Name: Esperimento di deformazione ad alta pressione, alta temperatura utilizzando lapparato di Griggs-tipo di nuova generazione (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-03T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 30 s
Description: Scopri gli esperimenti di deformazione rocciosa ad alta pressione e temperatura con l'apparato Griggs di nuova generazione. Questo metodo consente di simulare condizioni profonde fino a 150 km nella Terra per studi geodinamici.

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Questo studio è dedicato alla memoria del professor Harry W. Green, senza il quale niente di tutto questo sarebbe stato possibile. Ringraziamo anche Jörg Renner e Sébastien Sanchez per le loro implicazioni nella progettazione e realizzazione di apparecchi, così come Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III e tre utenti anonimi per loro proficue discussioni e commenti. Siamo grati a Jan Tullis per l'insegnamento noi e numerosi studenti le nozioni di base e trucchi utili molti degli esperimenti di deformazione medio-solido. Questo studio è stato finanziato dalla ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) e ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).

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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Inizialmente, l'apparato di Griggs-tipo è stato progettato per eseguire esperimenti di deformazione quanto più lentamente possibile approccio geologico strain rate più vicino rispetto ad altre tecniche, cioè, più settimane, mesi o persino anni9. Così, sperimentazioni Griggs-tipo possono funzionare fino a quando l'alimentazione elettrica e raffreddamento ad acqua è funzionanti, specialmente durante la notte quando nessun operatore è richiesto. Come accennato prima, la stampa di Griggs può anche esplorare la maggior parte della gamma di pressione e temperatura incontrate nella litosfera. Tuttavia, questa tecnica attualmente è sottoposto ad alcune limitazioni che possono ridurre la precisione della determinazione dello stress.
Il successo di un esperimento di Griggs-tipo si basa su diversi punti critici che includono principalmente la qualità della guaina di termocoppia, la forma di anelli di guarnizione e l'allineamento dei pistoni di taglio (solo per gli esperimenti di taglio generale). Infatti, i fili della termocoppia dovrebbero essere ben isolati da altro e dal mezzo di confinamento (NaCl). In caso contrario, la registrazione di temperatura può essere sia modificato attraverso il contatto con i due cavi all'esterno della camera campione, portando ad un drammatico aumento della temperatura (si potrebbe rompere il recipiente a pressione), o la termocoppia potrebbe rompersi e l'esperimento fallisce . La superficie superiore di ogni anello di guarnizione (σ1 e σ3) dovrebbe essere piatto e abbastanza grande (circa mezzo millimetro). Ciò è necessario per evitare qualsiasi perdita di piombo durante l'aumento di pressione. Per esperimenti di taglio generale, top e fondo taglio pistoni devono essere perfettamente allineati, affinché nessuna deformazione asimmetrica si verifica durante l'esperimento. In caso contrario, il campione può venire a contatto con il mezzo confinante attraverso una perdita di giacca, dando luogo a possibili contaminazioni e rottura del provino. Inoltre, una perdita di giacca probabilmente si verificherà in un esperimento di taglio generale se il pistone di deformazione non è stato interrotto precocemente. La capacità della giacca platino in deformandosi senza alcuna rottura può variare significativamente da un esperimento a altro. Tuttavia, anche se la deformazione delle cesoie è stato già raggiunto in più di gamma = 7 su campioni di 2 mm di spessore (un esempio è dato in Heilbronner e Tullis24), una gamma = 5 è ordinariamente applicato con una buona percentuale di successo e significativamente più alto shear ceppi possono essere raggiunto riducendo lo spessore del campione.
Al giorno d'oggi, la stampa di Griggs è conforme agli effetti di attrito che riducono la precisione delle misurazioni di stress, soprattutto quando il "punto hit" è definita dalla curva. La maggior parte dell'attrito si verifica mentre il pistone di deformazione sta avanzando attraverso l'anello di guarnizione1 σ, portare il pezzo e confinante medio (NaCl). Questo può essere visto dalla curva stress-tempo durante la fase di "rodaggio" della fase di deformazione (Figura 9), ma anche durante il caricamento dopo il punto colpito. Mentre il comportamento elastico non è dipenda la rigidità del campione, la pendenza della curva di carico aumenta con la forza del campione nell'apparato Griggs-tipo. Ciò è dovuto principalmente ceppo campione non-elastico mentre il pistone1 σ spinge attraverso il cavo. Infatti, la pendenza del carico curva prima di condizioni di stress di rendimento non rappresenta pura elastico caricamento del campione, ma una combinazione di diversi componenti che includono alcuni esempio deformazione/compattazione e attrito. Purtroppo, questo tipo di comportamento è difficilmente riproducibile come dipende la resistenza del campione, che è bassa a temperatura elevata, e l'errore indotto dall'attrito che varia fortemente da 3 a 9%18. Alcuni altri materiali più deboli come Indio, di bismuto o di stagno sono stati utilizzati invece di piombo19, ma sempre danno adito a qualche perdita a pressioni superiori a 1 GPa. Inoltre, considerando che km-scala oggetti e velocità di deformazione molto lento (10-15-10-12 s-1) devono essere considerati per scopi geologici, l'apparecchio di Griggs-tipo - come qualsiasi altro apparecchio di deformazione - è limitato in termini di dimensioni del campione ( max. 8 mm di diametro per la stampa di Griggs) e velocità di deformazione (min. 10-8 s-1). Queste condizioni geologiche richiedono forze infatti irrealistiche e impraticabile durata della sperimentazione da applicare. Tuttavia, questo inevitabile divario tra esperimenti di deformazione e le circostanze geologiche può essere sostituito in parte da modelli numerici, purché basate su laboratori leggi meccaniche sono pienamente valide attraverso estrapolazioni. Questo sicuramente richiede lo sviluppo di apparecchi ad alta pressione con maggiore precisione, almeno buona come quella dell'apparato gas-pressione-medium-type (cioè, ± 1 MPa).
Attualmente, solo gli apparecchi a gas-medie sono abbastanza accurati per eseguire esperimenti reologici, e la maggior parte delle leggi meccaniche disponibili provengono dall'apparato Paterson a confinare la pressione di 0,3 GPa. L'alta precisione sulle misure dello stress si basa principalmente sulla presenza di una cella di carico interno che subisce la pressione di confinamento, in contrasto con uno esterno che soffre solo pressione di camera e la sua combinazione con un recipiente a pressione di gas, che ha consentito a applicare una progettazione specifica che non può essere trasferita come-è in una pressa di solido-medio. Oggi, l'apparato di solido-medio utilizza solo una cella di carico esterno – alcuni di loro non hanno nemmeno qualsiasi cella di carico – per misurare lo stress differenziale, dando luogo a una scarsa risoluzione e sostanza sovrastima a causa di attrito.
