Name: Le sfide in reologico Caratterizzazione di sospensioni altamente concentrato - un caso di studio per la serigrafia paste dargento (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Scopri la caratterizzazione reologica di sospensioni altamente concentrate per paste d'argento in serigrafia. Questo metodo consente l'osservazione simultanea della deformazione del campione e la registrazione dei dati reologici.

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Gli autori ringraziano Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG per il loro supporto e la fornitura di paste d'argento commerciali, in particolare M. König per le fruttuose discussioni. Un ringraziamento speciale va a M. Schmalz per il supporto sperimentale. C. Yüce ringrazia con gratitudine il sostegno finanziario della 100 prozent erneuerbar stiftung. Infine, ringraziamo il sostegno finanziario del Ministero Federale dell'Economia e dell'Energia (Grant n. 0325775G).

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Una caratterizzazione reologica completo di sospensioni o paste altamente concentrate è obbligatoria per una riunione sviluppo del prodotto mirato le molteplici esigenze durante l&#39;elaborazione e l&#39;applicazione di tali fluidi complessi. Questa indagine include la determinazione di snervamento, viscosità, velocità di scorrimento della parete, recupero strutturale dopo grandi deformazioni e allungamento a rottura, così come forza di trazione durante filamento allungamento. Una sintesi di tutti i metodi applicati, ottenuto informazioni, e le caratteristiche della colla sono riassunti nella Tabella 1. è dimostrato l&#39;importanza di registrazioni video per la determinazione affidabile di quantitativi reologiche delle sospensioni altamente caricate mostrando slittamento parete, taglio a strisce e ricaduta campione a piatti paralleli reometria rotazionale. registrazioni video consentono la determinazione del vero profilo deformazione e il campo di flusso in corrispondenza del bordo del campione utilizzando marcatori appropriati. È necessARY studiare questo comportamento di deformazione prima di analizzare i risultati di esperimenti reologiche. Così impostazioni dei parametri di misurazione e valori di rugosità lastra possono essere identificati per le quali misure di viscosità sono possibili. Lo stress pasta resa può essere determinato utilizzando una geometria geometria palette o piastra-piastra con appropriata rugosità. Determinazione della viscosità è possibile utilizzando la geometria piastra-piastra solo con una rugosità piastra selezionato a seconda della composizione del campione. Rugosità maggiore non comporta necessariamente inferiore slittamento parete. La velocità di taglio o l&#39;intervallo sollecitazione di taglio in cui la determinazione della viscosità può essere fatto è limitata dalla tensione di snervamento e l&#39;insorgenza di fuoriuscita del campione. Inoltre, la velocità di scorrimento può essere misurato direttamente e condizioni di misura in cui flusso a stantuffo, taglio delle bande o ricaduta campione verificano può essere identificato chiaramente. Per misure di slittamento parete superfici lisce sono state usate come pla taglio superioreTE e una piastra di fondo ruvido per consentire slittamento solo alla piastra superiore. Questa velocità di scorrimento può essere calcolato direttamente dalla velocità angolare della piastra superiore. Per entrambe le paste slittamento avviene a livelli di stress nettamente inferiori al limite di elasticità apparente. Osservazioni simili sono stati riportati per sospensioni di microsfere di vetro 25, sospensioni argilla 27, paste microgel molli nonché per emulsioni 28, 29, 30. Qui un aumento lineare di v slittamento con τ app è trovato. Ciò è in linea con le osservazioni di Aral et al. 25 che determinata anche v slittamento usando la visualizzazione del campo di moto in corrispondenza del bordo delle sospensioni branello di vetro investigati. Seth et al. hanno dimostrato che la scala della velocità di scorrimento con sollecitazione applicata è controllata dalla interazione tra il partic morbidoles hanno usato nel loro studio e la parete. Per il caso in cui non v&#39;è alcuna adesione