Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

L'obiettivo generale dei metodi qui presentati è determinare le proprietà ottiche, elettriche e strutturali di difetti estesi, come dislocazioni o bordi dei grani nei materiali semiconduttori utilizzando il microscopio elettronico a scansione. Questi metodi possono aiutare a risolvere le questioni chiave nel campo dei semiconduttori perché i difetti estesi hanno una forte influenza sulle prestazioni dei dispositivi microelettronici e dei materiali delle celle solari. Il vantaggio dell'uso del microscopio elettronico a scansione è che su un campione è possibile studiare diverse proprietà fisiche di difetti estesi da temperature ambiente fino a temperature molto basse.

La catodoluminescenza che fornisce informazioni sulle proprietà ottiche dei difetti estesi nei semiconduttori può essere applicata anche allo studio di materiali che sono solo leggermente luminescenti, come i minerali. Nelle esercitazioni con giuria, che sono nuove per la diffrazione di retrodiffusione degli elettroni per l'analisi della deformazione, possono avere difficoltà a causa di problemi riguardanti la qualità del modello di frazione e la stabilità del fascio di elettroni. Per iniziare, montare il portacampioni pre-inclinato di 60 gradi su una presa metallica.

Quindi, metti un pezzo di foglio di indio spesso 0,5 millimetri sul supporto del campione e posiziona sopra il campione pulito. Quindi, posizionare la presa su una piastra riscaldante. Accendere la piastra riscaldante e riscaldare la presa a 150 gradi Celsius per rendere duttile la lamina di indio.

Una volta riscaldato, premere sul campione con uno stuzzicadenti di legno per un secondo per fissare il campione sulla lamina di indio. Quindi, spegnere la piastra riscaldante e raffreddare il sistema per circa 30 minuti. Innanzitutto, spostare lo specchio ellittico che raccoglie la luce dalla posizione di parcheggio alla posizione di misurazione nel microscopio elettronico a scansione, o SEM.

Quindi, montare un campione di prova con una transizione diretta di banda proibita sul palco. Evacuare la camera fino all'apertura della valvola della camera della colonna. Durante questo periodo, impostare i parametri di imaging come descritto nel protocollo di testo allegato.

Utilizzare il rivelatore Everhart-Thornley per l'imaging con elettroni secondari. Quindi, spostare lo stadio verso l'espansione polare fino a quando il fascio di elettroni può essere focalizzato sulla superficie del campione a una distanza di lavoro di 15 millimetri. Quindi, accendere l'alimentazione ad alta tensione per il tubo fotomoltiplicatore e il laptop con il programma di controllo della catodoluminescenza.

Nel programma di controllo della catodoluminescenza, scegliere la misurazione del segnale del tubo fotomoltiplicatore in funzione del tempo e impostare il contrasto al massimo e la luminosità al 46% Quindi, regolare lo specchio di raccolta della luce per massimizzare l'intensità della catodoluminescenza integrale sul campione di prova inclinando e ruotando lo specchio. Registrare uno spettro di test utilizzando il programma di controllo della catodoluminescenza. Una volta installata, sfiatare la camera del campione, rimuovere il campione di prova e montare il campione effettivo su una lamina di indio sul supporto del campione.

Inoltre, evacuare la camera SEM ed effettuare i crio-attacchi al sistema SEM come indicato nel protocollo di testo allegato. Inoltre, inserire il tubo per l'elio liquido nel dewar dell'elio liquido e collegare l'uscita del tubo di trasferimento dell'elio con l'ingresso per i gas criogenici del crio-stadio. Quindi, impostare i parametri del fascio di elettroni come mostrato qui.

Quindi, spostare lo stadio verso l'espansione polare e utilizzare il rivelatore Everhart-Thornley per focalizzare il fascio di elettroni sulla superficie del campione a una distanza di lavoro di 15 millimetri. Scegliere l'area di interesse sulla superficie del campione ed eseguire la scansione continua di questa regione durante l'intera procedura di raffreddamento. Per avviare la procedura di raffreddamento, inserire la temperatura target più bassa e i parametri appropriati per il controllo PID nel regolatore di temperatura secondo il manuale tecnico.

Quindi, aprire la valvola del tubo di trasferimento dell'elio liquido. Monitorare attentamente la temperatura e la pressione durante la procedura di raffreddamento. Dopo aver raggiunto la temperatura target, ristabilire la distanza di lavoro di 15 millimetri per le immagini a fuoco.

Inoltre, correggere la regolazione dello specchio di raccolta della luce per ottenere la massima intensità di catodoluminescenza integrale sul campione effettivo. Quindi, impostare i valori appropriati per la classificazione e la regione spettrale. Inoltre, impostare la larghezza del passo su 5 nanometri, il tempo per punto di misurazione su 5 secondi e la larghezza della fessura su 2 millimetri.