Nell'apparato Griggs-tipo, l'utilizzo di un assembly di sale fuso può ridurre significativamente l'attrito intorno al campione (di un fattore 3). Ma come accennato prima, anche dà luogo a problemi maggiori e la precisione di misura di sforzo rimane 10 volte inferiore a quella nell'apparato di Paterson. Un altro approccio consisterebbe nell'attuazione di una cella di carico interno, o qualcosa di simile, per eliminare gli effetti di attrito nella stampa Griggs. Considerando le dimensioni e la capacità delle celle di carico "normale", così come presenti nel settore, sembra irrealistico per includere alcuni di loro all'interno del pozzetto del recipiente a pressione. Essi non avrebbe potuto sostenere la pressione di confinamento e una cella di carico ad alta capacità (max. 200 kN), come richiesto per gli esperimenti ad alta pressione nell'apparato Griggs-tipo, e che sarebbe troppo grande per essere incluso nel pozzetto di misurazione. Tuttavia, una possibilità implicherebbe utilizzando il pistone basale della colonna del campione come un carico interno cella25, purché la sua deformazione può essere precisamente misurata (Andreas K. Kronenberg, comunicazioni personali). Ciò richiede una camera sotto la piastra di base per adattare una cella di carico specifico, che è stata anticipata nel nuovo apparato di Griggs-tipo (Figura 1). Ma oggi, tale una cella di carico interno nell'apparecchio medio solido-deformazione rimane da attuare.

Deformazione di roccia è uno dei più importanti processi geologici. Esso contribuisce fortemente a fenomeni umani-tempo-scala, come terremoti o frane, ma anche per i movimenti di massa su grande scala del solido guscio esterno in pianeti tellurici, compresa la tettonica di piastra su terra1. Per esempio, a seconda la reologia della litosfera conchiglia, che definisce la forza del mantello sia la crosta e sub-solidus (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> 1200 ° C), il regime di tettonica di piastra e funzionalità correlate può variare significativamente2,3 ,4,5. Da un lato, per sostenere le cinghie della montagna o stabilizzare le zone di subduzione6è necessaria la presenza di un forte mantello superiore e/o la crosta inferiore. Ma d'altra parte, i modelli numerici hanno anche dimostrato quello Piastra confini non possono svilupparsi da convezione del mantello se la litosfera è troppo forte, dando luogo a un comportamento rigido coperchio come osservato su Venus7. Così, la forza della litosfera come dettato dalla reologia di roccia ha un controllo diretto sul comportamento di piastra-come dei pianeti attivi.
Per più di mezzo secolo, la reologia di roccia è stata studiata ad alte temperature (&gt; 300 ° C), dando luogo a state-of-the-art tecniche che differiscono principalmente nella gamma di pressione che possono ottenere. Questo include il gas-medio Paterson-tipo apparato8 a relativamente basse pressioni (&lt; 0.5 GPa), il solido-medio Griggs-tipo apparato9,10,11 a intermedio ad alte pressioni (0,5-5 GPa), e la deformazione-Dia apparato12,13 (DDia: fino a ~ 20 GPa) o delle cellule di incudine di diamante a pressioni molto elevate,14 (fino a più di 100 GPa). Così, le pressioni e le temperature incontrate nella terra profonda al giorno d'oggi possono essere realizzate sperimentalmente. Tuttavia, deformazione di roccia si basa anche sullo stress differenziale che deve essere misurata con grande accuratezza e precisione, così che possono essere formulati costitutive. Grazie al suo supporto gas-confinamento, l'apparato di Paterson è oggi l'unica tecnica in grado di eseguire misure di sforzo con un'adeguata precisione (± 1 MPa) per estrapolare i dati oltre 6 ordini di grandezza in velocità di deformazione, ma può solo esplorare la deformazione processi a basse pressioni. Al contrario, solido e medie apparati possono deformare rocce ad alte pressioni, ma con una minore accuratezza delle misurazioni dello stress. Mentre lo stress precisione stimata è di ± 30 MPa per la Griggs-tipo apparato15,16, la base di sincrotrone DDia produce leggi meccaniche con un errore di più di ± 100 MPa17. Nell'apparato Griggs-tipo, lo stress potrebbe anche essere sovrastimato fino al 36% per quanto riguarda le misure di sforzo nell' uno Paterson15. Esecuzione di misure di sforzo accurato e preciso alle alte pressioni - e alle alte temperature - quindi rimane una sfida importante in Scienze della terra.
Escluse le lastre di subduzione profondo dove le pressioni possono superare 5 GPa, l'apparato di Griggs-tipo è attualmente la tecnica più appropriata per studiare processi di deformazione sopra la pressione (&lt; 4 GPa) e temperatura (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> 1200 ° C) gamme in gran parte della litosfera. Su questa base, notevoli sforzi sono stati intrapresi negli anni novanta per migliorare le misure di sforzo, in particolare per ridurre gli effetti di attrito utilizzando miscele eutettiche sale come mezzo di confinamento intorno il campione11,18. Tale un assembly sale fuso ha dato luogo a una migliore accuratezza della misurazione dello stress, riducendo l'errore da ± 30 ± 10 MPa15,19, ma ulteriori svantaggi sono stati incontrati quando si applica questo tipo di assemblaggio. Questi hanno un tasso molto più basso successo, grandi difficoltà per eseguire esperimenti non coassiali (taglio), e un più complicato montaggio del campione. Inoltre, la precisione delle misurazioni di stress resta dieci volte inferiore a quello dell'apparato di Paterson-tipo a bassa pressione. Questi problemi limitano la quantificazione dei processi reologiche utilizzando l'apparato di Griggs-tipo, che oggi è più comunemente applicato per esplorare i processi di deformazione e le loro microstrutture correlate. Un nuovo approccio è pertanto necessario eseguire reologiche quantificazione ad alte pressioni litosferiche.
