Name: Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
Description: Scopri la caratterizzazione dei difetti estesi nei materiali semiconduttori mediante microscopia elettronica a scansione. Questo metodo consente di analizzare proprietà ottiche, elettriche e strutturali per migliorare le prestazioni dei dispositivi microelettronici.

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Il sostegno a questo lavoro da parte della Fondazione Tedesca per la Ricerca (DFG) nell'ambito del Gruppo di Formazione alla Ricerca 1621 è riconosciuto con gratitudine da Paul Chekhonin. Tutti gli autori sono grati a Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) per aver fornito i campioni di Si trattati con fascio di elettroni che mostrano la ricristallizzazione in fase liquida. Un ringraziamento speciale va a Stefan Saager e Jakob Holfeld per la preparazione delle figure per l'attrezzatura SEM e l'allestimento EBSD. Ringraziamo Michael Stavola per le discussioni dettagliate e l'aiuto in questo lavoro.

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il SEM offre la possibilità di trovare difetti estesi nel materiale semiconduttore e per caratterizzare le proprietà strutturali, ottiche ed elettriche con l&#39;applicazione di ccEBSD, CL ed EBIC indagini. In generale, non è possibile realizzare tutte tre metodi simultaneamente sullo stesso campione. Tuttavia, la combinazione dei risultati ottenuti con i diversi metodi di indagine complementari, quando eseguito in una sequenza ragionevole, porta a una migliore comprensione della natura fisica degli effetti causati da difetti estesi. Per le misure CL forniscono informazioni sulle proprietà ottiche dei difetti estesi, un passo critico nel protocollo è la procedura di posizionamento del campione (passo 1.6) a causa ricottura indesiderato dei difetti nel campione durante il riscaldamento della lamina indio (che garantisce una buona contatto termico ed elettrico del campione con il supporto del campione). Un&#39;alternativa alla procedura propostaè quello di montare il campione sul supporto del campione da pasta d&#39;argento conduttiva a RT. Tuttavia, per esperienza è noto che il solvente organico nella pasta può causare la contaminazione di carbonio sulla superficie del campione durante la scansione in SEM. La contaminazione degrada la qualità delle immagini CL nonché dei modelli EBSD diffrazione. Inoltre, il passo 4.21 richiede una particolare attenzione, dove un brusco aumento dell&#39;intensità luminescenza di silicio può verificarsi durante il raffreddamento del campione. Ciò può danneggiare le prestazioni del fotomoltiplicatore. Al contrario, nel caso di bassa intensità di luminescenza inaspettato per il campione attuale, bisogna cercare di migliorare la regolazione della luce raccolta specchio (protocollo n 4.23) per l&#39;allineamento preliminare specchio è stata eseguita su un campione di prova a RT leggermente diversa gamma di lunghezza d&#39;onda. Riguardo limitazioni strumentali del metodo, si deve tener conto che a bassissima temperatURES fase con il campione può essere spostato solo di ± 5 mm nei xey indicazioni che limita l&#39;area dei campioni in esame. Questa limitazione è dovuta al pericolo di rottura fragile del condotto di trasferimento He. Le dimensioni del campione per crio-esperimenti riportati in 1.1 e 1.2 sono limitati dalle condizioni sperimentali. Così la superficie dei campioni deve essere adattato alle dimensioni del supporto del campione per garantire un contatto termico ottimale sul dissipatore di calore. Il basso spessore consigliato dei campioni di silicio limita il gradiente di temperatura nel campione per la crio-esperimenti. Per uno spessore del campione di 200 micron, la temperatura nel centro del volume di interazione per gli elettroni primari nella regione superficiale è risultato essere aumentata meno del 5 K rispetto alla temperatura misurata sulla superficie del supporto del campione. L&#39;elevata velocità di scansione e basso ingrandimento proposto solo per la procedura di raffreddamento nei passi 4.5 e 4.17, in modo che esimoe regione di interesse è tenuto pulito. Questo è a causa del trasferimento di calore dal fascio elettronico a scansione che mantiene una temperatura sempre leggermente al di sopra della temperatura del resto delle regioni campione che fungono da trappola di condensazione del gas residuo nella camera SEM. In generale, tutti i parametri elencati al punto 4.24 per spettroscopia CL sono ottimizzati per la misurazione della cosiddetta linea di luminescenza D in silicio sfuso dal set up sperimentale secondo la lista degli equipaggiamenti. I parametri devono essere adattate se indagini della luminescenza devono essere effettuate su altri materiali semiconduttori. Indipendentemente dalla gamma energia della luminescenza osservata una ulteriore limitazione delle misurazioni