Name: サイクリックボルタンメトリー、紫外-可視-近赤外、および EPR 分光電気化学を使用して有機性化合物を分析するには (動画) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-18T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 44 s
Description: 学ぼう、サイクリックボルタンメトリー、紫外-可視-近赤外分光法、および電子常磁性共鳴分光電気化学を用いて有機電子材料の電気化学的特性を評価する方法。この手法は電荷キャリア動態や電子親和性などの重要パラメータを迅速かつ低コストで決定できる。

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著者感謝"Excilight"プロジェクトの財政支援する「ドナー ・ アクセプター光発光励起仕立て屋に簡単な超効率的な OLED 雷用材料として「(H2020 MSCA ITN 2015/674990-) 融資によってマリー ・ スクウォドフスカ = キュリー研究と革新「地平線-2020」のためのフレームワーク プログラム内のアクション。

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電気化学、分光電気化学的手法はありますがない;1 つは、固体、温度や他の条件がこれらの技術の広い範囲で液体のソリューションを分析できます。これらすべてのケースで重要なことは、有機エレクトロニクス デバイスを操作するための現実世界の条件を複製する応用の可能性の下で化合物・材料を分析していることです。唯一の違いは、電気化学、電荷キャリアの形成が観察されます。
紹介した方法は、有機エレクトロニクスの適用性と相関性の有機化合物の生成に帯電したキャリアの解析の有用性を示します。また、電気化学的及び分光電気化学的技術は、安いと以下の電荷キャリアの分析で使用される一般的な方法のそれよりも厳しいが、いくつかの重要なステップとに応じて必要なプロトコルへの変更、結果を得た.
電気化学的特性評価、時に常に特定の濃度で開始します。一連の化合物を比較した場合は、すべての材料を同じモル濃度を持っている必要があります。最高は始まるには濃度 1 mM と 50 mV/秒スキャン レートにおける、プロトコルに記載されているが、それは観測の電気化学的挙動にサンプルの濃度を知っておくとよい。常に、少なくとも 3 つのスキャンを測定しようとします。(平衡) の開始の条件が異なるために、最初の 2 つのスキャンは通常異なります。2 番目と 3 番目のスキャンは、同じである必要があります。2 番目と 3 番目のスキャンは、同じです、このシステム (図 2 a) で観察されたおそらく副反応がありません。酸化プロセスで低い電位で新しいピークが表示されます私たち18,19,24,25,29,30上導電材料に形成されたことを示す,31,32します連続スキャンでの低いピークの高さの増加ならおそらく共役高分子だった堆積18,19,24,25,29 。,30,31,32します。 連続スキャンのすべての電流が減少し、劣化の非導べ電性の製品は、電極上に形成された場合。主な酸化または還元ピーク (特に、ポリマー) の前に非常に小さなピークが見られる場合、これはおそらく帯電プロセス19,23,31,34です。酸化や還元の非常にシャープな dedoping ピークが観測され、この、酸化35中電析プロセスを通じて形成された電極の結晶構造の分解が原因ですおそらく。
常にテスト中、および酸化還元ピーク後、前に混合物の動作を確認します。それは、少なくとも 3 つの CV スキャンする必要があります登録することを意味: (ケース酸化) の上または下の頂点可能性低い、または高い、それぞれ、上下の頂点の潜在性のピークの最大の可能性に設定と最大のピークを正確頂点電位より高い (酸化) とピーク最大の電位より低い (削減)。観察対象のプロセスが異なる場合があります、時々 2 つのプロセスは理論的に 1 つのピークを観察することがあります。電解質 (ステップ 2.6) の収集のサイクリックボルタモ、フェロセン (ステップ 2.9)、(ステップ 2.13) 化合物、化合物 (ステップ 2.19) フェロセンを常に比較します。考慮するいくつかの問題があります。
電解質からの信号が測定された化合物の環状のボルタモ グラム上に表示、電気化学窓が低すぎるために、電解質を変更する必要がある場合、電解質と化合物のテストの CV 信号を常に比較または電解液が汚染されています。フェロセン (ステップ 2.9) の信号 (レドックス カップル)、フェロセン化合物 (ステップ 2.19) と同じ位置にある場合、その後、すべてが適切に行わします。ピークは、お互いの間移される場合は、RE を確認し、測定を繰り返します。純粋な追加フェロセン (ステップ 2.19) 化合物のテストの信号 (酸化、還元、または潜在的なレドックスのカップル) より高い潜在的な場合 (ステップ 2.13) を複合し、値 (酸化、還元、酸化還元電位やカップル潜在的な) をご検討ください。純粋な化合物の環状ボルタモ グラム。シフトは、ソリューションにおけるフェロセンの多量が原因です。私たちには常に最初のプロセス (酸化または還元) 可能性がありますアクティブな表面に影響を与える 2 つの酸化プロセスを観察すると、これは 2 番目のプロセス (図 9) の酸化電位の増加を引き起こす可能性があります。