Questa carta dà documentazione dettagliata della procedura per eseguire esperimenti di deformazione ad alta pressione utilizzando un apparato di Griggs-tipo medio-solido nuova concezione "convenzionale". Nel quadro di nuovi laboratori di "Griggs" implementato presso il ISTO (Orléans, Francia) ed ENS (Parigi, Francia), lo scopo principale è di illustrare correttamente ogni passaggio del protocollo nei dettagli, così che scienziati provenienti da tutti i campi possono decidere Se l'apparato è appropriato o non ai loro obiettivi di studio. Le fasi critiche e le limitazioni di questa tecnica di state-of-the-art inoltre sono discussi, insieme a nuovi approcci e possibili sviluppi futuri.
Il nuovo apparato di Griggs-tipo
Basato sulla tecnologia a pistone-cilindro, apparato Griggs-tipo è stato precedentemente progettato da David T. Griggs nel 19609e poi modificato dal Harry W. Green nel 1980 ' s11 (principalmente per raggiungere pressioni più elevate durante la deformazione esperimenti). In entrambi i casi, l'apparato di Griggs è caratterizzato da un telaio metallico che include: 1) tre piani orizzontali montati su colonne verticali, 2) un cilindro idraulico principale (ram di pressione di confinamento) sospeso per il rullo centrale e 3) una scatola ingranaggi di deformazione e pistone /Actuator fissata in cima il rullo superiore (Figura 1). Il "confinamento" ram e attuatore di deformazione sono ognuno connesso a pistoni indipendenti che trasmettono le forze per l'assembly di esempio all'interno di un recipiente a pressione. Con tali navi, deformazione può essere realizzato a confinare pressioni fino a 2 o 5 GPa, a seconda dell'apparecchio e diametro dell'Assemblea del campione.
Grazie al forno a resistenza, la temperatura del campione è aumentata per effetto Joule (fino a ≈1300 ° C20), mentre il recipiente a pressione è acqua raffreddata sulla parte superiore e inferiore. Nella progettazione di Green, apparato Griggs include anche un sistema di carico dell'estremità che omogeneizza il pre-stress nel recipiente a pressione (Figura 1). Questo permette di realizzare esperimenti di deformazione a pressioni più elevate (max. 5 GPa), in particolare utilizzando un piccolo foro nel recipiente a pressione. Per ulteriori dettagli riguardo la stampa Griggs, i lettori sono indicati la descrizione eccellente della progettazione di apparecchi Griggs modificata con Rybacky et al. 19.
Derivanti da una stretta collaborazione tra l' Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francia) e l' École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, France), l'apparato di Griggs-tipo di nuova generazione è direttamente basato sul disegno da H . W. Green11, ma alcuni miglioramenti sono resi conformi con le norme europee per la sicurezza di esperimenti ad alta pressione. In questa nuova pressa, gli attuatori di confinare e deformazione sono azionati da pompe a siringa idraulico servo-controllati, dando la possibilità di eseguire il carico costante o esperimenti di spostamento costante ad alte pressioni (fino a 5 GPa). Il confinamento (Isostatico) pressione, forza e spostamento sono rispettivamente monitorati utilizzando sensori di pressione di olio, una cella di carico (max. 200 kN) e trasduttori di spostamento (Figura 1). Il recipiente a pressione è composto di un'anima interna in carburo di tungsteno (WC) inserito in un anello di acciaio conica di 1° e precompresso utilizzando la striscia di avvolgimento tecnica21. Per la trasmissione di forze, l'Assemblea di nave e campione di pressione si trova tra pistoni WC-rimovibile che includono un pistone di deformazione (σ1), confinando (σ3) pistone, pistone di carico dell'estremità e piastra di base (Figura 1). Unitamente al regolare raffreddamento sulla parte superiore e inferiore del recipiente a pressione, l'acqua scorre attraverso il vaso in acciaio attorno al nucleo di carburo di tungsteno all'interno di fori di diametro 6 mm per un migliore raffreddamento (Figura 1). Il cilindro idraulico per la pressione di confinamento è anche raffreddato dal flusso di olio di silicone. Inoltre, l'apparato di deformazione in Orléans impiega campione più grande dimensione a 8 mm di diametro, in modo che 1) microstrutture possono essere meglio sviluppato, e 2) Griggs stampa e stampa di Paterson condividono una comune dimensione di campione per futuri confronti. Ciò richiede un diametro maggiorato del WC portò nel recipiente a pressione (27 mm, invece di 1 pollice, cioè, 25,4 mm), riducendo la pressione massima raggiungibile a 3 GPa.
Il presente documento descrive la procedura per eseguire un esperimento con il nuovo apparato di Griggs-tipo, che comprende la descrizione di tutti i pezzi che compongono l'assembly di campione solido-sale convenzionali utilizzando pistoni di allumina (Figura 2A e 2B ), così come i passaggi successivi per produrli e introdurli nel recipiente a pressione. Questa descrizione segue in gran parte la routine sviluppata in molti anni di Prof. ssa Jan Tullis e colleghi di lavoro presso la Brown University (R.I., USA). L'assembly risultante del campione è completamente appropriato eseguire co-axial (taglio puro) o esperimenti di deformazione non coassiale (taglio generale) sopra l'intera gamma di pressioni e temperature dell'apparato Griggs-tipo. Mentre un esperimento di taglio puro in genere richiede un campione di trapano animato di una certa lunghezza (comunemente ≈2 volte il diametro di campione), una deformazione delle cesoie generale è comunemente applicata a un'area di taglio a 45° rispetto all'asse del pistone (Figura 2B). Il materiale del campione può essere una fetta di un campione di nucleo o polvere a grana fine di un formato di grano selezionate. Tutti i pezzi sono avvolti in un foglio di metallo e rivestiti all'interno di un tubo di platino saldati (o ripiegati) su entrambi i lati. La temperatura è comunemente monitorata tramite S-tipo(Pt 90%Rd10% lega) o termocoppia di tipo K (lega Ni), ma solo la preparazione di una termocoppia di tipo S utilizzando che un tubo di 2 fori guaina della mullite è qui descritto (Figura 2).

