Name: コールドインレットシステムおよび電子衝撃質量分析法を用いて揮発し、酸化に敏感な化合物の分析 (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-09-05T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 48 s
Description: 学ぶコールドインレットシステムと電子衝撃質量分析法を用いた、酸化や加水分解に敏感な揮発性無機化合物の質量スペクトル取得法。不活性条件下でのサンプル取り扱いと構造解析の手法を習得できます。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

JSは、ビーレフェルト大学無機化学部のB.ホーゲ教授に、提示された入口システムを確立するというアイデアに対して恩義を感じています。分析されたホスファンは、B. Hoge教授からの寛大な贈り物でした。分析した化合物のサンプル調製は、M. Wiesemann が行いました。ホスペインの写真はJ.ベイダー博士によって撮影されました。化学学部の機械工場は、インターフェースの製造と化学学部のガラス工場はフランジ付きのロック可能な試験管の製造で認められています。B. Hoge教授とH. Gröger教授は、この出版物の資金提供で認められています。

1試料の調製<ol><li>質量分析計へ輸送し、サンプルを転送するためのフランジ（ 図1）を用いてカスタムメイドのロック可能な試験管を使用してください。サンプルを充填する前に、複数のマニホールドシュレンクラインに取り付けられたロック可能な試験管を排気し、ヒートガンで加熱して残留水を除去。乾燥アルゴンで試験管をベントし、再び真空排気、加熱しながら。 </li><li>液体窒素で満たされたコールドトラップにロック可能な試験管浸し（注意：液体窒素を使用する際は注意してください）​​。シュレンクラインのマニホールドに取り付けられた試料容器から試験管にサンプルを凝縮、試験管の上にロックだけでなく、マニホールドを閉じ、窒素浴からロックされた試験管を削除します。質量分析法は非常に敏感であるように、少量で十分である。分析物のほとんどは、分析中にロック可能な試験管に残り、更なる実験のために利用可能であろう測定後。 </li></ol><img alt="図1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51858/51858fig1highres.jpg" width="500"> サンプルの転送に使用される1ロック可能な試験管図。 A）冷たい吸気システムに取り付けるためのフランジ、空気のない条件下での化合物の輸送を可能にするために試験管の（B）テフロンタップ、（C）は、テフロン栓を操作するねじ。 マススペクトルの測定2。 <ol><li> 、測定のサンプリングを調整し、質量分析計（ここでは、今ウォーターズ社、マンチェスター、英国）を使用しているAutospec X（真空発生器の製造業者が提供する指示に従って、質量分析装置を校正する前に。perflourokerosene（PFK）を使用） のm / z 119、10％谷間定義における約2,800の解像度を標準とチューニング質量分析計など。プッシュを削除イオン源からの直接注入口のロッド及び試験管ための外側インタフェースを取り付ける（ 図2）。プッシュロッド先端部の加熱を防止するために、質量分析計の制御ソフトウェアにおける「隔壁」への入口方法を設定する。 </li><li>外側のインターフェイスにサンプルを充填したロック可能な試験管のフランジを接続します。外インタフェースのニードル弁を開いて、入口を避難。排気後、注意深く排気工程を完了するためにイオン源にボールバルブを開く。外インタフェースのニードル弁を閉じます。注意：試験管のテフロンタップは、このステップで閉鎖されなければならない。 </li><li>質量分析装置のソフトウェアに質量測定を開始する。閉鎖ニードル弁と、検体の気相分子は、インタフェースの外側部分に入ることを可能にする、非常に簡単に試験管のテフロンタップを開く。再びテフロンタップを閉じます。 注：TEFLの間のスペースと一緒にインタフェースの外側部分タップとロック可能な試験管のフランジ上に（ 図1および図2（b）を比較）分析中に分析対象ガス貯蔵器として機能します。 </li><li>イオン源の真空計を見ながら慎重にニードル弁を開く。このステップは、分析物分子は、質量分析計のイオン源に入ることを可能にする。真空は、測定中に10 -5ミリバールを下回るべきではありません。 NOTE：良質の分析物の質量スペクトルの揮発性に応じて、約10 -6ミリバールで得られる。サンプルの質量スペクトルは、現在記録されている。通常、ニードル弁を介して機器に漏れサンプル量は数分間質量スペクトルを記録するのに十分である。場合にはイオンの強度は、もう少しより収集時間を可能にするニードルバルブを開くこと、減少させる。は70eVで記録された質量スペクトルの品質が満足でない場合は、質量スペクトルの低い運動エネルギーを用いて記録することができる電子は、 例えば 、20 eVの。 </li></ol><img alt="図2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51858/51858fig2highres.jpg" width="500"> VG Autospec X. Aのイオン源に取り付けられた空のロック可能な試験管）ロック可能な試験管、（B）試験管間のフランジ接続冷たい入口システムと図2にコールド吸気システム（C）ニードル弁、（D）直接注入口のイオン源、（E）インタフェースへの接続などのシールを有するステンレス鋼板、プッシュロッドのセラミックの先端が見える。 測定後に3。 <ol><li>外インタフェースのニードル弁を閉じます。イオン源にボールバルブを閉じます。ソフトウェアにおける質量スペクトルの取得を停止します。 </li><li>完全にニードルバルブを開いているときに吸気系から立ち退く。ボール間にインタフェースをベントバルブとニードルバルブが閉じられる。インターフェース内の残留サンプル蒸気を除去するために、この工程の間にニードル弁を開き、再びインターフェイスを排気する。少なくとも3倍、この手順を繰り返します。 </li><li>インターフェイスからロック可能な試験管を取り外します。次のサンプルを続行するか、イオン源のフランジから外側のインターフェイスを削除し、プッシュロッドと交換してください。 </li></ol>

