Caratterizzazione di Ultra-grana fine e nanocristallini materiali utilizzando la trasmissione Kikuchi Diffraction

L'obiettivo generale di questa tecnica è quello di caratterizzare la microstruttura di materiali cristallini che presentano grani di dimensioni submicroniche o che sono stati sottoposti a grandi deformazioni plastiche utilizzando il principio della defrazione elettronica all'interno di un microscopio elettronico a scansione. Questa tecnica può aiutare a rispondere a domande nel campo della grave deformazione plastica e può aiutare a determinare i meccanismi in gioco durante la deformazione da affaticamento oculare. Il vantaggio principale di questa tecnica è che può essere utilizzata su un'ampia gamma di materiali, compresi quei materiali che non sono conduttivi, cosa che sarebbe particolarmente difficile con la defrazione convenzionale a retrodiffusione di elettroni.

Utilizzare un microscopio elettronico a scansione o un SEM dotato di un rivelatore EBSD per eseguire l'esperimento. Dopo aver verificato che il campione sia sufficientemente sottile per l'analisi TKD, posizionarlo su un supporto per campioni che gli consenta di trovarsi a 20 gradi dall'orizzontale una volta all'interno della camera SEM per evitare effetti di ombreggiamento durante l'acquisizione dei dati con la telecamera EBSD. L'aspetto più importante di questa tecnica è la preparazione del campione.

Se il campione è troppo denso, la trasmissione elettronica sarà insufficiente e i modelli di defrazione saranno di scarsa qualità o inesistenti. In questi casi, il campione dovrà essere preparato di nuovo. Posizionare il portacampioni nella camera SEM e chiudere la camera.

Quindi, avviare il pompaggio del vuoto facendo clic sulla pompa nella scheda del vuoto. Quindi, inclinare lo stadio SEM di 20 gradi in senso orario, in modo che il campione sia ora in posizione orizzontale e normale al fascio di elettroni. Per un'acquisizione ottimale dei dati, impostare la tensione di accelerazione a 30 kiloelettronvolt facendo clic su EHT.

Selezionare EHT on per attivare la tensione di accelerazione. Ora, fai clic sulla scheda dell'apertura del pannello di controllo SEM e scegli un'apertura alta. Quindi, scegli la modalità ad alta corrente.

Ora, sposta il tavolino per individuare il campione e verificare che il raggio stia colpendo il campione nella posizione di interesse sul campione utilizzando l'imaging elettronico secondario. Assicurarsi che il supporto del campione sia parallelo all'asse x del tavolino per evitare possibili danni all'apparecchiatura durante lo spostamento del campione e per ottenere il segnale ottimale. Successivamente, portare il campione a una distanza di lavoro compresa tra 6 e 6,5 millimetri modificando la posizione z del campione.

Accendere il software EBSD e inserire la telecamera EBSD inserendo la distanza che la telecamera deve percorrere in modo che si trovi a una distanza compresa tra 15 e 20 millimetri dal campione, quindi premere il pulsante di spostamento. Se necessario per l'analisi, inserire il rivelatore EDS all'interno della camera facendo clic sul pulsante In sul pannello di controllo della telecamera EDS. Per determinare la posizione ottimale per la configurazione sperimentale, controllare il conteggio del segnale e assicurarsi che il tempo morto sia compreso tra il 20% e il 50% per una raccolta ottimale dei dati.

Una volta posizionati tutti i rivelatori e localizzato il campione, eseguire l'allineamento del raggio selezionando la casella di controllo dell'oscillazione della messa a fuoco nella scheda dell'apertura del pannello di controllo SEM e regolando le manopole orizzontale e verticale per l'allineamento dell'apertura sulla scheda di controllo. Quindi, eseguire la regolazione della messa a fuoco nella correzione dell'astigmatismo regolando le manopole orizzontali e verticali per la stigmatizzazione sulla scheda di controllo. Assicurarsi che la geometria del provino nel software EBSD rifletta il fatto che il provino si trova in posizione orizzontale.