<table><tbody><tr><td>Apparato di tipo Griggs</td><td>Sanchez Technologies (Corelab)</td><td>TRI-X 6/1500 SD</td><td>Apparecchio di deformazione di tipo Griggs solido-medio</td></tr><tr><td>Sanchez Technologies (Corelab)</td><td>Pompe Stigma 1000/300 e 100/1500</td><td>pompe a siringa idrauliche per applicare pressione Pressa</td>ad albero Schiltz PA.<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td> WZ.5000.530</td><td>Pressa per alberi necessaria per inserire il gruppo campione nel recipiente a pressione</td></tr><tr><td>Sega a bassa velocità</td><td>Presi</td><td>Mecatome T180</td><td>Sega a velocità di legge per tagliare il pistone di allumina e la guaina</td></tr><tr><td></td> di mullite <td>Lama</td><td>diamantata Presi LR02033</td><td>Pressa idraulica</td></tr><tr>da<td>40 tonnellate</td><td>CompaC</td><td>APA 9040EH1-D</td><td>Pressa idraulica da 40 tonnellate per pressare pezzi di sale/piombo ed estrarre il campione</td></tr><tr><td>Recipiente a pressione (e pistoni)</td><td>Recipiente STRECON</td><td>A4071&nbsp;</td><td>Nucleo interno in carburo di tungsteno inserito in un anello conico in acciaio da 1 ° grado e precompresso utilizzando la tecnica dell'avvolgimento a nastro</td></tr><tr><td></td><td>Pistone di deformazione</td> <td>STRECON</td><td>Pistone in carburo di tungsteno per applicare la deformazione</td></tr><tr><td>Pistone di congiunzione</td><td></td><td>STRECON</td><td>Pistone in carburo di tungsteno per applicare la pressione</td></tr><tr><td></td> di confinamento <td>Pistone di carico finale</td><td>STRECON</td><td>Pistone in carburo di tungsteno per pre-sollecitare il recipiente a pressione</td></tr><tr><td>PUK U3</td><td>Lampert</td><td>PUK 5 microscopio per saldatura</td> Sistema <td>di saldatura fine per saldare la termocoppia e giacca platino</td></tr><tr><td>Sistema di raffreddamento Ultracool</td><td>Lauda</td><td>UC 4 E1 PI5 SR BSP &deg; C</td><td>Refrigeratore per recipiente a pressione</td></tr><tr><td></td><td>Lauda</td><td>Proline RP850</td><td>Raffreddatore per pistone di confinamento/carico finale</td></tr><tr><td>Leath</td><td>Schneider electric</td><td>Eurotherm 2704</td><td>Regolatore di temperatura</td></tr><tr><td>Fresatrice</td><td>Enerpac</td><td>P-142</td><td>Pompa a mano per sollevare il pistone</td></tr><tr><td></td> di confinamento/carico finale <td>HBM</td><td>1-P3TCP/2000 bar</td><td>Trasduttore</td></tr><tr><td></td> di pressione<td>HBM</td><td>1-P3TCP/500 bar</td><td>Trasduttore</td></tr><tr><td></td> di pressione <td>HBM</td><td>WA/10 mm</td><td>Trasduttore</td></tr><tr><td></td> di spostamento <td>HBM</td><td>WA/50 mm</td><td>Trasduttore</td></tr><tr><td></td> di spostamento <td>HBM&nbsp;</td><td>1-C2/200 kN</td><td>Cella di</td></tr><tr><td></td> carico <td>Strumento</td><td></td> per geoscienze <td>Fornace di grafite: tubo di grafite inserito tra due manicotti di pirofillite (su misura)</td></tr><tr><td></td><td>Tubo</td><td></td><td></td>rotondo a doppio foro McDanel MRD028330018858</tr><tr><td>Mullite Morgan Advanced Materials</td><td>WH-Feuerfestkitt</td><td>Colla</td>ceramica Tornio PRECIS T90 L<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>NSK</td><td>EM-255</td><td>Utensile diamantato per la parallelizzazione del pistone di allumina con il tornio</td></tr><tr><td></td><td>Mecanelec</td><td>CDM IP 1 &ndash; 5L/mn</td><td>Flussometro per raffreddamento ad acqua (recipiente a pressione)</td></tr><tr><td></td><td>Hedland</td><td>H602A-0005-F1</td><td>Flussometro per raffreddamento olio (pistone di confinamento/carico finale)</td></tr><tr><td></td><td>Legris</td><td>S&eacute; rie 21</td><td>doppio accoppiatore autosigillante per tubo del sistema</td></tr><tr><td></td> di raffreddamento ad acqua <td>Corelab</td><td>Falcon</td><td>Software per monitorare le pompe a siringa idrauliche</td></tr><tr><td>HBM</td><td>CatmanEasy-HP</td><td>Software per registrare i dati</td>Schneider electric Eurotherm itools Software per impostare i programmi per il regolatore di temperatura VWR 410-0114 Malta ceramica<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>231-2322</td><td>Microspatola</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>459-0206</td><td>Recipiente</td></tr><tr><td></td> in ceramica <td>VWR</td><td>AnalaR NORMAPUR 27810.364</td><td>Cloruro di sodio 99,9% di purezza</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>Barnstead/Thermoline 48000 forno</td><td>a muffola da banco per la fusione del piombo</td></tr><tr><td></td><td>DP/Pr&eacute; Cision</td><td>Su misura</td><td>Strumenti necessari per produrre il sale e i pezzi</td></tr><tr><td></td> di piombo <td>Cincinnati</td><td>TIPO PE-5</td><td>Fresatrice</td></tr><tr><td></td><td>Memmert</td><td>UNB 400</td><td>Forno per lo stoccaggio di sale in polvere e pezzi</td></tr><tr><td></td> di sale <td>Otelo</td><td>Otelo 65220023</td><td>Tagliatubi per platino</td></tr><tr><td></td><td>Otelo</td><td>BAITER 51600202</td><td>Strumento</td></tr><tr><td></td> per lime <td>Otelo</td><td>VADIUM 65172600</td><td>Micro-cutter</td></tr><tr><td></td> Diagional <td>Otelo</td><td>VADIUM 65172620</td><td>Micro-pinze</td></tr><tr><td></td> a becchi piatti <td>SAM</td><td>EMP-13J</td><td>Punzone</td></tr><tr><td></td> cavo a vite <td>tonda Professionale Platic</td><td>Chemfluor MFA Tube</td><td>Minitube per l'isolamento dei fili</td></tr><tr><td></td> della termocoppia <td>Radiospar</td><td>RS 370-6717</td><td>Connettore</td></tr><tr><td></td> per termocoppia a pin piatto <td>di tipo S LEMER</td><td></td><td>Piombo (sfuso)</td></tr><tr><td></td><td>Goodfellow</td><td>FP301305</td><td>Polyt&eacute; trafluoro&eacute; thyl&egrave; ne - Film ; Spessore 0,15 mm</td></tr><tr><td>Heraeus</td><td>81128696</td><td>Filo</td>di platino puro Heraeus 81128743 Platino90%/Rodio10% Alfa Aesar M11C056 Lamina di nichel 0,025 spessore ricotto 99,5%DP/precisione Utensili per produrre i pezzi di sale e il pezzo di piombo (su misura)Polyco Bodyguards GL890<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>Guanti da visita medica in nitrile blu</td></tr></tbody></table>

esperimento di deformazione ad alta pressione, alta temperatura utilizzando l'apparato di griggs-tipo di nuova generazione

High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

In ordine ai processi geologici di indirizzo a grandi profondità, deformazione di roccia idealmente dovrebbe sottoporsi ad alta temperatura (> 300 ° C) e alta pressione (> 0.5 GPa). Tuttavia, a causa della risoluzione bassa sollecitazione degli apparati di mezzo-pressione-solido corrente, misurazioni ad alta risoluzione sono oggi limitati agli esperimenti di deformazione bassa pressione nell'apparato di mezzo-pressione-gas. Una nuova generazione di apparecchi medio solido-pistone-cilindro ("Griggs-tipo") è descritto qui. Esperimenti di deformazione ad alta pressione in grado di eseguire fino a 5 GPa e progettato per adattarsi a una cella di carico interno, un nuovo apparato offre la possibilità di stabilire una base tecnologica per reologia ad alta pressione. Questo documento fornisce video basati su documentazione dettagliata della procedura (con l'assemblaggio di solido-sale "convenzionale") per eseguire esperimenti ad alta pressione, ad alta temperatura con apparato Griggs-tipo di nuova concezione. Un risultato rappresentativo di un campione di marmo di Carrara deformato a 700 ° C, 1.5 GPa e 10-5 s-1 con la nuova pressa è anche dato. La curva di stress-tempo correlata illustra tutti i passaggi di un esperimento di Griggs-tipo, dall'aumento di pressione e temperatura per assaggiare tempra quando la deformazione viene arrestato. Insieme agli sviluppi futuri, le fasi critiche e le limitazioni dell'apparato Griggs quindi sono discussi.

La figura 9 Mostra un esempio di una curva di stress-tempo risultante dall'apparato di Griggs-tipo di nuova generazione durante la deformazione (co-axial) taglio puro di marmo di Carrara (campione 8-mm-lungo) a una velocità di deformazione di 10-5 s-1, temperatura di 700 ° C e una pressione di confinamento di 1.5 GPa. Durante questo esperimento, la pressione e la temperatura in primo luogo sono aumentati alternativamente, principalmente per impedire il NaCl di fusione. Il NaCl fuso è molto corrosivo per il campione e può danneggiare irreversibilmente la termocoppia. Lungo i passaggi successivi di aumento pressione e temperatura - di cui qui come la "fase di pompaggio" (Figura 9) – il pezzo di piombo ha la funzione di impedire il campione diventando deformati trasferendo sottolinea da σ1 σ3 e viceversa, mantenendo uno stato di stress isostatica più o meno all'Assemblea di campione.
Quando la pressione dell'obiettivo e la temperatura sono raggiunti, può essere applicato un periodo di "pressatura a caldo". Anche se facoltativo, questo passaggio – comunemente durata 24h – potrebbe essere necessario di sinterizzazione della polvere del campione prima di deformazione, se applicabile. Il σ/attuatore a pistone1 quindi è avanzato per deformare il campione, dando luogo alla cosiddetta "fase di deformazione". Quest'ultima in primo luogo è caratterizzata da un aumento ripido-a-brezza di stress differenziale (σ1 - σ3), che è dovuta all'attrito indotto da 1) gli anelli di tenuta e 2) la sempre maggiore superficie di contatto tra il pezzo di pistone e piombo1 di σ mentre σ1 si muove attraverso il piombo. In questa sezione di "rodaggio" dovrebbe avere una durata sufficiente al fine di determinare con precisione il punto colpito (contatto tra il pistone1 σ e il pistone superiore allumina) dalla curva di raccordo (Figura 9). Per questo scopo, un notevole spessore di piombo (≥ 2 mm) tra il pistone1 σ e allumina pistone è necessaria prima di iniziare avanzando σ1. Quando si avvicina il pistone superiore allumina, piombo viene estruso più velocemente come uno spessore sottile di campione, causando strain hardening in testa e promuovere un aumento di sforzo progressivo fino a quando il pistone1 σ sta spingendo sulla colonna di esempio. Curva sforzo quindi aumenta ripidamente fino a condizioni di stress di rendimento, che teoricamente definisce la transizione dall'elastico ai comportamenti di plastica (Figura 9). Come richiesto per definire lo stress differenziale, il punto di successo dell'esperimento successivamente è dedotta dall'intersezione tra le estensioni della "elastico" curva e curva di "rodaggio" (Figura 9).