<ol><li>Field, F. H., Franklin, J. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aField%2C+FH+%22Electron+Impact+phenomena+and+the+Properties+of+Gaseous+Ions+Revised+Edition%22">Electron Impact phenomena and the Properties of Gaseous Ions Revised Edition</a>. , Academic Press. (1957).</li>
<li>Schaeffer, O. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Improved+Mass+Spectrometer+Ion+Source%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">An Improved Mass Spectrometer Ion Source.</a> Rev. Sci. Instrum. 25, 660-662 (1954).</li>
<li>Yamashita, M., Fenn, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrospray+Ion+Source+-+Another+Variation+of+the+Free-Jet+Theme%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Electrospray Ion Source - Another Variation of the Free-Jet Theme.</a> J. Phys. Chem. 88, 4451-4459 (1984).</li>
<li>Lubben, A. T., McIndoe, J. S., Weller, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coupling+an+electrospray+ionization+mass+spectrometer+with+a+glovebox%3A+A+straightforward%2C+powerful%2C+and+convenient+combination+for+analysis+of+air-sensitive+organometallics%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Coupling an electrospray ionization mass spectrometer with a glovebox: A straightforward, powerful, and convenient combination for analysis of air-sensitive organometallics.</a> Organometallics. 27, 3303-3306 (2008).</li>
<li>Cooper, G. J. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+Compositional+Control+in+%7BM12%7D+Cobalt+and+Nickel+Coordination+Clusters+Detected+Magnetochemically+and+with+Cryospray+Mass+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Structural and Compositional Control in {M12} Cobalt and Nickel Coordination Clusters Detected Magnetochemically and with Cryospray Mass Spectrometry.</a> Angewandte Chemie International Edition. 46, 1340-1344 (2007).</li>
<li>Wang, W. S., Tseng, P. W., Chou, C. H., Shiea, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+reactive+1%2C2%2C3-hexatriene-5-one+monomer+by+low-temperature+atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Communications+in+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Detection of reactive 1,2,3-hexatriene-5-one monomer by low-temperature atmospheric pressure ionization mass spectrometry.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 12, 931-934 (1998).</li>
<li>Wang, C. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+a+thermally+unstable+intermediate+in+the+Wittig+reaction+using+low-temperature+liquid+secondary+ion+and+atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Detection of a thermally unstable intermediate in the Wittig reaction using low-temperature liquid secondary ion and atmospheric pressure ionization mass spectrometry.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 9, 1168-1174 (1998).</li>
<li>Eelman, M. D., Blacquiere, J. M., Moriarty, M. M., Fogg, D. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shining+new+light+on+an+old+problem%3A+Retooling+MALDI+mass+spectrometry+for+organotransition-metal+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie-International+Edition%22%5BJournal%5D)">Shining new light on an old problem: Retooling MALDI mass spectrometry for organotransition-metal catalysis.</a> Angewandte Chemie-International Edition. 47, 303-306 (2008).</li>
<li>Linden, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+injection+field+desorption+ionization%3A+a+new+tool+for+soft+ionization+of+samples+including+air-sensitive+catalysts+and+non-polar+hydrocarbons%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Liquid injection field desorption ionization: a new tool for soft ionization of samples including air-sensitive catalysts and non-polar hydrocarbons.</a> Eur. J. Mass Spectrom. 10, 459-468 (2004).</li>
<li>Gross, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+injection+field+desorption%2Fionization+of+reactive+transition+metal+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Liquid injection field desorption/ionization of reactive transition metal complexes.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 386, 52-58 (2006).</li>
<li>Peterson, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mass+Spectrometer+All-Glass+Heated+Inlet%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Mass Spectrometer All-Glass Heated Inlet.</a> Analytical Chemistry. 34, 1850-1851 (1962).</li>
<li>Stafford, C., Morgan, T. D., Brunfeldt, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+mass+spectrometer+all-glass+heated+inlet%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry+and+Ion+Physics%22%5BJournal%5D)">A mass spectrometer all-glass heated inlet.</a> International Journal of Mass Spectrometry and Ion Physics. 1, 87-92 (1968).</li>
<li>Hayes, S. A., Berger, R. J. F., Mitzel, N. W., Bader, J., Hoge, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chlorobis%28pentafluoroethyl%29phosphane%3A+Improved+Synthesis+and+Molecular+Structure+in+the+Gas+Phase%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry-a+European+Journal%22%5BJournal%5D)">Chlorobis(pentafluoroethyl)phosphane: Improved Synthesis and Molecular Structure in the Gas Phase.</a> Chemistry-a European Journal. 17, 3968-3976 (2011).</li>
<li>Zakharov, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Functionalized+Bis%28pentafluoroethyl%29phosphanes%3A+Improved+Syntheses+and+Molecular+Structures+in+the+Gas+Phase%5BTitle%5D)+AND+%22European+Journal+of+Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Functionalized Bis(pentafluoroethyl)phosphanes: Improved Syntheses and Molecular Structures in the Gas Phase.</a> European Journal of Inorganic Chemistry. , 3392-3404 (2013).</li>
</ol>

