2016年7月31日
ここでは、Zn 1-X MgのX O亜酸化銅上での大気圧空間的原子層堆積(AP-SALD)を介して低温でオープンエアでのZn 1-X MgのX O / Cuの2 Oヘテロ接合を合成するためのプロトコルを提示します。このような高品質共形の金属酸化物は、この安価でスケーラブルな方法でプラスチックを含む様々な基板上に成長させることができます。
この手順の全体的な目標は、真空外で合成された酸化亜鉛亜酸化銅ヘテロ接合で高品質の界面を得ることです。これは、熱酸化された亜酸化銅上の酸化亜鉛膜の大気圧空間原子層堆積またはAP-SALDによって達成されます。Atmospheric Spatial ALDは、大気圧と低温のデュアルコンパチブルプロセスで、精密な膜厚制御によりコンフォーマルな酸化膜の成膜を可能にする酸化物印刷技術です。
当社の大気圧空間ALDシステムは、この研究で酸化マグネシウム亜鉛で実証されたように、高品質で均一な結晶性多成分金属酸化物の電子機器用高速合成に最適です。まず、厚さ0.127ミリメートルの銅箔を13 x 13ミリメートルの正方形にカットし、アセトンで超音波処理してきれいにします。銅箔の正方形をエアガンで乾かし、残留アセトンを取り除きます。
次に、乾燥させた基板をアルミるつぼに入れ、るつぼを炉に入れます。銅箔の正方形をアルゴンの連続的な流れで摂氏1, 000度に加熱します。酸化中は、ガス分析器を使用して炉内のガス周囲を監視します。
摂氏 1 、 000 度の温度に達したら、流量で炉に酸素を導入して 10 、 000 ppm の酸素分圧を取得し、少なくとも 2 時間維持します。2時間後、酸素の流れを止めます。アルゴンガスが流れた状態で、炉を摂氏500度に冷却します。
るつぼを炉から迅速に回収することにより、酸化した基板を粉砕します。次に、それらを脱イオン水に浸して冷まします。次に、希硝酸を一滴繰り返し塗布して基板の片側をエッチングし、表面から酸化第二銅を取り除きます。
酸化銅表面に灰色の膜が見えなくなるまでエッチングを続けます。エッチング直後に、各基板を脱イオン水ですすぎ、イソプロパノールで超音波処理した後、エアガンで基板を乾燥させます。基板のエッチング面に金を堆積させた後、基板の反対側を表面に酸を一滴塗布して希硝酸でエッチングし、反対側の金電極がエッチングされないようにします。
基板をすすぎ、乾燥させた後、絵筆で黒色の断熱塗料で覆い、太陽電池の活性領域として約0.1cm四方のマスクされていない領域を残します。裏面の金色の電極をマーカーで覆います。AP-SALDリアクターをセットアップした後、ジエチル亜鉛前駆体を介したバブリング速度を毎分6ミリリットル、マグネシウム前駆体を介した毎分200ミリリットルに調整して、酸化マグネシウムマグネシウムを堆積させます。
次に、金属前駆体混合物の窒素キャリアガスの流量を毎分100ミリリットルに設定し、酸化剤となる脱イオン水を介して窒素を泡立て、毎分200ミリリットルで流れる窒素ガスで希釈します。次に、窒素を毎分500ミリリットルでガスマニホールドに流します。ガスマニホールドを循環水を介して摂氏40度の温度に保ちます。
次に、ステージまたは可動プラテンを希望の温度に加熱します。サンプルサイズ、プラテン速度、振動回数は、プラテンを制御するソフトウェアで設定します。スライドガラス上に目的の酸化物を400回の振動で堆積させるか、透明で厚く均質な膜が見えるまで
堆積させます。堆積後、サブトレートをガラスマスクに置き、ガスマニホールドの下に置きます。ヘッドまたはガスマニホールドの高さを基板から50マイクロメートル上に調整します。最初にマグネシウム前駆体バブラーのバルブを開き、次に亜鉛前駆体バブラーのバルブを開いて、酸化亜鉛マグネシウム膜を堆積させます。
