Un modulare tecnologia microfluidica per studi sistematici di nanocristalli semiconduttori colloidali

Lo scopo generale di questa procedura è quello di assemblare e utilizzare una piattaforma di screening microfluidica ad alto rendimento per studi sistematici in linea delle vie di reazione di nanocristalli semiconduttori colloidali. Questa piattaforma fornisce ai ricercatori l'accesso a spettri completi di assorbimento ed emissione all'interno di uno spazio di parametri precedentemente inaccessibile. Oltre all'intervallo di parametri esteso, l'elevata frequenza di campionamento e il basso consumo di sostanze chimiche consentono di testare molte più condizioni a una frazione del costo rispetto allo screening basato su flaconi.

L'ulteriore implementazione di questo sistema migliorerà il ritmo della ricerca e, quindi, ci avvicinerà alla produzione su scala commerciale di celle fotovoltaiche basate su punti quantici a basso costo e ad alta efficienza. Per iniziare ad assemblare la piattaforma microfluidica, fissare uno stadio di traslazione lineare longitudinalmente su una breadboard ottica in alluminio. Fissa quattro supporti per pali ottici sulla tavola attorno alla pista e pubblica due supporti sulla piattaforma del palco.

Collegare un perno ottico a ciascuno dei quattro angoli dello stadio di giunzione, quindi posizionare i perni ottici nei quattro supporti del palo, montare. Collegare la cella di flusso ai montanti ottici sulla piattaforma del palco di traslazione. Quindi, tagliare un tratto di tubo in FEP come linea del reattore e tre lunghezze di tubo in ETFE come linee di alimentazione del precursore.

Montare ogni linea con una ghiera senza flangia e un dado a un'estremità. Montare l'altra estremità sulle linee precursori con raccordi per siringa a tenuta di gas e valvole di flusso secondo necessità per la configurazione della siringa da utilizzare. Collegare le linee di alimentazione del reattore e del precursore a una giunzione trasversale a quattro vie costruita su misura in modo che la linea del reattore si trovi accanto alla cella di flusso.

Posizionare la giunzione trasversale nella fase di montaggio della giunzione. Far passare le linee precursori attraverso i canali dello stadio di giunzione. Quindi, infilare la linea del reattore attraverso una porta di campionamento.

Montare la porta di campionamento attraverso la cella di flusso, facendo attenzione a non allungare o crimpare la linea del reattore mentre la porta di campionamento viene spostata lungo la linea. Collegare la porta allo stadio di giunzione. Fissare il coperchio della linea precursore sullo stadio di giunzione per fissare il tubo e la porta di campionamento in posizione.

Collegare il numero desiderato di porte di campionamento e unità di estensione al gruppo mantenendo i moduli il più dritti e livellati possibile per evitare di deformare o danneggiare il tubo. Collegare una staffa di supporto all'uscita dell'ultima porta di campionamento in modo che la staffa si trovi sotto l'uscita del tubo del reattore. Fissare la staffa di supporto sui restanti due montanti ottici.

Guidati da una livella da carpentiere, regolare la struttura di supporto dell'uscita fino a quando il gruppo reattore non è diritto e livellato. Quindi, utilizzare cavi patch in fibra ottica per collegare uno spettrometro e un LED in una sorgente di luce alogena al deuterio alle porte della cella di flusso. Testare la fase di traslazione per assicurarsi che i cavi non limitino il movimento della cella di flusso.

Per iniziare a preparare i precursori, combinare 109 milligrammi di bromuro di tetraottilammonio, un millilitro di acido oleico e 14 millilitri di toluene in una fiala da 20 millilitri dotata di ancoretta di agitazione. Sigillare il flaconcino e mescolare energicamente la miscela a temperatura ambiente fino a renderla limpida e incolore per formare la soluzione precursore del bromuro. Successivamente, posizionare 0,6 millimoli di idrossido di cesio, 0,6 millimoli di piombo, due ossidi e tre millilitri di acido oleico in una fiala da otto millilitri dotata di una barra di agitazione.

Sigillare il flaconcino con un tappo a setto. Forare il setto con un ago come sfiato. Mescolare energicamente il composto a 160 gradi Celsius fino a ottenere un composto chiaro e incolore.

