Summary
Vi presentiamo un nuovo metodo di produzione di brevi preformati di fibre naturali rigidi e robusti con un processo di fabbricazione della carta. Cellulosa batterica agisce contemporaneamente come legante per le fibre sciolte e fornisce rigidità alla preformati di fibre. Queste preforme possono essere infuse con una resina per la produzione di compositi gerarchici veramente verdi.
Abstract
Un nuovo metodo di produzione di preforme in fibra naturale rigidi e robusti è presentato qui. Questo metodo si basa su un processo di fabbricazione della carta, in cui fibre di sisal sciolti e corte sono disperse in una sospensione acquosa contenente cellulosa batterica. La fibra e nanocellulose sospensione viene quindi filtrata (sotto vuoto o gravità) e il panello umido premuti per spremere l'acqua in eccesso, seguiti da una fase di asciugatura. Ciò comporterà la callosità della rete cellulosa batterica, tenendo le fibre naturali sciolti insieme.
Il nostro metodo è particolarmente adatto per la produzione di preforme rigidi e robusti di fibre idrofile. La natura porosa e idrofila di tali fibre risulta significativo assorbimento dell'acqua, disegnando nella cellulosa batterica dispersa nella sospensione. La cellulosa batterica viene quindi filtrato contro la superficie di queste fibre, formando un rivestimento di cellulosa batterica. Quando la cellula batterica fibra allentataulose sospensione viene filtrata ed essiccata, la cellulosa batterica adiacente forma una rete e hornified per contenere le fibre altrimenti sciolti insieme.
L'introduzione di cellulosa batterica nella preforma determinato un significativo incremento delle proprietà meccaniche dei preformati di fibre. Questo può essere attribuito alla elevata rigidità e resistenza della rete cellulosa batterica. Con questa preforma, ad alte prestazioni compositi gerarchici rinnovabili possono anche essere fabbricati utilizzando metodi di produzione convenzionali compositi, come infusione della resina pellicola (RFI) o stampaggio a trasferimento di resina (RTM). Qui, descriviamo anche la produzione di compositi gerarchici rinnovabili con doppio sacco a vuoto assistito infusione della resina.
Introduction
Costante aumento dei prezzi del petrolio e la crescente domanda del pubblico per un futuro sostenibile hanno scatenato e ravvivato la ricerca e lo sviluppo di materiali ecologici, in particolare polimeri e compositi. Purtroppo, le prestazioni termo-meccaniche dei polimeri verdi o rinnovabili è spesso inferiore rispetto ai polimeri a base di petrolio tradizionali 1. Ad esempio, disponibile in commercio polilattide (PLA) e poliidrossibutirrato (PHB) sono fragili e in possesso di temperature basse distorsione di calore. Una soluzione di creazione di materiali rinnovabili che hanno o addirittura superare le prestazioni di ingegneria dei materiali a base di petrolio comunemente usati è quello di imparare dal passato; Henry Ford usata una strategia composita, cioè combinando polimeri bio-based/renewable con un rinforzo 2, per migliorare le proprietà dei polimeri rinnovabili. Si è spesso affermato che le fibre naturali servono candidato ideale come rinforzo a causa del loro basso costo, bassa densità, renewability e biodegradabilità 3. Compositi di fibre naturali hanno visto una rinascita nel 1990 come si può vedere dalla crescita esponenziale del numero di pubblicazioni scientifiche peer-reviewed (Figura 1) 4. Tuttavia, la natura idrofila di fibre naturali e caratteristiche idrofobiche della maggior parte dei materiali termoplastici sono spesso accusati di provocare scarsa adesione fibra-matrice 5, che spesso si traduce in cattive prestazioni meccaniche delle risultanti compositi polimerici rinforzati con fibre. Per risolvere questo problema, numerosi ricercatori hanno tentato di modificare chimicamente le superfici di fibre naturali 6,7. Queste modifiche chimiche includono acetilazione 8, sililazione 9, polimero innestando 10, trattamenti isocianato 11,12, uso di agenti di accoppiamento maleato 13-17, e benzoylation 18. Anche se questi trattamenti chimici hanno reso fibre naturali più idrofobo, il conseguente naturale in fibra di rafforzared polimeri non è riuscito ancora a consegnare in termini di prestazioni meccaniche 19. Thomason 20 ipotizzato che questo fallimento potrebbe essere il risultato del anisotropicity e l'elevato coefficiente di dilatazione termica lineare di fibre naturali. In aggiunta a questo, fibre naturali soffrono di svantaggi, quali temperature limitate di elaborazione 21, 3 variabilità da lotto a lotto, bassa resistenza alla trazione rispetto alle fibre sintetiche, come il vetro, aramidiche o fibre di carbonio e la mancanza di processi produttivi idonei a produrre fibre naturali rinforzati compositi polimerici. Così, utilizzando fibre naturali come rinforzo non sarà sufficiente a chiudere il suddetto gap di proprietà-prestazioni tra materiali ecologici e polimeri a base di petrolio.