Quando è finalmente smesso di deformazione, la temperatura è diminuita molto rapidamente (≈ 300 ° C/min) per preservare le microstrutture. Un notevole calo di pressione si verifica necessariamente durante la tempra di"campione", ma dopo questo calo, sia il σ1 e σ3 pistoni vengono spostati indietro lentamente riducendo la pressione dell'olio nei martinetti idraulici (≈ 5 MPa/min). Ciò è necessario per limitare la formazione di fessure di scarico, anche se alcuni cracking è inevitabile. Dopo l'esperimento, la curva di stress-tempo è successivamente rettificata per produrre una curva di sforzo-deformazione del campione deformata fino dal punto colpito (Vedi inserto in Figura 9). Queste correzioni sono 1) la rigidità/estensione dell'apparecchio e 2) l'attrito indotto dal anelli di guarnizione e piombo pezzo15,19. La figura 10 Mostra anche due esempi di montaggio il campione post-esperimento, uno contenente il campione di nucleo di marmo di Carrara (Figura 10A e 10B) e una seconda di una polvere di olivina sinterizzato e poi deformato in generale taglio a 900 ° C e 1.2 GPa utilizzando l'ex Griggs-tipo apparato23 (Figura 10 e 10 D).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig1.jpg"> Figura 1: l'apparato di nuova generazione Griggs-tipo. Disegni schematici dell'apparato Griggs-tipo ora disponibile presso l' Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francia) e l' École Normale Supérieure de Paris (ENS, Parigi). Mentre l'Assemblea di campione si trova all'interno del contenitore a pressione, ad alta pressione di confinamento e stress differenziale vengono applicati da pompe a siringa indipendente tramite martinetti idraulici e pistoni/attuatori. La temperatura è aumentata utilizzando una corrente elettrica di bassa tensione/alta-amperaggio iniettata dal basso l'assembly (vedere vista laterale) attraverso una fornace di grafite resistivo. Per mantenere il dado di carburo di tungsteno (WC), il recipiente a pressione è anche raffreddato dal flusso d'acqua dal basso verso l'alto attraverso le piastre/caselle di raffreddamento e il vaso stesso. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig2.jpg"> Figura 2: esempio di montaggio. Vista dettagliata dei pezzi che compongono l'assembly di esempio. Pistone1 σ, σ3 pistone e piastra di base sono indicati anche – parte in trasparenza – per individuare la posizione di ogni pezzo per quanto riguarda l'apparato di Griggs-tipo. A) esempio di montaggio di un esperimento di coassiale. B) esploso dell'Assemblea del campione, sia per un "coassiale" (bianco) o "generale shear" campione (verde). Il pezzo di piombo e un pezzo di sale inferiore vengono visualizzati in trasparenza. C) vista 3D di una termocoppia di 2 fori guaina S-tipo di mullite utilizzata per monitorare la temperatura durante l'esperimento. WC = carburo di tungsteno. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig3.jpg"> Figura 3: strumenti necessari per spremitura a freddo i pezzi di sale esterni ed interni da NaCl polvere. A) viste 3D durante la pressatura (14 tonnellate per 30 s) e l'estrazione del sale esterno pezzi (a sinistra) e scalati disegni dei componenti degli strumenti correlate (a destra). B) viste 3D durante la pressatura (6 tonnellate per 30 s) e l'estrazione del sale interno pezzo (a sinistra) e in scala di disegni dei componenti degli strumenti correlate (a destra). Alcune parti sono mostrati in trasparenza. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig4v2.jpg"> Figura 4: strumento necessario per forare il pezzo sale esterno inferiore. A) viste 3D prima (in alto) e durante la perforazione (in basso). B) in scala di disegni (viste 3D, superiore e laterale) dello strumento (solo una parte è indicata). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig5.jpg"> Figura 5: strumenti necessari per produrre la giacca platino. A) vista 3D (a sinistra) e in scala di disegni (a destra) dello strumento necessario per produrre le tazze di platino. Spingendo il disco di platino di 10 mm di diametro, sua parte esterna è piegato fino oltre 1 mm di spessore a forma di Coppa, modo che può adattarsi ed essere saldata insieme con la giacca di platino di 8 mm di diametro. B) vista 3D (in alto) e disegni in scala (in basso) dell'utensile necessario per saldare una tazza platino alla giacca platino (solo la metà della parte superiore è indicato). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig6.jpg"> Figura 6: strumento necessario per produrre il pezzo di piombo. A) vista 3D durante la pressatura (4 tonnellate per 30 s) di piombo fuso (50 g). Il componente #2 è mostrato in trasparenza. B) vista 3D durante l'estrazione del pezzo di piombo (le dimensioni sono espresse nel margine superiore sinistro). C) disegni dei componenti strumento quotati. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig7v2.jpg"> Figura 7: morsetti per fissare il pistone basale il recipiente a pressione. Vista 3D del contenitore a pressione, pistone basale e morsetti (in alto) e disegni quotati delle parti superiore e inferiore di un morsetto, tra cui una vista 3D (in basso). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig7large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig8.jpg"> Figura 8: idraulica delle pompe e sistemi di raffreddamento. Schema del sistema idraulico – tra cui valvole (V), elettro-valvole (EV) e serbatoio dell'olio (T) – la pompa di deformazione (viola), confinando la pompa (arancione), sistema di raffreddamento del recipiente a pressione (luce blu) e raffreddamento sistema di confinamento/fine-carico ram (giallo). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig8large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig9.jpg"> Figura 9: risultato rappresentativo. Esempio di una curva di stress-tempo di un esperimento di deformazione utilizzando gli apparecchi di nuova generazione Griggs-tipo. Questo esperimento è stato eseguito in modo coassiale su un campione di core (8 mm di lunghezza) di marmo di Carrara a 700 ° C, 1.5 GPa e una velocità di deformazione di 10-5 s-1. Questo risultato illustra i passaggi successivi di un esperimento di Griggs-tipo, che comprende 1) una "fase di pompaggio" per aumentare la pressione e temperatura, 2) una "fase di pressatura a caldo" per sinterizzare il campione, se applicabile, 3) una "fase di deformazione" per deformare il campione e 4) un "fase di tempra" per diminuire la pressione e temperatura. Durante la deformazione, il pistone1 σ prima avanza attraverso il cavo (fase di "rodaggio") e poi spinge il pistone di allumina per deformare correttamente il campione (fino dal punto colpito), dando luogo a comportamento elastico-allora-plastica (Vedi testo). Dopo la correzione della curva stress-tempo da attrito e rigidezza/estensione dell'apparato, una curva di sforzo-deformazione è prodotto fino dal punto colpito (nel riquadro). Σ1 = stress applicato dal pistone1 σ; Σ3 = stress applicato dal pistone3 σ; P = confinare pressione (isostatica); T = temperatura. Σ1- σ3 = stress differenziale. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig9large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig10.jpg"> Figura 10: campione estrazione. A) abbassare la parte dell'assembly sample estratti dopo l'esperimento descritto nella Figura 9. B) campione di marmo (ancora avvolto nella sua giacca platino) dopo la deformazione di taglio puro a 700 ° C e 1,5 GPa nel nuovo apparato di Griggs-tipo. C) parte inferiore di un assembly di esempio contenente un campione di polvere di olivina sinterizzato e poi deformato in generale di taglio a 900 ° C e 1.2 GPa con l'ex di apparato di Griggs-tipo23. D) campione di olivina e allumina shear pistoni (ancora avvolti nella giacca platino) dopo estrazione dal gruppo campione. TC = termocoppia. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig10large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

Deformazione di roccia deve essere quantificata ad alta pressione. Una descrizione della procedura per eseguire esperimenti di deformazione in un apparato di Griggs-tipo medio-solido nuova concezione è dato qui. Ciò costituisce la base tecnologica per futuri studi reologici a pressioni fino a 5 GPa.

