Name: Preparare una sorgente di elettroni Celadonite e stimarne la luminosità (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-11-05T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 14 s
Description: Impara a preparare una sorgente di elettroni a celadonite per microscopia elettronica a bassa energia. Questo metodo offre lunga durata e luminosità paragonabile a punte metalliche tradizionali.

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Gli autori desiderano ringraziare Marjorie Sweetko per aver migliorato gli inglesi di questo articolo.

1. Preparazione della sorgente
NOTA: Nel nostro microscopio, il supporto sorgente è composto da una lastra di ceramica in vetro macinabile da cui emerge 1 cm da un tubo in acciaio inossidabile di 90 m di diametro interno con una connessione elettrica sulla piastra.
<ol><li>Preparazione della fibra<ol>
<li>Fissare il supporto sorgente al microscopio ottico.</li>
		<li>Inserire la fibra di carbonio da 10 m nel tubo in acciaio inossidabile. Incollare la fibra di carbonio al tubo con lacca d'argento.</li>
		<li>Tagliare la fibra con una pinzetta di taglio (sotto un microscopio binoculare) in modo che tra 100 e 3 mm vengano lasciati fuori dal tubo in acciaio inossidabile. NOTA: La fibra di carbonio è fragile; lasciando più di 1 cm all'esterno del tubo aumenterà la possibilità che la struttura si rompa durante la manipolazione.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparazione dell'acqua contenente celadonite<ol>
<li>Macinare la celadonite con un mortaio e pestello.</li>
		<li>Pesare 0,2 mg di polvere di celadonite e diluire in 10 mL di acqua deionizzata.</li>
		<li>Utilizzare una punta ad ultrasuoni direttamente nei 10 mL di acqua contenente celadonite per rompere gli aggregati. In genere, utilizzare una frequenza ultrasonica di 30 kHz per una potenza di 50 W su 30 s.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparazione dell'ambiente di deposizione<ol>
<li>Collegare un supporto capillare a un controller di pressione.</li>
		<li>Mantenere il supporto capillare al microscopio ottico con un micro-manipolatore multidirezionale.</li>
		<li>Posizionare il supporto con la fibra di carbonio rivolta verso il supporto capillare al microscopio ottico.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Deposizione di celadonite<ol>
<li>Tirare una micropipetta con un diametro interno di 2-10 m per consentire al celadonite disperso di fluire senza ostacoli.<ol>
<li>Fissare un vetro capillare nella mascella dell'escheggiatore. Assicurarsi i parametri di puller giusti in base alla dimensione della pipetta di patch (Tabella 1). Riempire la micropipetta con l'acqua contenente celadonite.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Montare la micropipetta sul supporto capillare al microscopio. Allineare la micropipetta e la fibra di carbonio al microscopio ottico.</li>
		<li>Avvicinare la micropipetta, ad una distanza di 2-10 m dall'apice della fibra di carbonio.</li>
		<li>Applicare una pressione progressiva sull'ampia voce alla micropipetta. In genere, applicare 100 mbar in modo che una goccia si forma sulla punta, ma non cadere. Questa goccia umida l'apice della fibra di carbonio.</li>
		<li>Ritirare la micropipetta.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Avvio della sorgente
NOTA: Nel nostro microscopio, il supporto sorgente è fissato su una flangia rotante manuale che trasporta anche l'attuatore piezoelettrico che si muove (risoluzione 100 nm, gamma 25 mm), con un comando elettrico, l'oggetto relativo alla fonte (vedere figura 2). Questo oggetto svolge il ruolo di un anodo elettrico per l'emissione di elettroni; è generalmente a terra elettrica e posto davanti alla sorgente. Nel nostro esperimento, le tensioni sono controllate a mano con diversi alimentatori.
<ol><li>Installare il supporto della sorgente sotto vuoto.</li>
	<li>Collegare la fibra di carbonio e l'oggetto a due flussi elettrici ad alta tensione.</li>
	<li>Controllare la continuità elettrica dei contatti ovunque: anode-object, lente e schermo; accendere il pompaggio del vuoto.</li>
	<li>Collegare un nano-ammetro di un calibro nell'intervallo A tra l'oggetto e il terreno elettrico.</li>
	<li>Aumentare lentamente la tensione di distorsione negativa applicata alla sorgente, a circa 1 V/s. Se l'anodo si trova a 1 mm di distanza dalla sorgente, il calcio d'inizio avviene a circa 2 kV. L'intensità aumenta improvvisamente.</li>
	<li>Diminuire la tensione per stabilizzare l'intensità a un centinaio di nA. All'inizio, l'intensità può variare su diversi ordini di grandezza.</li>
	<li>Lasciare il sistema fluttuante per diverse ore, fino a quando le fluttuazioni diminuiscono. Tagliare la tensione quando le fluttuazioni sono inferiori al 10%.</li>
</ol>3. Caratterizzazione della sorgente
NOTA: Presentiamo un modo per sondare le caratteristiche di origine. Per stimare la luminosità della sorgente, vengono utilizzati due microscopi di proiezione. In queste configurazioni, l'ombra di un oggetto viene osservata su uno schermo fluorescente posto più lontano (Figura 2). La sorgente (catodo) e l'oggetto (anodo) sono montati su una flangia di micro-manipolazione e possono ruotare insieme nel piano di proiezione. Una semplice configurazione di proiezione breve con uno schermo fluorescente consente una proiezione a basso ingrandimento. La seconda configurazione prevede una lente elettrostatica e un doppio assemblaggio a doppia piastra microcanale / schermo fluorescente per gli ingrandimenti più forti12. Le informazioni disponibili su ogni immagine di proiezione vengono utilizzate per sottostimare la luminosità: il più piccolo dettaglio nel record13. Questo dettaglio visibile più piccolo dipende dalla dimensione apparente della sorgente, che include la sfocatura geometrica delle dimensioni di origine, le vibrazioni tra l'oggetto e la sorgente e la risoluzione del rivelatore.
<ol><li>Misurazione dell'angolo del cono<ol>
<li>Ruotare la sorgente verso la semplice impostazione di proiezione, con la flangia rotante, per osservare il fascio di elettroni.</li>