CL risultati dallo specchio luce raccolta perché la luce proveniente da processi di ricombinazione radiativi nel volume tutta ricombinazione viene raccolto dallo specchio e quindi determina il valore di grigio del corrispondente CL pixel dell&#39;immagine che è assegnareed alla posizione del fascio di elettroni sulla superficie del campione. Poiché il diametro del volume ricombinazione (che è paragonabile al volume eccitazione) è maggiore della dimensione dei pixel anche a basso ingrandimento, questo effetto provoca una sbavature spaziale del segnale di luminescenza, e, di conseguenza, limita la risoluzione spaziale. Tuttavia, l&#39;indagine CL consente un sistema di imaging della distribuzione locale di luminescenza mono o pancromatico con una risoluzione media spettrale e potrebbe essere combinato con le indagini di fotoluminescenza per dare una risoluzione spettrale più alta. Recentemente, come un metodo sperimentale alternativo al CL misurazioni, una mappatura microscopica e spettroscopica di fotoluminescenza relative dislocazione è stata proposta dal gruppo di Tajima e collaboratori 26. La risoluzione spaziale della mappatura fotoluminescenza è nettamente inferiore rispetto a immagini CL, ma le indagini fotoluminescenza permette inoltre la polarizzazione del livello profondo banda di emissione correlata di dislocazioni da determinare LAGBs con la torsione e inclinazione strutture 27,28. Nel caso di indagini EBIC, che danno comprensione delle proprietà elettriche di difetti estesi, non esistono metodi alternativi per l&#39;imaging del localmente variabile efficienza di carica raccolta di materiali semiconduttori con una risoluzione spaziale comparabilmente. Tuttavia, anche per le misure EBIC, passaggi critici sono compresi nel protocollo. Quindi nel passo 5.13, la variazione dell&#39;immagine EBIC al diminuire della temperatura dovrebbe derivare dalla temperatura dipendente proprietà dei difetti estesi. Tuttavia, la qualità dei contatti può cambiare a temperature inferiori a RT e quindi influenzare l&#39;immagine EBIC. La temperatura influenza il contatto Schottky, realizzato con un opportuno strato di Al nel caso di p-tipo e Au in caso di silicio di tipo n, a causa dei diversi coefficienti di dilatazione termica separa lo strato di contatto del silicon substrato. Inoltre, il contatto ohmico fatta da un eutettica di gallio-indio non è stabile a temperature inferiori a 160 K. Normalmente, la riduzione della qualità del contatto porta ad una diminuita fortemente segnale EBIC per grandi aree. In questo caso, i contatti devono essere rinnovata. Per le indagini EBIC a RT, è anche ipotizzabile che i contatti per le misurazioni possono essere effettuate EBSD legando il campione ad una scheda carrier appropriata. Un&#39;altra limitazione strumentale di misure EBIC è causato dalla sporgente del contatto titolari punta sopra la superficie del campione. Per evitare collisioni tra il titolare punta di contatto e l&#39;espansione polare del SEM WD dovrebbe essere di almeno 15 mm. Nella procedura sperimentale per le indagini ccEBSD che possono essere utilizzati per stimare il campo di deformazione a lungo raggio di difetti estesi, i seguenti passaggi sono critici. La parte più impegnativa di questo esperimento è la preparazione del campione, in particolare la procedura di ultima lucidatura (pROTOCOLLO No. 3.1) che deve essere eseguita con attenzione per evitare la generazione di difetti superficiali aggiuntivi. Se nessun modello Kikuchi può essere ottenuta, spesso la qualità della superficie del campione non è sufficiente. Tuttavia, dal silicio monocristalli con linee antiscivolo sulla superficie dopo deformazione plastica, un buon modello di diffrazione potrebbe essere ottenuta che era adatto per la procedura di valutazione ccEBSD. La rugosità superficiale di questi campioni è stato analizzato mediante microscopia a forza atomica producendo una variazione di altezza nell&#39;intervallo fino a 500 nm. Pertanto, estremamente elevate tensioni interne o strati superficiali amorfi sembrano essere responsabili di diffrazione offuscata anziché la scorrevolezza imperfetta della superficie del campione. Un ulteriore problema può essere un segnale basso dagli elettroni coerentemente sparse rispetto allo sfondo. Poi un aumento della corrente tastatore a tensione costante accelerazione e / o una determinazione più accurata del segnale di fondo (protocollo step No. 6.12) unre utile. Per ridurre al minimo il movimento campione durante una misurazione ccEBSD di lunga durata si consiglia di fissare il campione meccanicamente (protocollo n ° 3.2). limitazioni strumentali per le indagini ccEBSD possono sorgere se l&#39;inclinazione della superficie del campione rispetto al fascio incidente di elettroni è realizzato dalla inclinazione della fase. Ci sono poi forti limitazioni per il movimento del