世界的に、研究者は継続的に望ましいパフォーマンスや安定性は、長時間の使用で低下と有機エレクトロニクスで使用できる新しいの有機材料を探しています。有機デバイスの場合、デバイスの動作を運転規則を完全に知るに電荷キャリアの振る舞いを理解することが重要です。分子の効果の解析構造の世代の電荷キャリアとダイナミクスと注入された電荷キャリア、両方の陽性 (穴) のバランスの維持と負の (電子)、効率と安定性を改善するために非常に重要です有機デバイス。これにより、これらの個々 の料金の効果的な再結合、有機発光ダイオード (Oled)1,2の発光効率を大幅向上させます。有機電界効果トランジスタ (Ofet)5,6と同様、有機薄膜太陽電池 (OPVs)3,4 、高い電荷移動度を有する材料が必要です。電荷キャリアの分析に加えて材料を使用できる場所を予測する有機電子材料のいくつかの重要なパラメーター: イオン化ポテンシャル (IP)、電子親和性 (EA) エネルギー レベル、および7 それらの間のバンド ギャップ ,8,9,10。
この作品は、電子材料のすべてのタイプの分析に使用できるサイクリックボルタンメトリー (CV) の効率的な測定法を提案する.この手法は、酸化還元特性、挿入機構、安定性、変換およびエネルギー等のストレージに関する情報を提供します。また、他の高真空方法と比べてはるかに安くて速い方法で試験化合物の電子親和性とイオン化エネルギーの推定できます。前述のパラメーター最高占有分子軌道 (HOMO) と最低非占有分子軌道 (LUMO) のエネルギー準位との相関します。
この記事で紹介した方法は、すべての種類など、その構造における非局在 π 電子共役系化合物の分析に使用できます。共役化合物大きいポリマー鎖状分子があります。小さな分子にはモノマー; することができます。初期反応 (光化学、電気化学的、または化学) の単量体はポリマーを形成できます。OLED アプリケーションではエネルギー レベル値、熱活性でエミッタの正しいホストの使用を有効にする遅延蛍光 (TADF) ゲスト-ホスト システムまたはエキシプレックス ドナー-アクセプタ層を化合物を決定することができる必要です形成され、どのような追加のレイヤー (電子輸送層 (ETL)、正孔輸送層 (HTL)、電子ブロック層 (EBL) および穴ブロック層 (HBL)) が安定して効率的に充電を合成する必要がありますバランスの取れた OLED デバイス11,12,13,14,15,16,17しますアクティブなレイヤーの分解の過程で可能な副反応の調査ででき、低携帯の形成電荷キャリア (バイポーラロン)18,19 追加の電気化学的測定。 ,,2021,22。
電気化学的結合と分光電気化学的方法により簡単、正確かつ信頼性の高い定量安定性23にとって重要である酸化または還元共役化合物の潜在的な彼らの劣化の程度,24,25,26,27,28. ドーピング中の吸収帯の変更など、すべて新規共役化合物の基本的な分光特性を特徴付けることができる紫外可視、近赤外の (紫外可視-近赤外) 分光電気化学と相まって18,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30。
ドーピングのメカニズムに関する研究、電荷キャリアの種類を定義することが重要です。このプロセスをもつ準粒子の 2 つのクラスを取る部分は、1 つの非補償スピン (ポーラロン) と 2 番目されている反磁性 (バイポーラロン);電子常磁性共鳴 (EPR) 分光法は直接監視、常磁性ポーラロン29,30,31,32 の個体数の変化を追跡することができます非常に貴重な援助を提供します.小さい分子フォーム バイポーラロンにくいがこれらの分子かなり共役することができます、バイポーラロン誘導のプロパティ;場合をチェックすることが重要だし、構造の潜在的なポーラロンとバイポーラロンの形成します。バイポーラロンが少なくとも 1 つ順序移動におけるポーラロンのそれより低いしたがって、バイポーラロンが動作中のデバイスで形成される場合は、高電流で OLED デバイスの過熱の結果または劣化33の中心といえるかもしれない電荷キャリアの不均衡な比率につながる可能性があります。
本研究で提案する測定法は安価で高速なことができ新しく合成に基づく特別なデバイスを必要とせず電子活性材料の多数の最も貴重な手術パラメーターの決定のため材料の性能を確認します。電気化学、分光電気化学を適用すれば、本当に有望な新素材の数百人からは、1 つの材料を選択することが可能です。さらに、ドーピングのプロセスに関する詳細情報を取得することが可能だし、テストの化学構造に及ぼす共役電気化学を用いて、分光電気化学的方法、詳細を構築することができます。効率の高い有機エレクトロニクス デバイス。