Nanocellulose è un emergente agente di rinforzo verde. In particolare, nanocellulose prodotta da batteri, come dalla specie Acetobacter 22, noto anche come cellulos batterichee serve come un'alternativa interessante per la progettazione di materiali verdi 23 a causa della possibilità di sfruttare l'elevata rigidità e resistenza dei cristalli di cellulosa 24. La rigidità di un cristallo singolo di cellulosa è stato stimato in circa 100-160 GPa mediante diffrazione di raggi X, spettroscopia Raman e simulazioni numeriche 25-27. Questo è più alto rispetto alle fibre di vetro ~ 70 GPa, che sono però molto più denso. Cellulosa batterica (BC) è anche intrinsecamente nano-dimensioni, con un diametro di circa 50 nm e diversi micrometri di lunghezza 28. Abbiamo riportato un metodo per rivestire naturali (sisal e canapa) fibre con strati di BC coltivando Acetobacter xylinius in presenza di fibre naturali 5,29,30. Ciò ha portato a una migliore adesione interfacciale tra PLLA e BC rivestite fibre naturali 29,31. Al fine di semplificare il processo di rivestimento queste fibre, Lee et al. 31 sviluppato un metodo di rivestimento naturali (sisal) fibers senza l'uso di bioreattori. Questo metodo si basa processo di immersione liquami, in cui fibre di sisal secche sono immersi in una sospensione BC. Un'estensione di questo metodo 32 è di filtrare la sospensione acquosa contenente fibre di sisal sciolti e BC per la produzione di preforme in fibra di sisal adatte per la produzione tipica strutture composite.
Protocol
1. Preparazione di cellulosa batterica-sisal fibra di sospensione
- Determinare la massa umida e secca di BC misurando la massa umida di BC, seguito da essiccamento sotto vuoto di BC umido a 80 ° C per una notte (O / N). Una volta essiccato, misurare la massa secca di BC.
- Misurare la quantità di umido pellicle BC equivalente a 18 g di secco aC dalla massa wet-to-dry pre-determinato di BC.
- Tagliare le pellicole BC bagnato in piccoli pezzi di ~ 1-2 cm utilizzando un paio di forbici affilate. Dopo il taglio, immergere le pellicole BC in 1 L di acqua per consentire l'idratazione di pellicole consecutive.
- Alimentare la pellicola tagliata BC in un frullatore e aggiungere una quantità appropriata di acqua nel frullatore tale che il processo di miscelazione andrà liscio.
- Miscela queste pellicole BC per 2 min.
- Versare il BC miscelato in un contenitore 15 L e aggiungere acqua fino a quando il volume totale di acqua è 14 L, che costituiscono una concentrazione BC in acqua di 0,1 (g / ml)% (percentuale in massa di cellulosa batterica per ONUè il volume di acqua). Le pellicole BC potrebbe aver bisogno di essere nutriti nel frullatore in lotti per la miscelazione.
- Tagliare 72 g di fibre di sisal sciolti (o qualsiasi fonte di fibre corte naturali) in 1-2 cm di fibre lunghe e aggiungerli nella sospensione BC. Mescolare delicatamente la sospensione al fine di garantire una dispersione omogenea di fibre di sisal nella sospensione aC.
- Mettere a bagno le fibre di sisal in questa sospensione O / N.
2. Produzione di Sisal fibra di preforme
- Muffa foglio di aprire e chiudere la valvola di scarico.