著者らは開示するものは何もない。

標準的なサンプル調製手順で分解化合物からの質量スペクトルの取得は、このプロトコルで提示されている。提示された技術は、無機化学者のために特別に面白い作り、酸化および/または加水分解を非常に受けやすい金属オルガニル、シランおよびホスファンの分析用に設計されています。最適な結果を達成するために、真空または空気のない条件下で分析を通じて保存されなければならない。したがってプロトコルは細心の注意を払って従うべきである。の漏れまたは吸気システムの誤った取り扱いにより、そのような試料容器の爆発などの深刻な結果は、分析されるべき化合物に応じて場合（ 図4）とすることができるので、ケース内の検体は、空気と接触する。とき真空下で試料の調製はまた、不十分製造されたガラス製品に、彼らが崩壊することができますように、シュレンク·ラインでの作業に慣れて訓練を受けた担当者のみが行ってください。爆発mをIGHTは不十分な取り扱いシュレンクラインに入る空気と反応する化合物の接触によって引き起こされる。コー​​ルドトラップ内の不活性ガスの不純物から凍結した液体酸素の危険性も、考慮されるべきである。液体酸素と有機化合物（中）のいずれかのお問...

質量分析法による金属オルガニル、シラン、またはホスファンなどの化合物の分析結果は、常に実行可能ではない。これらの化合物のいくつかは、空気と接触したときに迅速に分解することが知られている。したがって、最も重要な手順質量スペクトルを測定する場合には、試料調製、空気の非存在下で質量分析計およびイオン発生への検体の移送である。このプロトコルでは、これらの要件を満たし、それが可能な以前に、それらの困難な取り扱いおよび周囲条件下で急速に分解質量分析法によって分析されない揮発性化合物の質量スペクトルを得ることができる吸入システムを提示するための戦略を記載する。これにより、酸化または加水分解を受け、新規または既存の揮発性金属オルガニル、シランおよびホスファンの明確な同定は、現在、質量分析の支援を行うことができる。その化合物を分析するために満たさなければならない2つの要件があります不活性条件下で、試料調製及びイオン発生：酸化または加水分解を受けやすい。最後の前提は、容易に真空下で動作するイオン源を有する質量分析計を使用して満たすことができる。これは、ほとんどのマトリックス支援レーザー脱離/イオン化（MALDI）質量分析計で、すべての電子衝撃イオン化（EI）質量分析計1,2の場合である。イオン化プロセスは、周囲条件3の下で起こるようにエレクトロスプレーイオン化（ESI）は、酸化または加水分解を受けやすい化合物の分析のために容易に互換性がありません。しかし、酸素や水と激しく反応していないいくつかの化合物については、ほとんどのESI源を動作させると、乾燥及び霧化ガスは、質量分析4による分析のために十分である。これはまた、 例えば 、低温ESI、低温大気圧イオン化、及び低温液体二次イオン質量SPECTR ESIと同様のイオン化戦略の場合であるometry 5-7。対照的に、不活性条件下で、イオン源に試料調製及び転送は、はるかに困難である。 MALDIとESIの両方の器具は、不活性雰囲気4,8における酸化および/ ​​または加水分解を受けやすい化合物の試料調製を可能にするために、グローブボックスと連結されている。質量分析計はグローブボックス（MALDI）に取り付けられたグローブボックス移送毛細管（ESI）との直接のいずれかにインターフェースされる。液体注入電界脱離/イオン化（LIFDI） - -感受性化合物の分析は9,10が報告されたときの移送毛細管を介して質量分析計にグローブボックスのカップリングは、別のイオン化戦略を使用して可能であろう。 