Summary
Este artigo descreve um método sintético para obter microesferas de oxyiodide de bismuto, que são altamente funcionais para realizar a remoção fotocatalítica de poluentes orgânicos, como a ciprofloxacina, em água sob irradiação de luz UV-A/visível.
Abstract
Oxyhalide de bismuto (BiOI) é um material promissor para luz solar-conduzido-ambiental fotocatálise. Dado que a estrutura física deste tipo de materiais altamente está relacionada ao seu desempenho fotocatalítico, é necessário padronizar os métodos sintéticos a fim de obter as arquiteturas mais funcionais e, assim, o maior fotocatalítico eficiência. Aqui, nós relatamos uma rota confiável para obter BiOI microesferas através do processo de solvothermal, utilizando Bi (3)3 e iodeto de potássio (KI) como precursores e glicol de etileno como um modelo. A síntese é padronizada em uma autoclave de 150 mL, a 126 ° C por 18 h. Isso resulta em microesferas de mesoporos µm de tamanho de 2-3, com uma área de superfície específica relevante (61,3 m2/g). Encurtar os tempos de reação na síntese resulta em estruturas amorfas, enquanto temperaturas mais elevadas conduzem a um ligeiro aumento da porosidade de microesferas, com nenhum efeito no desempenho fotocatalítica. Os materiais são foto-ativo sob irradiação de luz UV-A/visível a degradação da ciprofloxacina antibiótica na água. Este método tem demonstrado para ser eficaz em testes interlaboratoriais, obtenção de microesferas de BiOI semelhantes em grupos de pesquisa mexicano e chileno.
Introduction
Uma infinidade de semicondutores tem sido sintetizada até agora, apontando para photocatalysts com alta atividade sob irradiação de luz visível, para degradar os compostos orgânicos ou para gerar energia renovável na forma de hidrogênio1,2. Bismuto oxyhalides BiOX (X = Cl, Br ou eu) são candidatos para tais aplicações devido a sua eficiência elevada photocatalytic sob irradiação de luz solar visível de luz ou simulado3,4. A energia de gap band (Eg) de bismuto oxyhalides diminui com o aumento do número atômico do iodetos; assim, BiOI é o material exibindo a energia de ativação menor (Eg = 1,8 eV)5. Átomos de iodeto, ligados através de Van der Waals força para átomos de bismuto, criam um campo elétrico que favorece a migração dos transportadores de carga na superfície do semicondutor, desencadeando o processo fotocatalítico4,6. Além disso, a arquitetura do cristalite tem um papel crítico no separa, ção dos transportadores de carga. Estruturas altamente orientadas no plano (001) e estruturas 3D (tais como microesferas) facilitam a separação de transportadora de carga após irradiação, aumentando o fotocatalítico desempenho7,8,9 , 10 , 11 , 12. neste contexto, é necessário desenvolver métodos sintéticos confiáveis para obter estruturas que aumentam a atividade do foto dos materiais oxyhalide bismuto.
O método solvothermal é, de longe, o mais comumente usado e estudado rota para obter BiOI microesferas13,14,15,16. Algumas metodologias utilizando líquidos iônicos têm sido também relatadas17, embora os gastos associados com essas metodologias podem ser mais elevados. Estrutura de microesfera é normalmente obtida utilizando solventes orgânicos como o glicol de etileno, que atua como um agente coordenador para formar alcóxidos metálicos, resultando em um auto montagem gradual de [Bi2O2]2 + espécie18 , 19. usando a rota solvothermal com etilenoglicol facilita a formação de diferentes morfologias, alterando os parâmetros chaves na reação, tais como temperatura e tempo de reação de4,18. Há um corpo grande da literatura sobre métodos sintéticos para obter BiOI microesferas, que mostra informações contrastantes para atingir estruturas altamente fotoativa. Este protocolo detalhado é visa mostrar um método sintético confiável para obter BiOI microesferas altamente funcionais na degradação fotocatalítica de poluentes na água. Temos a intenção de ajudar novos pesquisadores para obter com sucesso este tipo de materiais, evitando as armadilhas mais comuns associadas com o processo de síntese.