		<li>Diminuire la distanza da sorgente a schermo, con il micro-manipolatore manuale, per ottenere l'intero punto sullo schermo; quindi, misurare la distanza da sorgente a schermo, D.</li>
		<li>Scattare foto dello schermo cambiando l'angolo tra il fascio di elettroni e la normale allo schermo, con la flangia rotante.</li>
		<li>Tracciare il profilo di intensità del livello di grigio lungo un asse e determinare il raggio di emissione, R a una determinata distanza da sorgente a schermo, D (Figura 3).</li>
		<li>Calcolare l'angolo <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq1.jpg"> del cono: con R, il raggio di emissione a una determinata distanza da sorgente a schermo, D.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Misurazione del complotto Fowler-Nordheim<ol>
<li>Misurare l'intensità di emissione rispetto alla tensione applicata alla sorgente: I(V) con I l'intensità misurata all'anodo e V la tensione applicata alla fibra di carbonio.</li>
		<li>Traccia <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq2.jpg"> . La curva mostra una linea retta decrescente con saturazione per la tensione più alta. Un esempio è dato in Figura 4. La linea retta più lunga è la firma del processo di emissione sul campo.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Misurazione della dimensione della sorgente<ol>
<li>Ruotare la sorgente verso la lente elettrostatica, con la flangia rotante.</li>
		<li>Produrre un'immagine di proiezione contenente un enorme motivo di diffrazione Fresnel lungo un bordo di un oggetto: è necessario l'ingrandimento di circa 20.000x. Nel nostro microscopio, questo è possibile con una distanza da sorgente a oggetto di circa 100 m, fissata con gli attuatori piezo-actuators, e una lente elettrostatica Einzel.</li>
		<li>Misurare il dettaglio visibile più nitido sull'immagine sullo schermo (Figura 5). NOTA: Viene utilizzata la distanza da frangia a frangia più acuta, con il valore di , con il valore di .</li>
		<li>Calcolare la <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq3.jpg"> dimensione dell'origine: .</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Forbes, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-macroscopic-field+electron+emission+from+carbon+films+and+other+electrically+nanostructured+heterogeneous+materials%3A+hypotheses+about+emission+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22Solid-State+Electronics%22%5BJournal%5D)">Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism.</a> Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).</li>
<li>Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cold+field+emission+from+CVD+diamond+films+observed+in+emission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Electronics+Letters%22%5BJournal%5D)">Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy.</a> Electronics Letters. 27, 1459(1991).</li>
<li>Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-threshold+cold+cathodes+made+of+nitrogen-doped+chemical-vapour-deposited+diamond%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond.</a> Nature. 381, 140-141 (1996).</li>
<li>Geis, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+surface+electron-emission+mechanism+in+diamond+cathodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes.</a> Nature. 393, 431-435 (1998).</li>
<li>Horch, S., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+emission+from+atomic+size+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Field emission from atomic size sources.</a> Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).</li>
<li>Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emission+properties+of+electron+point+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Emission properties of electron point sources.</a> Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).</li>
<li>Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brightness+measurements+of+nanometer-sized+field-emission-electron+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources.</a> Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).</li>
<li>Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-voltage+electron+emission+from+mineral+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Low-voltage electron emission from mineral films.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).</li>
<li>Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source+of+low-energy+coherent+electron+beams%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Source of low-energy coherent electron beams.</a> Applied Physics Letters. 88, 023101(2006).</li>
<li>Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single+mineral+particle+makes+an+electron+point+source%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Single mineral particle makes an electron point source.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601(2015).</li>
<li>Prigent, M., Morin, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Charge+effect+in+point+projection+images+of+Ni+nanowires+and+I+collagen+fibres%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D%3A+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).</li>
<li>Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+low-energy+electron+point-source+projection+microscope+not+using+a+sharp+metal+tip+performs+well+in+long-range+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging.</a> Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).</li>
<li>Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+spatial+resolution+detection+of+low-energy+electrons+using+an+event-counting+method%2C+application+to+point+projection+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy.</a> Review of Scientific Instruments. 89, 043301(2018).</li>
<li>Swanson, L. W., Crouser, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Total-Energy+Distribution+of+Field-Emitted+Electrons+and+Single-Plane+Work+Functions+for+Tungsten%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review%22%5BJournal%5D)">Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten.</a> Physical Review. 163, 622(1967).</li>
</ol>

