&quot; avrebbe un profondo impatto positivo sull&#39;ambiente e migliorare la fattibilità e l&#39;efficienza delle risorse economiche di importanti processi industriali.

<table><tbody><tr><td>poli(glicole etilenico)-blocco-poli(glicole propilenico)-blocco-poli(glicole etilenico)</td><td>Aldrich</td><td>435465-250ML</td><td></td></tr><tr><td>tetraetossisilano</td><td>TCI</td><td>201-083-8</td><td></td></tr><tr><td>bis[3-(trietossisilil)propil]-tetrasolfuro</td><td>GELEST</td><td>SIB1825.0-100GM</td><td></td></tr><tr><td>acido cloroaurico</td><td>Aldrich</td><td>520918-1G</td><td></td></tr><tr><td>alcool</td> <td>benzilicoSigma-Aldrich</td><td>305197-1L</td><td></td></tr><tr><td>fisisorbimento dell'azoto</td><td>Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>Diffrazione a raggi X</td><td>Philips</td><td>X'Pert Pro</td><td></td></tr><tr><td>Microscopia elettronica a trasmissione</td><td>Philips</td><td>CM200</td><td></td></tr><tr><td>Gascromatografia</td><td>Shimadzu</td><td>GC-2010</td><td></td></tr></tbody></table>

sintesi e prestazioni catalitica dell&#39;oro intercalata nelle mura di mesoporosi silice

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Come promettendo reattore nano cataliticamente attivo, nanoparticelle d&#39;oro intercalate in silice mesoporosa (GMS) sono stati sintetizzati con successo e le proprietà dei materiali sono stati studiati. Abbiamo utilizzato un approccio sol-gel una pentola a intercalare nano particelle d&#39;oro nelle pareti di silice mesoporosa. Per iniziare con la sintesi, P123 è stato utilizzato come modello per formare micelle. Poi TESPTS è stato usato come agente modifica superficiale intercalare nano particelle d&#39;oro. A seguito di questo processo, TEOS stato aggiunto come una fonte di silice che ha subito un processo di polimerizzazione in ambiente acido. Dopo trattamento idrotermale e calcinazione, il prodotto finale è stato acquisito. Diverse tecniche sono stati utilizzati per caratterizzare la porosità, la morfologia e la struttura del oro intercalato silice mesoporosa. I risultati hanno mostrato una struttura stabile della silice mesoporosa dopo l&#39;oro intercalazione. Attraverso l&#39;ossidazione di alcool benzilico come reazione di riferimento, i materiali GMS mostrato alta Selectività e la riciclabilità.

Questo metodo è stato utilizzato per confrontare i livelli di sintesi dell&#39;eme nel normale (HBEC30KT) vs. cancro (HCC4017) cellule polmonari. La Figura 2 mostra un più alto livello di sintesi dell&#39;eme nelle cellule tumorali (HCC4017) rispetto alle cellule polmonari normali (HBEC30KT). Il livello di sintesi dell&#39;eme stata anche misurata in cellule normali e tumorali in presenza di cianuro di carbonile mitocondriale disaccoppiatore 3-chlorophenylhydrazone (CCCP). Le cellule sono state trattate...

Qui, presentiamo un protocollo con un processo sol-gel per sintetizzare l'oro intercalato nelle pareti dei materiali mesoporosi (GMS), che è confermato possedere una matrice mesoporosa con l'oro intercalato nelle pareti che conferisce grande stabilità e riciclabilità.

Sintesi e prestazioni catalitica dell&#39;oro intercalata nelle Mura di mesoporosi silice

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

L'obiettivo generale di questa procedura è sintetizzare nuovi materiali catalitici con oro nanostrutturato integrato all'interno delle pareti di silice mesoporosa. Questo risultato si ottiene innanzitutto formando micelle mediante l'aggiunta di un tensioattivo, che fungono da stampo per la formazione della silice mesoporosa. Una fonte di silicio e un agente di modifica superficiale vengono quindi aggiunti alla soluzione prima di aggiungere goccia a goccia un precursore dell'oro, ottenendo così particelle di oro nanostrutturato.Dopo aver agitato per 24 ore, la soluzione viene trasferita in un forno per il trattamento idrotermale. Durante il trattamento idrotermale, la silice si polimerizza formando la sua struttura mesoporosa e il precursore dell'oro inizia a crescere a livello nanometrico. L'ultimo passaggio consiste nel calcinare il materiale per rimuovere qualsiasi tensioattivo residuo e ottenere una struttura mesoporosa ben definita.In definitiva, l'assorbimento di fiz, la diffrazione a raggi X e la microscopia elettronica a trasmissione vengono utilizzate per dimostrare che le nanoparticelle d'oro sono incorporate nelle pareti ben definite della silice mesoporosa. Il vantaggio

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Segnaliamo su tecniche per micropattern nanoporosi film sottili di oro tramite la stampa stencil e fotolitografia, così come i metodi di cellule di coltura, su modelli di microfabbricati. Inoltre, si descrivono metodi di analisi di immagine per caratterizzare morfologia del materiale e le cellule in coltura mediante scansione elettronica e tecniche di microscopia a fluorescenza.