campione a causa di un rischio di collisione con l&#39;espansione polare e le pareti della camera. Inoltre, si raccomanda di utilizzare solo scansioni linea che sono paralleli all&#39;asse di inclinazione (e quindi visualizzato orizzontalmente sullo schermo SEM), in quanto, in primo luogo, scansioni verticali hanno un grande errore della somma delle tensioni interne a causa dell&#39;errore di campione inclinazione. In secondo luogo, durante EBSD, la risoluzione laterale è elevata (fattore di circa 3 per 70 ° di inclinazione) lungo l&#39;asse di inclinazione rispetto ad essa perpendicolare. Il limite inferiore per il valore delle componenti tensore di deformazione calcolata per Si da indagini ccEBSD è di circa2 x 10 -4 che è l&#39;errore casuale. Inoltre va sottolineato che la tecnica ccEBSD non può essere applicato in presenza di ampie rotazioni reticolo (&gt; 4 °) riferito al punto di riferimento o molto vicino a bordi di grano, in cui i modelli EBSD da cereali diversi sovrappongono. La limitazione fisica delle indagini ccEBSD relative alla risoluzione spaziale della determinazione ceppo è dovuto alla gamma di diffrazione di elettroni che è risultato essere di circa 50 nm lungo l&#39;asse del campione di inclinazione. In confronto con esperimenti di diffrazione di raggi X per la determinazione delle tensioni interne, questo è un vantaggio evidente a causa del volume interazione significativamente più grande di raggi X, anche nel caso di raggi X μ-diffrazione. Per materiali semiconduttori, la ricerca di perturbazioni di rifrazione isotropa da un polarscope può essere applicato anche per la determinazione di tensioni interne, ma la risoluzione spaziale di questo metodo è inferiorealcune centinaia di nm 29. Un metodo alternativo per la determinazione dello stato di deformazione risolta spazialmente tridimensionale in cristalli si basa sulla scissione zone Laue (HOLZ) linee di ordine superiore. Questo metodo deve essere eseguito in un microscopio elettronico a trasmissione (TEM) utilizzando un biprism elettroni per interferometria elettronica 30. Tuttavia, a differenza delle indagini ccEBSD del SEM, TEM dell&#39;inchiesta richiede la preparazione di una pellicola dal campione che cambia le tensioni interne dovute ad effetti di rilassamento. Negli studi futuri, le misurazioni ccEBSD saranno eseguiti a basse temperature. Questo permetterà la ricerca le proprietà strutturali, ottiche ed elettriche, non solo sullo stesso difetto estesa, ma anche alla stessa temperatura.

È noto da decenni che si estendevano difetti esercitano un&#39;influenza sulla struttura elettronica di materiali semiconduttori 1-3. L&#39;effetto di difetti estesi sulle prestazioni dei dispositivi elettronici e altre applicazioni come sensori e materiali di celle solari è sotto di un&#39;indagine approfondita sperimentale e teorica. Tuttavia, non vi è alcuna teoria generalmente accettata per il calcolo degli stati elettronici di semiconduttori in presenza di difetti estesi. Ciò è dovuto alla complessità dei calcoli di struttura elettronica in caso di deviazioni dal reticolo cristallino ideale e anche alla grande diversità quanto riguarda i tipi e configurazioni di difetti estesi, nonché le possibili combinazioni tra loro e con 0-dim intrinseca e difetti estrinseci. I principali tipi di difetti estesi sono dislocazioni (difetti 1-dimensionali) e bordi di grano (difetti 2-dimensionali). Nel seguito, abbiamo concentrate su entrambi questi tipi di difetti estesi in termini di esperimenti che possono essere eseguite nel microscopio elettronico a scansione (SEM). I metodi sperimentali qui presentati forniscono informazioni sulle proprietà strutturali, ottiche ed elettriche di difetti estesi e, quindi, conoscenza indiretta degli stati elettronici in materiali semiconduttori contenenti difetti estesi. Il controllo degli stati elettronici di difetto relativo è una questione centrale per l&#39;applicazione di semiconduttori e il funzionamento dei dispositivi a semiconduttore. Per l&#39;indagine strutturale di difetti estesi, la tecnica (EBSD) backscatter diffrazione di elettroni può essere applicata. Di solito, una misurazione EBSD viene effettuata la mappatura punto con un fascio di elettroni stazionaria in ogni punto. EBSD poi cede informazioni sulla orientazione cristallografica del reticolo cristallino del campione nel caso di materiale monocristallino e dei grani in materiali policristallini. for tale scopo i pattern di diffrazione sperimentalmente determinati formati dalle bande Kikuchi devono essere analizzati per confronto con modelli simulati determinati dal gruppo spaziale cristallina del materiale. Se il software per la valutazione dei dati orientamento è in grado di calcolare l&#39;angolo misorientation tra i sistemi di coordinate cristallografiche dei vicini punti di mappatura, il tipo di bordo di grano