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Protocol
Nota: Por favor, Leia todas as fichas de segurança (MSDS) antes de utilizar os reagentes químicos. Siga todos os protocolos de segurança, vestindo um jaleco e luvas. Use óculos de segurança de proteção de UV durante os testes de fotocatálise. Esteja ciente de que os nanomateriais podem apresentar importantes efeitos perigosos em comparação com seus precursores.
1. preparação de microesferas de BiOI
- Para a solução 1, dissolva 2,9104 g de bismuto nitrato penta-hidratado (Bi (3)3∙5H2O) em 60 mL de etileno glicol num copo de vidro. Para a solução 2, dissolva 0,9960 g de KI em 60 mL de etileno glicol num copo de vidro.
Nota: É importante dissolver completamente os sais inorgânicos em solvente orgânico; pode demorar cerca de 60 min. Sonication pode ser útil para dissolver os dois precursores. - Adicione gota a gota, solução 2 a solução 1 (com um caudal de cerca de 1 mL/min). O incolor 2 solução mudará para uma suspensão amarelada. Às vezes, quando 2 solução é abruptamente adicionado, a cor preta pode aparecer, devido à formação do complexo BiI4– . Em tais casos, a síntese deve ser anulada e começou de novo.
Nota: Material de laboratório deve ser completamente secos desde a ocorrência da água promove a precipitação não controlada de óxido de bismuto (Bi2O3). - Agite a mistura, usando uma velocidade moderada durante 30 min à temperatura ambiente. Em seguida, transfira a mistura para um reator de autoclave de 150 mL. Agite cuidadosamente o copo para remover a suspensão restante das paredes laterais. É possível adicionar 1 a 5 mL de etileno glicol para enxaguar os copos. Certifique-se de fechar bem o reator.
Nota: A autoclave deve ser preenchido de 40% a 80% da sua capacidade para atingir as condições de pressão ideal para a formação das microesferas de BiOI. Uma junta flexível do reactor pode resultar na perda de pressão, estragando a síntese. - Fornecer tratamento térmico para o reator em uma fornalha, da temperatura ambiente a 126 ° C, usando uma rampa de temperatura de 2 ° C/min. manter a temperatura final para 18 h10. Em seguida, fixe o reator autoclave à temperatura ambiente.
Nota: Não aqueça previamente o forno ou proporcionar um aquecimento rápido, já que vai estragar a formação das microesferas.
Cuidado: Não induza o arrefecimento por lavagem da autoclave com água fria, como pode causar a deformação da autoclave. Não tente abrir o reator enquanto ainda estiver quente, pois isso pode resultar na liberação de gás de iodo.
2. lavar as microesferas BiOI
- Separar o material sólido por decantação e lavá-lo para remover o máximo possível do glicol de etileno. Preparar um sistema de filtragem que consiste de um 0,8 μm de papel de filtro (grau 5, livre de cinzas) corretamente aderido às paredes de um funil de vidro. Conectar-se para um Erlenmeyer com uma rolha de cortiça perfurada. Realizar a etapa de filtração por gravidade.
- (Opcional) Quando deitar a suspensão do reator para o funil, use água desionizada para enxaguar o reator autoclave.
- Lave o produto sólido retido no papel filtro — de uma intensa cor laranja — várias vezes com água destilada e etanol absoluto (grau técnico). Alternam o solvente de lavagem até o percolado é incolor.
Nota: Por favor, note que a água desionizada remove íons inorgânicos, enquanto etanol absoluto remove o restante etilenoglicol; assim, ambos os solventes devem ser usadas. - Use água desionizada nas duas etapas de lavagem de última para remover qualquer vestígio de etanol absoluto e secagem do produto de intensa cor-laranja a 80 ° C por 24 h. Por último, armazenar o material em garrafas de vidro âmbar, no escuro, de preferência num exsicador.
3. caracterização de microesferas de BiOI
- Realizar a análise de difração de raios x do material em pó, usando uma fonte de luz de Cu-Kα monocromia, com λ = 1.5406 Å, operado em 30 kV e 15 mA.
- Determine a área de superfície específica pelo método Brunauer-Emmett-Teller (BET), através da adsorção de N2.
- Gerava o pó amostras (500 mg) a 80º c durante a noite antes da análise. Realize as medições de adsorção N2 no - 75ºC. Calcule a área de superfície específica e o volume de poros das isotérmicas de adsorção.
