June 23rd, 2017
このプロトコルは、完全に埋め込まれた厚い金属メッシュを備えた、高性能で柔軟性のある透明電極のためのソリューションベースの製造戦略を記述しています。このプロセスによって製造された可撓性透明電極は、極低シート抵抗、高い光透過率、曲げ下での機械的安定性、強い基材接着性、表面平滑性および環境安定性を含む、報告された最高性能の中で実証されている。
この手順の全体的な目標は、リソグラフィー、電着、およびインプリント転写を組み合わせたソリューションベースの製造プロセスを使用して、自己固定された完全に埋め込まれたマイクロメタルメッシュを備えた高性能で柔軟性のある透明な導電性フィルムを製造することです。このメッシュは、非平面タイポグラフィ、低い製造スループット、高い製造コストなど、将来の金属メッシュベースのフレキシブル電子デバイスが直面する主要な課題に対処するのに役立ちます。埋め込まれた金属メッシュには、重要な自己平滑性、機械的安定性、高燃焼応力、フレキシブル基板への強力な接着性、湿気、酸素、化学薬品に対する耐性など、いくつかの利点があります。
当社のプロセスは、溶液ベースの電気堆積による金属堆積をベースとすることで、大量生産や低コスト生産など、高スループットを追求するためのシンプルなプロセスです。私のグループは、ウェンディ・リー博士のグループが、自作のエレクトロビームリソグラフィーシステムで400ナノメートルの金属メッシュをパターニングすることにより、金属メッシュ製造プロセスの寸法安定性をテストするのを支援しました。私のアシスタントであるXiong Zeが、エレクトロビームパターニングプロセスを実演します。
EMTE製造を開始するには、3cm×3cmの床材をドープした酸化スズコーティングガラスを液体洗剤と綿棒で洗浄します。ガラス基板を脱イオン水で十分にすすぎ、別の綿棒で微量の洗剤を取り除きます。FTOガラスをイソプロパノールで40キロヘルツで30秒間超音波処理します。
次に、きれいなガラスを圧縮空気で乾かします。次に、清潔で乾燥したFTOガラスをスピンコーターに置き、100マイクロリットルのポジ型フォトレジストを塗布します。ガラスを 4, 000 RPM で 60 秒間スピンコーティングして、厚さ 1.8 ミクロンのフィルムを生成します。
コーティングされたガラスを摂氏100度で50秒間焼きます。コーティングされたガラスをメッシュパターンマスクで覆い、フォトレジストを十分なUV光にさらすと、1平方センチメートルあたり20ミリジュールの放射フルエンスが得られます。次に、コーティングされたガラスを適切な現像液に50秒間浸漬して、露光したフォトレジストを除去します。
サンプルを脱イオン水ですすぎ、圧縮空気の流れで乾燥させます。次に、100ミリリットルの黙認銅電気めっき溶液を250ミリリットルのビーカーに入れます。サンプルをめっき液に浸します。
そして、2電極電着装置の負端子に接続します。次に、銅の金属棒を装置のプラス端子に接続します。5ミリアンペアの電流を一定に印加して、1平方センチメートルあたり3ミリアンペアの電流密度を15分間達成し、サンプル上に厚さ1.5ミクロンの銅の層を堆積させます。
クロケットは、製造における重要なステップです。電流密度と電気めっき時間は、金属メッシュの形態と最終的な性能に影響を与えるため、独自のサンプルでテストおよび最適化する必要があります。電気めっきしたサンプルを脱イオン水で十分にすすぎ、圧縮空気の流れで乾燥させます。
サンプルをアセトンに5分間浸漬して残りのフォトレジストを溶解し、FTOガラス表面上にベアメタルメッシュを残します。サンプルを脱イオン水と圧縮空気ですすぎ、乾燥させます。次に、金属メッシュを上にして、サンプルを油圧プレスのプラテンに置きます。
ガラス転移温度が摂氏78度の厚さ100ミクロンの環状オレフィン共重合体フィルムでサンプルを覆います。プラテンを摂氏100度に加熱し、サンプルに15ミリパスカルのインプリント圧力を5分間加えます。インプリント圧力を解放する前に、プラテンを摂氏40度に引っ張ります。
圧力と温度は、インプリント転写ステップにおける重要な主要な関心事です。インプリントと圧力が均一で、完全な転写に十分な高さであることを確認してください。温度は、基板材料のガラス転移温度よりも約20度高くする必要があります。