Assicurarsi che il valore di inclinazione totale sia di zero gradi e, in caso contrario, aggiungere un valore di preinclinazione di 20 gradi nella scheda della geometria del campione. Selezionare le fasi da analizzare come per un normale esperimento EBSD nella scheda delle fasi. Successivamente, acquisire un'immagine utilizzando il software EBSD nella scheda Scansione immagine facendo clic su Avvia.

Nella scheda di ottimizzazione, regolare le impostazioni della fotocamera EBSD per un'acquisizione dati ottimale ottimizzando i valori di guadagno ed esposizione fino a quando le immagini non sono luminose ma non sovrasature. Quindi, raccogli lo sfondo nella scheda del modello di ottimizzazione facendo clic su raccogli. Assicurarsi che siano presenti abbastanza grani per la raccolta dello sfondo regolando l'ingrandimento.

Anche se è importante eseguire la scansione su una regione con uno spessore simile all'area da analizzare. Controlla la qualità dei motivi una volta che lo sfondo è stato sottratto assicurandoti che le opzioni di sfondo statico e sfondo automatico siano state selezionate. Anche se appariranno distorte a causa della speciale geometria della configurazione, assicurati che le bande di defrazione siano chiaramente visibili.

Integra fotogrammi successivi nella telecamera EBSD per migliorare il rapporto segnale/rumore nell'immagine poiché l'intensità luminosa del modello di defrazione sullo schermo al fosforo è bassa. A questo punto, ottimizzare il risolutore per il riconoscimento dei modelli e migliorare la velocità di indicizzazione accedendo alla scheda Ottimizza risolutore. Dopo aver regolato la messa a fuoco e corretto l'astigmatismo del SEM e aver acquisito una nuova immagine nell'immagine di scansione, impostare i parametri per l'acquisizione della mappa nella scheda Acquisisci dati mappa.

Infine, avviare l'acquisizione della mappa premendo il pulsante di avvio nella scheda di acquisizione dei dati della mappa. La caratterizzazione della microstruttura mediante TKD dimostra che sottoponendo un campione di acciaio inossidabile a un trattamento di attrito meccanico superficiale, o SMAT, si crea una regione di nanograni equiassici e nanograni leggermente allungati. Al di sotto della prima regione, si può vedere una regione a grana ultrafine di grani allungati di dimensioni submicroniche.

Un altro campione di acciaio inossidabile sottoposto a SMAT è stato analizzato utilizzando l'EBSD tradizionale. Sia il contrasto a bande che la mappa della figura di pull inverso mostrano la presenza di una regione a grana ultrafine sulla superficie, ma il livello di indicizzazione non è buono come con TKD e la microstruttura appena sotto la superficie che è stata sottoposta a SMAT non è stata adeguatamente caratterizzata a causa della minore risoluzione spaziale dell'EBSD normale. La caratterizzazione TKD di un campione di lega di cobalto-cromo-molibdeno sottoposto a SMAT mostra che un raffinamento nella microstruttura ha avuto luogo tramite trasformazione di fase.

Dopo la deformazione, si vedono torni esagonali compaccati all'interno dei grani cubici centrati in fase. L'analisi TKD delle inclusioni di solfuro di ferro e nichel e di un aggregato di diamante policristallino ha rivelato la distribuzione delle diverse fasi nel campione e ha mostrato le nanostrutture della magnetite. Accoppiando TKD con EDS, è stata determinata la distribuzione dei diversi elementi all'interno delle diverse fasi.

Qui è mostrato un diamante da impatto caratterizzato da TKD. La deformazione plastica osservata dal campione spiega la presenza di grani di dimensioni submicroniche, un'alta percentuale di gemelli e gradienti di orientamenti cristallografici all'interno dei grani. Quando si tenta questa procedura, è importante ricordare che la preparazione del campione è fondamentale per il successo dell'esperimento.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come impostare il campione, la telecamera EBSD e il rilevatore EDS per eseguire con successo un esperimento TKD. L'analisi dei dati è esattamente la stessa delle scansioni EBSD tradizionali.