さらに、MALDIおよびLIFDIは揮発性の高い化合物の分析には適していない。 MALDIは、マトリックスと分析物の共結晶化を必要としLIFDIは、EMIへの分析物の堆積を必要とする溶液からTTER。両方のイオン化戦略で、それは検体が溶媒と一緒に蒸発する可能性が非常に高い。 MALDI器具とは対照的に、EI質量分析計は、通常、イオン源に試料を導入するためのいくつかの方法を提供する：直接入口プローブ（固体、油、またはワックス少量のプッシュロッドを使用して導入されたアルミニウムるつぼに堆積される） 、ガスクロマトグラフでセプタム（液体用）の入口、またはカップリング。再び、サンプル移送の少なくとも一部は、周囲条件下で行われ、不活性雰囲気下で行うことは困難である。 全ガラス加熱吸気システム（AGHIS）11,12 - 1960年代に、サンプル注入口システムは、EI器のイオン源に真空下でのサンプルの導入を可能に発表された。ここで、サンプルはAGHISに挿入したガラスキャピラリーの密閉された一片の内側に配置した。その後、AGHISを排気しそしてサンプルとガラス容器が壊れていた。 AGHIS次に、漏れによってEI質量分析計のイオン源に到達し、サンプルを蒸発させるために加熱した。試料とガラスキャピラリーをグローブボックス内で調製した場合には、試料を空気に接触することなく、質量分析計に導入することができる。しかし、AGHISが市販されても、熟練したガラス吹き工のワークショップのために、組み立てが難しいことではない装置である。によりプッシュロッドとAGHISを用いた直接注入口を切り替える大きな寸法にまっすぐではありません。 当社の質量分析ラボでは、AGHISのスタイルで同じような入口システムを開発しました。それは吸気系を加熱することができないただし、検体が質量分析計のイオン源を入力するために特定の揮発性を示さなければならない。分析物の揮発性は、液体窒素teにおける真空下での化合物の転送を可能にするために、十分でなければならないmperature - どちら沸騰または昇華による。カスタムメイドの吸気システムは、サンプルを含むロック可能な試験管に装着可能なダイレクトインレットシステム、ニードル弁を有するステンレス鋼管、フランジに位置するステンレス板からなる。数秒で簡単に行うことができるプッシュロッドを使用して冷たい入口システムと直接入口の切り替え - 寒冷入口システムのインストールは、（Autospec X、今や真空発生器、ウォーターズ社、マンチェスター、英国）は、質量分析計への変更を必要としません。 酸化または加水分解を受けやすい金属オルガニル、シラン、またはホスファンは、分析されなければならないときに提示吸入システムは、特に有用である。これらの化合物は、一般に、核磁気共鳴（NMR）分光法または赤外（IR）分光法を用いて分析する。彼らはincompletをもたらすので、残念ながら、これらの方法は、化合物の明確な同定のために、常にではない可能に電子情報は、 例えば 、塩素または臭素などの要素は、分子の一部である場合。一方、ガス電子線回折分析物についての詳細な情報を提供することができるが、この方法は非常に時間がかかり、試料調製が困難であり、少数のグループはこれらの解析13,14を伝導することができる。ここでは、EI質量分析法による酸化や加水分解を受けやすい金属オルガニル、シラン、またはホスファンの分析のための冷たい入口システムは情報に関する、それらを供給することにより、新規化合物の明確な同定を可能にする（中）、有機化学者のための非常に有用である分子の特性フラグメントイオンの質量。物質の質量スペクトルの測定のための唯一の前提条件は、減圧下で一定のボラティリティである。