Registrare gli spettri di catodoluminescenza del campione utilizzando il software di controllo e salvare i file per un'analisi successiva. Quindi, scegli lo specchio planare nel monocromatore per l'imaging a catodoluminescenza pancromatica e una classificazione del blaze a una particolare lunghezza d'onda per l'imaging a catodoluminescenza monocromatica. Quindi, regolare i valori di luminosità e contrasto in una piccola finestra dell'immagine, nell'intervallo lineare della dipendenza dei valori di grigio dell'immagine dal segnale del tubo fotomoltiplicatore.

Infine, per un ingrandimento compreso tra 201, 000 impostare la velocità di scansione alla velocità più bassa di 14 combinata con la media dei pixel, o una velocità superiore di otto, combinata con la media delle linee su 20 linee. Registrare le immagini risultanti e salvarle per un'analisi successiva come esempio per il confronto della distribuzione locale della luminescenza delle diverse linee D, mostrata qui per D1 e D4. Per la diffrazione di retrodiffusione elettronica di correlazione incrociata, montare il campione su un portacampioni con la superficie del campione parallela al supporto. Quindi, inserire il campione ed evacuare la camera SEM fino all'apertura della valvola della camera della colonna.

Utilizzando i parametri di imaging mostrati qui, focalizzare il fascio di elettroni sulla superficie del campione a una distanza di lavoro di circa 25 millimetri. Quindi, inclinare il campione di 69 gradi attorno all'asse X e impostare una distanza di lavoro di 18 millimetri. Quindi, commutare la tensione di accelerazione del fascio di elettroni e chiudere la valvola della camera della colonna.

Quindi, accendere l'alimentazione del rilevatore di diffrazione a retrodiffusione di elettroni e spostare il rilevatore dalla posizione di parcheggio alla posizione di misurazione. Rifocalizzare il fascio di elettroni su una regione di interesse sulla superficie del campione, quindi aprire il software di diffrazione a retrodiffusione elettronica e caricare il file di calibrazione per la geometria scelta. Eseguire un'acquisizione di fondo a basso ingrandimento ruotando il singolo campione cristallino.

Impostare la misurazione nel software di controllo in base alle istruzioni per l'uso. Quindi, leggere la posizione del centro del modello e la distanza del rilevatore per la distanza di lavoro scelta dal software di controllo. Dopo la stabilizzazione del fascio e una rifocalizzazione finale del fascio di elettroni, la linea di programmazione esegue scansioni parallele all'asse di inclinazione nella regione di interesse.

Utilizzo delle mappature dei raggi con indicizzazione disabilitata per velocizzare le misure. Assicurati di selezionare Salva tutte le immagini. Eseguire le scansioni lineari fino al termine dell'ultima scansione, fornendo immagini di diffrazione leggermente diverse a causa di deformazioni interne.

Quindi, spegnere la tensione di accelerazione del fascio di elettroni e chiudere la valvola della camera della colonna. Infine, ritrarre il rivelatore di difrazione a retrodiffusione elettronica dalla sua posizione di misurazione alla sua posizione di parcheggio. Inclinare il tavolino a 0 gradi, ventilare la camera e rimuovere il campione.

L'immagine mostrata qui è un esempio del posizionamento appropriato di un cristallo di silicio sulla lamina di indio. Ciò garantisce un buon contatto termico con il supporto del criocampione in cui la temperatura viene misurata dalla termocoppia. Gli spettri di catodoluminescenza di un singolo cristallo di silicio a 4 Kelvin sono mostrati con il campione allo stato vergine, dopo deformazione plastica e dopo un'ulteriore ricottura.

I picchi caratteristici negli spettri sono marcati con B-B per una transizione da banda a banda e da D1 a D4 per le bande di luminescenza indotta da dislocazione. Al contrario, questa immagine di elettroni retrodiffusi mostra un wafer di silicio con una traccia di materiale ricristallizzato, che è apparso in seguito al trattamento con un fascio di elettroni ad alta energia. Le differenze negli spettri di catodoluminescenza, misurate nei punti uno, due e tre, sono causate da difetti estesi indotti durante la ricristallizzazione.

Le tre componenti di deformazione normale e le tre componenti di deformazione di taglio del tensore di deformazione locale lungo la scansione lineare che si trova davanti alla traccia di ricristallizzazione sono state calcolate dalle indagini di diffrazione di retrodiffusione di elettroni di correlazione incrociata. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire indagini di catodoluminescenza e diffrazione di retrodiffusione di elettroni a correlazione incrociata su materiali semiconduttori cristallini. Dopo il suo sviluppo, la tecnica di diffrazione a retrodiffusione di elettroni a correlazione incrociata ha aperto la strada ai repertori per analizzare deformazioni molto piccole in omogeneità e rotazioni reticolari in materiali cristallini.

Non dimenticare che lavorare con agenti criogenici come l'elio liquido e l'azoto liquido può essere estremamente pericoloso. E precauzioni come indossare occhiali protettivi e guanti protettivi dovrebbero essere sempre prese durante l'esecuzione di questi passaggi.