Caratterizzazione di Ultra-grana fine e nanocristallini materiali utilizzando la trasmissione Kikuchi Diffraction

L'obiettivo generale di questa tecnica è caratterizzare la microstruttura di materiali cristallini con grani di dimensioni submicroniche o sottoposti a elevate deformazioni plastiche, sfruttando il principio della diffrazione degli elettroni all'interno di un microscopio elettronico a scansione. Questa tecnica può aiutare a rispondere a domande nel campo della deformazione plastica severa e contribuire a determinare i meccanismi coinvolti durante la deformazione da sollecitazione meccanica. Il principale vantaggio di questa tecnica è che può essere utilizzata su un'ampia gamma di materiali, inclusi quelli non conduttivi, i quali sarebbero particolarmente difficili da analizzare con la diffrazione convenzionale degli elettroni retrodiffusi.

Utilizzare un microscopio elettronico a scansione o SEM dotato di un rivelatore EBSD per eseguire l'esperimento. Dopo aver verificato che il campione sia sufficientemente sottile per l'analisi TKD, posizionarlo su un portacampioni che permetta di inclinarlo di 20 gradi rispetto all'orizzontale una volta all'interno della camera del SEM, al fine di evitare effetti di ombreggiamento durante l'acquisizione dei dati con la telecamera EBSD. L'aspetto più importante di questa tecnica è la preparazione del campione.

Se il campione è troppo spesso, non ci sarà una trasmissione elettronica sufficiente e i modelli di diffrazione saranno di scarsa qualità o inesistenti. In questi casi, il campione dovrà essere preparato nuovamente. Posizionare il portacampione nella camera del SEM e chiudere la camera.

Quindi, avviare il pompaggio a vuoto cliccando su "pump" nella scheda del vuoto. Successivamente, inclinare lo stadio del SEM di 20 gradi in senso orario, in modo che il campione si trovi ora in posizione orizzontale e perpendicolare al fascio di elettroni. Per un'acquisizione ottimale dei dati, impostare la tensione di accelerazione a 30 chiloelettronvolt cliccando su EHT.

Selezionare EHT per attivare la tensione di accelerazione. Ora, fare clic sulla scheda apertura del pannello di controllo del SEM e scegliere un'apertura elevata. Quindi, selezionare la modalità ad alta corrente.

Ora, spostare la platina per individuare il campione e verificare che il fascio colpisca il campione nella posizione di interesse mediante imaging di elettroni secondari. Assicurarsi che il portacampione sia parallelo all'asse x della platina per evitare eventuali danni all'apparecchiatura durante lo spostamento del campione e per ottenere un segnale ottimale. Successivamente, posizionare il campione a una distanza di lavoro compresa tra 6 e 6,5 millimetri modificando la posizione z del campione.

Accendere il software EBSD e inserire la telecamera EBSD inserendo la distanza di cui la telecamera deve muoversi in modo da trovarsi a una distanza di 15-20 millimetri dal campione, quindi premere il pulsante di inserimento. Se necessario per l'analisi, inserire il rivelatore EDS all'interno della camera cliccando sul pulsante In sul pannello di controllo della telecamera EDS. Per determinare la posizione ottimale per l'allestimento sperimentale, verificare il conteggio del segnale e assicurarsi che il tempo morto sia compreso tra il 20% e il 50% per una raccolta dati ottimale.

Una volta posizionati tutti i rivelatori e individuato il campione, eseguire l'allineamento del fascio selezionando la casella di controllo "wobble" nel tab dell'apertura sul pannello di controllo del microscopio elettronico a scansione (SEM) e regolando le manopole orizzontale e verticale per l'allineamento dell'apertura sulla scheda di controllo. Successivamente, effettuare la regolazione del fuoco nella correzione dell'astigmatismo regolando le manopole orizzontale e verticale per la stigmazione sulla scheda di controllo. Assicurarsi che la geometria del campione nel software EBSD rifletta il fatto che il campione si trova in posizione orizzontale.

