방법 논문

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

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DOI:

10.3791/57875

⸱

2018년 6월 18일

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Life Science, United States Military Academy, West Point, 2Armament Research, Development and Engineering Center, U.S. Army RDECOM-ARDEC, 3Sensors and Electron Devices Directorate, United States Army Research Laboratory

이 논문에서

요약

Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

초록

여기, 금, 팔라듐, 그리고 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소를 통해 플래티넘 aerogels를 합성 하는 방법을 제시 합니다. 감소 시키는 대리인 분 초 이내 금속 젤의 형성에서 1:1 (v/v) 비율 결과에 다양 한 전조 고귀한 금속 이온의 조합에 비해 솔-젤 같은 다른 기술에 대 한 합성 시간이 훨씬 더 오래. microcentrifuge에서 감소 단계를 실시 튜브 또는 작은 볼륨 원뿔 튜브 용이 제안된 nucleation, 성장, densification, 퓨전, 젤 형성, 초기 반응 볼륨 보다 작은 마지막 젤 형상에 대 한 평형 모델. 이 메서드는 부산물로 감소 단계, 그리고 시 약 농도 결과로 서 활발 한 수소 가스의 활용. 솔벤트 액세스할 수 특정 표면 영역 전기 화학 임피던스 분광학 및 주기적 voltammetry 결정 됩니다. 헹 구 고 동결 건조, 후 스캐닝 전자 현미경, x 선 diffractometry, 및 질소 가스 흡착과 결과 aerogel 구조를 검사 합니다. 합성 방법 및 특성화 기술 결과에 가까운 통신 aerogel 인 대 크기의. 이 합성 방법 고귀한 금속 aerogels monoliths는 신속 하 고 직접적인 감소 방식으로 얻을 수 있습니다 그 높은 특정 표면 영역을 보여 줍니다.

서론

에너지 저장 및 변환, 촉매, 센서 응용 프로그램의 다양 한 화학 반응성, 및 대량 전송 속성1,2,제어를 제공 하는 3 차원 금속 nanostructures에서 혜택 3,,45. 이러한 3 차원 금속 nanostructures 추가 향상 전도도, 연 성가 단성, 그리고 강도8,9. 장치에 통합 자료 무료 서 또는 지원 자료와 결합 된 것 필요로 한다. 지원 구조에 나노 재료의 활성 소재, 최소화 하는 수단을 제공 하지만 약한 흡착 및 장치 작업10,11동안 궁극적인 덩어리에서 고통을 수 있습니다.

다양 한 합성 방법 개별 나노 입자 크기와 모양을 제어 하는, 몇 가지 접근 연속 3 차원 나노 소재12,,1314제어 가능 고귀한 금속 3 차원 nanostructures의 단 분산 나노 입자, 졸-겔 형성, 나노 접착, 복합 재료, 나노, 체인과 biotemplating15,16 dithiol 결합을 통해 형성 된 , 17 , 18. 이러한 방법의 많은 합성 시간 일 원하는 자료를 주 순서 필요. 선구자 소금 솔루션의 직접적인 감소에서 합성 하는 고귀한 금속 nanofoams 길이, 마이크로미터의 수백의 단거리 순서와 빠른 합성 날짜 표시줄 함께 준비 된 하지만 기계 장치 통합을 위한 눌러 필요 19 , 20.

Kistler에 의해 처음 보고, aerogels 높은 특정 표면 영역 크기 순서 그들의 대량 소재 대응21,,2223 보다 적게 조밀한과 다공성 구조를 달성 하기 위해 합성 경로 제공 . 벌크 재료의 거시적인 길이 규모에 3 차원 구조를 확장 나노 집계 또는 지원 자료 또는 기계 가공을 필요로 하는 nanofoams에 이점을 제공 합니다. 그러나 Aerogels 제공 다공성 및 입자 기능 크기,, 제어 합성 경로 확장 합성 시간, 그리고 일부 경우 대리인 또는 링커 분자, 증가 전반적인 처리 단계 및 시간 상한의 사용.

