April 10th, 2017
Viene presentato un protocollo per una caratterizzazione reologica robusta e rilevante per l'applicazione di sospensioni altamente concentrate. Le paste d'argento utilizzate per l'applicazione serigrafica nella produzione di celle solari sono impiegate come sistemi modello.
L'obiettivo generale di questa procedura è la caratterizzazione reologica affidabile di sospensioni altamente concentrate, che mostrano una deformazione complessa e un comportamento di flusso nella classica reometria rotazionale da piastra a piastra. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave per le paste per la stampa in streaming. Una caratterizzazione completa dei diversi parametri reologici rilevanti per il processo è essenziale per un'ingegnerizzazione su misura di tali paste con migliori proprietà di lavorazione e applicazione.
Il vantaggio principale di questo approccio è l'osservazione simultanea della deformazione del campione e la registrazione dei dati reologici. A dimostrare la procedura sarà Ceren Yuce, dottoranda del KIT, Institute of Mechanical Process Engineering and Mechanics. Per iniziare le misurazioni dello stress di snervamento, impostare un reometro a piastre parallele con piastre di venticinque millimetri di diametro e una rugosità della piastra da due a quattro micrometri.
Preparare le misurazioni da effettuare in modalità di stress puro controllato gradualmente, con lo stress puro da variare tra uno e tremila pascal in trentacinque passi, con un tempo di misurazione totale di millecinquanta secondi. Monta una telecamera endoscopica su un treppiede e dota la telecamera di un faretto LED. Collega la fotocamera a un computer e regola il contrasto e la luminosità secondo necessità.
Mescolare un campione di pasta d'argento con un miscelatore a velocità a mille giri/min per trenta secondi per assicurarsi che il campione sia miscelato in modo omogeneo. Applicare una piccola quantità di pasta frullata sulla piastra inferiore. Portare la piastra superiore appena sopra la posizione di misurazione.
Rimuovere la pasta d'argento in eccesso dai bordi del piatto con una spatola. Quindi, spostare la piastra superiore nella posizione di misurazione. Segna la pasta con una linea verticale di particelle di sit.
Lasciare riposare il campione nello strumento per cinque minuti per equilibrarsi. Una volta che le forze normali sono decadute, avviare contemporaneamente la misurazione e la registrazione video. Quando la pasta fuoriesce dalla fessura, interrompere la misurazione e la registrazione.
Pulire le piastre con etinolo e lasciare asciugare le piastre all'aria. Eseguire questa misurazione tre volte in totale, frullando la pasta prima di ogni applicazione e pulendo le piastre dopo ogni misurazione. Successivamente, acquisire una serie di misurazioni e registrazioni su un reometro a piastre parallele separato utilizzando piastre da venti millimetri con una rugosità di un punto e cinque micrometri.
Quindi, utilizzare del nastro biadesivo per attaccare pezzi di carta vetrata alle lastre da venti millimetri per ottenere una rugosità di nove micrometri. Ottenere un'altra serie di misurazioni e registrazioni, sostituendo la carta vetrata dopo ogni misurazione. Per ogni serie di misurazioni, tracciare la deformazione logaritmicamente rispetto alla sollecitazione pura.
Determinare la tensione di snervamento del mezzo con il metodo del punto di intersezione tangente. Preparare un reometro a palette in tazza per ottenere misure in modalità di sollecitazione pura controllata a gradini, con gli stessi parametri delle misure su piastra parallela. Miscelare accuratamente il campione di pasta d'argento e caricare la pasta nella tazza del reometro.
Spostare la paletta nella posizione di misurazione e lasciare che lo strumento si equilibri per cinque minuti. Quindi, ottenere almeno tre misurazioni. Pulire la geometria delle palette con etinolo e lasciare che lo strumento si riequilibri tra una ripetizione e l'altra.
Tracciare la deformazione rispetto alla sollecitazione pura e determinare la tensione di snervamento del mezzo con il metodo del punto di intersezione tangente. La nostra ricerca dimostra che la tensione di snervamento può essere ottenuta utilizzando una geometria a palette o a piastra. In una custodia di pelle, la rugosità della piastra deve essere selezionata in modo appropriato.