<table><tbody><tr><td>ポテンショスタット</td><td>メトローム</td><td>オートラボ PGSTAT100</td><td></td></tr><tr><td>EPR</td><td>JEOL</td><td>JES-FA200</td><td></td></tr><tr><td>UV-Vis検出器</td><td>Oceanoptics</td><td>QE6500</td><td></td></tr><tr><td>NIR検出器</td><td>Oceanoptics</td><td>NIR測定ジ</td><td></td></tr><tr><td>クロロメタン(DCM)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>106048</td><td></td></tr><tr><td>テトラブチルアンモニウムテトラフルオロホウ酸(Bu4NBF4)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86896</td><td></td></tr><tr><td>2-プロパノール、99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>675431</td><td></td></tr><tr><td>アセトン、99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>439126</td><td></td></tr><tr><td>超音波浴</td><td>Elma</td><td>S30H</td><td></td></tr><tr><td>テトラヒドロフラン >99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>フェロセン >98%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F408</td><td></td></tr><tr><td>デカメチルフェロセン >97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>378542</td><td></td></tr></tbody></table>

サイクリックボルタンメトリー、紫外-可視-近赤外、および epr 分光電気化学を使用して有機性化合物を分析するには

Using Cyclic Voltammetry, UV-Vis-NIR, and EPR Spectroelectrochemistry to Analyze Organic Compounds

サイクリックボルタンメトリー (CV) は、有機化合物の分析に使用される手法です。電子親和力、イオン化ポテンシャル、バンド ギャップ エネルギーの種類など役に立つ情報を取得私たちこの手法を電子スピン共鳴 (EPR) または紫外可視・近赤外 (紫外可視-近赤外) 分光と組み合わせれば、電荷キャリア、および劣化情報は安定した有機電子デバイスを合成するために使用できます。本研究では, 電気化学と生成された電荷キャリアと同様、有機デバイスのアクティブなレイヤーで発生するプロセスを分析するための分光電気化学的方法。