여기 금, 팔라듐, 그리고 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소를 통해 플래티넘 aerogels를 합성 하는 방법24를제공 됩니다. 1: 1에서 감소 시키는 대리인으로 다양 한 전조 고귀한 금속 이온을 결합 분 초 이내 금속 젤의 형성에 (v/v) 비 결과 비교 솔-젤 같은 다른 기술에 대 한 합성 시간이 훨씬 더 오래. Microcentrifuge 튜브 또는 작은 볼륨 원뿔 튜브의 사용 감소 단계 촉진 제안된 nucleation, 성장, densification, 퓨전, 젤 형성에 대 한 평형 모델의 부산물로 서 활발 한 수소 가스 진화를 활용 합니다. Aerogel nanostructure 기능 크기에 가까운 상관 전자 현미경 이미지 분석, x 선 diffractometry, 질소 가스 흡착, 전기 화학 임피던스 분광학, 및 순환 voltammetry 스캔으로 결정 됩니다. 솔벤트 액세스할 수 특정 표면 영역 전기 화학 임피던스 분광학 및 주기적 voltammetry 결정 됩니다. 이 합성 방법 고귀한 금속 aerogels monoliths는 신속 하 고 직접적인 감소 방식으로 얻을 수 있습니다 그 높은 특정 표면 영역을 보여 줍니다.

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프로토콜

주의: 사용 하기 전에 모든 관련 안전 데이터 시트 (SDS)를 참조 하십시오. 증기 두건 및 개인 보호 장비를 사용 하 여 포함 하도록 적절 한 안전 관행 화학 반응, 수행할 때 사용 합니다. 급속 한 수소 가스 진화 팝 캡을 일으키는 반응 튜브 및 밖으로 스프레이 솔루션에서 높은 압력을 발생할 수 있습니다. 반응 관 모자 프로토콜에 지정 된 대로 열어 확인 합니다.