specifica di particelle alla parete, trovano anche una relazione lineare tra v slittamento e stress ma un ridimensionamento quadratica è trovato che le particelle debolmente aderenti alla parete 28, 29, 30. Gli studi su paste particelle morbide rivelano anche una caratteristica velocità di scorrimento V * alla tensione di snervamento e un modello elastoidrodinamica è presentato 29 consente di calcolare V * dai parametri fisiche del fluido e particelle che possono essere determinate indipendentemente: V * ~ γ y 2 (G 0 R / η s) (G P / G 0) 1/3. Questa velocità di scorrimento caratteristica dipende dalle paste resa ceppo γ y e modulo elastico G 0, solvente viscosità η s, nonché particle raggio R e il modulo G P. I valori risultanti da questa semplice stima (V A * = 375 micron s -1 e V B * = 118 micron s -1) accordo molto bene con i risultati sperimentali (Figura 9), non solo per quanto riguarda l&#39;ordine di grandezza ma anche per quanto riguarda la differenza tra pasta A e B. fuoriuscite campione viene osservato qui ad una caratteristica critica velocità di rotazione per ciascuna pasta. Fuoriuscita non si verifica nei veicoli puri. Questo fenomeno limita caratterizzazione reologica delle paste e può anche essere rilevante per talune operazioni di trattamento o di rivestimento, ma la sua origine fisica rimane irrisolto. registrazioni video indicano inoltre che slittamento parete, a flusso a pistone e la fuoriuscita del campione possono essere esclusi durante prove di taglio oscillatorie. Pertanto, la diminuzione e aumento dei moduli di taglio osservati durante i test oscillatorio taglio tre stadi con Small ampiezza di oscillazione in fase I e III nonché grande ampiezza di deformazione <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/55377/55377eq2.jpg" /> &gt; <img alt="Equazione" src="/files/ftp_upload/55377/55377eq2.jpg" /> c può essere direttamente attribuita a rottura strutturale giù e recupero. Si è potuto dimostrare che il grado di irreversibile cambiamento strutturale durante oscillatori taglio aumenta con l&#39;aumentare dell&#39;ampiezza di deformazione in fase seconda fino a saturazione viene raggiunta a deformazioni corrispondenti al crossover di G&#39; e G &#39;&#39; nel test di ampiezza scansione, ma il danno irreversibile è indipendente dalla durata di alto taglio ampiezza in fase II. La variazione in modulo e struttura quindi campione a causa di grande deformazione di taglio nella fase II è definito irreversibile qui poiché dopo tempi di attesa di più di 10 s 4, il modulo elastico è di gran lunga inferiore al suo valore iniziale (dati non mostrati). I dati mostrati nella figura 15 sono limitati a attesatempi di 1.500 s per motivi di chiarezza. Tuttavia, va notato che la scala temporale del processo di stampa è nell&#39;ordine di secondi o anche al di sotto. Questo non è accessibile con la configurazione reometro rotazionale convenzionale utilizzato in questo studio. Le altezze Gap utilizzati in questo studio sono anche molto più grandi aperture tipiche di maglia in serigrafia dei moderni elettronica stampata. misure reologiche con geometria piastra-piastra non può essere fatto a tali aperture gap piccole a causa dei limiti di regolazione meccanica per grandi lastre tipicamente utilizzati nelle misurazioni reologiche. Inoltre, grandi separazioni gap sono stati scelti qui per facilitare la visualizzazione della deformazione campione al cerchio. test filamento si estende con un capillare rottura reometro elongazionale e un tester di trazione possono essere utilizzati per caratterizzare il comportamento di deformazione e rottura delle paste altamente caricate nei flussi elongazionale. L&#39;allungamento a rottura e il mforza assima durante l&#39;allungamento sono parametri ottenuti da queste prove e può essere correlata al tergipavimento snap-off durante la serigrafia. Infine, state osservate differenze significative in tutti gli esperimenti descritti sopra per le due paste d&#39;argento commerciali esaminati in questo studio. Una discussione estesa della rilevanza delle proprietà reologiche di pasta per le loro prestazioni sarà affrontato in un successivo documento sulla base di dati per una vasta gamma di diverse paste e veicoli.

