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방법 논문

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

8.4K 조회수

DOI:

10.3791/57875

2018년 6월 18일

이 논문에서

요약

Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

초록

여기, 금, 팔라듐, 그리고 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소를 통해 플래티넘 aerogels를 합성 하는 방법을 제시 합니다. 감소 시키는 대리인 분 초 이내 금속 젤의 형성에서 1:1 (v/v) 비율 결과에 다양 한 전조 고귀한 금속 이온의 조합에 비해 솔-젤 같은 다른 기술에 대 한 합성 시간이 훨씬 더 오래. microcentrifuge에서 감소 단계를 실시 튜브 또는 작은 볼륨 원뿔 튜브 용이 제안된 nucleation, 성장, densification, 퓨전, 젤 형성, 초기 반응 볼륨 보다 작은 마지막 젤 형상에 대 한 평형 모델. 이 메서드는 부산물로 감소 단계, 그리고 시 약 농도 결과로 서 활발 한 수소 가스의 활용. 솔벤트 액세스할 수 특정 표면 영역 전기 화학 임피던스 분광학 및 주기적 voltammetry 결정 됩니다. 헹 구 고 동결 건조, 후 스캐닝 전자 현미경, x 선 diffractometry, 및 질소 가스 흡착과 결과 aerogel 구조를 검사 합니다. 합성 방법 및 특성화 기술 결과에 가까운 통신 aerogel 인 대 크기의. 이 합성 방법 고귀한 금속 aerogels monoliths는 신속 하 고 직접적인 감소 방식으로 얻을 수 있습니다 그 높은 특정 표면 영역을 보여 줍니다.

서론

에너지 저장 및 변환, 촉매, 센서 응용 프로그램의 다양 한 화학 반응성, 및 대량 전송 속성1,2,제어를 제공 하는 3 차원 금속 nanostructures에서 혜택 3,,45. 이러한 3 차원 금속 nanostructures 추가 향상 전도도, 연 성가 단성, 그리고 강도8,9. 장치에 통합 자료 무료 서 또는 지원 자료와 결합 된 것 필요로 한다. 지원 구조에 나노 재료의 활성 소재, 최소화 하는 수단을 제공 하지만 약한 흡착 및 장치 작업10,11동안 궁극적인 덩어리에서 고통을 수 있습니다.

다양 한 합성 방법 개별 나노 입자 크기와 모양을 제어 하는, 몇 가지 접근 연속 3 차원 나노 소재12<....

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프로토콜

주의: 사용 하기 전에 모든 관련 안전 데이터 시트 (SDS)를 참조 하십시오. 증기 두건 및 개인 보호 장비를 사용 하 여 포함 하도록 적절 한 안전 관행 화학 반응, 수행할 때 사용 합니다. 급속 한 수소 가스 진화 팝 캡을 일으키는 반응 튜브 및 밖으로 스프레이 솔루션에서 높은 압력을 발생할 수 있습니다. 반응 관 모자 프로토콜에 지정 된 대로 열어 확인 합니다.

1. 금속 젤 준비

  1. 금속 이온 솔루션의 준비입니다.
    1. 다음 소금의 0.1 M 솔루션의 2 개 mL를 준비: HAuCl4•3H2O와 나2PdCl4 에서 저온. 준비 2 mL의 0.1 M K2PtCl6 1:1 (v/v)에 물과 에탄올 용 매. 적극적으로 악수와 소용돌이 솔루션 소금의 해산에 도움.
  2. 감소 에이전트 솔루션의 준비입니다.
    1. 다음 감소 시키는 대리인의 0.1 M 솔루션의 10 mL를 준비: dimethylamine borane (DMAB)와 NaBH4 (나트륨 borohydride).....

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결과

금속 이온과 환 원제 솔루션 함께 결과의 즉시 격렬 한 가스 발전으로 어두운 블랙 색상을 선회 하는 솔루션에 추가. 반응 진행의 그림 1에 표시 된 제안 된 젤 형성 메커니즘을 제안 합니다. 젤 대형 1) 나노 nucleation, 2) 성장, 3) densification, 4) 융합, 및 5) 평형의 5 단계까지 진행합니다. 처음 네 단계는 반응, 평형 젤 원제 솔루션에 남아 하 고 이온된 수 린스 동안 계속 하는 동안 3-6 h 동안 5 단계 절차와의 처음 몇 분 동안 발생 관찰 된다. 그림 2 는 대표적인 Au, Pd, 및 태평양 표준시 aerogels 특성 aerogel hydrophobicity를 나타내는 물 표면에 떠. 골드 젤 평형 단계 레드 골드 색조를 제시 초기 감소에 검정에서 진행 하는 반면 Pd 및 Pt 젤 검은 색깔 금속 이온 및 환 원제 솔.......

