Esperimento di deformazione ad alta pressione, alta temperatura utilizzando l'apparato di Griggs-tipo di nuova generazione

L'obiettivo generale di un esperimento di tipo Griggs è quello di esplorare i processi di deformazione delle rocce ad alta pressione e temperatura, tipicamente superiori a un gigapascal e 300 gradi Celsius. Il vantaggio di questa tecnica è che la deformazione può essere applicata fino a pressioni di cinque gigapascal. Ciò corrisponde a una profondità di circa 150 chilometri nella Terra.

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave in geologia nei campi della geologia strutturale, della geodinamica, degli studi magnetici e persino della planetologia. Qui utilizziamo un apparato di tipo Griggs di nuova generazione che è conforme agli standard europei per la sicurezza degli esperimenti ad alta pressione. Basato sui pistoni della nostra nuova tecnologia, è costituito da un telaio metallico e due pistoni idraulici collegati ad attuatori e pistoni che prima pressurizzano il gruppo campione all'interno del recipiente a pressione, quindi fanno avanzare il pistone centrale per deformare il campione.

Nel presente video, mostriamo come eseguire un esperimento di tipo Griggs utilizzando l'assemblaggio convenzionale di campioni di sorgente solida. Per preparare l'assemblaggio del campione, macinare prima almeno 60 grammi di polvere di cloruro di sodio con purezza del 99,9% in una malta ceramica. Quindi, spremere a freddo i pezzi di sale.

Per produrre il pezzo di sale esterno inferiore, mettere 17,5 grammi di polvere di cloruro di sodio macinato in un bicchiere. Aggiungere circa 0,1 millilitri di acqua distillata e assicurarsi che il sale e l'acqua siano ben amalgamati. Riempire la polvere di sale bagnata nel foro dello strumento di pressatura del sale e posizionare i componenti del pistone sopra la polvere di sale.

Premere la polvere a 14 tonnellate per 30 secondi, quindi scaricare il pezzo di sale. Estrarre il componente inferiore del recipiente e separare i due pezzi di metallo basale per lasciare uno spazio vuoto sotto il foro. Ancora una volta, utilizzare i componenti del pistone nella pressa idraulica per estrarre il pezzo di sale dal basso.

Dopo aver realizzato una termocoppia di tipo S come descritto nel protocollo di testo, utilizzare una fresatrice e l'utensile di perforazione per praticare un foro di due millimetri di diametro per tutta la lunghezza del pezzo di sale inferiore. Nella parte superiore del pezzo di sale inferiore utilizzare un bisturi con lama triangolare e punta affilata per intagliare un piccolo canale di circa un millimetro di profondità e due millimetri di larghezza dal foro della termocoppia al foro. Per rivestire il campione, utilizzare un punzone cavo di forma rotonda per estrarre due dischi di 10 millimetri di diametro da una lamina di platino di 0,15 millimetri di spessore.

Crea due tazze di platino piegando un bordo di un millimetro di ciascun disco usando lo strumento per modellare le tazze. Quindi utilizzare un tagliatubi per tagliare un tubo di platino della lunghezza del campione, più circa tre millimetri. Utilizzare un forno a muffola da banco per ricuocere il tubo e le tazze di platino per almeno due ore a 900 gradi Celsius.

Una volta ricotto, inserire una tazza nel tubo di platino e utilizzare uno strumento per limare per rettificare l'estremità del tubo e la tazza in piano. Quindi, saldare insieme la tazza di platino e il tubo utilizzando lo strumento di saldatura e un microscopio per saldatura PUK 5. Avvolgere il campione in un foglio di nichel di 25 micrometri di spessore e inserirlo nel tubo di platino.

Chiudere il tubo con la seconda tazza di platino e macinarli con lo strumento per lima prima di saldare insieme la tazza e il tubo. Piegare leggermente le punte del tubo di platino utilizzando un paio di micropinze a becchi piatti in modo che i pistoni di allumina superiore e inferiore possano inserirsi il più possibile nel tubo di platino. Utilizzando lo stesso paio di pinze piatte, premere il tubo sui pistoni di allumina tutt'intorno per mantenere un diametro totale ridotto.