Fronte metallizzazione lato delle celle solari al silicio è comunemente realizzato con serigrafia tradizionale. Inoltre la stampa stencil, stampa a getto d&#39;inchiostro e stampa flessografica 1, serigrafia è stata utilizzata dal 1970 per numerose applicazioni di stampa 2. Si tratta di una tecnica versatile e nella produzione di celle solari, assicura metallizzazione semplice e veloce ad un costo di stampa bassa. Tuttavia, le proprietà di flusso di paste serigrafiche devono essere regolati con cura per garantire indisturbati, senza difetti di lavorazione. Questo è particolarmente impegnativo metallizzazione cella solare dal strette motivi a linee uniformi devono essere raggiunti. Inoltre, pasta ricette devono essere adattati con attenzione per evitare la sedimentazione delle particelle di argento alta densità, separazione di fase e aggregazione delle particelle. Le paste serigrafiche conduttrici altamente concentrati per metallizzazione lato anteriore delle celle solari Mainly costituiti da tre componenti 3, 4, 5, 6: il materiale conduttivo, particelle di argento generalmente micron dimensioni fornendo buona conduttività elettrica 7, 8; la fase continua, il cosiddetto veicolo, una miscela di leganti organici, solventi e additivi che promuovono bagnatura particella, formazione della pellicola e l&#39;adesione al substrato che comprende anche additivi per regolare il comportamento del flusso, in particolare permettendo la pasta di passare le maglie dello schermo strette facilmente; e il legante inorganico (polvere di vetro) agisce come promotore di adesione e attiva il processo di sinterizzazione a temperature più basse. Stampa di linee sottili con un elevato rapporto di aspetto richiede paste d&#39;argento che esibiscono uno stress alto rendimento e un comportamento shear-assottigliamento pronunciato 9. Lo stress alto rendimento garantisce una buona shape precisione e di formato alto, mentre forte shear-assottigliamento e corrispondentemente bassa viscosità ad alte velocità di taglio sono necessari quando la pasta scorre attraverso le aperture delle maglie strette, dove la pasta viene esposta ad alte velocità di taglio prevede che saranno oltre 10 3 s -1 10. Durante il processo di stampa, paste sono esposti a molto differenti tassi di deformazione e sollecitazioni. In primo luogo, la pasta riposa sullo schermo; quindi gli atti tergipavimento e la pasta penetra attraverso aperture schermo sul substrato. Dopo l&#39;applicazione della colla sul wafer di silicio, la struttura e la viscosità deve recuperare rapidamente vietare pasta diffusione sul substrato. Ciò ridurrebbe prestazioni della cella solare a causa di maggiori perdite di schermatura 10, 11, 12, 13, 14, 15. Interruzioni, i cosiddetti meshmarks, in linee barretta stampati possono verificarsi in punti di incrocio di fili della maglia seconda pasta reologia. Il tempo per il riassorbimento degli meshmarks dovrebbe essere tutto il tempo necessario, ma anche abbastanza breve per mantenere la linea dito diffondere il più basso possibile 16. La pressione della racla richiesta per la pasta di fluire attraverso le maglie sul substrato deve essere attentamente regolata allo stress alto rendimento necessario fornire una buona precisione di figura 3, 6, 9, 17, 18. Le particelle sono strettamente imballati, interagiscono con forza e formano strutture complesse. Di conseguenza, oltre a snervamento, assottigliamento delle cesoie e tissotropia, vari altri fenomeni di flusso complessi come bande taglio o valanga possono verificarsi in tali sospensioni 19, 20 &lt;/ sup&gt;, 21. Slittamento parete è anche fondamentale per sospensioni concentrate 22, 23, 24, 25. Un sottile strato di liquido di viscosità più bassa, cioè uno strato impoverito o privo di particelle è formata vicino alla parete 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 e può controllare il flusso attraverso spazi ristretti o canali. Quindi, una caratterizzazione reologica completa di paste serigrafiche è essenziale al fine di migliorare le caratteristiche di lavorazione e le caratteristiche del prodotto. In questo studio, due paste d&#39;argento commerciali sono caratterizzati. Queste