<table><tbody><tr><td>VG Autospec X</td><td>Micromass Co. UK Ltd (now Waters)</td><td></td><td>プッシュロッドを使用した直接入口を備えた他のEI質量分析計もこの技術と互換性があるはずです</td></tr><tr><td>フランジ</td><td></td><td></td>付きロック可能な試験管 <td>カスタムメイドのテフロンタップは、試験管をロックするために使用する必要があります</td></tr><tr><td>ロック可能な試験管</td><td></td><td></td><td>のインターフェースカスタムメイドのインターフェースはステンレス鋼から準備されています。ニードルバルブはインターフェースデザインに含める必要があります!</td></tr><tr><td>Schlenkライン</td><td></td><td></td><td>カスタムメイドは、サンプルのトラップのための液体窒素とコールドトラップとthestチューブの排気のための真空ポンプを含める必要があります</td></tr></tbody></table>

コー​​ルドインレットシステムおよび電子衝撃質量分析法を用いて揮発し、酸化に敏感な化合物の分析

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

このビデオでは、電子衝撃イオン化を用いた揮発性および酸化感受性化合物の質量spectrometrical分析するためのプロトコルを提示します。すべての最先端の質量分析法は、分析（エレクトロスプレーイオン化）、コの少なくとも1つの試料調製工程、 例えば 、溶解、希釈を必要とする質量分析による揮発性および酸化に敏感な化合物の分析が容易に達成されない質量分析計のイオン化源にマトリックス化合物（マトリックス支援レーザー脱離/イオン化）、または調製されたサンプルの転送と検体との-crystallizationは、大気条件下で行われる。ここでは、サンプル注入口システムの使用は、電子衝撃イオン源を備えたセクターフィールド型質量分析計を用いて揮発性金属オルガニル、シラン、およびホスファンの分析を可能にする記載されている。すべての試料調製工程と、イオン源に試料導入質量分析計は、酸化を非常に受けやすい化合物の分析を可能にする、いずれかの空気のない条件下で、または真空下で行われる。提示された技術は、このようなシュレンク法のような不活性条件を使用して処理されなければならない金属オルガニル、シラン、またはホスファン、と協力し、特に無機化学者のために重要である。動作原理は、このビデオで提示されている。

トリスEI質量スペクトルは、（トリフルオロメチル）ホスファンを図3、空気と接触する（ 図4）で急速に分解する化合物で提示されている。提示インタフェースは、これらの化合物の質量スペクトルの直接的な測定を可能にする。新規のインタフェースの動作は、簡単かつ迅速であり、日常的にプッシュロッドを用いた直接注入口に適用して質量分析計を操作する際に支障とはならない。 <img alt="図3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51858/51858fig3highres.jpg" width="500"> トリスの図3。質量スペクトル（トリフルオロメチル）ホスファン。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51858/51858fig3highres.jpg" target="_blank">この図...