- Riempire il sistema con acqua deionizzata fino a quando il livello dell'acqua raggiunge il cavo di supporto.
- Mettere un filo formando 100 rete metallica sul filo di supporto, centrato all'interno della base dello stampo foglio.
- Chiudere e bloccare lo stampo foglio. Aggiungere acqua fresca supplementare fino al filo formante è immerso in acqua.
- Versare la sospensione di fibre sisal-BC preparato nello stampo foglio. Mescolando delicatamente la sospensione al fine di garantire che le fibre di sisal vengono distribuiti omogeneamentebuito in tutto lo stampo.
- Aprire la valvola di scarico per scaricare l'acqua, che porterà alla formazione di una torta umida filtro di fibre di sisal e BC sulla tela formatrice. Subito dopo gli scarichi idrici, aprire lo stampo patrimoniale e rimuovere il filo formando.
- Posizionare il filo formando su un foglio di carta assorbente. Ulteriori carta assorbente sono posti sulla parte superiore della torta di filtrazione, seguita da una piastra metallica.
- Capovolgere la torta del filtro intorno. Con il filo formante ora verso la parte superiore, rimuovere il filo di formatura e posizionare carta aggiuntivo assorbente direttamente sulla parte superiore del panello, seguita da una piastra metallica.
- Collocare un 10 kg peso sulla parte superiore della piastra metallica per premere l'acqua. Quando la carta assorbente è completamente bagnato, sostituire le carte tamponando con carta assorbente freschi e premere nuovamente il panello con un peso di 10 kg.
- Sostituire la carta assorbente 1 finale di tempo e di eseguire una pressatura finale di 1 tonnellata in una pressa a caldo per consolidare la preforma in fibra.
- Riscaldare la pressa a caldo fino a 120 ° C per favorire l'evaporazione dell'acqua residua. Questo dovrebbe durare circa 4 ore. Ridurre la temperatura della pressa a caldo a temperatura ambiente (RT) e lasciare la preforma si raffreddi prima della rimozione dalla pressa a caldo.
3. Microscopia elettronica a scansione (SEM) della preforma BC-sisal Fibra
- Tagliare una preforma 2 × 2 cm 2 in fibra di BC-sisal.
- Bastone questo taglio preformato sul SEM stub utilizzando le schede di carbonio.
- Cappotto del campione in una polverizzazione verniciatura Credito operanti a 75 mA per 1 min.
- Immagine la fibra preforma BC-sisal con emissione di campo pistola SEM in modalità in-lente con una energia del fascio di 5 kV.
Nota: Non cercare di immagine preforma sisal fibra senza incollare la preforma sullo stub per il SEM mediante adesivo conduttivo. Le fibre libere vengono aspirati durante l'evacuazione della camera SEM e danneggiare il cannone elettronico.
4. Composite Manufacturing utilizzando Vacuum Assisted Resin Infusion (VARI)
- Posizionare la preforma sulla parte superiore del lato utensili, che consiste di un tessuto di rilascio vetro PTFE non poroso rivestito.
- Coprire la preforma con PTFE spalmato rilascio vetro poroso, noto anche come un peel ply, seguito da un mezzo poroso flusso. Sia il peel ply e il fluido di processo devono essere più grande che la preforma (vedere la Figura 2 per uno schema di processo).
- Posizionare i tubi omega all'ingresso resina previsto e l'uscita del VARI istituito. Assicurarsi che i tubi omega sono posti sulla parte superiore del mezzo poroso flusso per permettere alla resina di distribuire nel VARI impostato durante l'infusione. La lunghezza dei tubi omega dovrebbe essere quanto più ampia del fluido di processo.
- Nastri sensibili alla pressione posto intorno alla periferia del set up.
- Assicurarsi che la protezione di carta dei nastri sensibili alla pressione è ancora a sinistra sui nastri a questo punto.
- Inserire i tubi di alimentazione e di uscita di resina nelle aperture dellatubi omega e coprire il set up con un film insaccamento base di polimeri fluoroetilene e sigillarla con nastro sensibile alla pressione.
- Sigillare il tubo di alimentazione della resina. Posizionare l'altra estremità del tubo di uscita resina sopra il panno sfiato.