paste presentano sostanzialmente diverse prestazioni di stampa. Il char reologicoacterization di tali materiali è molto esigente. Anche il semplice determinazione della viscosità di taglio costante utilizzando un reometro rotazionale è una sfida importante causa di slittamento parete, a flusso a pistone, taglio strisce e pasta fuoriuscita. Di conseguenza, gli studi precedenti focalizzati su misurazioni oscillatori di taglio 10, 17, 21 o sulla caratterizzazione di basse paste d&#39;argento concentrate, cosiddetti inchiostri 3, 6, 15, per cui difficilmente verificarsi i suddetti fenomeni. Protocolli per una caratterizzazione robusta e significativa del comportamento del flusso di paste d&#39;argento concentrate possono essere definite con l&#39;aiuto di registrazioni video. Un reometro rotazionale di taglio con un apparecchio campione parallelo-piastra è usata in questo studio, dimostrando chiaramente che il flusso spina, slittamento parete e taglio bande dipendono dalla piastra grezzaness in modo non banale. Nel lavoro precedente, dipendente dal tempo sviluppo di slittamento parete a flusso costante di torsione sospensioni concentrate stata esaminata per differenti rugosità piastra. Il flusso di sospensioni altamente concentrate di sfere di vetro solide in soluzione legante polimerico è stato visualizzato e un aumentato piastra o ruvidità cilindro interno impedito slittamento parete. Tuttavia, aumentando piastra rugosità portato frattura dei campioni 22, 25. Rottura è avvenuta a piccole velocità di taglio apparenti quando la rugosità delle pareti è stata aumentata. Le punte delle asperità delle superfici ruvide possono fungere da punti di concentrazione delle tensioni alla superficie della piastra, avviando frattura a sollecitazioni di taglio T si minore della tensione di snervamento τ y 25. slittamento parete è considerata importante per le prestazioni dello schermo-stampa di paste altamente concentrati. Il passato<html> e scivola attraverso le maglie più facile a maggior slittamento parete e suo deposito sul substrato aumenta significativamente 32. Con l&#39;aiuto di registrazioni video, slittamento parete può essere osservato direttamente per diversi protocolli sperimentali. La velocità di scorrimento può essere determinata direttamente dalla velocità angolare del piatto rotante utilizzando piastre lisce con bassa rugosità. Ma la determinazione comportamento di flusso su paste d&#39;argento è una limitazione intrinseca. Le sospensioni non sono trasparenti, osservazioni sul campo di flusso in modo ottico possono essere fatte solo al bordo del campione. Studi precedenti hanno tentato di determinare slittamento parete e deformazione all&#39;interno dei campioni simultaneamente. Essi hanno osservato slittamento sotto della tensione di snervamento e trovarono una dipendenza quadratica velocità di scorrimento sulla sollecitazione di taglio. Il comportamento reologico delle sospensioni argilla trasparenti è stata studiata mediante Pignon 27 a seguito della deformazione di una linea di pigmento colorante iniettato nel materiale sfuso. Persello et al.xref &quot;&gt; 26 hanno studiato sospensioni di silice acquose concentrate. Essi hanno scoperto che l&#39;aumento piastra rugosità per sopprimere slittamento parete non comporta una deformazione campione omogeneo ma provocò frattura rinfusa. slittamento e deformazione del campione in paste di particelle microgel morbide ed emulsioni concentrate è stata intensamente discusso in una serie di articoli 28, 29, 30, 31. particelle traccianti fluorescenti sono stati usati per determinare il campo di flusso all&#39;interno di questi campioni trasparenti in una geometria cono piastra. Hanno trovato una caratteristica velocità di scorrimento V * alla tensione di snervamento del rispettivo materiale ed una legge di potenza per l&#39;aumento della velocità di scorrimento con taglio τ sforzo inferiore τ y. esponente di una trovata per particelle non aderenti e due nel caso di debole attrazione tra particelle e la parete. Nello studio presentato la suae lo sviluppo di deformazione e di flusso sotto sforzo controllato e condizioni shear rate di regolazione