Gli autori non hanno interessi finanziari concorrenti.

Questo protocollo non è critico perché la geometria della sorgente su una scala microscopica cambia da una sorgente all'altra. La difficoltà è che dal momento che una fibra di carbonio è fragile, il suo taglio può portare ad una lunghezza inappropriata. Una lunghezza adeguata è di circa 500 m; la forma microscopica del taglio non è cruciale. Il passo critico è quello di avere un numero molto piccolo di cristalli (idealmente uno) depositati sull'apice di un filo conduttivo. Adattare la concentrazione cristallina con il vo...

Le strutture metalliche/isolanti utilizzate per l'emissione di elettroni sono state studiate per quasi 20 anni a causa del loro basso campo macroscopico1. Il campo elettrico interessato è solo dell'ordine di alcuni V / m2,3,4, in contrasto con il V/nm richiesto per l'emissione classica di campo con punte metalliche taglienti5,6,7. Questo probabilmente spiega le scariche di plasma iniziali che sono così utili nelle tecnologie di sorgente elettronica. Alcuni anni fa, abbiamo cercato di esplorare questa bassa emissione di campo depositando pellicole di isolanti naturali su strati di carbonio a trasmissione elettronica8. È stata scelta la Celadonite, un minerale isolante trovato nel basalto delle Parana Traps nelle miniere di Ametista di Sul in Brasile.
Quando la celadonite è macinata, la forma del cristallo è una lastra rettangolare con dimensioni micrometriche e uno spessore inferiore a 100 nm (in genere: 1.000 nm x 500 nm x 50 nm). È perfettamente piatta e riconoscibile nella microscopia elettronica a scansione (Figura 1). Il film è formato dalla deposizione di una goccia d'acqua contenente celadonite sullo strato di carbonio. Con l'aumentare della tensione applicata, emette elettroni seguendo un regime Fowler-Nordheim con saturazione di intensità per le tensioni più elevate. Uno studio che utilizza un diaframma in un sistema di proiezione ha mostrato che un emettitore è una fonte puntista9. Tuttavia, l'utilizzo di questo grande film con un diaframma per selezionare la fonte non ha sfruttato il potenziale della sorgente di punti. Ad esempio, le sorgenti di punti comunemente utilizzate nella microscopia di proiezione punto-sorgente dell'elettrone a bassa energia consentono una distanza da sorgente a oggetto di circa 100 nm. Tuttavia, una tale distanza da fonte a oggetto sarebbe fuori questione con un film. Trovare un modo per isolare un cristallo in modo da poter spostare qualcosa verso questa fonte di elettroni è stata una sfida. La nostra soluzione è stata la prima, per utilizzare una fibra di carbonio di 10 m: depositare la goccia all'apice della fibra limita necessariamente il numero di cristalli di celadonite. In secondo luogo, abbiamo deciso di limitare la dimensione delle goccioline: una micropipetta con un'estremità di circa 5 m è riempita con acqua contenente celadonite e la pressione viene applicata all'ingresso della micropipetta per creare una piccola goccia per umidare l'apice della fibra. Il protocollo descrive in dettaglio il processo di preparazione dell'origine completa.
La sorgente risultante è una sorgente puntiera coassiale che consente un buon allineamento tra la sorgente, l'oggetto e il sistema ottico elettronico10. Poiché il suo diametro di 10 m è ancora più largo delle punte ultraaffilate, la distanza da sorgente a oggetto è limitata a qualche decina di micrometri. Tuttavia, abbiamo recentemente dimostrato che l'emettitore di fonte di celadonite combinato con una lente Einzel esegue in modo comparabile a un classico microscopio di proiezione punto-sorgente. L'imaging a lungo raggio così reso accessibile limita anche l'effetto di carica11 sull'oggetto e le distorsioni dell'immagine coinvolte12,13. La fonte di celadonite presenta anche importanti vantaggi rispetto alle punte metalliche taglienti. È robusto: la sorgente puntina è sotto il cristallo e quindi protetta contro lo sputtering. La sorgente può funzionare sotto pressione relativamente alta: è stata testata a 10-2 mbar durante alcuni minuti. Eppure la sua durata e la sua stabilità rimangono dipendenti dalle giuste condizioni di vuoto. Di solito impieghiamo la fonte di celadonite a 10-8 mbar e otteniamo una vita di mesi.
Questo articolo ha lo scopo di aiutare tutti coloro che desiderano utilizzare la fonte di celadonite per produrre un fascio di elettroni coerente.