1. 금속 젤 준비

  1. 금속 이온 솔루션의 준비입니다.
    1. 다음 소금의 0.1 M 솔루션의 2 개 mL를 준비: HAuCl4•3H2O와 나2PdCl4 에서 저온. 준비 2 mL의 0.1 M K2PtCl6 1:1 (v/v)에 물과 에탄올 용 매. 적극적으로 악수와 소용돌이 솔루션 소금의 해산에 도움.
  2. 감소 에이전트 솔루션의 준비입니다.
    1. 다음 감소 시키는 대리인의 0.1 M 솔루션의 10 mL를 준비: dimethylamine borane (DMAB)와 NaBH4 (나트륨 borohydride).
  3. Au의 준비 젤.
    1. 1.7 mL 또는 2.0 mL microcentrifuge 관으로 0.1 m M HAuCl4•3H2O 솔루션의 0.5 mL를 플라스틱. 소금 및 감소 에이전트 솔루션의 빠른 조합을 보장 하기 위해 골드 솔루션 microcentrifuge 튜브에 DMAB의 0.5 mL를 플라스틱 강제로. 일단 솔루션은 혼합 장소 microcentrifuge 튜브 튜브 캡 튜브 랙에 수직으로 엽니다.
      참고: 경우 튜브 캡 마감, 수소 가스 진화 뚜껑 팝 열기를 강제 하 고 잠재적으로 감소 혼합물 스프레이를 내부 압력을 발생 합니다.
  4. Pd의 준비 젤.
    1. 1.7 mL 또는 2.0 mL microcentrifuge 관으로 0.1 m M 나2PdCl4 솔루션의 0.5 mL를 플라스틱. 강제로 팔라듐 솔루션 microcentrifuge 튜브에 NaBH4 의 0.5 mL를 플라스틱. 장소 microcentrifuge 튜브 튜브 캡 튜브 랙에 수직으로 엽니다.
  5. Pt 준비 젤.
    1. 1.7 mL 또는 2.0 mL microcentrifuge 튜브로 0.1 M K2PtCl6 솔루션의 0.5 mL를 플라스틱. 강제로 플래티넘 솔루션 microcentrifuge 튜브에 DMAB의 0.5 mL를 플라스틱. 장소 microcentrifuge 튜브 튜브 캡 튜브 랙에 수직으로 엽니다.
  6. 반전 관.
    1. 약 5 분, microcentrifuge 튜브 뚜껑과 부드럽게 3-5 시간을 반전 금속 젤의 일부가 아닌 금속 입자의 접착에 도움. 확인 튜브, 반전 후 세척제는 튜브 캡은 즉시 및 바꾸기 튜브 튜브의 수직 방향 유지 선반에.
  7. 재래식.
    1. 동안 Au, Pd, Pt 젤 처음 몇 분 안에 형성, 금속 이온의 완전 한 감소 및 표면 자유 에너지를 최소화를 위한 3-6 h 원제 솔루션에서 초기 젤을 둡니다.
      참고: 금속 젤 혼합된 금속 이온 및 환 원제 솔루션의 초기 볼륨 보다 작은 볼륨을 차지합니다. 몇 가지 추가적인 약간의 볼륨 수축 평형 시간 동안 관찰 될 수 있습니다 그리고 더 골드 젤에 대 한 발음 이며 오 스 트 발트25숙성 인 것으로.
  8. 젤 rinsing.
    1. 재래식 기간 후 Au, Pd, Pt 젤, 초과 감소 에이전트 솔루션을 제거 하지만 금속 젤 침수 되도록 충분 한 솔루션 볼륨을 둡니다. 솔루션 초승달 모양 금속 젤 연락 오지 않는다 있는지 확인 합니다.
      참고: 비록 젤은 주걱, 모 세관으로 솔루션 사이의 전송 충분히 안정적인 금속 세력 솔루션 초승달 모양 접촉으로 인해 변형 되며 젤 마지막 aerogel 밀도 증가에 따른 압축. 이 일부 감소 에이전트 솔루션 빠져들 때 전송 저온 젤 튜브에 남아 해야 합니다.
    2. 천천히 반응 microcentrifuge 튜브의 상단에 이온된 물 플라스틱. 이온된 수의 전체 50 mL 원뿔 튜브에 microcentrifuge 튜브 잠수함 고 microcentrifuge 튜브 슬라이드 젤.
    3. 24 h에 대 한 이온된 수에 젤 두고 12 h 물 대체. 젤과 접촉 하는 액체 초승달을 허용 하지 마십시오.

2. 전기 화학 표면 영역 (ECSA) 젖은 금속 젤의 특성

참고: 전기 화학 특성 젖은 금속 젤 동결 건조를 실시 이전에 수행 됩니다. 결과 ECSA 다음 최종 aerogel 구조의 표면의 예상 시간입니다. 질소 흡착 측정 말린된 aerogels의 노출 영역을 추정 하는 데 사용 됩니다.