vengono controllati. In contrasto con i risultati riportati nell&#39;Esempio di Riferimento 25, piastra di aumento rugosità non comporta frattura per entrambe le paste esaminati. Inoltre, slittamento parete e flusso spina non possono essere soppressi semplicemente aumentando piastra rugosità. Questi fenomeni sembrano essere controllata dal rapporto delle dimensioni delle particelle e la piastra rugosità. insiemi fuoriuscita del campione in una velocità di rotazione caratteristica presumibilmente determinato dall&#39;equilibrio tra le forze centrifughe che agiscono su e attrito sulla piastra reometro. Tuttavia, la gamma shear rate in cui la determinazione della viscosità è possibile può essere determinato, e simultaneamente slittamento parete può essere quantificato. Inoltre, un reometro capillare viene utilizzato per determinare la viscosità a velocità di taglio più elevate rilevanti per il processo di stampa. Nonostante le difficoltà con costante taglio reometria, ben definita taglio oscillatorio deformazione cun essere implementato facilmente. Un test in tre fasi oscillazione (frequenza costante, diverse ampiezze di oscillazione) simula il processo serigrafico 10 e consente lo studio strutturale recupero della pasta: Nel primo &quot;pre-stampa&quot; passo, una piccola deformazione viene applicato per determinare le proprietà elastiche e viscose a riposo. Il secondo &quot;stampa&quot; step simula il rivestimento lama e la pasta passa retino applicando una sufficientemente elevata ampiezza di deformazione rompere la struttura pasta. Nella fase &quot;post-stampa&quot; finale, una piccola deformazione è utilizzata per individuare il recupero strutturale della pasta. Il valore di modulo iniziale dovrebbe essere raggiunta rapidamente per evitare la diffusione di pasta, ma non troppo veloce per evitare meshmarks. Le indagini qui presentati confermano che la ripresa strutturale è incompleta, come precedentemente riportato da Zhou 21. Zhou potrebbe dimostrare che il cambiamento strutturale è causatodalla rottura di cluster di riempimento di filler-matrice disaccoppiamento utilizzando particelle di argento sospese in soluzione etil cellulosa. registrazioni video in questo studio rivelano che l&#39;osservato cambiamento strutturale irreversibile non è un artefatto relativo al verificarsi dello slittamento parete, taglio strisce, a flusso a pistone o fuoriuscita del campione. Inoltre, si è trovato che il grado di rottura strutturale dipende fortemente l&#39;ampiezza di deformazione applicata nello stadio due, ma difficilmente dipende dall&#39;intervallo di tempo della deformazione applicata. Questo aspetto non è stato percepito negli esperimenti di Zhou. L&#39;influenza della composizione pasta sulla composizione strutturale e recupero sarà discusso in un documento successivo. Infine, un metodo per simulare il comportamento di pasta durante la schermata di scatto-off è presentato. Un capillare rottura reometro elongazionale e un dinamometro commerciale vengono utilizzati per determinare il rapporto di stiro a cui rompere le paste e la forza assiale massima durante lo stretching come funzionedella velocità di allungamento. registrazioni video sono rivelati indispensabili per reperire i protocolli di misura appropriati per una caratterizzazione reologica significativa di paste d&#39;argento con piatti paralleli reometria rotazionale. dati video abilitati alla determinazione del tasso di taglio e regimi di sollecitazione di taglio in cui i valori fisicamente snervamento ben definita e viscosità può essere determinata. La scelta appropriata della piastra rugosità e parametri di separazione piastra era basata su queste registrazioni video. impostazioni sperimentali per cui si verificano slittamento parete, a flusso a pistone puro, taglio delle bande o fuoriuscite di esempio potrebbero essere inequivocabilmente identificati. Le paste esaminati qui sono usati per metallizzazione lato anteriore delle celle solari. Tuttavia, un video attenta supportato caratterizzazione reologica è importante anche per vari altri tipi di sospensioni concentrate compreso alta densità, particelle micron di dimensioni.