メッシュを埋め込んだポリマーフィルムをFTOガラス表面から慎重に剥がして、EMTEを取得します。サブミクロンEMTEの調製を開始するには、液体洗剤と脱イオン水で3センチメートル×3センチメートルのFTOガラスを洗浄し、続いてイソプロパノールで超音波処理します。清潔で乾燥したFTOガラスをスピンコーターに入れ、アナストールに4重量%のPMMAを100マイクロリットル塗布します。
ガラスを2500RPMで60秒間スピンコートして、厚さ150ナノメートルの膜を生成します。170°Cで30分間焼成した後、電子ビーム露光装置を起動し、パターンジェネレーターでメッシュパターンを作製します。試料を電子ビームリソグラフィー装置にセットし、パターニングプロセスを実行します。
PMMAは、メチル-イソプロピル-ケトンとイソプロパノールの1〜3混合物に60秒間浸漬して現像します。パターン化されたサンプルを脱イオン水ですすぎ、圧縮空気の流れで乾燥させます。次に、パターン化されたサンプルを銅電気めっき溶液に入れ、サンプルを2電極電着装置の負端子に接続します。
プラス端子を銅製の金属バーに接続します。定電流を印加して、2分間1平方センチメートルあたり3ミリアンペアの電流密度を達成し、サンプルに200ナノメートルの銅をめっきします。サンプルを脱イオン水ですすぎ、サンプルをアセトンに5分間浸してPMMAを溶解します。
次に、サンプルを油圧プレスのプラテンに置きます。ガラス転移温度が摂氏78度の厚さ100ミクロンの環状オレフィン共重合体フィルムでサンプルを覆います。プラテンを摂氏100度に加熱し、15ミリパスカルのインプリント圧力を5分間加えます。
圧力を解放する前に、プラテンを摂氏40度に冷却します。FTOガラスからフィルムを慎重に剥がして、サブミクロンのEMTEを取得します。シート抵抗の測定を開始するには、まずEMTEの反対側の端に銀を広げ、ペーストを乾燥させます。
シート抵抗測定装置の4つのプローブを、装置の製造元の指示に従って銀ペーストのラインに置きます。シート抵抗を測定し、記録します。光透過率測定を行うには、まず、透過率100%に設定された校正済みUV/vis分光光度計のサンプルホルダーにEMTEを置きます。
サンプルをビームに対して垂直に位置合わせします。EMTEの透過スペクトルを取得して、電気透過性を評価します。銅EMTEは、電極特性に対するグリッド形状の影響を評価するために、さまざまなグリッドパターンで作製されました。
550ナノメートルでの銅EMTEの電気伝導率と光伝導率の比は、10の4分の1.5倍以上でした。メッシュが厚いほど、光透過率とシート抵抗が低くなりました。ピッチが大きいほど、シート抵抗と透過率が大きくなります。
EMTEは、50ミクロンピッチのメッシュを使用してさまざまな金属で作製されましたが、そのすべてが平坦で特徴のない透過率スペクトルを示しました。メッシュの厚さと透過率の関係が同じであるため、メッシュの形状と構成を調整することにより、透過率とシート抵抗を最初に調整できます。銅EMTEのシート抵抗は、圧縮および引張曲げ試験に関して評価されました。
4ミリメートルと5ミリメートルの圧縮曲げ試験では有意な変化は観察されませんでした。シート抵抗は、引張曲げ試験により徐々に増加します。水、イソプロパノール、または高温多湿の雰囲気に24時間さらされても、劣化やシート抵抗性は観察されませんでした。
新入生は数日以内にこのテクニックを学ぶことができます。習得すると、すべての製造プロセスを2〜3時間で完了し、機器の準備が整います。この技術は、スケーラブルなソリューションプロセス製造方法を使用して、フレキシブル基板に埋め込まれた自己固定型の高アスペクト比マイクロメタルメッシュなどの新しいマイクロおよびナノ構造化デバイスを開発する道を開きます。
タッチパネル、変位センサー、太陽電池などの多くのアプリケーションは、当社の高性能な埋め込み金属メッシュ透明電極の恩恵を受けることができます。このビデオを見れば、このソリューションベースの製造プロセスを使用して金属メッシュの透明な実測値を生成する方法について十分に理解できるはずです。ご覧いただきありがとうございます、私たちはコラボレーションにオープンです。
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このプロトコルは、完全に埋め込まれた厚い金属メッシュを持つ高性能で柔軟性のある透明電極のソリューションベースの製造戦略を説明しています。このプロセスは柔軟電子機器における課題に対処し、機械的安定性と環境耐性を提供します。