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Ce document propose un procédé détaillé pour caractériser la microstructure des matériaux à grains fins nanocristallins et ultra-fines au moyen d'un microscope électronique à balayage équipé d'un système de diffraction étalon d'électrons rétrodiffusés. Les alliages métalliques et les minéraux présentant des microstructures raffinées sont analysées en utilisant cette technique, qui montre la diversité des applications possibles.