- Determine os espectros de reflectância difusa UV-visível dos materiais usando um espectrofotômetro com um acessório de Louva-Deus.
- Seca as amostras de pó, em um forno de laboratório, em 105ºC durante a noite. Então, cuidadosamente coloque 30 mg na porta amostra do acessório praying mantis.
- Irradiar as amostras de pó com uma fonte de luz dentro do intervalo de 200 a 800 nm a fim de obter o espectro de absorção da luz do material. Calcule a energia de lacuna de banda (por exemplo) usando o espectro de absorção da amostra.
- Determine o tamanho secundário das microesferas BiOI por microscopia eletrônica.
- Colocar a amostra de pó em uma fita de carbono e, depois, no esboço de microscópio para realizar as observações.
- Determine a composição química das amostras, análise de espectroscopia (EDS) energia dispersiva raio-x.
4. teste de atividade fotocatalítica
- Para a solução de teste, dissolva 7,5 mg de ciprofloxacina em 250 mL de água destilada, para obter uma solução de 30 ppm. Em seguida, transferi a solução de teste para o reator fotocatalítico de vidro. Cuidadosamente agite a solução, com um agitador magnético, mantendo a temperatura a 25 ° C. Ar de bolha para a solução de 100 mL/min para manter a saturação do ar.
- Adicione 62,5 mg do photocatalyst BiOI para a solução de teste para obter uma concentração de 0,25 g/L. imediatamente, tome a primeira amostra (8 mL), utilizando uma seringa de vidro. Após 30 min de agitação no escuro, tomar a segunda amostra e ligue a fonte de luz.
- Dado que os experimentos são realizados sob condições de luz UV-A/visível, use uma lâmpada de 70 W nos testes de fotocatálise. Localize a fonte de luz 5 cm acima do photoreactor.
- Leve amostras líquidas (8 mL) após 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90, 120, 180, 240 e 300 min de irradiação. Filtre todas as amostras retiradas, passando-os através de uma membrana de nylon de 0,22 µm, para remover qualquer partícula sólida do líquido antes da análise. Armazene as amostras filtradas em frascos de vidro âmbar a 4 ° C até análise.
- Determine a mineralização de ciprofloxacina, analisando a concentração de carbono orgânico total (COT), permanecendo nas amostras de líquido ao longo do processo fotocatalítico.
- Medir a concentração de carbono total (TC, em mg/L) através de combustão molhado a 720 ° C, na presença de uma atmosfera de ar e catalisador de Pt. Sob tais condições, todo o carbono é oxidado em CO2 e quantificado em um detector FTIR acoplado ao dispositivo de TOC.
- Determinar a concentração de carbono inorgânico (IC, em mg/L) através de acidificação de amostras com 1 M de HCl, levando à conversão de carbonato e bicarbonato para CO2· H2O, que é quantificada no detector de FTIR.
- Calcule a concentração de TOC, permanecendo em amostras de água pela seguinte equação.
Nota: Para evitar interferências e, assim, resultados incorretos, é muito importante remover qualquer vestígio de impurezas orgânicas limpando cuidadosamente todo o material de vidro utilizado para a preparação da amostra. Isto se justifica por diversas vezes de lavagem com água quente. - Calcule o rendimento de mineralização através do esgotamento de carbono orgânico total em toda a reação, usando a equação:
Aqui, o TOCó é a concentração de carbono orgânico total no início do tratamento por irradiação, enquanto TOC é a concentração de carbono orgânico total em qualquer momento da reação fotocatalítica.
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Representative Results
Microestruturas 3D de BiOI foram sintetizadas com sucesso pelo método sintético proposto. Isto foi confirmado pelas imagens SEM mostrado na Figura 1a–c. As microesferas são formadas a partir de estruturas laminares de [Bi2O2]2 +, que são ligadas por dois átomos de iodeto1. A formação das microesferas depende da temperatura e tempo do procedimento solvothermal, esses parâmetros pronunciar-se a cristalização do oxyhalide3,4,5,6. [Bi2, O2] 2 + lajes começam a interagir com os átomos de iodeto para formar estruturas laminares, quando a temperatura na abordagem solvothermal vai acima de 120 ° C1. Então, em uma temperatura mais elevada e/ou tempo de reação, lamelas são aleatoriamente dispostas para construir as microesferas1,2,3,4,5,6 ,7,8. Quando uma temperatura de 130 ° C foi fornecida para 12h, amorfas estruturas foram observadas (Figura 1a) e iodeto não foi completamente assimilado na lattice atômico, resultando na formação do Bi5O7eu material. Então, quando o tratamento térmico foi 126 ° C por 18 h, perfeitamente em forma de estruturas esféricas foram obtidas (Figura 1b). Microesferas de mesoporos da BiOI também foram alcançadas quando um tratamento solvothermal realizou-se a 160 ° C por 18 h (Figura 1C). Com base na análise de SEM, o diâmetro médio das estruturas foi encontrado na faixa de 2 a 3 µm.