Esperimento di deformazione ad alta pressione, alta temperatura utilizzando l'apparato di Griggs-tipo di nuova generazione

In order to address geological processes at great depths, rock deformation should ideally be tested at high pressure (&#62; 0.5 GPa) and high temperature ...

L'obiettivo generale di un esperimento di tipo Griggs è quello di esplorare i processi di deformazione delle rocce ad alta pressione e temperatura, tipicamente superiori a un gigapascal e 300 gradi Celsius. Il vantaggio di questa tecnica è che la deformazione può essere applicata fino a pressioni di cinque gigapascal. Ciò corrisponde a una profondità di circa 150 chilometri nella Terra.Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave in geologia nei campi della geologia strutturale, della geodinamica, degli studi magnetici e persino della planetologia. Qui utilizziamo un apparato di tipo Griggs di nuova generazione che è conforme agli standard europei per la sicurezza degli esperimenti ad alta pressione. Basato sui pistoni della nostra nuova tecnologia, è costituito da un telaio metallico e due pistoni idraulici collegati ad attuatori e pistoni che prima pressurizzano il gruppo campione all'interno del recipiente a pressione, quindi fanno avanzare il pistone centrale per deformare il campione.Nel presente video, mostriamo come eseguire un esperimento di tipo Griggs utilizzando l'assemblaggio convenzionale di campioni di sorgente solida. Per preparare l'assemblaggio del campione, macinare prima almeno 60 grammi di polvere di cloruro di sodio con purezza del 99,9% in una malta ceramica. Quindi, spremere a freddo i pezzi di sale.Per produrre il pezzo di sale esterno inferiore, mettere 17,5 grammi di polvere di cloruro di sodio macinato in un bicchiere. Aggiungere circa 0,1 millilitri di acqua distillata e assicurarsi che il sale e l'acqua siano ben amalgamati. Riempire la polvere di sale bagnata nel foro dello strumento di pressatura del sale e posizionare i componenti del pistone sopra la polvere di sale.Premere la polvere a 14 tonnellate per 30 secondi, quindi scaricare il pezzo di sale. Estrarre il componente inferiore del recipiente e separare i due pezzi di metallo basale per lasciare uno spazio vuoto sotto il foro. Ancora una volta, utilizzare i componenti del pistone nella pressa idraulica per estrarre il pezzo di sale dal basso.Dopo aver realizzato una termocoppia di tipo S come descritto nel protocollo di testo, utilizzare una fresatrice e l'utensile di perforazione per praticare un foro di due millimetri di diametro per tutta la lunghezza del pezzo di sale inferiore. Nella parte superiore del pezzo di sale inferiore utilizzare un bisturi con lama triangolare e punta affilata per intagliare un piccolo canale di circa un millimetro di profondità e due millimetri di larghezza dal foro della termocoppia al foro. Per rivestire il campione, utilizzare un punzone cavo di forma rotonda per estrarre due dischi di 10 millimetri di diametro da una lamina di platino di 0,15 millimetri di spessore.Crea due tazze di platino piegando un bordo di un millimetro di ciascun disco usando lo strumento per modellare le tazze. Quindi utilizzare un tagliatubi per tagliare un tubo di platino della lunghezza del campione, più circa tre millimetri. Utilizzare un forno a muffola da banco per ricuocere il tubo e le tazze di platino per almeno due ore a 900 gradi Celsius.Una volta ricotto, inserire una tazza nel tubo di platino e utilizzare uno strumento per limare per rettificare l'estremità del tubo e la tazza in piano. Quindi, saldare insieme la tazza di platino e il tubo utilizzando lo strumento di saldatura e un microscopio per saldatura PUK 5. Avvolgere il campione in un foglio di nichel di 25 micrometri di spessore e inserirlo nel tubo di platino.Chiudere il tubo con la seconda tazza di platino e macinarli con lo strumento per lima prima di saldare insieme la tazza e il tubo. Piegare leggermente le punte del tubo di platino utilizzando un paio di micropinze a becchi piatti in modo che i pistoni di allumina superiore e inferiore possano inserirsi il più possibile nel tubo di platino. Utilizzando lo stesso paio di pinze piatte, premere il tubo sui pistoni di allumina tutt'intorno per mantenere un diametro totale ridotto.Metti insieme il pezzo di sale esterno inferiore, il disco di rame inferiore e il forno di grafite. Utilizzare una penna permanente per segnare un punto nella posizione prevista della termocoppia sul manicotto esterno della pirofillite del forno. Estrarre il pezzo di sale esterno e inserire i pezzi di sale interni attorno ai pistoni e alla camicia all'interno del forno di grafite.Mantenendo insieme il forno di grafite, i pezzi di sale interni e il disco di rame inferiore, utilizzare la fresatrice per praticare un foro di circa due millimetri di diametro dove è stata stimata la posizione della termocoppia. Successivamente, preparare il pezzo di piombo mettendo un versipiano ceramico contenente 50 grammi di piombo in un forno a muffola da banco a 400 gradi Celsius per circa 30 minuti. Quando il piombo si è completamente sciolto, versarlo rapidamente sull'utensile del pezzo di piombo e utilizzare immediatamente la pressa idraulica da 40 tonnellate per premere il piombo a quattro tonnellate per 30 secondi.Dopo aver rimosso il pezzo di piombo come prima e aver preparato l'inserto di cloruro di sodio come descritto nel protocollo di testo, assemblare i due pezzi insieme. Metti insieme tutti i pezzi che compongono l'assemblaggio del campione, ad eccezione del disco di rame superiore, del pezzo di piombo e degli anelli di imballaggio. Avvolgere i pezzi di sale esterni, il pezzo di piombo e il pezzo di pirofillite di base con il teflon.Con il recipiente a pressione montato come descritto nel protocollo di testo, lasciare il recipiente sospeso il più in alto possibile sopra la piastra di base. Durante il trasporto del gruppo campione, inserire con cautela la termocoppia nel foro della termocoppia della piastra di base. Quindi posizionare il gruppo campione al centro della piastra di base Una volta in posizione, aggiungere un foglio di pellicola di Mylar tra la piastra di base e il recipiente a pressione attorno al gruppo.Utilizzare la pressa a perno per abbassare con cautela il recipiente a pressione sulla piastra di base e inserire il gruppo campione nel foro del recipiente a pressione. Quando si inserisce il sample gruppo nel recipiente a pressione, assicurarsi che la guaina Woolite della termocoppia non si rompa. In caso di rottura, potrebbe