  1. 용 매 교환.
    1. Au에서 이온된 수의 제거, Pd, 및 태평양 표준시 가능한 솔루션 린스 액체 초승달 모양 젤 연락 오지 않는 확인 하십시오.
    2. 50 mL, 0.5 M KCl 지원 젤 모 공 내의 전해질 이온된 수를 교환 하려면 원뿔 관에 추가 합니다. 24 h를 위한 KCl 해결책에 있는 젤을 둡니다.
  2. 작업 전극 준비입니다.
    1. 좋은 브러쉬 또는 노출 하는 와이어 끝의 4-5 m m 길이 떠나 다른 응용 프로그램 장치를 사용 하 여 비 반응성 래커로 플래티넘 1 m m 와이어 전극 코트.
    2. 건조 래커에 대 일 분을 허용 합니다.
    3. 옻 칠의 적어도 2 개의 외 투를 적용 하십시오.
  3. 3 전극 셀 설정 했다입니다.
    1. 3 전극 셀 설정 Ag/AgCl (3m 포화)와 함께 사용 하 여 참조 전극는 0.5 m m 직경 Pt 와이어 보조/카운터 전극 및 래커 코팅된 작업 전극.
    2. 플라스틱 50 mL 원뿔 튜브 반으로 잘라 고 전기 유리병으로 사용 합니다.
    3. 두 가지 방법 중 하나로 작업 전극과 젤 문의: 1) 찔 려 젤, 또는 2) 연락처 모드.
      1. 작업 전극-찔 려 젤.
        1. 수정 된 50 mL 원뿔 튜브의 하단에 젤으로 부드럽게 삽입 래커 코팅된 전극 젤.
          반면 Pd 및 Pt 젤 전극 삽입 시 더 자주 골절 참고: 찔 젤 방법 Au 젤, 더 효과적인 증명 한다.
      2. 작업 전극-모드 문의입니다.
        1. 래커 코팅된 작업 전극 내부 표면 따라 원뿔 관으로 삽입 하 고 나머지 작업 전극의 노출된 Pt 와이어 위에 금속 젤.
  4. 전기 화학 임피던스 분광학 (EIS)입니다.
    1. Potentiostatic EIS 100 MHz와 10 mV 진폭 사인파를 사용 하 여 1 mHz 사이의 주파수를 사용 하 여 검색을 수행 합니다. 현재 오버플로 경우 동일한 주파수 범위는 100-200 mA 진폭 사인파와 galvanostatic EIS를 사용 합니다.
  5. EIS 데이터에서 전기 화학 표면 영역 (ECSA)의 결정.
    1. 대 한 Z ", 1mhz, 그리고 샘플 질량, m, 분할의 최저 EIS 주파수 f 에서 임피던스의 허수부 다음 방정식 결정 특정 커패시턴스, Csp를 사용 하 여:
      C sp = 1 / (2 πfZ "m) (1)
      참고: 아래 3 단계에서에서 건조 동결 하는 ECSA 젖은 젤 사전에서 결정을 모든 솔루션에서 금속 이온의 젤을 형성 하기 위하여 감소 된다 가정 하 여 질량을 결정 합니다. 이 가정에 따라, 100% 미만 어떤 실제 수익률 발생 합니다 Csp를 과소 평가.
  6. 주기적 voltammetry (CV)입니다.
    1. 100, 75, 50, 25, 10, 5, 및 1 mV/s의 스캔 속도 사용 하 여 CV 측정. Au 젤에 대 한 (vs Ag/AgCl)-0.2 0.2 V의 전압 범위를 사용 하 고 0.4에 0.1 V 수소 흡착 및 탈 착, 및 금속의 oxidation-reduction을 피하기 위해 Pd 및 Pt 젤에 대 한 선택.
  7. 이력서 데이터에서 전기 화학 표면 영역 (ECSA)의 결정.
    1. 1 mV/s의 느린 이력서 스캔 속도 사용 하 고 특정 커패시턴스는 방정식을 계산:
      C sp = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2)
      참고: 여기 i 와 v 는 전류와 잠재력 (A와 V) 이력서 검색, 스캔 속도 μ (V/s), 젤의 질량은 m (g) 이며 δ 는 방전 (vs Ag/AgCl)의 잠재적인 창입니다.

3. Aerogel 준비와 특성입니다.

  1. 단계 1.8에서 Au, Pd, Pt 젤에 대 한 이온된 린스 물을 제거 하 고 물 초승달 모양 금속 젤 연락 오지 않는다 합니다.
  2. 이상 30 분 전송 냉동된 금속 4의 세트 포인트 압력으로 건조 기 동결으로 젤은 젤-80 ° C 냉동 고에 장소 Pa 또는 낮은.

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결과

금속 이온과 환 원제 솔루션 함께 결과의 즉시 격렬 한 가스 발전으로 어두운 블랙 색상을 선회 하는 솔루션에 추가. 반응 진행의 그림 1에 표시 된 제안 된 젤 형성 메커니즘을 제안 합니다. 젤 대형 1) 나노 nucleation, 2) 성장, 3) densification, 4) 융합, 및 5) 평형의 5 단계까지 진행합니다. 처음 네 단계는 반응, 평형 젤 원제 솔루션에 남아 하 고 이온된 수 린스 동안 계속 하는 동안 3-6 h 동안 5 단계 절차와의 처음 몇 분 동안 발생 관찰 된다. 그림 2 는 대표적인 Au, Pd, 및 태평양 표준시 aerogels 특성 aerogel hydrophobicity를 나타내는 물 표면에 떠. 골드 젤 평형 단계 레드 골드 색조를 제시 초기 감소에 검정에서 진행 하는 반면 Pd 및 Pt 젤 검은 색깔 금속 이온 및 환 원제 솔...