CV 分析の最も一般的なアプリケーションは、IP と EA の推定です。履歴データを取得するいくつかの方法があるにもかかわらず、酸化還元のピーク (図 3) の発症に基づくそれらを計算するそれ強くお勧めします。この方法は、計算の手順を統一できます。供試材料のすべてを受ける可逆的酸化/還元プロセス (図 3)。このような状況では、それは平均に基づいて計算することは電位 (ポテンシャルから平均はカソード還元、陽極酸化ピークの最大に対応)。ただし、図 3に示すように、ピークに接線を実行することはほとんど常に。5.35 eV と −2.90 として推定される IP と EA の値と方程式 1 と 2の使用の背景ライン交差点で eV、それぞれ。また、IP と CV 測定に基づく EA を評価するために使用するいくつかの異なるスケールがあります。有機材料は、−4.8、−5.1 のためにスケールを最もよく使用される eV 0.00 V 標準水素電極 (NHE) 対への等量として。ただし、すべてのスケールが近似値です。異なる結果を比較するときは、これを覚えてください。重要なことは、どのようなパラメーターが計算の考慮された状態です。この場合、値 −5.1 eV として採用されましたそれはフェロセンのレドックスのカップル; の正式な可能性に対応する必要があります。フェルミ スケール 0.40 V 対飽和塩化第一水銀電極 (SCE) アセトニ トリルは、以前の測定と一致しているのです。
本明細書における分析に関する多くの記事があります、プロセスに、さすがにそれをするつもりはない場合を示します。チオフェン誘導体を用いた: NtVTh (図 4に示される構造) を経る酸化 (図 5) に劣化。
NtVTh は 2 つの酸化電位: 0.70 V と 0.84 V (図 5) で 2 番目の最初。最初のサイクルの中に還元ピークが認められなかった、不可逆的なプロセスを示します。重合が発生しない潜在的な最初の酸化反応後反応生成物のいくつかの電気非アクティブ層堆積重合プロセスを妨げて、電極表面 NtVTh の電気化学的特性を示します。目に見えるの分子が電極にその抱合とフォーム ダイマーを失っているビニール付着に関する根本的な陽イオンとの反応です。
CV から電荷キャリアに関する情報を抽出することは困難ですが、ポーラロンとバイポーラロン紫外-可視-近赤外分光計によってサポートされている場合を区別することが可能です。中立的なポリ (OiPrThEE) は 2 つの広い吸収 π によって特徴付けられた | π * 遷移ピーク極大 λmax1バンド 363 nm、λmax2を = = 488 nm、無添加ポリチオフェン誘導体の芳香族のフォームに関連。酸化ドーピング中 polaronic と bipolaronic の新しいバンドが生成されます。ポリ (OiPrThEE) 酸化時に得られる紫外-可視スペクトルは、中性高分子吸収帯 (300-550 nm) の減少を明らかにした (図 6) のラジカル陽イオンの新しい吸収帯 (550-950 nm) の形成と共に692 でマキシマとフェニレンビニレン ビチオフェンとpnm。酸化プロセスの等ポイントは 604 に位置していた nm。Bipolaronic バンドが登場、950 間 nm、最大 1700 nm 1438 nm であります。
Epr は不対電子を持つ物質を検出する技術、これが有機ラジカル39含まれます。EPR スペクトルから抽出することができますいくつかのパラメーターがありますが、ラジカルがローカライズを推定する最も興味深いの一つです。電子、陽子に似ていますは、スピンを持っています。外部磁場で電子を配置すること、によってこのスピンを分割できる 2 つの方法: 並列および 2 つのエネルギー準位を与える磁場に平行。この現象は、ゼーマン効果40,41と呼ばれます。外部の磁場だけでなく、磁気核 (核以外のスピンを持つ有機ラジカルの場合不対電子が相互作用します。I≠0)。縮退のエネルギー レベルの数は、不対電子が42と連携核スピン量子数をある 2I + 1 に等しい。磁気核の大きい数と不対電子の相互作用は、エネルギー レベルのそれ以上の分裂および EPR スペクトル登録43 (図 7) の超微細構造をもたらします。
分子は不対電子が核のさらに大きな数と対話、個々 のスペクトル線が重なっている、単一、広い信号44,45,46 (図の登録の結果8). これは、共役高分子、酸化還元プロセス中に生成されるラジカル イオンが非局在47,48の典型的な。
EPR 分光電気化学的方法との組み合わせにより、これらのプロセスの49,50 の方法の決定と同様、酸化還元プロセス中に生成された電荷キャリア (ラジカル ・ イオン) の評価.よく解決された場合 (ピークを分離; 1 つのブロードなピークの形式ではなく) スペクトルは、 s -tetrazine 誘導体 (図 7) の電気化学的還元の場合、登録されているし、ため、スペクトルの超微細構造の解析不対電子の局在についての結論。このようなスペクトルを分析する方法の 1 つは、特別なソフトウェア シミュレーションを実施して実験 151シミュレートされたスペクトルに合うように。超微細構造は陽子の数が多いと不対電子の相互作用による複雑なとき、これは特に便利です。S- tetrazine 誘導体の図 7に示すように、場合は、EPR スペクトル (赤い線) のシミュレーションは、不対電子のstetrazine の 4 個の窒素原子との相互作用を示します。