Quindi, con l'ago di sfiato ancora in posizione, scaldare il composto in forno a 120 gradi Celsius per un'ora. Successivamente, rimuovere l'ago di sfiato e lasciare raffreddare la miscela di piombo al cesio a temperatura ambiente all'aria aperta. Combinare 0,5 millilitri della miscela concentrata di piombo di cesio con 47,5 millilitri di toluene in una fiala sigillata da 50 millilitri dotata di ancoretta di agitazione.

Mescolare energicamente la miscela fino a renderla omogenea per ottenere la soluzione diluita di precursore del piombo di cesio. Caricare i precursori del piombo al bromuro e al cesio in siringhe di vetro da 25 millilitri. Riempi una siringa di acciaio inossidabile da otto millilitri con azoto gassoso da una bombola di gas.

Collegare le siringhe dei precursori liquidi e la siringa dell'azoto gassoso alle linee dei precursori. Se gli spettri di riferimento per l'assorbimento devono essere raccolti utilizzando una soluzione in bianco, collegare una siringa riempita con la soluzione in bianco a una delle linee di alimentazione del liquido. Montare le siringhe su pompe a siringa controllate da computer, quindi infilare la linea del reattore attraverso il setto di una fiala da 50 millilitri.

Pressurizzare la fiala con azoto gassoso tramite un regolatore di gas a due stadi per completare la configurazione. Una volta pronti per iniziare l'esperimento, apri il software operativo automatizzato e imposta il percorso della cartella in cui devono essere salvati i dati. Selezionare l'indirizzo di connessione USB per lo spettrometro.

Impostare il tempo di integrazione, il numero di spettri da calcolare in media e il numero di spettri da salvare sia per l'assorbimento che per la fluorescenza. Se il flusso multifase sarà caratterizzato, fare clic sul pulsante multifase, impostare la lunghezza minima del campione in modo che circa due oscillazioni complete del liquido gassoso passino il punto di campionamento. Impostare il numero di campioni da prelevare all'interno di tale finestra.

Quindi, impostare gli indirizzi di comunicazione per le pompe a siringa e inserire i diametri interni delle siringhe in uso. Lasciare i diametri delle siringhe estranee ai valori predefiniti. Se si desidera raccogliere spettri di riferimento per l'assorbimento, impostare la portata della siringa contenente la soluzione di riferimento, o precursore, a 300 microlitri al minuto.

Quindi, selezionare un set di posizioni sceniche precedentemente ottimizzato o scegliere un file di riferimento appropriato e una dimensione della finestra della posizione scenica. Assicurarsi che l'incremento della fase sia di 0,05 millimetri e che il valore dei passaggi di avvio sia otto. Riempire il volume in microlitri del tubo del reattore dal centro della giunzione alla porta di campionamento finale come volume del sistema.

Assicurarsi che il tempo minimo di equilibratura sia impostato su 10 secondi. Ricontrolla tutti i valori e quindi fai clic su Esegui. Imposta fino a 30 configurazioni di portata per testare lasciando vuoti gli ingressi della siringa inutilizzati.

Scegliere se salvare gli spettri di riferimento, se applicabile. Il sistema funzionerà attraverso le condizioni selezionate e si spegnerà automaticamente al termine. Una serie di spettri di fluorescenza e assorbanza sono stati raccolti in un singolo passaggio di un sistema di nanocristalli multifase di perovskite di bromuro di piombo di cesio con una velocità media di circa 0,2 centimetri al secondo.

Set simili di spettri sono stati raccolti ad altre velocità di flusso e lunghezze del reattore. Il tracciato della lunghezza d'onda di fluorescenza di picco in funzione del tempo di permanenza ha rivelato la tendenza di lunghezze d'onda fluorescenti di picco più elevate a velocità del fluido più basse. Una notevole differenza nella lunghezza d'onda di fluorescenza di picco è stata osservata quando la velocità della lumaca è stata aumentata da 75 millimetri al secondo a 130 millimetri al secondo, pur mantenendo un tempo di permanenza di 0,9 secondi.

Una volta assemblato, questo sistema è in grado di raccogliere fino a 30.000 spettri ottici unici in un solo giorno, il tutto all'interno di uno spazio di campionamento controllato a trasferimento di massa. Applicando questa piattaforma ad altre sintesi di semiconduttori colloidali, i ricercatori avranno accesso a un'ampia gamma di informazioni sulla crescita dei nanocristalli con un'accuratezza e una precisione molto maggiori rispetto alle strategie convenzionali basate su fiasche a una frazione del costo e del tempo.