Metti insieme il pezzo di sale esterno inferiore, il disco di rame inferiore e il forno di grafite. Utilizzare una penna permanente per segnare un punto nella posizione prevista della termocoppia sul manicotto esterno della pirofillite del forno. Estrarre il pezzo di sale esterno e inserire i pezzi di sale interni attorno ai pistoni e alla camicia all'interno del forno di grafite.

Mantenendo insieme il forno di grafite, i pezzi di sale interni e il disco di rame inferiore, utilizzare la fresatrice per praticare un foro di circa due millimetri di diametro dove è stata stimata la posizione della termocoppia. Successivamente, preparare il pezzo di piombo mettendo un versipiano ceramico contenente 50 grammi di piombo in un forno a muffola da banco a 400 gradi Celsius per circa 30 minuti. Quando il piombo si è completamente sciolto, versarlo rapidamente sull'utensile del pezzo di piombo e utilizzare immediatamente la pressa idraulica da 40 tonnellate per premere il piombo a quattro tonnellate per 30 secondi.

Dopo aver rimosso il pezzo di piombo come prima e aver preparato l'inserto di cloruro di sodio come descritto nel protocollo di testo, assemblare i due pezzi insieme. Metti insieme tutti i pezzi che compongono l'assemblaggio del campione, ad eccezione del disco di rame superiore, del pezzo di piombo e degli anelli di imballaggio. Avvolgere i pezzi di sale esterni, il pezzo di piombo e il pezzo di pirofillite di base con il teflon.

Con il recipiente a pressione montato come descritto nel protocollo di testo, lasciare il recipiente sospeso il più in alto possibile sopra la piastra di base. Durante il trasporto del gruppo campione, inserire con cautela la termocoppia nel foro della termocoppia della piastra di base. Quindi posizionare il gruppo campione al centro della piastra di base Una volta in posizione, aggiungere un foglio di pellicola di Mylar tra la piastra di base e il recipiente a pressione attorno al gruppo.

Utilizzare la pressa a perno per abbassare con cautela il recipiente a pressione sulla piastra di base e inserire il gruppo campione nel foro del recipiente a pressione. Quando si inserisce il sample gruppo nel recipiente a pressione, assicurarsi che la guaina Woolite della termocoppia non si rompa. In caso di rottura, potrebbe essere necessario sostituire gran parte del gruppo campione.

Quindi, utilizzare morsetti adattati per fissare saldamente il recipiente a pressione e la piastra di base e aggiungere il disco di rame superiore, il pezzo di piombo e l'anello di tenuta sigma tre sulla parte superiore del gruppo campione. Trasportare il recipiente a pressione capovolto e metterlo su un banco da lavoro. Far scorrere i tubi di plastica su ciascun filo della termocoppia per isolarli da qualsiasi pezzo di metallo.

Fissare ogni filo a un connettore per termocoppia a pin piatto universale di tipo S. Piegare e inserire i fili nella scanalatura basale della piastra di base. Incollali con del nastro adesivo sul recipiente a pressione e metti un pezzo di foglio di carta normale tra i due fili.

Quindi ruotare il recipiente a pressione in posizione verticale e posizionare il pistone di carico finale, il pistone di confinamento e il pistone di deformazione con l'anello di tenuta sigma one sulla parte superiore del gruppo campione. Posizionare la piastra di base, il recipiente a pressione e i pistoni sulla piastra inferiore dell'apparecchio di tipo Griggs di nuova generazione e collegare il connettore della termocoppia al sistema di regolazione della temperatura. Preparare il software per l'esperimento di deformazione e avviare la pompa di deformazione come descritto nel protocollo di testo per far avanzare l'attuatore di deformazione.

Quando l'attuatore di deformazione si trova a circa tre o quattro millimetri sopra il pistone di deformazione, arrestare la pompa e spostare il recipiente a pressione per allinearli. È importante allineare quasi perfettamente il pistone di deformazione con l'attuatore di deformazione dell'apparato. In caso contrario, un pistone potrebbe rompersi durante l'esperimento.

Utilizzare la pompa di deformazione per abbassare completamente gli attuatori di deformazione, confinamento e carico finale in modo che tocchino i pistoni e inizino ad aumentare la pressione come descritto nel protocollo di testo. Quando la pressione di confinamento è di circa 50 megapascal, collegare il recipiente e i pistoni al sistema di raffreddamento e staccare la parte superiore di ciascuna fascetta che fissava la piastra di base al recipiente a pressione. Aggiungere un foglio di pellicola di Mylar tra i morsetti e il recipiente e iniziare a riscaldare come descritto nel protocollo di testo.