このビデオでは、電子衝撃イオン化を用いた揮発性および酸化感受性化合物の質量spectrometrical分析するためのプロトコルを提示します。提示された技術は、金属オルガニル、シラン、またはそのようなシュレンク法のような不活性条件を使用して処理する必要がホスファンと協力し、特に無機化学者のために重要である。

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

この手順の全体的な目標は、酸化または加水分解の影響を受けやすい揮発性無機化合物の電子衝撃イオン化、質量スペクトルを取得することです。これは、まず、スリンクラインを使用して、不活性条件下でフランジ付きのカスタムメイドのロック可能な試験管にサンプルを移すことによって達成されます。2番目のステップは、コールドインレットシステムを質量分析計に取り付け、サンプルで満たされたロック試験管をこのインレットシステムに固定することです。次に、コールドインレットシステムを排気し、最終ステップで質量分析計の鉄源への接続を開きます。サンプルは、コールドインレットシステムのニードルバルブを開くことにより、質量分析計に慎重に漏れ、質量スペクトルが記録されます。最終的に、質量分析は、物質の分子イオンを決定し、フラグメントイオンを使用してその構造を確認するために使用されます。この手法の主な利点は、イヌ条件下でのイージーメソッドやマオリメソッド、コールドスプレーメソッド、レフティメソッドなど、質量分析によって非常に揮発性で感度の高い化合物を分析できることです。サンプル調製手順のデモンストレーションは、ホーガン教授の無機化学部門の大学院生であるマーカス・マンです。まず、あらかじめマルチマニホールドのシュリンクラインに取り付けられていたロック可能な試験管を排気し、ヒートガンで加熱して残留水を取り除きます。試験管が呼び出されたら、乾燥アルゴンヌで曲げ、試験管を排気した後、加熱しながら再度排気し、液体窒素で満たされたコールドトラップに浸します。シュレックラインのマニホールドにあらかじめ取り付けられたサンプル容器から、少量のサンプルを試験管に凝縮します。その後、試験管上部のロックとマニホールドを閉じ、サンプル測定前にロック試験管を窒素浴から取り外します。質量分析計の製造元の指示に従って、質量分析計を調整および校正します。次に、直接入口のプッシュロッドを鉄源から取り外し、試験管の外側インターフェースを取り付けてプッシュロッド先端の加熱を防ぎ、質量分析計の制御ソフトウェアで入口方法をセプタムに設定します。サンプルを充填したロック可能な試験管のフランジを外部インターフェースに接続します。次に、外側のインターフェースのニードルバルブを開き、排気後に入口を排気します。ボールバルブをイオン源に慎重に開いて排気ステップを完了し、外側のインターフェースのニードルバルブを閉じます。質量分析計のソフトウェアで、ニードルバルブを閉じた状態で質量測定を開始します。試験管のテフロンタップを非常に短時間開き、分析物の気相分子が界面の外側部分に入るようにします。テフロンタップを閉めた後、イオン源の真空計を観察しながらニードルバルブを慎重に開き、分析物分子が質量分析計のイオン源に入るようにします。外側界面のニードルバルブが閉じたら、ボールバルブをイオン源に閉じます。その後、ソフトウェアでの質量スペクトルの取得を停止します。ニードルバルブが開いている間、インレットシステムを排気します。ボールバルブとニードルバルブが閉じている間に、インターフェースを完全にベントします。界面が排気されたら、再びニードルバルブを開いて、界面に残留するサンプル蒸気を除去します。前の手順を少なくとも3回繰り返した後、ロック可能な試験管をインターフェースから取り外します。他のサンプルで追加の分析を行わない場合は、イオン源のフランジから外側のインターフェースを取り外し、プッシュロッドと交換します。ここでは、トリス、トリオールメチルリン酸の電子衝撃イオン化質量スペクトルを示します。分子イオンのシグナルを観察することができ、フラグメントイオンを分析されたリン酸塩に割り当てることもできます。提示されたインターフェースにより、トリス、トリオール、リン酸メチルなどの化合物の質量スペクトルを簡単に測定できます。これは、空気と接触すると急速に分解します。新しいインターフェースの操作は簡単かつ迅速で、日常的に適用される直接インレットで質量分析計を操作する際に障害はありません。プッシュロッドの使用 一度習得すると、手順が適切に実行されれば、非常に揮発性で感度の高い化合物の質量スペクトルを数分で取得できます。

analysis-volatile-oxidation-sensitive-compounds-using-cold-inlet

Research

JoVE Journal

Chemistry

化学

二次エレクトロスプレーイオン化質量分析法（SESI - MS）は、任意のサンプルの前処理を必要とせずに揮発性有機化合物（VOC）の検出を行うことができます。このプロトコルは、SESI -...

