コー​​ルドインレットシステムおよび電子衝撃質量分析法を用いて揮発し、酸化に敏感な化合物の分析

このビデオでは、電子衝撃イオン化を用いた揮発性および酸化感受性化合物の質量spectrometrical分析するためのプロトコルを提示します。提示された技術は、金属オルガニル、シラン、またはそのようなシュレンク法のような不活性条件を使用して処理する必要がホスファンと協力し、特に無機化学者のために重要である。

この手順の全体的な目標は、酸化または加水分解の影響を受けやすい揮発性無機化合物の電子衝撃イオン化、質量スペクトルを取得することです。これは、まず、スリンクラインを使用して、不活性条件下でフランジ付きのカスタムメイドのロック可能な試験管にサンプルを移すことによって達成されます。2番目のステップは、コールドインレットシステムを質量分析計に取り付け、サンプルで満たされたロック試験管をこのインレットシステムに固定することです。

次に、コールドインレットシステムを排気し、最終ステップで質量分析計の鉄源への接続を開きます。サンプルは、コールドインレットシステムのニードルバルブを開くことにより、質量分析計に慎重に漏れ、質量スペクトルが記録されます。最終的に、質量分析は、物質の分子イオンを決定し、フラグメントイオンを使用してその構造を確認するために使用されます。

この手法の主な利点は、イヌ条件下でのイージーメソッドやマオリメソッド、コールドスプレーメソッド、レフティメソッドなど、質量分析によって非常に揮発性で感度の高い化合物を分析できることです。サンプル調製手順のデモンストレーションは、ホーガン教授の無機化学部門の大学院生であるマーカス・マンです。まず、あらかじめマルチマニホールドのシュリンクラインに取り付けられていたロック可能な試験管を排気し、ヒートガンで加熱して残留水を取り除きます。

試験管が呼び出されたら、乾燥アルゴンヌで曲げ、試験管を排気した後、加熱しながら再度排気し、液体窒素で満たされたコールドトラップに浸します。シュレックラインのマニホールドにあらかじめ取り付けられたサンプル容器から、少量のサンプルを試験管に凝縮します。その後、試験管上部のロックとマニホールドを閉じ、サンプル測定前にロック試験管を窒素浴から取り外します。

質量分析計の製造元の指示に従って、質量分析計を調整および校正します。次に、直接入口のプッシュロッドを鉄源から取り外し、試験管の外側インターフェースを取り付けてプッシュロッド先端の加熱を防ぎ、質量分析計の制御ソフトウェアで入口方法をセプタムに設定します。サンプルを充填したロック可能な試験管のフランジを外部インターフェースに接続します。

次に、外側のインターフェースのニードルバルブを開き、排気後に入口を排気します。ボールバルブをイオン源に慎重に開いて排気ステップを完了し、外側のインターフェースのニードルバルブを閉じます。質量分析計のソフトウェアで、ニードルバルブを閉じた状態で質量測定を開始します。

試験管のテフロンタップを非常に短時間開き、分析物の気相分子が界面の外側部分に入るようにします。テフロンタップを閉めた後、イオン源の真空計を観察しながらニードルバルブを慎重に開き、分析物分子が質量分析計のイオン源に入るようにします。外側界面のニードルバルブが閉じたら、ボールバルブをイオン源に閉じます。

その後、ソフトウェアでの質量スペクトルの取得を停止します。ニードルバルブが開いている間、インレットシステムを排気します。ボールバルブとニードルバルブが閉じている間に、インターフェースを完全にベントします。

界面が排気されたら、再びニードルバルブを開いて、界面に残留するサンプル蒸気を除去します。前の手順を少なくとも3回繰り返した後、ロック可能な試験管をインターフェースから取り外します。他のサンプルで追加の分析を行わない場合は、イオン源のフランジから外側のインターフェースを取り外し、プッシュロッドと交換します。

ここでは、トリス、トリオールメチルリン酸の電子衝撃イオン化質量スペクトルを示します。分子イオンのシグナルを観察することができ、フラグメントイオンを分析されたリン酸塩に割り当てることもできます。提示されたインターフェースにより、トリス、トリオール、リン酸メチルなどの化合物の質量スペクトルを簡単に測定できます。これは、空気と接触すると急速に分解します。

新しいインターフェースの操作は簡単かつ迅速で、日常的に適用される直接インレットで質量分析計を操作する際に障害はありません。プッシュロッドの使用 一度習得すると、手順が適切に実行されれば、非常に揮発性で感度の高い化合物の質量スペクトルを数分で取得できます。