<table><tbody><tr><td>Filamento in fibra di carbonio</td><td>Goodfellow</td><td>C 005711&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Filamento in fibra di carbonio</td><td>Mitsubishi Chemical</td><td>DIALEAD</td><td></td></tr><tr><td>Filamento in fibra di carbonio</td><td>Solvay</td><td>THORNEL P25</td><td></td></tr><tr><td>Filamento in fibra di carbonio</td><td>Zoltek</td><td>PX35 Traino</td><td></td>continuo</tr><tr><td>Celadonite</td><td></td><td></td><td>Verona Terra verde / pigmento</td></tr><tr><td>Piastra microcanale a doppio stadio e gruppo schermo fluorescente</td><td>Hamamatsu</td><td>F2225-21S</td><td></td></tr><tr><td>Regolatore di flusso</td><td>Elveflow</td><td>OB1&nbsp;</td><td></td></tr> Estrattore per micropipette <tr><td>Macor</td><td></td><td></td> <td>in vetroceramica lavorabile</td></tr><tr><td></td><td>Sutter Instruments</td><td>P2000&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Attuatori piezoelettrici</td><td>Mechonics</td><td>MS30&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Strumento Sutter capillare al quarzo</td><td>&nbsp;</td><td>B100-75-15&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Lacca d'argento</td><td>DODUCO GmbH</td><td>AUROMAL 38&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Processore ad ultrasuoni</td><td>Hielscher / sonotrodo MS3</td><td>UP50H&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

preparare una sorgente di elettroni celadonite e stimarne la luminosità

Preparing a Celadonite Electron Source and Estimating Its Brightness

La sorgente di celadonite elettronica descritta qui funziona bene in un microscopio di proiezione a fonte di punti elettronici a bassa energia nell'imaging a lungo raggio. Presenta importanti vantaggi rispetto alle punte metalliche taglienti. La sua robustezza offre una vita di mesi e può essere utilizzato sotto pressione relativamente alta. Il cristallo di celadonite è depositato all'apice di una fibra di carbonio, si è mantenuto in una struttura coassiale garantendo una forma sferica del fascio e un facile posizionamento meccanico per allineare la sorgente, l'oggetto e l'asse del sistema elettrone-ottico. C'è una singola deposizione di cristallo tramite generazione di goccioline d'acqua contenenti celadonite con una micropipetta. L'osservazione della microscopia elettronica a scansione può essere eseguita per verificare la deposizione. Tuttavia, questo aggiunge passaggi e quindi aumenta il rischio di danneggiare la fonte. Quindi, dopo la preparazione, la fonte viene solitamente inserita direttamente sotto vuoto nel microscopio di proiezione. Una prima alimentazione ad alta tensione fornisce il calcio d'inizio necessario per avviare l'emissione di elettroni. Viene quindi misurato il processo di emissione del campo: è già stato osservato per decine di sorgenti di elettroni preparate in questo modo. La luminosità è sottostimata attraverso una sovrastima delle dimensioni della sorgente, l'intensità di un'energia e l'angolo del cono misurati in un sistema di proiezione.