- Posizionare una piastra metallica sulla parte superiore del sacco interno dove la preforma è fibra, seguita da un pezzo di stoffa sfiato. La piastra metallica dovrebbe essere la dimensione della preforma.
- Identificare la posizione in cui la valvola del vuoto sacchetto attraverso dovrebbe essere e posizionare il pezzo inferiore della valvola sulla parte superiore del panno sfiato.
- Posizionare il nastro sigillante vuoto intorno al sacchetto interno e mettere una pellicola sacco a vuoto su di esso e sigillarla. Il film sacchi a vuoto in eccesso si forma pieghe.
- Posizionare il nastro sigillante all'interno della piega per completare la tenuta.
- Tagliare una piccola 'x' sulla pellicola sacco a vuoto quando il pezzo inferiore della valvola è e avvitare il pezzo superiore completare la valvola del vuoto attraverso sacchetto. E 'Important per evitare pieghe della pellicola sacco a vuoto sotto il pezzo superiore in quanto ciò potrebbe causare una perdita di percorso.
- Collegare il raccordo di collegamento rapido e tirare un vuoto. Durante questo processo, il film sacchi a vuoto può essere spostata e luogo in cui è necessaria in eccesso. Verificare la presenza di perdite di vuoto.
- Preparare la resina miscelando la resina epossidica e l'indurente in un rapporto in peso da 100 a 19. Degas la resina ad una pressione ridotta per rimuovere tutte le bolle d'aria intrappolate durante la miscelazione della resina epossidica e l'indurente.
- Una volta che la VARI impostato è determinato ad essere privo di perdite, alimentare la resina attraverso il tubo collegato al tubo omega.
- Assicurarsi che la resina è alimentato lentamente in modo che abbia il tempo di impregnare nella preforma di fibra. Lasciare la resina di fuoriuscire dal tubo di uscita resina e penetrare nel panno sfiato fino bolle d'aria possono essere osservati in uscita dal tubo di uscita.
- Sigillare il tubo di uscita e permettere alla resina di cura per 24 ore a temperatura ambiente, seguito da un post-curiong passo a 50 ° C per 16 ore.
Nota: (1) Il ciclo di polimerizzazione è resina dipendente. (2) E 'molto importante che la depressione massima è ottenuta durante la VARI impostato e non vi è alcuna perdita di vuoto all'interno di set up. Un povero VARI istituito (non raggiungere il massimo vuoto o una perdita) si tradurrà in pori all'interno dei compositi fabbricati e significativamente ridotta frazione di volume della fibra all'interno dei compositi. (3) Il rapporto epossi-to-indurente è resina dipendente. Si prega di controllare la scheda tecnica del prodotto della resina per il rapporto resina epossidica-to-indurente prima della miscelazione.
Representative Results
Senza leganti aC, corte, fibre di sisal sciolti sono tenuti insieme solo da attrito e grovigli tra le fibre. Come risultato, questo preforma è allentato e non era in grado di sostenere molto peso. Figura 3 mostra la preforma fibra sisal senza aC come legante, con un carico applicato in modo piegatura a 3 punti. La preforma può essere visto essere piuttosto sciolto e quando viene applicato un carico aggiungendo acqua nella tazza polipropilene, la preforma inizia a deviare gravemente. Il carico applicato è equivalente a 40 g di acqua. Tuttavia, quando il 20 wt.% BC è stato usato come legante per queste fibre sisal brevi e sciolti, una fibra preforma rigido è costituito. Questa preforma grado di sopportare il carico di una tazza piena polipropilene (~ 170 g) senza alcuna deviazione significativa (Figura 3).
Microscopio elettronico a scansione di una tipica fibra preforma BC-sisal sono mostrati in Figura 4. AC può essere visto da coprire la superficie dile fibre di sisal. Questo effetto è dovuto alla natura idrofila di fibre di sisal (o altre fibre naturali). La natura idrofila di fibre di sisal assorbe l'acqua, la tracciatura del BC che viene disperso nel mezzo. Poiché BC è più grandi dei pori di fibre naturali, non erano in grado di penetrare nelle fibre. Invece, sono stati filtrati contro la superficie di fibre di sisal e formano uno strato di rivestimento aC quando sono disidratate le fibre.