次に、ソフトウェアの[堆積の開始]をクリックして、ガスマニホールドの下のプラテンの移動を開始します。ウォーターバブラーは、加熱中に酸化剤に亜酸化銅表面がさらされるのを避けるために、金属前駆体の5つの振動で基板をスキャンした後にのみ開きます。蒸着が終了したら、できるだけ早く加熱されたプラテンから基板を取り出し、金属前駆体のバブラーバルブを閉じます。
マニホールド内のガスチャネルをブレードで清掃し、堆積した酸化物粉末を取り除きます。表面上の亜酸化銅の成長は温度とともに加速されるため、エッチングされた亜酸化銅基板が加熱されたプラテン上の屋外で過ごす時間を最小限に抑えることが重要です。基板上に酸化インジウムスズをスパッタリングした後、金電極からマーカーをアセトンで除去し、電極を露出させます。
最後に、銀ペーストを塗布した細いワイヤー2本を酸化インジウムスズと金電極に貼り付けて、電気接点を取り付けます。エッチングされた亜酸化銅基板とエッチングされていない亜酸化銅基板の光熱偏向スペクトルは、2電子ボルトで飽和する前に1.4電子ボルトを超える吸収を示し、これは基板表面上の亜酸化銅の存在に起因する可能性があります。エッチングされていない基板は、2電子ボルト未満でより高い吸収率を示しており、表面上の酸化銅層がより厚いことを示唆しています。
亜酸化銅基板上の酸化銅成長物の存在を、エネルギー分散型X線分光法によって確認しました。標準的な太陽電池表面のSEM画像は、亜酸化銅が空気や酸化剤にさらされることによって形成される酸化銅の伸長を示しています。対照的に、最適化されたデバイスの表面には、酸化銅の伸長がありません。
酸化亜鉛の堆積条件の最適化により、デバイス効率が6倍に向上しました。最適化された酸化亜鉛亜鉛膜を使用したデバイスは、2.2%というさらに高い効率をもたらしました。2つのデバイスの外部量子効率スペクトルは、界面の近くで吸収される波長の範囲である475ナノメートル未満で異なります。
高温で作られるヘテロ接合の外部量子効率は、低温のヘテロ接合の半分以下であり、酸化銅が多いため、界面の品質が低下することを示唆しています。熱酸化亜酸化亜酸化銅に対して大気圧ALDによる酸化亜鉛成長の条件を最適化することで、ヘテロ接合界面の品質と太陽電池の性能を向上させることができました。同じ最適化戦略を電気化学的に堆積させた亜酸化銅太陽電池にも適用できます。
酸化銅上に結晶性酸化亜鉛マグネシウムを大気中に堆積させて、ヘテロ接合太陽電池の開回路電圧を増加させました。この研究では、真空外で得られた亜酸化銅ヘテロ接合について、これまでで最高の2.2%の効率が報告されました。
本記事では、大気圧空間原子層堆積法(AP-SALD)を用いてZn1-xMgxO/Cu2Oヘテロ接合を合成するプロトコルを提示します。この手法により、様々な基板上に高品質でコンフォーマルな金属酸化物を低温で成長させることが可能です。
本研究では、大気圧空間原子層堆積(AP-SALD)を用いることで、真空環境外で高品質なCu2Oベースの光起電ヘテロ接合を低コストかつスケーラブルに作製できることを実証しています。制御された酸化と最適化された堆積により界面再結合を最小限に抑えることで、本手法は開放電圧とエネルギー変換効率を向上させ、地球上に豊富に存在する太陽光発電材料の初期段階の探索を支援します。このアプローチは、産業的に適切な条件下で再現性と調整可能性のある酸化物界面を提供することにより、光起電研究におけるターゲット検証のリスクを低減する道を開きます。
この手法は、太陽電池開発におけるリード候補の選定に資する調整可能な界面エンジニアリングを可能にすることで、基盤研究から前臨床段階に至る一連の流れに適合します。