大型単層長方形 SnSe フレークの大気圧作製

大気圧系における蒸気輸送堆積法と窒素エッチング法を組み合わせた合成法の全体的な目標は、誘電体基板上に高品質で大型な単層材料を作製することを実証することです。この方法は、硫化スズ、セレン化ゲルマニウム、テレライドインジウムなどの単層材料のサイズの2次元線の成長のための一般的な構造を提供します。この技術の主な利点は、蒸気輸送堆積法と大気圧系の窒素エッチング法により、低コストの二酸化ケイ素誘電体上に大型の単層フレークを成長させることです。

この技術の意味は、自己制限窒素エッチング法が両方の単層の形成に有益であるため、他の二次元材料の製造にまで及びます。私が最初にこの方法のアイデアを思いついたのは、窒素雰囲気下で二セレン化タングステン、セレン化スズを高生産で成長させ、窒素が材料をエッチングすることを発見したときでした。まず、横型管状炉の目標温度を560°Cに1時間設定し、炉を稼働させます。

温度が摂氏560度に近づいたら、セットキーを2秒間押します。パラメータHAL」がポップアップしたら、セットキーを1秒間押して次のパラメータに進みます。セットキーを押し続けます。

「Cont equals three」が表示されたら、2に設定します。システムはオートチューン機能を開始して Int、Pro、および LT の値を算出し、その後 3 に進みます。再オートチューンが必要な場合は、2 に設定します。

新しいセラミックボートを新しい直径1インチの石英管の内側に配置します。新しい直径2インチの石英管が入った水平管炉の内側に石英管を置きます。チューブの両端がしっかりと固定され、支えられていることを確認してください。

炉の蓋を閉め、管状炉を1000°Cに30分かけて加熱します。炉を摂氏1000度に30分間維持した後、管状炉を一方の端からもう一方の端に徐々に動かして、管の全長を加熱して、石英管壁とセラミックボートを清掃します。これに続いて、炉の電源を切り、管状炉を室温まで冷まします。

炉が冷めたら、炉の蓋を開けて、セラミックボートと直径1インチの石英管を取り出します。ダイヤモンドスクライバーを使用して、二酸化ケイ素シリコンウェーハを1.5×2センチメートルのサンプルに切断し、成長基板として使用します。シリコン基板をアセトン、イソプロパノール、水で洗浄します。

次に、基材を窒素でブロードライします。0.01グラムのスズセレン化物粉末をきれいなセラミックボートに入れます。きれいな二酸化ケイ素シリコン基板をセラミックボートに置き、成長側をセレン化スズ粉末に面させます。

次に、セラミックボートを直径1インチのきれいな石英管の内側に配置します。直径1インチの石英管を、直径2インチの石英管が入った水平管炉の内側に置き、セラミックボートが管状炉の加熱ゾーンの上流にあることを確認します。チューブの両端にあるフランジを締め、ベントバルブを閉じて、直径2インチの石英チューブをシールします。

次に、石英管に接続するポンプをオンにし、管を約1×10からマイナス2ミリバールの圧力にポンプで送り、管内の空気と水分を取り除きます。次に、ガス流量計を使用してガスの流れを制御するために、キャリアガスバルブを開きます。大気圧が達成されるまで、40 sccmのアルゴンと10 sccmの水素を石英管に導入します。

次に、ベントバルブを開いて、石英管にガスが連続的に流れるようにします。炉の蓋を閉め、毎分摂氏35度の加熱速度で管状炉を急速に加熱します。炉の中心の温度が摂氏700度に近づいたら、管状炉をすばやく動かしてセレン化スズ粉末を炉の中心に配置し、粉末を蒸発させ、二酸化ケイ素シリコン表面にバルクフレー

15分の成長時間後、炉の蓋を開けて、管状炉を室温まですばやく冷却します。その間、アルゴン-水素キャリアガスの流れを最大化して、未反応のガスと粒子をチューブから追い出すのを助けます。成長プロセスが完了すると、バルクスズセレン化スズフレークが二酸化ケイ素シリコン基板の表面に得られます。

成長したままのバルクサンプルを表向きにして、新しいきれいなセラミックボートに置きます。セラミックボートを新しいきれいな直径1インチの石英管の中に配置します。直径1インチの石英管を、直径2インチの石英管を含む水平管炉の内側に置き、セラミックボートを管状炉の加熱ゾーンの上流に配置します。

チューブの両端にあるフランジを締め、ベントバルブを閉じて、直径2インチの石英チューブをシールします。その後、石英管に接続されているポンプをオンにし、管を約1×10マイナス2ミリバールの圧力でポンプで送り、管内の空気と水分を取り除きます。次に、ポンプをオフにします。

キャリアガスバルブを開き、ガス流量計を使用してガスの流れを制御します。大気圧が達成されるまで、石英管に50sccmの窒素を導入します。ベントバルブを開いて、石英管内のガスが連続的に流れるようにします。

次に、炉の蓋を閉め、管状炉を20分で摂氏700度まで急速に加熱します。炉中央の温度が700°Cに近づいたら、管状炉を素早く動かしてバルク試料を炉の中央に配置し、炉内を700°Cに約5〜20分間維持してエッチングプロセスを完了します。その後、炉の蓋を開けて、管状炉を室温まですばやく冷却します。

その間、窒素ガスの流れを最大化して、未反応のガスと粒子をチューブから追い出すのを助けます。最後に、二酸化ケイ素シリコン基板の表面に得られた単層の長方形のセレン化スズフレークを観察します。バルクおよび単層のセレン化スズフレークの光学顕微鏡画像を以下に示します。

フレークはほぼ長方形で、寸法は30 x 50マイクロメートルで、二酸化ケイ素シリコン基板上にランダムに成長します。バルクセレン化スズフレークのAFM画像は、厚さ54.9ナノメートルの平らな表面を明らかにしました。極薄の長方形フレークの厚さは6.8オングストロームで、これは単層セレン化スズの理論値に近いものでした。

SEMによって観察されたバルクおよび単層のセレン化スズフレークの形状と寸法は、光学顕微鏡画像と一致しています。EDXスペクトルは、バルクサンプル中のスズとセレン化物の1対0.92原子比を示しています。ここには、転写されたセレン化スズフラグメントのTEM像を示します。

単層スズセレン化物フラグメントの選択領域電子回折パターンは、直交対称の回折パターンを示し、サンプルが本質的に単結晶であることを示しています。転写されたセレン化スズフラグメントの高解像度TEM像は、ゼロネガティブ1ワンとゼロネガティブ1ネガティブワンの1つの平面から2つの直交する格子フリンジを示しています。格子縞の間の角度は約86.5度で、斜方晶の結晶構造に相当します。

このテクニックをマスターすると、適切に実行すれば約2時間半で完了します。この手順を試行する際には、炉を運転場所の正確な位置に迅速に移動させ、エッチングプロセスが窒素雰囲気下で行われることを覚えておくことが重要です。この手順に従って、硫化スズやセレン化ガリウムなどの他の材料を製造して、これらの材料のユニークな特性を研究することができます。

この技術は、2次元材料合成の分野の研究者が、大気圧システムにおけるこれらの単層材料の成長およびエッチングメカニズムを探求する道を開く可能性があります。このビデオを見れば、蒸気輸送堆積法とその後の大気圧システムでの窒素エッチング法による単層材料の製造方法について十分に理解できるはずです。