Le prestazioni meccaniche di questi preformati di fibre in tensione sono tabulati in Tabella 1. Causa della natura porosa delle preforme in fibra con una porosità di ~ 70%, la resistenza alla trazione (carico per unità di superficie) della preforma non è ben definito. Pertanto, catalogare la forza di trazione (carico richiesto a fallire il provino per unità di larghezza, che è di 15 mm nostro esperimento, del materiale) e l'indice di trazione (trazione forza per unità grammatura) del nostro campione. Una forza di trazione e di tensione indice di 12,1 kN · m -1 e 15 N · m · g -1 è stato misurato, rispettivamente, quando 20 wt.% BC è stato usato come legante. Tuttavia, le proprietà di trazione di pulito preformati di fibre di sisal non erano misurabili come la preforma in fibra è allentato.
Legends Figura:
Figura 1. Numero di pubblicazioni nel campo delle fibre naturali e compositi. I dati sono stati raccolti dal Web of Knowledge utilizzando una ricerca per parole chiave di 'fib naturale *' E 'composto *', rispettivamente. Ottenuto da Bismarck et al. 4 con il permesso di American Scientific Publishing Ltd.
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Figura 2. Schema del doppio sacco a vuoto assistito infusione di resina.
Figura 3. Fotografie che illustrano la differenza di rigidezza flessionale di preformati di fibre di sisal senza (due immagini in alto) e con (due immagini in basso) BC come legante.
.. Scansione microscopio Figura 4 elettroni di un tipico preforma fibra naturale utilizzando aC come legante a vari ingrandimenti Top: 100X, centrale: 1.000 X e parte inferiore: 25.000 X, rispettivamente. (A) e (b) indicare il SIfibra sal e BC nanofibrille, rispettivamente.
| Materiale | Forza di trazione (kN · m -1) | Indice di trazione (N · m · g -1) |
| Neat sisal preforme | Non misurabile | Non misurabile |
| BC-sisal preforma | 12.1 ± 2.4 | 15 ± 3 |
Tabella 1. Proprietà di trazione dei preformati di fibre sisal, con e senza aC come legante.
Discussion
Abbiamo dimostrato in questo esperimento che le fibre di sisal sciolti possono essere associati con BC. Tuttavia, la scelta delle fibre non è limitata solo alle fibre sisal. , Possono essere usati anche altri tipi di fibre, come il lino e la canapa. Oltre a questo, abbiamo anche dimostrato che la farina di legno, carta riciclata, e sciogliendo polpa può anche essere associato in preforme rigidi e robusti utilizzando un legante BC (risultati non ancora pubblicata). Il criterio è che le fibre utilizzate devono essere idrofilo e assorbire acqua. Come suddetto, la natura idrofila delle fibre assorbe acqua, la tracciatura del BC che è disperso nel mezzo. Il BC viene filtrato contro la superficie di queste fibre idrofile e forma uno strato di rivestimento aC quando sono disidratate le fibre. Mentre cellulosa batterica può essere depositato intorno alle fibre naturali coltivando xylinus Acetobacter in presenza di fibre naturali 5, 29, 30, questo processo è laborioso e riquaderni bioreattori costosi, con stretto controllo del pH e del contenuto di ossigeno disciolto. Il nostro processo migliorato, invece, si basa su un metodo di fabbricazione della carta (cioè: disperdere fibre naturali in una sospensione aC) e non vi è alcuna necessità di bioreattori 31.