Análise por difração de raios x indicado a prevalência da fase tetragonal cristalina (tabela 1), com uma alta exposição da (110) e (012) aviões, de acordo com o JCPDS cartão 73-2062. Microesferas foram formadas, a orientação do cristalite caiu devido à auto-montagem das placas BiOI em estruturas 3D, que é comumente observada em obras anteriores,1,2,3,15 , 16 , 17. a Figura 2 compara os padrões de difração de raios x (XRD) das microesferas de BiOI obtidos a 126 ° C e 160 ° C, com o padrão XRD de um material de BiOI 0 D. A partir dessas informações, é possível concluir que a cristalização do material BiOI inicia a temperaturas superiores a 100 ° C e, em seguida, [Bi2O2]+ lajes organizar aleatoriamente para formar BiOI microesferas com nenhuma orientação do fase cristalina.
A área de superfície específica das microesferas (61,28 m2/g) era bastante semelhante ao relatado para outros semicondutores normalmente empregados em fotocatálise, tais como TiO2 (tabela 1). Uma área de superfície específica ampla pode ser benéfica no processo fotocatalítico desde que um número maior de moléculas orgânicas pode ser adsorvido na superfície do semicondutor para reagir com as espécies reativas de oxigênio (ROS) produzidas as transportadoras de carga (por exemplo, •OH, • O2–e H2O2).
O volume específico de área e poros superfície aumentou com a temperatura e o tempo de reação no tratamento solvothermal, de 9,61 m/g de2na fase amorfa de 61,28 m2/g quando foram utilizados 126 ° C e 18 h. Não houve diferença significativa na área de superfície específica foram encontrada quando microesferas sintetizadas 126 e 160 ° C foram comparadas; assim, estabeleceram-se 126 ° C por 18 h, como as condições óptimas de síntese. Tipo IV isotermas foram obtidas na análise de aposta (Figura 3), indicando que BiOI microesferas são materiais de mesoporos. A caracterização óptica das microesferas revelou sua capacidade de ser fotoativa sob irradiação de luz visível, como observou o valor de lacuna de banda mostrou-se na tabela 1.
Uma caracterização química dos materiais foi realizada uma análise composicional através de EDS. A composição dos materiais BiOI que manteve uma relação estequiométrica foi mantida quando a síntese de solvothermal foi realizada em uma baixa temperatura (tabela 2). Por outro lado, quando a temperatura da solvothermal síntese aumentada, o carregamento de iodeto diminuída. Isto pode ser atribuído à inclusão dos átomos dentro a lattice semiconductor, resultando em uma menor quantidade de átomos na superfície de haleto de haleto. Quando o solvente na rota de solvothermal foi mudado para água, a assimilação de iodeto diminuiu significativamente para obter Bi5O7eu.
A atividade fotocatalítica das microesferas sintetizadas a 126 ° C e 18 h foi avaliada após a mineralização da antibiótica ciprofloxacina em água pura, sob irradiação de luz UV-A/visível. Como pode ser visto na Figura 4, microesferas foram capazes de mineralização do composto antibiótico na água através do processo fotocatalítico. Como fotólise foi incapaz de oxidar completamente a molécula orgânica de CO2 (Figura 4, azul), enquanto a mineralização pode ser alcançada, em diferentes níveis, usando BiOI como um photocatalyst é claro. Estes resultados demonstram a photoactivity dos materiais sintetizados para oxidar completamente as moléculas orgânicas complexas, como a ciprofloxacina. Uma comparação entre a taxa de mineralização foi feita usando o BiOI lavado com etanol e água (como indicado no protocolo) e outros materiais de microesfera, que foram lavados somente com água (Figura 4, vermelho e preto). Observou-se como o material lavado incompleta foi capaz de liberar carbono orgânico para a solução, interferir com as medições de TOC em amostras de água, bem como com o processo de mineralização.