Quindi utilizzare le pompe idrauliche, il sistema di riscaldamento e i sistemi di raffreddamento per eseguire l'esperimento di deformazione. Dopo l'esperimento, quando i sistemi di riscaldamento e raffreddamento sono fermi e la pressione è di circa 0,5 megapascal, riattaccare la piastra di base al recipiente a pressione utilizzando i morsetti adattati. Dopo aver aperto o chiuso le valvole dell'apparecchio come descritto nel protocollo di testo, scollegare i tubi di termoaccoppiamento del sistema di raffreddamento per il recipiente a pressione.

Utilizzare la pompa manuale per sollevare il più possibile gli attuatori di confinamento e di carico finale. Avviare la pompa di deformazione e sollevare l'attuatore di deformazione di qualche millimetro in più rispetto all'attuatore di confinamento. Quindi estrarre il recipiente e i pistoni dall'apparato di nuova generazione di tipo Griggs.

Rimuovere i pistoni di deformazione, di confinamento e di carico finale e mettere il recipiente capovolto su un banco di lavoro. Svitare il connettore della termocoppia di tipo S, rimuovere i tubi di plastica isolanti, svitare i morsetti e rimuovere la piastra di base e la lamina di Mylar. Capovolgere il recipiente in posizione verticale e posizionarlo sulla piattaforma della pressa idraulica per estrarre il gruppo campione dal basso.

Metti un pezzo di piombo sopra l'anello di imballaggio sigma three e usa la pressa idraulica da 40 tonnellate per estrarre il gruppo campione. Infine, smontare con cura il gruppo campione utilizzando una pinza e un bisturi curvo a tagliente. I risultati rappresentativi del marmo di Carrara deformato a 700 gradi Celsius e 1,5 gigapascal sono mostrati qui.

Ciò include uno schema dell'assemblaggio del campione deformante e la curva sforzo/tempo prodotta durante l'esperimento di deformazione. In un primo momento, sia la pressione che la temperatura vengono aumentate alternativamente durante la fase di pompaggio. Mentre il gruppo campione viene riscaldato utilizzando l'effetto Joule, entrambi i pistoni trasmettono forze agli attuatori e ai pistoni che pressurizzano il gruppo campione.

Una volta raggiunte la pressione e la temperatura target, viene applicato un periodo di pressatura a caldo per centrare il campione, se applicabile. Quindi il pistone di deformazione sigma one viene fatto avanzare, muovendosi attraverso il piombo e quindi spingendo sul pistone di allumina per deformare il campione. Questo descrive un punto di impatto seguito da una curva elastica e poi plastica durante la fase di deformazione.

Quando la deformazione viene arrestata, la temperatura viene rapidamente abbassata e i pistoni vengono spostati indietro in modo che la pressione diminuisca lentamente per preservare le microstrutture. Dopo l'esperimento, la curva stress versus time viene corretta per l'attrito e la rigidezza del rig per calcolare la deformazione totale e la sollecitazione differenziale prima della caratterizzazione mediante tecniche analitiche. Questo tipo di esperimento può essere eseguito anche con geometria non coassiale, come mostrato qui, per un aggregato di olivina deformato a 900 gradi Celsius e 1,2 gigapascal.

Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire esperimenti di deformazione utilizzando l'apparato di tipo Griggs di nuova generazione, in particolare per preparare l'assemblaggio del campione. In generale, le persone che non conoscono questa tecnica hanno bisogno di una certa esperienza nella preparazione dell'assemblaggio del campione e nel suo inserimento nel recipiente a pressione per garantire un buon tasso di successo degli esperimenti. Una volta padroneggiata, questa routine richiede solitamente decine di ore, in parte a causa dell'adattamento della curva necessario per definire il punto di colpita.

È importante ricordare che il successo di un esperimento dipende in larga misura dalla qualità della produzione dell'assemblaggio del campione. Durante il pompaggio e la tempra, si consiglia inoltre di muovere i pistoni il più lentamente possibile per evitare di rompere qualsiasi pezzo di metallo.