二次エレクトロスプレーイオン化質量分析法（SESI - MS）を用いて細菌揮発性物質の特性評価

果実の揮発性化合物分析のための迅速な方法が記載されている。サンプルのホモジネートのヘッドスペース内に存在する揮発性化合物は急速に分離し、弾性表面波（SAW）センサと相まって超高速ガスクロマトグラフィ（GC）で検出されています。データ処理と分析のための手順についても説明されています。...

電子鼻を使用した果実の揮発性の分析

Proton Transfer Reaction Time of Flight Mass...

自動サンプリングシステムと連携したPTR-ToF-MSおよび食品研究用のカスタマイズされたデータ解析：バイオプロセスモニタリング、スクリーニングおよびノー​​ズスペース分析

発泡抽出は、揮発性および半揮発性化合物の分析のための新しい実験技術である。キャリアガスは、過圧をかけてサンプルを攪拌することによって液体サンプルに溶解される。次に、試料室を減圧する。検体種は、沸騰により気相に遊離する。...

大気圧化学イオン化四重極質量分析法と組み合わせた揮発性有機化合物の大気抽出

新規バイオ燃料、燃料コンポーネント、またはデータが送信される定量的な種分化の比較によるジェット燃料の酸化燃焼化学の調査。データは速度論的モデルの検証に使用できる、燃料評価戦略を可能します。この原稿は大気の高温流動反応器をについて説明し、その機能を示します。...

燃料の燃焼化学: と大気の高温流動反応器から得られる定量的な種分化データ結合分子線質量分析計

進化したガスの流量の精密測定は、反応の詳細を研究するキーです。我々...

ガス発生反応の熱重量測定-質量スペクトル解析による定量的解析

この記事の目的は、メタボロミクス分析のために培養した付着細胞からの水性代謝産物の抽出のためのプロトコルを記述することであり、特に、毛細管電気泳動-質量分光法。...

毛細血管電気泳動質量分析によるメタボロミクス解析のための培養付着細胞からの水性代謝産物の抽出

ヘッドスペース固相マイクロ抽出 - ガスクロマトグラフィープラットフォームは、熟したブラックカラント果実の迅速で信頼性の高い半自動揮発性同定と定量を目的として説明します。この技術は、果実の香りに関する知識を高め、繁殖を目的として強化された風味を有する品種を選択するために使用することができる。...

ヘッドスペース固相微小抽出を用いたブラックカラントフルーツの揮発性化合物のガスクロマトグラフィー-質量分析法のプロファイリング

非標的メタボロミクスは、代謝プロファイルのスナップショットを生成する仮説を提供します。このプロトコルは、細胞、血清、または組織からの代謝物の抽出と分析を紹介します。代謝物の範囲は、液 -...

ウルトラパフォーマンス液体クロマトグラフィー - 高分解能質量分析（UPLC-HRMS）を使用した生物源から非標的メタボロミクス

タンパク質の立体構造とダイナミクスは、タンパク質の構造と機能の関係を理解するための鍵となります。高分解能質量分析と組み合わせた水素の交換は、タンパク質のコンフォメーションのダイナミクスを研究だけでなく、接触インタフェースおよびアロステリック効果を含むタンパク質 - リガンドとタンパク質 - タンパク質相互作用を特徴付けるための汎用的な方法である。...

水素交換質量分析法を用いてタンパク質のダイナミクスを分析する

学ぶコールドインレットシステムと電子衝撃質量分析法を用いた、酸化や加水分解に敏感な揮発性無機化合物の質量スペクトル取得法。不活性条件下でのサンプル取り扱いと構造解析の手法を習得できます。

コー​​ルドインレットシステムおよび電子衝撃質量分析法を用いて揮発し、酸化に敏感な化合物の分析

さらに動画を探す

コールドインレットシステムおよび電子衝撃質量分析法を用いて揮発し、酸化に敏感な化合物の分析