Diverse micrografie elettroniche a scansione di fibre di carbonio preparate come dettagliate nel protocollo sono state ottenute in un SEM a 15 kV. Le fonti mostrano uno, a volte due, cristalli al loro apice (Figura 1). Tuttavia, l'uso del SEM comporta un altro supporto per la fibra di carbonio, che è difficile da montare e smontare senza rompersi. È più sicuro tentare l'emissione diretta di elettroni. Testato in un microscopio di proiezione (<strong class="xf...

L'articolo presenta un protocollo per preparare una fonte di celadonite e stimarne la luminosità per l'uso in un microscopio di proiezione a basso consumo di energia a bassa lunghezza per l'imaging a bassa energia.

Preparare una sorgente di elettroni Celadonite e stimarne la luminosità

The electron celadonite source described here performs well in a low-energy electron point-source projection microscope in long-range imaging. It presents ...

Questo protocollo ha lo scopo di spiegare come fare una sorgente di elettroni celadoniti. Queste sorgenti hanno mostrato una lunga durata e la loro luminosità è equivalente a quella delle punte metalliche ad emissione riempita. L'uso di questa sorgente di elettroni celadoniti in un microscopio a proiezione, associato a una lente elettrostatica, consente di lavorare con una grande distanza dell'oggetto sorgente.In questo modo si evita il rischio di arresto anomalo dell'origine e la distorsione dell'immagine diminuendo l'effetto del campo locale sull'oggetto. Per iniziare questa procedura, inserire la sorgente in un tubo di acciaio inossidabile con un diametro interno di 90 micrometri. Inserire un filo di tungsteno con un diametro di 50 micrometri nel tubo e arrotolare il tubo sotto una lama di coltello per tagliarlo alla lunghezza richiesta.Fissare il supporto sorgente sotto un microscopio ottico. Inserire una fibra di carbonio da 10 micrometri nel tubo in acciaio inossidabile. E incollare la fibra di carbonio al tubo con lacca argentata.Al microscopio binoculare, utilizzare una pinzetta da taglio per tagliare le fibre in modo che tra 100 micrometri e tre millimetri siano lasciati al di fuori del tubo di acciaio inossidabile. Successivamente, macinare la celadonite con un mortaio e un pestello. Pesare 0,2 milligrammi di polvere di celadonite e diluirla in 10 millilitri di acqua deionizzata.Posizionare una punta ad ultrasuoni direttamente nell'acqua contenente celadonite e utilizzare una frequenza ultrasonica di 30 kilohertz e una potenza di 50 watt per 30 secondi per rompere gli aggregati. Per preparare l'ambiente di deposizione, collegare un supporto capillare a un regolatore di pressione. Mantenere il supporto capillare al microscopio ottico con un micro manipolatore multidirezionale.Posizionare il supporto al microscopio con la fibra di carbonio rivolta verso il supporto capillare. Quindi, fissare un capillare di vetro in una mascella polare. Utilizzando la tabella uno del protocollo di testo, assicurarsi che i parametri polari siano impostati correttamente in base alle dimensioni del pipetto patch e tirare una micro pipetta con un diametro interno dell'estremità compresa tra due e dieci micrometri, per consentire al celadonite disperso di fluire senza ostruzionismo.Quindi, riempire la micro pipetta con l'acqua contenente celadonite. Al microscopio, montare la micro pipetta sul supporto capillare e allineare la micro pipetta con la fibra di carbonio. Aumentare la pressione sull'estremità larga della micro pipetta, in modo che una goccia si formi alla sua uscita senza cadere.Spostare la fibra di carbonio verso l'alto per toccare la goccia, che farà bagnare l'apice della fibra di carbonio. Dopo questo, ritrarre la fibra di carbonio. Al microscopio, inserire la sorgente nel supporto sorgente.Installare il porta-sorgente sotto il vuoto. Collegare la fibra di carbonio e l'oggetto a due feed-through elettrici ad alta tensione. Controllare la continuità elettrica di ogni contatto e installare la flangia sulla configurazione sperimentale.Successivamente, accendere il pompaggio sottovuoto. Collegare un nanoammetro di un calibro nell'intervallo di microampere tra l'oggetto e il terreno elettrico. Aumentare lentamente la tensione di polarizzazione negativa applicata alla sorgente a circa un volt al secondo.Se l'anodo è a un