tra loro può essere determinato. Se l&#39;angolo misorientation è minore di 15 °, un limite basso grano angolo (LAGB) è presente; altrimenti è un bordo grano alto angolo (HAGB). Il tipo di HAGB è caratterizzata dal suo valore Σ dove Σ -1 è la frazione di punti reticolari che giace su un reticolo coincidenza. Così, Σ = 3 significa altamente simmetrica confine doppia 4. Se la mappatura EBSD su due piani della superficie del campione può essere misurata con una conoscenza accurata delle posizioni delle mappature, il tipo di aereo bordo grano wesimo Miller indici hkl può anche essere valutata con un metodo proposto da Randle 5. Recentemente, un nuovo procedimento per la valutazione del modello di diffrazione di elettroni è stato derivato da Wilkinson et al. 6 che permette il calcolo di tutti i componenti della completa tensore di deformazione locale, cioè., Valori assoluti dei tre ceppo normale e da un ceppo di tre shear componenti. Questo calcolo viene eseguito per ogni punto di misura in una mappatura dal modello di diffrazione corrispondente rispetto ad un modello di riferimento assunto una regione cristallo unstrained con lo stesso orientamento cristallografico. Questa procedura di valutazione si basa sulla determinazione dei piccoli spostamenti di caratteristiche del modello EBSD utilizzando la tecnica di cross-correlazione che dà il nome ccEBSD. Rispetto a un punto di riferimento scelto, i componenti della deformazione e rotazioni reticolo possono essere misurati con precisioni di 10 -4 e 0,006 &amp; #176 ;, rispettivamente 7. Applicazione delle misurazioni ccEBSD in linea scansione di tutti i bordi di grano, o lungo arrangiamenti di lussazioni, si può determinare localmente la quantità e la gamma dei campi di deformazione di questi difetti estesi. Le proprietà ottiche di lussazioni e bordi di grano possono essere studiati con tecniche di imaging spettrale e catodoluminescenza (CL). Il segnale di luminescenza è causato dalla ricombinazione radiativa di coppie elettrone-lacuna che vengono generate nel materiale semiconduttore dal fascio di elettroni primario del SEM. L&#39;intensità della luminescenza è proporzionale alla efficienza di ricombinazione radiativa che è il rapporto tra il tempo totale di vita dei portatori minoritari al tempo ricombinazione radiativa. Quando questo rapporto è influenzata localmente da difetti, un contrasto nella distribuzione luminescenza può osservare nelle immagini CL. Normalmente, difetti estesi agiscono come non radiativo centri di ricombinazione e, quindi, l&#39;luminescence da banda-banda-ricombinazione è diminuita in prossimità di difetti estesi rispetto al semiconduttore indisturbati. Tuttavia, nel caso di Si, Ge e alcuni materiali semiconduttori composti, dietro lussazioni nonché ai bordi di grano, bande luminescenza caratteristici osservati mostrano energie fotoniche inferiori a quella della (diretta o non diretta) ricombinazione banda-to-band nel materiale sfuso 8-10. A titolo di esempio, approfondite indagini CL di wafer di silicio legati e di silicio multi-cristallino da Sekiguchi e collaboratori 11-13 rivelato che lussazioni e LAGBs sono responsabili per il verificarsi di livelli superficiali e profonde del gap di banda. Le corrispondenti transizioni radiative sono indicati come linee D nello spettro CL. Tuttavia, il ruolo del campo di deformazione arrangiamenti di dislocazioni e di contaminazione dislocazione di precipitazione di ossigeno e impurezze di metalli di transizione accompagnamento è ancora controversa per l&#39;Interpretazione dione della linea D luminescenza. Ma, se una cessione di posizione di energia della linea luminescenza ad un difetto estesa distinta può essere effettuato correttamente, allora il verificarsi di questa linea specifica nello spettro di luminescenza può essere preso come un segnale per la presenza di tale difetto. Per aumentare l&#39;intensità di luminescenza, cioè., La ricombinazione radiativa rispetto a quello non radiativa, indagini CL deve essere eseguita a bassa temperatura (crio-CL) per materiali semiconduttori con struttura a bande indiretti. Le proprietà elettriche dei difetti estesi qui considerate sono caratterizzate da formazione immagine corrente indotta fascio elettronico (EBIC) nella SEM. Questa corrente può essere osservata quando coppie elettrone-lacuna generate dal fascio primario di elettroni sono separati da un campo elettrico incorporato. Questo campo può essere generato dal potenziale elettrico dei difetti estesi stessi o da contatti Schottky sulla superficie del campione. L&#39;immagine EBICcontrastare i risultati di variazioni locali di efficienza di carica-raccolta a causa di un comportamento ricombinazione che varia a difetti elettricamente attivi. I difetti estesi di solito mostrano un aumento della ricombinazione del vettore in modo che appaiano più scura l&#39;immagine