essere necessario sostituire gran parte del gruppo campione.Quindi, utilizzare morsetti adattati per fissare saldamente il recipiente a pressione e la piastra di base e aggiungere il disco di rame superiore, il pezzo di piombo e l'anello di tenuta sigma tre sulla parte superiore del gruppo campione. Trasportare il recipiente a pressione capovolto e metterlo su un banco da lavoro. Far scorrere i tubi di plastica su ciascun filo della termocoppia per isolarli da qualsiasi pezzo di metallo.Fissare ogni filo a un connettore per termocoppia a pin piatto universale di tipo S. Piegare e inserire i fili nella scanalatura basale della piastra di base. Incollali con del nastro adesivo sul recipiente a pressione e metti un pezzo di foglio di carta normale tra i due fili.Quindi ruotare il recipiente a pressione in posizione verticale e posizionare il pistone di carico finale, il pistone di confinamento e il pistone di deformazione con l'anello di tenuta sigma one sulla parte superiore del gruppo campione. Posizionare la piastra di base, il recipiente a pressione e i pistoni sulla piastra inferiore dell'apparecchio di tipo Griggs di nuova generazione e collegare il connettore della termocoppia al sistema di regolazione della temperatura. Preparare il software per l'esperimento di deformazione e avviare la pompa di deformazione come descritto nel protocollo di testo per far avanzare l'attuatore di deformazione.Quando l'attuatore di deformazione si trova a circa tre o quattro millimetri sopra il pistone di deformazione, arrestare la pompa e spostare il recipiente a pressione per allinearli. È importante allineare quasi perfettamente il pistone di deformazione con l'attuatore di deformazione dell'apparato. In caso contrario, un pistone potrebbe rompersi durante l'esperimento.Utilizzare la pompa di deformazione per abbassare completamente gli attuatori di deformazione, confinamento e carico finale in modo che tocchino i pistoni e inizino ad aumentare la pressione come descritto nel protocollo di testo. Quando la pressione di confinamento è di circa 50 megapascal, collegare il recipiente e i pistoni al sistema di raffreddamento e staccare la parte superiore di ciascuna fascetta che fissava la piastra di base al recipiente a pressione. Aggiungere un foglio di pellicola di Mylar tra i morsetti e il recipiente e iniziare a riscaldare come descritto nel protocollo di testo.Quindi utilizzare le pompe idrauliche, il sistema di riscaldamento e i sistemi di raffreddamento per eseguire l'esperimento di deformazione. Dopo l'esperimento, quando i sistemi di riscaldamento e raffreddamento sono fermi e la pressione è di circa 0,5 megapascal, riattaccare la piastra di base al recipiente a pressione utilizzando i morsetti adattati. Dopo aver aperto o chiuso le valvole dell'apparecchio come descritto nel protocollo di testo, scollegare i tubi di termoaccoppiamento del sistema di raffreddamento per il recipiente a pressione.Utilizzare la pompa manuale per sollevare il più possibile gli attuatori di confinamento e di carico finale. Avviare la pompa di deformazione e sollevare l'attuatore di deformazione di qualche millimetro in più rispetto all'attuatore di confinamento. Quindi estrarre il recipiente e i pistoni dall'apparato di nuova generazione di tipo Griggs.Rimuovere i pistoni di deformazione, di confinamento e di carico finale e mettere il recipiente capovolto su un banco di lavoro. Svitare il connettore della termocoppia di tipo S, rimuovere i tubi di plastica isolanti, svitare i morsetti e rimuovere la piastra di base e la lamina di Mylar. Capovolgere il recipiente in posizione verticale e posizionarlo sulla piattaforma della pressa idraulica per estrarre il gruppo campione dal basso.Metti un pezzo di piombo sopra l'anello di imballaggio sigma three e usa la pressa idraulica da 40 tonnellate per estrarre il gruppo campione. Infine, smontare con cura il gruppo campione utilizzando una pinza e un bisturi curvo a tagliente. I risultati rappresentativi del marmo di Carrara deformato a 700 gradi Celsius e 1,5 gigapascal sono mostrati qui.Ciò include uno schema dell'assemblaggio del campione deformante e la curva sforzo/tempo prodotta durante l'esperimento di deformazione. In un primo momento, sia la pressione che la temperatura vengono aumentate alternativamente durante la fase di pompaggio. Mentre il gruppo campione viene riscaldato utilizzando l'effetto Joule, entrambi i pistoni trasmettono forze agli attuatori e ai pistoni che pressurizzano il gruppo campione.Una volta raggiunte la pressione e la temperatura target, viene applicato un periodo di pressatura a caldo per centrare il campione, se applicabile. Quindi il pistone di deformazione sigma one viene fatto avanzare, muovendosi attraverso il piombo e quindi spingendo sul pistone di allumina per deformare il campione. Questo descrive un punto di impatto seguito da una curva elastica e poi plastica durante la fase di deformazione.Quando la deformazione viene arrestata, la temperatura viene rapidamente abbassata e i pistoni vengono spostati indietro in modo che la pressione diminuisca lentamente per preservare le microstrutture. Dopo l'esperimento, la curva stress versus time viene corretta per l'attrito e la rigidezza del rig per calcolare la deformazione totale e la sollecitazione differenziale prima della caratterizzazione mediante tecniche analitiche. Questo tipo di esperimento può essere eseguito anche con geometria non coassiale, come mostrato qui, per un aggregato di olivina deformato a 900 gradi Celsius e 1,2 gigapascal.Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire esperimenti di deformazione utilizzando l'apparato di tipo Griggs di nuova generazione, in particolare per preparare l'assemblaggio del campione. In generale, le persone che non conoscono questa tecnica hanno bisogno di una certa esperienza nella preparazione dell'assemblaggio del campione e nel suo inserimento nel recipiente a pressione per garantire un buon tasso di successo degli esperimenti. Una volta padroneggiata, questa routine richiede solitamente decine di ore, in parte a causa dell'adattamento della curva necessario per definire il punto di colpita.È importante ricordare che il successo di un esperimento dipende in larga misura dalla qualità della produzione dell'assemblaggio del campione. Durante il pompaggio e la tempra, si consiglia inoltre di muovere i pistoni il più lentamente possibile per evitare di rompere qualsiasi pezzo di metallo.

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