millimetro di distanza dalla sorgente, il calcio d'inizio avviene a circa due kilovolt quando l'intensità aumenta improvvisamente. Quindi, diminuire immediatamente la tensione per stabilizzare l'intensità di alcune centinaia di nanoampere. All'inizio, l'intensità può fluttuare su diversi ordini di grandezza.L'intensità può variare per diverse ore. Attendere che le fluttuazioni diminuiscano. Tagliare la tensione quando le fluttuazioni sono inferiori al 10%Per iniziare, utilizzare la flangia rotante per ruotare la sorgente verso la semplice configurazione di proiezione per osservare il fascio di elettroni.Utilizzare il micro manipolatore per ridurre la distanza da sorgente a schermo e ottenere l'intero punto sullo schermo. Misurare la distanza da origine a schermo. Scatta foto dello schermo usando la flangia rotante per cambiare l'angolo tra il fascio di elettroni e il normale sullo schermo.Tracciare il profilo di intensità del livello di grigio lungo un asse e determinare il raggio di emissione a una data distanza da sorgente a schermo. Calcolare l'angolo del cono come delineato nel protocollo di testo. Successivamente, misurare l'intensità di emissione rispetto alla tensione applicata alla sorgente con l'intensità misurata all'anodo e la tensione applicata alla fibra di carbonio.Create un plottaggio Fowler-Nordheim nella sorgente di celadonite come delineato nel protocollo di testo. La curva mostrerà una linea retta decrescente con saturazione per la massima tensione. La linea retta più lunga è la firma del processo di emissione sul campo.Per misurare la dimensione della sorgente, utilizzare la flangia rotante per ruotare la sorgente verso l'obiettivo elettrostatico. Regolare l'intensità per avere ancora il segnale al massimo ingrandimento. Effettuare un primo ingrandimento con L1, quindi avvicinarsi all'oggetto verso l'origine.Infine, attiva L2 per produrre un'immagine di proiezione contenente un enorme motivo di diffrazione fresnel lungo il bordo di un oggetto. Misurare il dettaglio visibile più nitido sullo schermo dell'immagine e calcolare le dimensioni dell'origine come delineato nel protocollo di testo. Diverse immagini di micrografie di elettroni a scansione di celadonite depositate su fibre di carbonio, sono state ottenute a 15 kilovolt o tre kilovolt.Le fonti mostrano uno, a volte due cristalli al loro apice. Tuttavia, l'uso del SEM comporta un altro supporto per la fibra di carbonio, che è difficile da montare e de-montare senza rompersi. È più sicuro tentare l'emissione diretta di elettroni.I test al microscopio a proiezione mostrano che ogni sorgente preparata in questo modo emette. Il calcio d'inizio è richiesto una sola volta. La maggior parte di queste fonti mostra una singola fonte di punti.Il profilo di emissione indica una sola immagine continua senza altro punto. La trama di Fowler-Nordheim mostra 10 ordini di grandezza dritta e saturazione a tensione più alta. Il regime di saturazione ottenuto per una data tensione dipende dalla struttura, ma la pendenza diminuisce sistematicamente per intensità di corrente più elevate da circa 10 microampere.La dimensione della sorgente viene quindi stimata misurando il minimo dettaglio sull'immagine prodotta. Questa immagine è il modello di diffrazione fresnel dell'oggetto. Qui, la perdita di frange di interferenza è attribuita alla dimensione della sorgente.In questo protocollo, il più importante è ottenere un singolo cristallo di celadonite all'apice di un conduttore a forma di punta, per poter avvicinarsi a un oggetto verso la sorgente per immagini il soggetto. Probabilmente il passo cruciale è dove una piccola goccia di acqua contenente celadonite ben dosata, viene depositata all'apice della fibra. L'uso di questa sorgente di elettroni celadonite in un microscopio a proiezione dotato di una lente elettrostatica consente di lavorare con una grande distanza dell'oggetto sorgente.Ciò consente di sviluppare tecniche autografiche fuori asse, per esplorare campi magnetici ed elettrici attorno a oggetti nanometrici.

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L&#39;integrazione di un Triplet-tripletta Annihilation sistema Up-conversione per migliorare Dye-sensibilizzati Risposta Solar Cell a Sub-bandgap Luce

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