EBIC rispetto alle regioni libere difetto. Nell&#39;ambito di modelli fisicamente basati su difetti 14, una valutazione quantitativa della dipendenza spaziale del segnale EBIC, che è chiamato profilo contrasto, consente la determinazione della lunghezza di diffusione dei portatori minoritari e durata nonché la velocità superficiale di ricombinazione. Poiché questi parametri dipendono dalla temperatura, le indagini EBIC devono essere eseguite anche a bassa temperatura (crio-EBIC) per ottenere un segnale migliorato per rumore. In alternativa, temperature misure EBIC dipendenti consentono la determinazione della concentrazione di impurità livello profondo in dislocazioni secondo un modello che è stato proposto da Kittler e collaboratori 15,16. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Si deve notare che le proprietà ottiche ed elettriche di difetti estesi a semiconduttori possono essere influenzate significativamente dalla contaminazione e da 0-dim difetti intrinseci 17 che non possono essere risolti microscopio elettronico a scansione. Tuttavia, la combinazione dei metodi sperimentali, ccEBSD, CL ed EBIC, offre la possibilità di visualizzare i difetti estesi e quantificare le proprietà fondamentali SEM. Per applicazioni future, dove non solo analisi dei guasti, ma anche difetto Automatica e difetti sono destinati, questo potente strumento giocherà un ruolo importante nel miglioramento delle prestazioni dei dispositivi a semiconduttore.

<table><tbody><tr><td>Liquidi criogenici:&nbsp; &nbsp; &nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Elio liquido ( LHe )</td><td></td><td></td> <td>per il raffreddamento del criostato</td></tr><tr><td>Azoto liquido ( LN2 )</td><td></td><td></td> <td>per il raffreddamento del PMT R5509-73</td></tr><tr><td>Indio filo</td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>900898</td><td>Preparazione del campione CL: per un buon accoppiamento elettrico e termico tra criostato e campione</td></tr><tr><td>Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&nbsp;</td>Isolamento <td>V3</td><td>del portacampione EBIC e buon accoppiamento termico al criostato</td></tr><tr><td>Filo di alluminio, filo d'oro</td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>009013, purezza 900891</td><td>99,99%, materiale per la formazione del contatto Schottky per misure EBIC</td></tr><tr><td>Soluzione eutettica indio-gallio</td><td>Alfa Aesar&nbsp;</td><td>12478</td><td>per formare un contatto ohmico sul retro del campione per misure EBIC</td></tr><tr><td>Prodotti chimici liquidiVLSI Selectipur &nbsp;( acqua deionizzata, acetone, etanolo)</td><td>VWR</td><td>52182674, 51152090</td><td>per la preparazione del campione: pulizia e trattamento superficiale</td></tr><tr><td>Acido fluoridrico</td><td>VWR</td><td>1.003.382.500</td><td>necessario per rimuovere lo strato di ossido superficiale sui campioni di silicio immediatamente prima dell'indagine; seguire le precauzioni di sicurezza!&nbsp;</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-7222</td><td>panno lucidante</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0,02 &; micro; m)</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO2 sospensione lucidante</td></tr><tr><td>Microscopio elettronico a scansione (SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td><td>Pistola ad emissione di campo</td> <td>Ultra 55</td></tr><tr><td>Sistema SEM-CL</td><td>EMSystems</td><td></td><td>personalizzato, le seguenti attrezzature appartengono al sistema CL:</td></tr><tr><td>&nbsp; Stadio SEM per criostato</td><td>Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Konti criostato</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-06-4609C-7674</td><td>raffreddamento del campione</td></tr><tr><td>Liquid He transfer line per criostato KONTI</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>Regolatore di temperatura criogenico</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>TIC-304 MA</td><td>che controlla la portata del</td></tr><tr><td>tubo fotomoltiplicatore criogenico (PMT)&nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>per la gamma spettrale NIR&nbsp;</td></tr><tr><td>Alloggiamento PMT e dispositivo di raffreddamento</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>alimentatore HV C9940-2</td><td></td></tr>&<tr><td>nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td> <td>LNC 3000-10 neg</td><td>per il funzionamento del</td></tr><tr><td>monocromatore PMT&nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td> per fotocamera digitale CCD <td>con gamma spettrale visibile</td></tr><tr><td>.