Per quanto riguarda l'applicazione di fibre naturali in compositi, orientati in modo casuale non tessuto (breve e orientati in modo casuale) preformati di fibre naturali sono prodotte da agugliatura (essenzialmente cucitura) fibre polimeriche (tipicamente un poliestere) attraverso fibre sciolte compattati 33. Per fare un composito, i preformati di fibre vengono poi poste in uno stampo e infusi con una resina. Fibre di polimeri possono anche essere mescolati con fibre naturali 34 (tipicamente lino, canapa, iuta o) o disperso in una sospensione di fibre naturali e filtrati sotto vuoto a 35 frazione ad alto volume di polimero (50 vol.%). Questo tappetino fibra naturale polimero (preforma) viene successivamente riscaldato per fondere il polimero di produce una struttura composita. Questi ultimi processi di produzione di compositi sono intrinsecamente scalabili ma sono limitate dalla scelta di fibre polimeriche (il polimero dovrebbe fondere a temperature inferiori alla temperatura di degradazione delle fibre) che possono essere usati per fare preforme e, quindi, il tipo di matrici disponibili per fare compositi. Utilizzando il nostro metodo, BC non agire non solo come legante, agisce anche come un nano-rinforzo 32. Come sopra indicato, il modulo di Young di un individuo nanofibre BC è stato stimato in 114 GPa. Mentre la singola resistenza alla trazione della fibra di BC non è noto, la resistenza alla trazione delle fibre singole TEMPO-ossidato legno e tunicato è stato recentemente misurata utilizzando ultrasuoni cavitazione indotta 36. Resistenza alla trazione tra 0,8-1,5 GPa è stata misurata per queste singole nanofibre. Queste proprietà meccaniche, insieme con il potenziale di legame di BC, BC reso un ottimo candidato per produrre veri verde e orientate casualmente breve naturAL rinforzati con fibre, batteri compositi rinnovabili cellulosa rinforzata con prestazioni meccaniche che supera i polimeri rinforzati con fibre convenzionali.
In termini di produzione di compositi, il processo di fabbricazione preferito è il doppio sacco a vuoto assistito infusione della resina discusso (DBVI) sviluppato da Waldrop et al. 37 A differenza del singolo sacchetto di vuoto assistita infusione più convenzionale resina (noto anche come il processo Seemann 38), DBVI impiega due sacchetti sottovuoto indipendenti durante il processo di infusione (vedere Figura 2). Mentre il processo Seemann funzionerà per compositi di produzione, questo processo potrebbe soffrire di sacco a vuoto relax dietro il fronte del flusso della resina. Quando ciò si verifica, l'area in cui si verifica il relax sarà morbida e spugnosa. Il rilassamento sacco a vuoto comporta il sacco a vuoto allontanandosi dal mezzo di flusso dovuta al flusso preferenziale di resina liquida nel percorso di minor resistenza. Tsuo causerà compositi realizzati in modo tale frazioni volumetriche di fibre non uniformi (cioè la superficie rilassata avrà una percentuale in volume di fibra inferiore alla superficie non rilassata del sacco a vuoto). DBVI non soffre di questo inconveniente, come il sacco a vuoto interiore mai rilassa dietro il fronte del flusso della resina liquida. Come risultato, i pannelli compositi risultanti avranno superiore frazione volumetrica media di fibra e spessore più uniforme. Inoltre, l'uso del sacco a vuoto esterno fornisce una ridondanza al sistema e migliora l'integrità del vuoto del processo di iniezione liquida.
Disclosures
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Acknowledgments
Gli autori desiderano ringraziare l'Università di Vienna per sostenere KYL e l'Ingegneria e Scienze Fisiche Research Council UK (EPSRC) per un Fondo di follow-on per il finanziamento SRS e il lavoro (EP/J013390/1).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Bacterial cellulose | fzmb | 9004-34-6 | The CAS number is based on the CAS number for cellulose |
| Sisal fibers | Wigglesworth Co. Ltd, UK | The type of fibers can be substituted with any type of natural fibers | |
| Prime 20 ULV | SP Gurit | The type of resin can be substituted with any type of liquid resin designed for vacuum assisted resin infusion | |
| Formax standard sheet mould | Adirondack Machine Corporation | This piece of equipment could be replaced with a Büchner funnel. | |
| Vacuum pump | Edwards, UK | XDS 5 | |
| Hot plate | Wenesco Inc, USA | HP 1836-AH | |
| Porous PTFE coated glass release fabric | Tygavac Advaced Materials Ltd, UK | TFG075P | |
| Omega tubes | Tygavac Advaced Materials Ltd, UK | Omegaflow 313 | |
| Breather cloth | EasyComposites Ltd, UK | ||
| Pressure sensitive tapes | Aerovac, UK | SM5127 | |
| Vacuum bagging film (FEP) | Tygavac Advaced Materials Ltd, UK | RF260 | |
| Vacuum bagging film (Nylon) | Aerovac, UK | Capran 519 |
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