<img alt="サイクリックボルタンメトリーとEPR-UV-Vis-NIR分光電気化学セットアップ図。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig1.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 1"> 図 1: 電気化学測定用分光電気化学セルと。図は、サイクリックボルタンメトリー、紫外可視・近赤外 (紫外可視近赤外)、および電子常磁性共鳴 (EPR) の分光電気化学測定を用いた電気化学的/分光電気化学的電池の方式のセットアップを示します。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="サイクリックボルタンメトリーグラフ。電位対電流;COPO1;ジベンゾチオフェン-S、S-二酸化+フェロセン。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig2.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 2"> 図 2: 正しく測定化合物 COPO1 (a) と不安定と CV のサイクリックボルタンメトリー (CV) を参照可能性があるジベンゾチオフェン -S, S-フェロセン (b)52二酸化。図は、2 つのサイクリックボルタモを示しています。(a) プレゼントは正しく履歴書を登録し、(b) 参照電極を用いた安定していない潜在的な登録ボルタモ グラムを示しています。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="バンドギャップ解析と酸化還元電位範囲を示すサイクリックボルタンメトリーグラフCOPO1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig3.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 3"> 図 3: 電位の広い範囲の化合物 COPO1 のサイクリックボルタンメトリー (CV).EA や IP の計算、COPO1 の発症可能性の推定は、52を化合物します。EA = −2.90 eV と IP = 5.35 eV。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="ピークを示すEPR分光グラフ。電子スピン遷移、磁場データを測定します。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig4.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 4"> 図 4。標準的なマンガンの EPR 6 スペクトル線。信号シフトの校正に使用されるマンガンの常磁性の信号。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="化合物のサイクリックボルタンメトリーグラフ。電位対電流;電気化学分析;酸化。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig5.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 5"> 図 5: 化合物 NtVTh のサイクリック ・ ボルタンメトリー (CV).15 mM NtVTh 0.1 M Bu4NBF4/CH3CN で、作用電極の劣化過程を提示フェロセン標準基準のサイクリックボルタモ。スキャン率 0.05 V/秒 (、) で撮影された範囲 −1.4 V を 0.8 V、および (b) 範囲 −1.4 V 対 0.9<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="化学構造を持つ吸光度対波長グラフで、光吸収変動の研究を示します。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig6.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 6"> 図 6: ポリ (OiPrThEE) 誘導体の紫外可視・近赤外 (紫外可視-近赤外) の明滅現象。紫外-可視-近赤外スペクトルのポリマー構造に電荷キャリアの生成によって吸収帯の進化を提示します。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="化学構造図とEPRスペクトルグラフ、実験データ解析とシミュレーションデータ解析" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig7.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 7"> 図 7: tetrazine 誘導体の EPR 分光電気化学解析します。(a) s- tetrazine 誘導体の構造(b) EPR スペクトルは、 s- tetrazine 誘導体 (黒線実験と赤のラインのシミュレートされたスペクトル) の電気化学的還元時に登録。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="磁場応答データを示す電子常磁性共鳴 (EPR) スペクトル図。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig8.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 8"> 図 8: 共役高分子の EPR 分光電気化学的ポーラロン信号します。電子常磁性共鳴 (EPR) スペクトルは共役高分子 (ポーラロン種の EPR スペクトル) の酸化反応の最初のステップの中に登録されています。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig8large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。
<img alt="フェロセンとデカメチルフェロセンの電流対電位を示すサイクリックボルタンメトリーグラフ" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56656/56656fig9.jpg" data-altupdatedat="1754922859000" data-alt="Figure 9"> 図 9: フェロセンとデカメチルフェロセン サイクリックボルタンメトリー (CV).純粋なと潜在的なシフトを示す混合物として 2 つの電気化学的基準の比較。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56656/56656fig9large.jpg" target="_blank">この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください</a>。