</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>per la gamma spettrale visibile</td></tr><tr><td>Programma di controllo</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>linea PSI</td><td>per il controllo delle misure CL spettrali con rivelatori CCD o PMT</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>hardware per l'esecuzione del programma di controllo</td></tr><tr><td>... LHe</td><td>dewar cryotherm http://www.cryotherm.de/</td> <td>Stratos 100 SL</td><td>contenitore per criogenico</td></tr><tr><td>LN2 dewar</td><td></td><td></td><td>contenitore per criogenico</td></tr><tr><td>Occhiali protettivi</td><td>pulsafe</td><td></td><td>dispositivi di protezione</td></tr><tr><td>Guanti protettivi</td><td>tempex</td><td>Protect line&nbsp; Mod. Dispositivi</td><td>di protezione</td>4081052</tr><tr><td>Nastro riscaldante</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>per prevenire o ridurre la formazione di ghiaccio dei tubi flessibili durante il raffreddamento</td></tr><tr><td>Pompa a membrana&nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>per fornire la portata del criogenico</td></tr> Accessori per vuoto<tr><td>: tubi flessibili, guarnizioni, anelli</td><td></td><td></td> di bloccaggio, <td>connettori per configurazione criogenica CL o EBIC</td></tr><tr><td>Amplificatore EBIC di corrente campione</td><td>KE sviluppi / Deben http://deben.co.uk/</td> <td>Type 31</td><td>Misura della corrente EBIC</td></tr><tr><td>Camera ad alto vuoto con evaporazione del metallo</td><td>personalizzata</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Piastra riscaldante</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>CL Preparazione del campione</td></tr><tr><td>Rivelatore EBSD Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>non più disponibile; può essere sostituito dai rivelatori Oxford EBSD NordlysMax3 o NordlysNano</td></tr><tr><td>Software di acquisizione e valutazione EBSD Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>non più disponibile; può essere sostituito dal software Oxford EBSD AZtecHKL</td></tr><tr><td>programma ccEBSD ccEBSD_v1.07.exe</td> programma <td></td><td>scritto internamente</td><td>per l'uso si prega di contattare gli autori</td></tr><tr><td>Interfaccia EBSD con sistema di controllo remoto</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td><td></td><td>necessario per il controllo del fascio di elettroni e il trasferimento dei parametri tra il sistema EBSD e il SEM&nbsp; &nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>671635160</td><td>lucidatrice vibrante</td></tr></tbody></table>

caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Difetti estesi come dislocazioni e bordi dei grani hanno una forte influenza sulle prestazioni dei dispositivi microelettronici e su altre applicazioni dei materiali semiconduttori. Tuttavia, è ancora in discussione come la struttura del difetto determini la struttura a bande e, quindi, il comportamento di ricombinazione delle coppie elettrone-lacuna responsabili delle proprietà ottiche ed elettriche dei difetti estesi. Il presente articolo è una rassegna di procedure per l'indagine spazialmente risolta delle proprietà strutturali e fisiche di difetti estesi in materiali semiconduttori con un microscopio elettronico a scansione (SEM). Esempi rappresentativi sono forniti per il silicio cristallino. Il comportamento della luminescenza di difetti estesi può essere studiato mediante misure di catodoluminescenza (CL). Sono particolarmente preziosi perché le informazioni risolte spettralmente e spazialmente possono essere ottenute simultaneamente. Per il silicio, con una struttura a bande elettroniche indirette, le misure di CL dovrebbero essere effettuate a basse temperature fino a 5 K a causa della bassa frazione di processi di ricombinazione radiativa rispetto alle transizioni non radiative a temperatura ambiente. Per lo studio delle proprietà elettriche di difetti estesi, può essere applicata la tecnica della corrente indotta da fascio di elettroni (EBIC). L'immagine EBIC riflette la distribuzione locale dei difetti dovuti all'aumento della ricombinazione carica-portatore nelle loro vicinanze. La procedura per le indagini EBIC è descritta per le misurazioni a temperatura ambiente e a basse temperature. I campi di deformazione interni derivanti da difetti estesi possono essere determinati quantitativamente mediante diffrazione di retrodiffusione elettronica a correlazione incrociata (ccEBSD). Questo metodo è impegnativo a causa della necessaria preparazione della superficie del campione e della qualità dei modelli di diffrazione che vengono registrati durante la mappatura del campione. Viene confrontata la risoluzione spaziale delle tre tecniche sperimentali.

Le proprietà ottiche, elettriche e strutturali delle dislocazioni e dei bordi dei grani nei materiali semiconduttori possono essere determinate da esperimenti eseguiti in un microscopio elettronico a scansione. La microscopia elettronica è stata utilizzata per studiare la catodoluminescenza, la corrente indotta da fascio di elettroni e la diffrazione di elettroni retrodiffusi.