<table><tbody><tr><td>per endoscopia</td><td>Visitool</td><td>TVS80.280.BF6.AD10.2</td><td>nome completo: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, &Oslash; 8&nbsp; mm x ca. 280&nbsp; mm, 0&deg;, BF: 6&nbsp; mm, AD 10&nbsp; mm</td></tr><tr><td>pasta d'argento commerciale&nbsp;</td><td>Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Global Business Unit Heraeus Reometro fotovoltaico</td><td></td><td></td></tr><tr><td>A</td><td>Anton Paar</td><td>Physica MCR 501</td><td>Rq = 2 - 4 &micro; m</td></tr><tr><td>reometro B</td><td>Thermo Scientific</td><td>Haake Mars II</td><td>Rq = 1.15 &micro; m Rq = 9 &micro; m</td></tr><tr><td>reometro C</td><td>Thermo Scientific (ex Haake GmbH)</td><td>Rheostress 150</td><td></td></tr><tr><td>carta vetrata</td> a palette <td>Jean Wirtz D&uuml; sseldorf Metallographie</td><td>P320 C</td><td>Rq = 9 &micro; m granulometria = 46,2 &plusmn; 1.5</td></tr><tr><td>software di registrazione</td><td>Debutto Video Capture</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LED Spotlight</td><td>Kaleep&nbsp;</td><td>Luci di lavoro a led da 48 W luci fuoristrada Proiettore faretto a lampada...</td><td></td></tr><tr><td>reometro allungazionale a rottura capillare</td><td>Thermo Scientific (Haake)</td><td>HAAKE Tester di trazione CaBER1</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Stable Micro Systems, Godalming, UK</td><td>TA. XT plus Analizzatore di texture&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Cella di carico da 50 N</td><td>Stable Micro Systems, Godalming, Regno Unito</td><td>Numero di serie: 10256249</td><td></td></tr><tr><td>un reometro capillare modificato</td><td>G&ouml; ttfert Rheograph 2000 (G&ouml; ttfert Werkstoff-Pr&uuml; fmaschinen GmbH, Buchen Germania)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Trasduttore di pressione 500 bar</td><td>Gefran, Selingenstadt, Germania</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

le sfide in reologico caratterizzazione di sospensioni altamente concentrato - un caso di studio per la serigrafia paste d&#39;argento

Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

Una caratterizzazione reologica completa di sospensioni o paste altamente concentrate è obbligatoria per uno sviluppo mirato del prodotto che soddisfi i molteplici requisiti durante la lavorazione e l'applicazione di fluidi così complessi. In questa indagine, sono stati valutati protocolli di misurazione per una valutazione conclusiva di diversi parametri reologici rilevanti per il processo. Ciò include la determinazione della tensione di snervamento, della viscosità, della velocità di scivolamento della parete, del recupero strutturale dopo una grande deformazione e dell'allungamento a rottura, nonché della forza di trazione durante l'allungamento del filamento.
È dimostrata l'importanza delle registrazioni video concomitanti durante la reometria rotazionale a piastre parallele per una determinazione significativa delle grandezze reologiche. Il profilo di deformazione e il campo di flusso sul bordo del campione possono essere determinati utilizzando marcatori appropriati. In questo modo, è possibile identificare le impostazioni dei parametri di misura e i valori di rugosità della piastra, per i quali è possibile misurare la tensione di snervamento e la viscosità. La velocità di scorrimento può essere misurata direttamente e le condizioni di misurazione in cui si verificano il flusso dell'otturatore, le bande di taglio o lo spillover del campione possono essere identificate chiaramente. 
Le registrazioni video confermano ulteriormente che il cambiamento nei moduli di taglio osservato durante le prove di taglio oscillatorio a tre stadi con una piccola ampiezza di deformazione negli stadi I e III, ma una grande ampiezza di oscillazione nello stadio II, può essere direttamente attribuito alla rottura strutturale e al recupero. Per le paste qui studiate, il grado di cambiamento strutturale irreversibile indotto dal taglio aumenta con l'aumentare dell'ampiezza della deformazione nello stadio II fino a raggiungere una saturazione alle deformazioni corrispondenti all'incrocio di G'' e G'', ma il danno irreversibile è indipendente dalla durata del taglio di grande ampiezza. 
Un reometro allungazionale a rottura capillare e un tester di trazione sono stati utilizzati per caratterizzare il comportamento di deformazione e rottura di paste altamente riempite in allungamento uniassiale. Differenze significative sono state osservate in tutti gli esperimenti sopra descritti per due paste d'argento serigrafiche commerciali utilizzate per la metallizzazione frontale delle celle Si-solari.

Viene presentato un protocollo per una caratterizzazione reologica robusta e rilevante per l'applicazione di sospensioni altamente concentrate. Le paste d'argento utilizzate per l'applicazione serigrafica nella produzione di celle solari sono impiegate come sistemi modello.

Le sfide in reologico Caratterizzazione di sospensioni altamente concentrato - un caso di studio per la serigrafia paste d&#39;argento

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the ...