Assicurarsi che il valore totale dell'inclinazione sia zero gradi e, in caso contrario, aggiungere un valore di pre-inclinazione di 20 gradi nella scheda geometria del campione. Selezionare le fasi da analizzare come in un normale esperimento EBSD nella scheda fase. Successivamente, acquisire un'immagine utilizzando il software EBSD nella scheda immagine di scansione cliccando su avvia.

Nella scheda di ottimizzazione, regolare le impostazioni della telecamera EBSD per un'acquisizione ottimale dei dati, ottimizzando i valori di guadagno e di esposizione finché l'immagine risulta luminosa ma non sovrasatura. Successivamente, acquisire lo sfondo nella scheda del modello di ottimizzazione cliccando su "acquisisci". Assicurarsi che siano presenti abbastanza grani per l'acquisizione dello sfondo regolando l'ingrandimento.

È importante esaminare una regione con spessore simile all'area da analizzare. Verificare la qualità dei modelli una volta sottratto il fondo, assicurandosi che le opzioni di fondo statico e fondo automatico siano state selezionate. Anche se appariranno distorti a causa della geometria particolare dell'allestimento, assicurarsi che le bande di diffrazione siano chiaramente visibili.

Integrare frame successivi nella telecamera EBSD per migliorare il rapporto segnale-rumore nell'immagine, poiché l'intensità luminosa del pattern di diffrazione sullo schermo fosforoso è bassa. A questo punto, ottimizzare il risolutore per il riconoscimento dei pattern e migliorare la percentuale di indicizzazione andando alla scheda ottimizza risolutore. Dopo aver regolato la messa a fuoco e corretto l'astigmatismo del SEM ed aver acquisito una nuova immagine nella modalità di scansione, impostare i parametri per l'acquisizione della mappa nella scheda acquisisci dati mappa.

Infine, avviare l'acquisizione della mappa premendo il pulsante di avvio nella scheda di acquisizione dei dati della mappa. La caratterizzazione della microstruttura mediante TKD dimostra che sottoporre un campione di acciaio inossidabile a un trattamento meccanico superficiale per usura, o SMAT, ha creato una regione di nanograin equiaxiali e di nanograin leggermente allungati. Al di sotto della prima regione, è possibile osservare una regione a grani ultrafini con grani allungati di dimensioni submicrometriche.

Un altro campione in acciaio inossidabile sottoposto a SMAT è stato analizzato mediante EBSD tradizionale. Sia la mappa del contrasto delle bande sia la mappa della figura inversa mostrano la presenza di una regione con grani ultrafini in superficie, ma il livello di indicizzazione non è altrettanto buono rispetto a quello ottenuto con TKD e la microstruttura appena al di sotto della superficie, sottoposta a SMAT, non è stata adeguatamente caratterizzata a causa della minore risoluzione spaziale dell'EBSD normale. La caratterizzazione mediante TKD di un campione di lega al cobalto-cromo-molibdeno sottoposto a SMAT mostra che un affinamento della microstruttura è avvenuto tramite trasformazione di fase.

Dopo la deformazione, all'interno dei grani cubici a centro di faccia si osservano lamelle esagonali compatte. L'analisi TKD delle inclusioni di solfuro di ferro e nichel e di un aggregato di diamante policristallino ha rivelato la distribuzione delle diverse fasi nel campione e mostrato le nanostrutture della magnetite. Accoppiando la TKD con la EDS, è stata determinata la distribuzione dei diversi elementi all'interno delle varie fasi.

Qui è mostrato un diamante da impatto caratterizzato mediante TKD. La deformazione plastica osservata nel campione spiega la presenza di grani di dimensioni submicrometriche, una elevata proporzione di geminati e gradienti di orientamenti cristallografici all'interno dei grani. Quando si esegue questa procedura, è fondamentale ricordare che la preparazione del campione è essenziale per il successo dell'esperimento.

Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come preparare il campione, la telecamera EBSD e il rivelatore EDS per eseguire con successo un esperimento TKD. L'analisi dei dati è esattamente la stessa utilizzata per le scansioni EBSD tradizionali.