この記事で述べるは電気化学、電子常磁性共鳴と有機エレクトロニクス アプリケーションの有機化合物を分析する紫外可視・近赤外分光電気化学的方法。

サイクリックボルタンメトリー、紫外-可視-近赤外、および EPR 分光電気化学を使用して有機性化合物を分析するには

Cyclic voltammetry (CV) is a technique used in the analysis of organic compounds. When this technique is combined with electron paramagnetic resonance ...

これらの方法は、電荷キャリア世代およびダイナミクス、項目化電位、電子親和性、および結合グラフ値に対するエレクトロ活性有機分子の分子構造の影響を特定するのに役立ちます。これらの方法は、特別なデバイスを構築する必要なく、多くの電気活性材料のための最も貴重なパラメータを決定するための安価で迅速な方法です。提示された方法は、小分子や大きなポリマー鎖を含む非局所的な二電子を有するものなど、すべてのタイプの電子活性化合物を分析するために使用することができる。CV手順を開始するには、クリーンな電気化学セルに1.5ミリリットルの電解質溶液を充填し、ポリテトラフルオロエチレン電極ホルダーでセルをキャップします。作業用補助電極と参照電極を、接触することなく可能な限り近い位置に、作業用電極と参照電極をキャップに挿入します。電極が電解液に浸かっていることを確認します。次に、電極をポテンショスタットに接続し、コネクタが互いに接触しないように注意してください。還元分析のために、溶存酸素を除去するために少なくとも5分間溶液を通して不活性ガスを泡立てる。次に、不活性ガスラインを溶液の上に上げ、実験全体を流れるガスを残します。電気化学セルの準備ができたら、ポテンショスタットソフトウェアを開き、CV手順を選択します。開始電位をゼロボルトに設定し、酸化分析の場合は頂点の上限と上限を 2 ボルトとゼロボルトに設定するか、還元分析の場合は 0 ボルトと負の 2.5 ボルトに設定します。停止電位をゼロボルトに設定します。そして、6に停止交差点の数。そして、スキャンレートは毎秒0.05ボルトに。データ・ファイルに名前を付け、ボルタンモグラムを取得します。電極が清潔で、溶存酸素が取り除かれたことを確認します。その後、1ミリモルフラシン溶液の10マイクロリットルを電解質に加え、参照スキャンを取得します。その後、空にして、セルと電極をきれいにします。電解質で分析される化合物の1ミリモル溶液の1.5ミリリットルで細胞を充填します。セルをポテンショスタットに再接続し、必要に応じて溶液をスパージします。次に、開始ポテンシャルをゼロボルトに設定します。上下の頂点電位は0.5ボルト、酸化の場合はゼロボルトです。またはゼロボルトとマイナス0.5ボルト削減のために。ゼロボルトへの停止電位。そして、10に停止交差点の数。そして、スキャンレートは毎秒0.05ボルトに。データファイルに名前を付け、この初期ボタンモグラムを取得します。次に、酸化分析の上頂点電位を 0.1 ボルト増加させるか、下限電位を 0.1 ボルト減少して還元分析します。スキャンを再度実行します。対象となるピークが満たされるまで、このプロセスを繰り返します。連続スキャンで電位がシフトして参照電極を洗浄した場合は、電解液に1時間浸漬させます。そして、測定を繰り返します。酸化測定を完了した後、還元測定を行うか、またはその逆を行います。次に、開始電位をゼロボルト、上の頂点を 1 ボルト、下の頂点を負の 2.7 ボルトに設定し、停止電位をゼロボルトに設定します。スキャンを実行し、必要に応じて潜在的なウィンドウを調整して、ピーク全体が表示されるようにします。異なるスキャンレートで、フラシンの存在下でプロセスを繰り返します。UV-Vis近傍IR手順を開始するには、クリーンな分光電気化学セルに0.5ミリリットルの電解質溶液を充填します。作業補助電極と参照電極を挿入し、組み立てたセルを分光計に入れる。電極をポテンショスタットに接続し、ポテンショスタットと分光計ソフトウェアを開きます。