Microfabrication di Patterns Oro nanoporosi per Cell-materiali Interaction Studies

Dispositivi Millifluidic sono utilizzati per la sintesi controllata dei nanomateriali, analisi risolta nel tempo dei meccanismi di reazione e catalisi flusso continuo.

Millifluidics per sintesi chimica e risolte nel tempo meccanicistici Studies

Le nanoparticelle di silice sono state preparate utilizzando la catalisi acida di un precursore silossanico e tecniche sintetiche assistite da microonde con conseguente crescita controllata di nanomateriali di diametro compreso tra 30 e 250 nm. La dinamica di crescita può essere controllata variando la concentrazione iniziale di acido silicico, il tempo della reazione e la temperatura di reazione.

Preparazione di nanoparticelle di silice mediante catalisi acida assistita da microonde

Viene eseguita la sintesi di nanoparticelle d'oro uniformi rivestite con gusci semiconduttori di CdS o ZnS. Il rivestimento del semiconduttore viene condotto depositando prima un guscio di solfuro d'argento e scambiando i cationi d'argento con cationi di zinco o cadmio.

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

Qui, vi presentiamo un protocollo per la sintesi in situ di nanoparticelle d'oro (AuNPs) all'interno dello spazio intermedio dei film titanato di strati senza l'aggregazione di AuNPs. Nessun cambiamento spettrale è stata osservata anche dopo 4 mesi. Il materiale sintetizzato ha previsto applicazioni in catalisi, fotocatalisi, e lo sviluppo di dispositivi plasmonici convenienti.

In Situ Sintesi di oro nanoparticelle senza aggregazione nel Interfalda spazio di Layered titanato pellicole trasparenti

Qui, presentiamo un protocollo per sintetizzare materiali bioinalati silice e immobilizzare gli enzimi in esso. Silice sono sintetizzata dalla combinazione di silicato di sodio e un'ammina "additiva", che neutralizzano a velocità controllata. Funzione e proprietà dei materiali possono essere alterate in situ immobilizzazione degli enzimi o post-sintetiche eluizione acida di additivi incapsulati.

Preparazione di silice funzionale utilizzando un metodo bioinalati

Viene presentato un metodo di sintesi di riduzione basato su soluzione rapida, diretta per ottenere gli aerogel Au, Pd e Pt.

Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

Qui segnaliamo la sintesi e la caratterizzazione di carbonio nanoporosi ordinato (con un diametro dei pori nm 4,6) e SBA-15 (con un diametro dei pori nm 5,3). L'opera descrive la superficie e proprietà tessiturali dei setacci molecolari nanoporosi, loro bagnabilità ed il comportamento in fusione di D2O confinato nei materiali.

Proprietà della superficie di sintetizzato nanoporosi carbonio e matrici di silice

Un nuovo catalizzatore metallico di gruppo IV per la metatesi dell'imina viene preparato innestando complesso metallico di ammina sulla silice dedrosilata. I frammenti metallici di superficie sono caratterizzati da FT-IR, microanalisi elementari e spettroscopia NMR allo stato solido. Ulteriori esperimenti di spettroscopia NMR potenziati con una superficie di polarizzazione nucleare dinamica completano la determinazione della sfera di coordinamento.

Metatesi imine da silice-supported Catalysts Utilizzando la metodologia della chimica dell'organimetallico di superficie

Viene presentato un metodo di sintesi per ottenere macrotubi e macroboam porosi a base di platino con una sezione trasversale quadrata attraverso la riduzione chimica di modelli insolubili di aghi di sale.

Un metodo di sintesi basato sul sale per macrobeam e macrotubi porosi a base di platino

Questo lavoro ha lo scopo di facilitare lo sviluppo di tecniche standardizzate per l'impregnazione o l'innesto di composti aminati su substrati di silice, che sono spesso ampiamente descritte in letteratura. Verranno discusse in dettaglio le quantità specifiche di solvente, substrato, ammine e i valori di altri importanti parametri sperimentali.

Una metodologia sintetica per la preparazione di compositi di silice a base di ammine impregnati e innestati per la cattura del carbonio

Scopri la sintesi di materiali catalitici con oro intercalato in silice mesoporosa tramite processo sol-gel. Questo metodo garantisce elevata stabilità termica e riciclabilità per applicazioni catalitiche avanzate.

Sintesi e prestazioni catalitica dell'oro intercalata nelle Mura di mesoporosi silice

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