Caratterizzazione completa dei difetti estesi in materiali semiconduttori da un microscopio elettronico a scansione

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

L'obiettivo generale dei metodi qui presentati è determinare le proprietà ottiche, elettriche e strutturali di difetti estesi, come dislocazioni o bordi dei grani nei materiali semiconduttori utilizzando il microscopio elettronico a scansione. Questi metodi possono aiutare a risolvere le questioni chiave nel campo dei semiconduttori perché i difetti estesi hanno una forte influenza sulle prestazioni dei dispositivi microelettronici e dei materiali delle celle solari. Il vantaggio dell'uso del microscopio elettronico a scansione è che su un campione è possibile studiare diverse proprietà fisiche di difetti estesi da temperature ambiente fino a temperature molto basse.La catodoluminescenza che fornisce informazioni sulle proprietà ottiche dei difetti estesi nei semiconduttori può essere applicata anche allo studio di materiali che sono solo leggermente luminescenti, come i minerali. Nelle esercitazioni con giuria, che sono nuove per la diffrazione di retrodiffusione degli elettroni per l'analisi della deformazione, possono avere difficoltà a causa di problemi riguardanti la qualità del modello di frazione e la stabilità del fascio di elettroni. Per iniziare, montare il portacampioni pre-inclinato di 60 gradi su una presa metallica.Quindi, metti un pezzo di foglio di indio spesso 0,5 millimetri sul supporto del campione e posiziona sopra il campione pulito. Quindi, posizionare la presa su una piastra riscaldante. Accendere la piastra riscaldante e riscaldare la presa a 150 gradi Celsius per rendere duttile la lamina di indio.Una volta riscaldato, premere sul campione con uno stuzzicadenti di legno per un secondo per fissare il campione sulla lamina di indio. Quindi, spegnere la piastra riscaldante e raffreddare il sistema per circa 30 minuti. Innanzitutto, spostare lo specchio ellittico che raccoglie la luce dalla posizione di parcheggio alla posizione di misurazione nel microscopio elettronico a scansione, o SEM.Quindi, montare un campione di prova con una transizione diretta di banda proibita sul palco. Evacuare la camera fino all'apertura della valvola della camera della colonna. Durante questo periodo, impostare i parametri di imaging come descritto nel protocollo di testo allegato.Utilizzare il rivelatore Everhart-Thornley per l'imaging con elettroni secondari. Quindi, spostare lo stadio verso l'espansione polare fino a quando il fascio di elettroni può essere focalizzato sulla superficie del campione a una distanza di lavoro di 15 millimetri. Quindi, accendere l'alimentazione ad alta tensione per il tubo fotomoltiplicatore e il laptop con il programma di controllo della catodoluminescenza.Nel programma di controllo della catodoluminescenza, scegliere la misurazione del segnale del tubo fotomoltiplicatore in funzione del tempo e impostare il contrasto al massimo e la luminosità al 46% Quindi, regolare lo specchio di raccolta della luce per massimizzare l'intensità della catodoluminescenza integrale sul campione di prova inclinando e ruotando lo specchio. Registrare uno spettro di test utilizzando il programma di controllo della catodoluminescenza. Una volta installata, sfiatare la camera del campione, rimuovere il campione di prova e montare il campione effettivo su una lamina di indio sul supporto del campione.Inoltre, evacuare la camera SEM ed effettuare i crio-attacchi al sistema SEM come indicato nel protocollo di testo allegato. Inoltre, inserire il tubo per l'elio liquido nel dewar dell'elio liquido e collegare l'uscita del tubo di trasferimento dell'elio con l'ingresso per i gas criogenici del crio-stadio. Quindi, impostare i parametri del fascio di elettroni come mostrato qui.Quindi, spostare lo stadio verso l'espansione polare e utilizzare il rivelatore Everhart-Thornley per focalizzare il fascio di elettroni sulla superficie del campione a una distanza di lavoro di 15 millimetri. Scegliere l'area di interesse sulla superficie del campione ed eseguire la scansione continua di questa regione durante l'intera procedura di raffreddamento. Per avviare la procedura di raffreddamento, inserire la temperatura target più bassa e i parametri appropriati per il controllo PID nel regolatore di temperatura secondo il manuale tecnico.Quindi, aprire la valvola del tubo di trasferimento dell'elio liquido. Monitorare attentamente la temperatura e la pressione durante la procedura di raffreddamento. Dopo aver raggiunto la temperatura target, ristabilire la distanza di lavoro di 15 millimetri per le immagini a fuoco.Inoltre, correggere la regolazione dello specchio di raccolta della luce per ottenere la massima intensità di catodoluminescenza integrale sul campione effettivo. Quindi, impostare i valori appropriati per la classificazione e la regione spettrale. Inoltre, impostare la larghezza del passo su 5 nanometri, il tempo per punto di misurazione su 5 secondi e la larghezza della fessura su 2 millimetri.Registrare gli spettri di catodoluminescenza del campione utilizzando il software di controllo e salvare i file per