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토론

고귀한 금속 aerogel 합성 방법 느린 합성 기법에 버금가 다공성, 높은 표면적 monoliths의 급속 한 형성에 결과 여기 발표. 감소 에이전트 솔루션 비율을 1:1 (v/v) 금속 이온 솔루션 제안된 젤 형성 모델을 용이 하 게 중요 하다. 금속 이온의 전기 화학 감소의 결과로 급속 한 수소 가스 진화 보조 원제 역할 densification, 그리고 젤 형성 동안 성장 하는 나노 입자의 융합을 촉진 한다. 표 1 에 표시 된 많은 합성 조합 젤 형성을 초래 하지 않습니다 그 금속 이온 종류와 감소 시키는 대리인의 최적의 조합의 선택도 중요 하다.

보존 하는 중요 한 화학 감소 후 젤 구조 솔루션 액체 공기 표면와 젤 접촉 표면 장력으로 인해 젤의 압축을 방지 하기 위해 최소화 하 고 모 세관 물에서 세력 이다. 확장된 감소 및 린스 시간 프로토콜에 지정 된 넘어 지속적인된 표면 자유 에너지 최소화로 인해 금속 젤의 더 압축 될 수 있습니다.......

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

저자는 그의 영감과 기술 통찰력, Aerogel 기술에서 스티븐 스타 이너와 육군 연구 실험실-센서와 전자 장치 스파이, 군비 연구, 박사 크리스토퍼 하인즈 박사 Deryn 추 감사 개발 및 엔지니어링 센터, ARDEC-미국 육군 RDECOM, 및 그들의 지원에 대 한 미국 육군 Benet 실험실에서 박사 스티븐 Bartolucci 이 작업을 지원 했다 미국 미국 육군 사관 학교, 웨스트 포인트에서에서 교수 개발 연구 기금 교부 금에 의해.

....

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
HAuCl4Ÿ &황소; 3H2시그마-알드리치16961-25-4
Na2PdCl4Sigma-Aldrich13820-40-1
K2PtCl6Sigma-Aldrich16921-30-5
Pd(NH3)4Cl2Sigma-Aldrich13933-31-8
K2PtCl4시그마-알드리치10025-99-7
Pt(NH3)4Cl2Ÿ &황소; H2O시그마-알드리치13933-31-8
디메틸아민 보란(DMAB)시그마-알드리치74-94-2
NaBH4시그마-알드리치16940-66-2
NaH2PO2Ÿ &황소; H2OSigma-Aldrich10039-56-2
에탄올Sigma-Aldrich792780
스냅 캡 마이크로 원심분리기 튜브, 2.0 mLCole ParmerUX-06333-70
Snap Cap 마이크로 원심분리기 튜브, 1.7 mLCole ParmerUX-06333-60
원추형 원심분리기 튜브 15mLStellar ScientificT15-101 
Ag/AgCl 기준 전극BASiMF-2052
Pt 와이어 전극BASiMF-4130
Miccrostop 래커Tober 화학 부문NA
PotentiostatBiologic-USAVMP-3전기화학 분석-EIS, CV
동결 건조기LabconcoFreezone 2.5리터에어로겔 동결 건조
XRDPanAlyticalEmpyreanX-ray 회절 분석기
표면 및 기공 분석기QuantachromeNOVA 4000e질소 가스 흡착
ImageJ, 이미지 분석 소프트웨어National Institute of HealthNASEM 이미지 분석

참고문헌

  1. Rolison, D. Catalytic Nanoarchitectures-the Importance of Nothing and the Unimportance of Periodicity. Science. 299, 1698-1701 (2003).
  2. Wei, T., Chen, C., Chang, K., Lu, S., Hu, C. Cobalt Oxide Aerogels of Ideal Supercapacitive Properties Prepared with an Epoxide Synthetic Route. Chemistry of Materials. 21, 3228-3233 (2009).
  3. Anderson, M., ....

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재인쇄 및 허가

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