L'obiettivo generale di questa procedura è la caratterizzazione reologica affidabile di sospensioni altamente concentrate, che mostrano un comportamento complesso in termini di deformazione e flusso nella reometria rotazionale classica tra piastre. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande fondamentali riguardo le paste per la stampa in flusso. Una caratterizzazione completa di diversi parametri reologici rilevanti per il processo è essenziale per un'ingegnerizzazione mirata di tali paste, al fine di migliorarne le proprietà di lavorazione e di applicazione.Il principale vantaggio di questo approccio è l'osservazione simultanea della deformazione del campione e la registrazione dei dati reologici. A illustrare la procedura sarà Ceren Yuce, studentessa di dottorato del KIT, Istituto di Ingegneria dei Processi Meccanici e Meccanica. Per iniziare le misurazioni della tensione di snervamento, configurare un reometro a piastre parallele con piastre di venticinque millimetri di diametro e una rugosità delle piastre compresa tra due e quattro micrometri.Preparare le misurazioni da effettuare in modalità di stress di taglio controllato passo dopo passo, variando lo stress di taglio tra uno e tremila pascal in trentacinque passaggi, con un tempo totale di misurazione di millecinquanta secondi. Montare una telecamera endoscopica su un treppiede ed equipaggiare la telecamera con un faro a LED. Collegare la telecamera a un computer e regolare il contrasto e la luminosità secondo necessità.Mescolare una campione di pasta di argento con un mixer a velocità regolabile a mille giri al minuto per trenta secondi per assicurare che il campione sia omogeneamente miscelato. Applicare una piccola quantità della pasta miscelata sulla piastra inferiore. Portare la piastra superiore appena sopra la posizione di misurazione.Rimuovere la pasta di argento in eccesso dai bordi della piastra con una spatola. Successivamente, spostare la piastra superiore nella posizione di misurazione. Contrassegnare la pasta con una linea verticale di particelle di sit.Lasciare il campione nell'apparecchio per cinque minuti per consentirne l'equilibrazione. Una volta che le forze normali sono decadute, avviare contemporaneamente la misurazione e la registrazione video. Quando la pasta fuoriesce dallo spazio, interrompere la misurazione e la registrazione.Pulire le piastre con etanolo e lasciarle asciugare all'aria. Eseguire questa misurazione tre volte in totale, mescolando la pasta prima di ogni applicazione e pulendo le piastre dopo ogni misurazione. Successivamente, acquisire un insieme di misurazioni e registrazioni su un reometro a piastre parallele separato, utilizzando piastre da venti millimetri con una rugosità di uno virgola uno cinque micrometri.Quindi, utilizzare del nastro adesivo doppia faccia per fissare pezzi di carta vetrata sulle piastre di venti millimetri, ottenendo una rugosità di nove micrometri. Ottenere un altro insieme di misurazioni e registrazioni, sostituendo la carta vetrata dopo ogni misurazione. Per ogni serie di misurazioni, riportare in grafico il logaritmo della deformazione in funzione dello sforzo di taglio.Determinare lo sforzo di snervamento del mezzo mediante il metodo del punto di intersezione della tangente. Preparare un reometro a paletta in coppa per ottenere misure in modalità di sforzo di taglio controllato per passi successivi, con gli stessi parametri delle misure effettuate con piastre parallele. Mescolare accuratamente il campione di pasta di argento e caricare la pasta nel bicchiere del reometro.Spostare la paletta nella posizione di misurazione e lasciare che lo strumento raggiunga l'equilibrio per cinque minuti. Successivamente, effettuare almeno tre misurazioni. Pulire la geometria della paletta con etanolo e consentire allo strumento di riequilibrarsi tra ogni ripetizione.Tracciare la deformazione in funzione dello sforzo di taglio e determinare lo sforzo di snervamento del mezzo mediante il metodo del punto di intersezione delle tangenti. La nostra ricerca dimostra che lo sforzo di snervamento può essere ottenuto sia utilizzando una geometria a paletta sia una geometria a piastre piane. Nel caso di una piastrella, la rugosità della piastra deve essere selezionata in modo appropriato.A questo scopo, è necessario verificare attentamente il comportamento di base e le registrazioni. Per iniziare le misurazioni del comportamento di allungamento, configurare un reometro elongazionale a rottura capillare