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토론

고귀한 금속 aerogel 합성 방법 느린 합성 기법에 버금가 다공성, 높은 표면적 monoliths의 급속 한 형성에 결과 여기 발표. 감소 에이전트 솔루션 비율을 1:1 (v/v) 금속 이온 솔루션 제안된 젤 형성 모델을 용이 하 게 중요 하다. 금속 이온의 전기 화학 감소의 결과로 급속 한 수소 가스 진화 보조 원제 역할 densification, 그리고 젤 형성 동안 성장 하는 나노 입자의 융합을 촉진 한다. 표 1 에 표시 된 많은 합성 조합 젤 형성을 초래 하지 않습니다 그 금속 이온 종류와 감소 시키는 대리인의 최적의 조합의 선택도 중요 하다.

보존 하는 중요 한 화학 감소 후 젤 구조 솔루션 액체 공기 표면와 젤 접촉 표면 장력으로 인해 젤의 압축을 방지 하기 위해 최소화 하 고 모 세관 물에서 세력 이다. 확장된 감소 및 린스 시간 프로토콜에 지정 된 넘어 지속적인된 표면 자유 에너지 최소화로 인해 금속 젤의 더 압축 될 수 있습니다...

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공개 사항

저자는 공개 없다.

감사의 글

저자는 그의 영감과 기술 통찰력, Aerogel 기술에서 스티븐 스타 이너와 육군 연구 실험실-센서와 전자 장치 스파이, 군비 연구, 박사 크리스토퍼 하인즈 박사 Deryn 추 감사 개발 및 엔지니어링 센터, ARDEC-미국 육군 RDECOM, 및 그들의 지원에 대 한 미국 육군 Benet 실험실에서 박사 스티븐 Bartolucci 이 작업을 지원 했다 미국 미국 육군 사관 학교, 웨스트 포인트에서에서 교수 개발 연구 기금 교부 금에 의해.

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재료

이 논문에 사용된 재료 목록
이름회사카탈로그 번호댓글
HAuCl4Ÿ &황소; 3H2O 시그마-알드리치16961-25-4
Na2PdCl4Sigma-Aldrich13820-40-1
K2PtCl6Sigma-Aldrich16921-30-5
Pd(NH3)4Cl2Sigma-Aldrich13933-31-8
K2PtCl4시그마-알드리치10025-99-7
Pt(NH3)4Cl2Ÿ &황소; H2O시그마-알드리치13933-31-8
디메틸아민 보란(DMAB)시그마-알드리치74-94-2
NaBH4시그마-알드리치16940-66-2
NaH2PO2Ÿ &황소; H2OSigma-Aldrich10039-56-2
에탄올Sigma-Aldrich792780
스냅 캡 마이크로 원심분리기 튜브, 2.0 mLCole ParmerUX-06333-70
Snap Cap 마이크로 원심분리기 튜브, 1.7 mLCole ParmerUX-06333-60
원추형 원심분리기 튜브 15mLStellar ScientificT15-101 
Ag/AgCl 기준 전극BASiMF-2052
Pt 와이어 전극BASiMF-4130
Miccrostop 래커Tober 화학 부문NA
PotentiostatBiologic-USAVMP-3전기화학 분석-EIS, CV
동결 건조기LabconcoFreezone 2.5리터에어로겔 동결 건조
XRDPanAlyticalEmpyreanX-ray 회절 분석기
표면 및 기공 분석기QuantachromeNOVA 4000e질소 가스 흡착
ImageJ, 이미지 분석 소프트웨어National Institute of HealthNASEM 이미지 분석

참고문헌

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