各検出器の吸光度測定を溶媒ブランクとして取ります。次に、セルを切断し、空にして、クリーニングします。電解質中の化合物のマイナス5モル溶液に1回10回、または作動電極に堆積した材料を試験する場合は電解液単独で再充填する。分光電気化学セルを適切に設定し、ブランクスペクトルを記録するために使用される分光電気化学セルとできるだけ類似の方法で設定することは非常に重要であり、これだけは良好な結果の登録を保証します。分光計にセルを置き、電極をポテンショスタットに再接続します。セルに中性ポテンシャルを適用し、開始スペクトルを取得します。電位を0.1ボルトずつ上げ、プロセスが安定するまで約10秒待ちます。その後、別のスペクトルを取得します。スペクトルで最初の変化が観察されるまで、このプロセスを続けます。そして、そのスペクトルを保存します。次に、0.05 ボルトの可能性を高める。10 秒間待ちます。そして、スペクトルを取得します。CV測定から決定した第1または第2の酸化電位に達するまで、このプロセスを繰り返す。次に、中立電を適用してフィルムをドープする。最後に、酸化前とドドーピング後のフィルムのスペクトルを比較します。作動電極に堆積した高分子材料のEPR分電気化学手順を開始するには、分光電気化学セルに電解質を充填し、EPR分光計に入れる。マンガン標準を設定し、3番目と4番目のマンガンラインだけをカバーするように計器パラメータを調整します。バックグラウンドスペクトルを取得し、汚染物質を確認してから、細胞を取り除いてきれいにします。次に、電解液をセルに補充します。補助電極ワイヤスパイラル内部の参照電極と作動電極をセルに配置し、作業電極上のポリマー層を損傷しないように注意してください。作動電極をセルの底部に近づけ、参照電極を作動電極の活性部の上部付近に配置します。電極をポテンショスタットに接続し、計器にセルを置きます。分光電気化学セルを適切に設定し、電極表面の決定的な陽性を破壊しないことが重要です。正しく動作する電極を配置しないと、結果を登録できなくなります。中立的な電位を適用し、初期スペクトルを取得します。その後、0.1ボルトで電位を上げ、サンプルが平衡化するまで10秒待ち、別のスペクトルを取得します。EPR信号が表示されるまで、このプロセスを繰り返します。その後、0.05ボルトで電位を上げ、10秒待って、別のスペクトルを取得します。最初または2番目の酸化電位に達するまでこのプロセスを続け、次に電位ステップを逆転させ、同じように開始電位に戻ります。次に、EPR信号が現れた電位を適用します。マンガン参照を有効にし、スペクトルを記録してマンガンの第3および第4スペクトル線で測定を得る。リバーシブルと不可逆の両方のプロセスの発症電位は、CVピークに接する線の交差に基づく計算から推定することができ、基準材料に合わせて調整される。このポリチオフェン誘導体のIR分光に近いUV-Visは、酸化ドーピング中に形成される中性高分子吸収バンドおよび新しいポラロン性および双極性吸収バンドを示し、604ナノメートルのイソスベストポイントを有する。550から950ナノメートルまでの新しいポラロンバンドは、バイオチオフェンとパラフェニレンフェニレンのラジカルカチオンに起因していた。950~1700ナノメートルの間に新しい双極性バンドが観測された。このS-テトラジン誘導体の還元中のEPR分光法は、非対電子とS-テトラジンの4つの窒素原子との相互作用と一致するシミュレーションを示す超微細分割パターンを示した。単一の広域EPRシグナルは、共役ポリマーからしばしば観察され、目的のリダックスプロセスによって生成されるラジカルイオンの有意な脱局在化を示す。この手順の間に還元分析を行っている間、自己酸素からの干渉を避けるために測定前に溶液を適切にドープしてください。この手順に従って、調査対象物質の電子親和電位およびバンドキャップをデータから推定することができる。この手順を使用して、化学構造が材料群の調査対象の特性に与える影響を判断できます。

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