con due pistoni cilindrici di sei millimetri di diametro. Impostare la velocità di allungamento a sette virgola cinque millimetri al secondo.Impostare la frequenza dei fotogrammi di una telecamera ad alta velocità a duecentocinquanta fotogrammi al secondo. Accendere la retroilluminazione e posizionare la telecamera per acquisire la misurazione della trazione. Regolare nitidezza, contrasto e luminosità dell'immagine secondo necessità.Mescolare accuratamente la pasta di argento, quindi applicarla sul pistone inferiore. Abbassare il pistone superiore fino alla posizione di misurazione ed eliminare l'eccesso di pasta di argento. Avviare contemporaneamente la videocamera e la misurazione.Una volta che il filamento si rompe, interrompere la registrazione e la misurazione e pulire i pistoni con etanolo. Eseguire la misurazione a questa velocità per un totale di tre volte, mescolando la pasta e pulendo i pistoni ogni volta. Ottenere altre due serie di misurazioni a velocità di stiramento di undici e centodieci millimetri al secondo in questo modo.Esaminare le registrazioni e identificare il primo fotogramma che mostra la rottura del filamento per ogni ripetizione. Determinare la posizione del pistone e calcolare il rapporto critico di allungamento per ciascuna velocità testata. L'elevata velocità di stampa e le misurazioni ridotte utilizzate nella stampa serigrafica limitano la capacità di assimilare il punto di distacco alla prova in laboratorio.Tuttavia, la rottura estensionale in questi esperimenti di allungamento del filamento potrebbe essere correlata a questo fenomeno. L'effetto della rugosità delle piastre sulle misurazioni della tensione di snervamento è stato valutato utilizzando due paste di argento. Quando si utilizzano piastre con una rugosità di uno virgola uno cinque micrometri, la pasta contrassegnata con particelle sit aderisce alla piastra superiore e scorre sulla piastra inferiore, indicando che si è formato un flusso a tappo.Pertanto, lo sforzo di snervamento di queste paste di argento non può essere misurato con precisione mediante questo sistema. Quando si utilizzano piastre con valori di rugosità compresi tra due e quattro micrometri, si osserva un profilo di deformazione a taglio dal movimento del segno di posizionamento, condizione necessaria per una misurazione reologica affidabile e ben definita. Questi risultati sono stati convalidati mediante confronto con misurazioni effettuate con geometria a pala.Le paste di argento mostrano un comportamento simile per valori di rugosità della piastra compresi tra uno virgola quindici e due-quattro micrometri. Quando il valore di rugosità è stato aumentato a nove micrometri, la pasta B ha mostrato un profilo di deformazione a taglio puro a basse sollecitazioni, che è passato a una frattura a taglio a sollecitazioni più elevate. Tuttavia, la pasta A non ha mostrato il profilo richiesto e la sollecitazione necessaria per generare il flusso a tappo osservato è significativamente superiore alla tensione di snervamento.Il comportamento di allungamento di entrambi i paste è stato confrontato a diverse velocità di trazione utilizzando una telecamera ad alta velocità. Il rapporto di allungamento del tessuto al quale è stata osservata la rottura del filamento è risultato maggiore per il paste A a tutte le velocità. Una volta padroneggiato, questo approccio può essere utilizzato per caratterizzare non solo paste d'argento, ma anche altre sospensioni altamente cariche.Tuttavia, il protocollo esponenziale deve essere adattato in base alle esigenze del materiale specifico. Il nostro approccio sperimentale apre la strada ai ricercatori nel campo dell'elettronica stampata per ottimizzare le proprietà di stampa dei loro inchiostri sulla base di esperimenti analizzati in laboratorio. Ciò contribuirà a sviluppare inchiostri con proprietà di stampa superiori.Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire una caratterizzazione reologica affidabile di paste altamente caricate e di cosa devi considerare se si verificano fenomeni come lo slittamento alle pareti, il flusso a tappo o la fuoriuscita del campione. Otterrai inoltre un'idea sui diversi procedimenti di prova reologica rilevanti per il processo di stampa.

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Le sfide in reologico Caratterizzazione di sospensioni altamente concentrato - un caso di studio per la serigrafia paste dargento (Video) | JoVE Journal

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