A tal fine, il comportamento di base e le registrazioni devono essere controllati attentamente. Per iniziare le misurazioni del comportamento di stiramento, impostare un reometro allungato a rottura capillare con due pistoni cilindrici di sei millimetri di diametro. Impostare la velocità di allungamento a sette virgola cinque millimetri al secondo.
Imposta la frequenza dei fotogrammi di una fotocamera ad alta velocità su duecentocinquanta fotogrammi al secondo. Accendere la retroilluminazione e posizionare la fotocamera per acquisire la misurazione dell'allungamento. Regolare la nitidezza, il contrasto e la luminosità dell'immagine in base alle esigenze.
Frullare accuratamente la pasta d'argento e poi applicare la pasta sul pistone inferiore. Portare il pistone superiore nella posizione di misurazione e rimuovere la pasta d'argento in eccesso. Avviare contemporaneamente la fotocamera e la misurazione.
Una volta che il filamento si rompe, interrompere la registrazione e la misurazione e pulire i pistoni con etinolo. Eseguire la misurazione a questa velocità tre volte in totale, frullando la pasta e pulendo ogni volta i pistoni. In questo modo si ottengono altre due serie di misurazioni a velocità di allungamento di undici e centodieci millimetri al secondo.
Rivedi le registrazioni e identifica il primo fotogramma che mostra la rottura del filamento per ogni ripetizione. Determinare la posizione del pistone e calcolare il rapporto di allungamento critico per ciascuna velocità testata. L'elevata velocità di stampa e le stampe di misura strette utilizzate nella serigrafia limitano la capacità di assimilare il punto di snap al laboratorio di snap.
Tuttavia, la rottura allungazionale in questi esperimenti di allungamento dei filamenti può essere correlata a questo fenomeno. L'effetto della rugosità della piastra sulle misurazioni dello stress di snervamento è stato valutato con due paste d'argento. Quando si utilizzano piastre con una rugosità di un punto uno e cinque micrometri, la pasta contrassegnata con particelle di sit si attacca alla piastra superiore e scivola sulla piastra inferiore, indicando che si è formato un flusso a pistone.
Pertanto, lo stress di snervamento di queste paste d'argento non può essere misurato con precisione con questo sistema. Quando si utilizzano piastre con valori di rugosità compresi tra due e quattro micrometri, si osserva un profilo di deformazione pura dal movimento della marcatura del sedile, necessario per una misurazione reologica affidabile e ben definita. Questi risultati sono stati convalidati mediante confronto con le misure della geometria delle palette.
Le paste d'argento mostrano un comportamento simile per valori di rugosità delle lastre di un virgola uno, cinque in due o quattro micrometri. Quando il valore di rugosità è stato aumentato a nove micrometri, la pasta B ha mostrato un profilo di deformazione puro a basse sollecitazioni, che è passato a bande trasparenti a sollecitazioni più elevate. Tuttavia, la pasta A non ha mostrato il profilo necessario e la sollecitazione per creare il flusso a pistone osservato è significativamente superiore alla sollecitazione di snervamento.
Il comportamento di allungamento di entrambe le paste è stato confrontato a varie velocità di allungamento utilizzando una telecamera ad alta velocità. Il rapporto di allungamento del tessuto al quale è stata osservata la rottura del filamento era più lungo per la pasta A a tutte le velocità. Una volta padroneggiato, questo approccio può essere utilizzato per caratterizzare non solo le paste d'argento, ma anche altre sospensioni altamente riempite.
Tuttavia, il protocollo esponenziale deve essere regolato in base alle esigenze del rispettivo materiale. Il nostro approccio sperimentale apre la strada ai ricercatori nel campo dell'elettronica stampata per caricare le proprietà di stampa delle loro paste sulla base di esperimenti scansionati in laboratorio. Ciò contribuirà a sviluppare paste con proprietà di stampa superiori.
Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire una caratterizzazione reologica affidabile di paste altamente riempite e cosa devi considerare se si verificano fenomeni come lo scivolamento a parete, il flusso a tappo o la fuoriuscita di campioni. Avrai anche un'idea delle diverse procedure di test reologico rilevanti per il processo di stampa.
Questo articolo presenta un protocollo per la caratterizzazione reologica di sospensioni altamente concentrate, in particolare utilizzando paste d'argento per applicazioni di serigrafia nella produzione di celle solari. Il metodo consente l'osservazione simultanea della deformazione del campione e la registrazione dei dati reologici.