un'analisi successiva. Quindi, scegli lo specchio planare nel monocromatore per l'imaging a catodoluminescenza pancromatica e una classificazione del blaze a una particolare lunghezza d'onda per l'imaging a catodoluminescenza monocromatica. Quindi, regolare i valori di luminosità e contrasto in una piccola finestra dell'immagine, nell'intervallo lineare della dipendenza dei valori di grigio dell'immagine dal segnale del tubo fotomoltiplicatore.Infine, per un ingrandimento compreso tra 201, 000 impostare la velocità di scansione alla velocità più bassa di 14 combinata con la media dei pixel, o una velocità superiore di otto, combinata con la media delle linee su 20 linee. Registrare le immagini risultanti e salvarle per un'analisi successiva come esempio per il confronto della distribuzione locale della luminescenza delle diverse linee D, mostrata qui per D1 e D4. Per la diffrazione di retrodiffusione elettronica di correlazione incrociata, montare il campione su un portacampioni con la superficie del campione parallela al supporto. Quindi, inserire il campione ed evacuare la camera SEM fino all'apertura della valvola della camera della colonna.Utilizzando i parametri di imaging mostrati qui, focalizzare il fascio di elettroni sulla superficie del campione a una distanza di lavoro di circa 25 millimetri. Quindi, inclinare il campione di 69 gradi attorno all'asse X e impostare una distanza di lavoro di 18 millimetri. Quindi, commutare la tensione di accelerazione del fascio di elettroni e chiudere la valvola della camera della colonna.Quindi, accendere l'alimentazione del rilevatore di diffrazione a retrodiffusione di elettroni e spostare il rilevatore dalla posizione di parcheggio alla posizione di misurazione. Rifocalizzare il fascio di elettroni su una regione di interesse sulla superficie del campione, quindi aprire il software di diffrazione a retrodiffusione elettronica e caricare il file di calibrazione per la geometria scelta. Eseguire un'acquisizione di fondo a basso ingrandimento ruotando il singolo campione cristallino.Impostare la misurazione nel software di controllo in base alle istruzioni per l'uso. Quindi, leggere la posizione del centro del modello e la distanza del rilevatore per la distanza di lavoro scelta dal software di controllo. Dopo la stabilizzazione del fascio e una rifocalizzazione finale del fascio di elettroni, la linea di programmazione esegue scansioni parallele all'asse di inclinazione nella regione di interesse.Utilizzo delle mappature dei raggi con indicizzazione disabilitata per velocizzare le misure. Assicurati di selezionare Salva tutte le immagini. Eseguire le scansioni lineari fino al termine dell'ultima scansione, fornendo immagini di diffrazione leggermente diverse a causa di deformazioni interne.Quindi, spegnere la tensione di accelerazione del fascio di elettroni e chiudere la valvola della camera della colonna. Infine, ritrarre il rivelatore di difrazione a retrodiffusione elettronica dalla sua posizione di misurazione alla sua posizione di parcheggio. Inclinare il tavolino a 0 gradi, ventilare la camera e rimuovere il campione.L'immagine mostrata qui è un esempio del posizionamento appropriato di un cristallo di silicio sulla lamina di indio. Ciò garantisce un buon contatto termico con il supporto del criocampione in cui la temperatura viene misurata dalla termocoppia. Gli spettri di catodoluminescenza di un singolo cristallo di silicio a 4 Kelvin sono mostrati con il campione allo stato vergine, dopo deformazione plastica e dopo un'ulteriore ricottura.I picchi caratteristici negli spettri sono marcati con B-B per una transizione da banda a banda e da D1 a D4 per le bande di luminescenza indotta da dislocazione. Al contrario, questa immagine di elettroni retrodiffusi mostra un wafer di silicio con una traccia di materiale ricristallizzato, che è apparso in seguito al trattamento con un fascio di elettroni ad alta energia. Le differenze negli spettri di catodoluminescenza, misurate nei punti uno, due e tre, sono causate da difetti estesi indotti durante la ricristallizzazione.Le tre componenti di deformazione normale e le tre componenti di deformazione di taglio del tensore di deformazione locale lungo la scansione lineare che si trova davanti alla traccia di ricristallizzazione sono state calcolate dalle indagini di diffrazione di retrodiffusione di elettroni di correlazione incrociata. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come eseguire indagini di catodoluminescenza e diffrazione di retrodiffusione di elettroni a correlazione incrociata su materiali semiconduttori cristallini. Dopo il suo sviluppo, la tecnica di diffrazione a retrodiffusione di elettroni a correlazione incrociata ha aperto la strada ai repertori per analizzare deformazioni molto piccole in omogeneità e rotazioni reticolari in materiali cristallini.Non dimenticare che lavorare con agenti criogenici come l'elio liquido e l'azoto liquido può essere estremamente pericoloso. E precauzioni come indossare occhiali protettivi e guanti protettivi dovrebbero essere sempre prese durante l'esecuzione di questi passaggi.

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