A liberação de carbono orgânico do photocatalyst observou-se a primeira fase dos ensaios fotocatálise quando mexendo no escuro foi fornecido. A Figura 5 mostra a taxa de adsorção de ciprofloxacina na superfície das microesferas BiOI lavadas apenas com água e aqueles tratados com a mistura de etanol/água. Microesferas lavagem com a mistura de etanol/água mostrou alguns adsorção da molécula orgânica, enquanto a liberação de carbono orgânico foi detectada para o material lavado somente com água. Isto pode ser explicado pela limpeza incompleta dos sites de adsorção na BiOI material lavado apenas com água, resultando por um lado na liberação de etileno glicol e por outro lado na menor adsorção de ciprofloxacina, com a consequente queda na a atividade fotocatalítica.
Figura 1: imagens SEM dos materiais. Obtidos em (um) a 130 ° C, durante 12 h, (b) 126 ° C 18 h, e (c) 160 ° C por 18 h. À esquerda, são mostradas imagens de baixa resolução, enquanto imagens ampliadas são fornecidas no lado direito. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: padrões de difração de raios x. De (um) 0 D BiOI (001) orientado material, (b) BiOI microesferas sintetizadas a 126 ° C por 18 h e (c) BiOI microesferas sintetizadas a 160 ° C por 18 h. A perda de orientação dos cristais é mostrado quando microesferas foram obtidas. Os padrões de difração são comparados com o cartão de referência JCPDS 73-2062. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: isotérmicas de adsorção de2 N dos materiais microesfera bismuto oxyhalide sintetizou a 126 e 160 ° C e comparado com 0 D BiOI, orientado na faceta (001). Isotermas de tipo IV, descrevendo materiais de mesoporos, são mostradas neste gráfico. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: taxa de mineralização de ciprofloxacina na fotólise e fotocatálise testes usando as microesferas de BiOI obtidas com e sem a etapa de lavagem com a mistura de etanol-água. O erro experimental é dado pelo desvio-padrão de barras. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: Total concentração de carbono orgânico (TOC) em amostras de água no início dos experimentos e após 30 min de agitação no escuro. O erro experimental é dado pelo desvio-padrão de barras. A determinação do índice foi realizada em uma amostra da solução de teste após esta solução tinha estado em contacto com microesferas de BiOI, agitando por 30 min no escuro. No eixo y, TOCB refere-se ao carbono orgânico em solução do teste, enquanto TOCL representa o conteúdo de carbono orgânico após 30 min de agitação no escuro, pouco antes da fonte de luz é ativada. O gráfico mostra como o material lavado com etanol e água (lavado) apresenta uma adsorção positiva do carbono orgânico da solução, enquanto o material lavado apenas com água (não lavada) expressa uma adsorção negativa, que significa a liberação de orgânicos carbono na solução. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| PARÂMETRO | VALOR |
| estrutura cristalina | Tetragonal |
| tamanho do cristalite (nm) | 4.12 |
| Aposto que a área (m2/g) | 61.28 |
| diâmetro dos poros (nm) | 17,7 |
| Por exemplo, (eV) | 1,94 |
Tabela 1: Caracterização das microesferas BiOI sintetizadas pelo método proposto.
| Bi (no. %) | Ó (no. %) | Eu (no. %) | |
| BiOI | 33.65 ± 0,86 | 33.59 ± 0,54 | 32.76 ± 0,58 |
| Bi5O7eu | 40.43 ± 0,21 | 52.37 ± 0,38 | 7.19 ± 0,18 |
| BiOI @ 126ºC | 37.09 ± 0,98 | 38.50 ± 0.35 | 24.41 ± 0,37 |
| BiOI @ 160ºC | 26.81 ± 0,42 | 58.97 ± 0,51 | 14.21 ± 0,46 |
Tabela 2: Composição química dos materiais BiOI determinado pela EDS.
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Discussion
Consideramos a mistura dos precursores como o passo fundamental na síntese das microesferas BiOI solvothermal. Um muito lento gotejar da solução de KI para a solução de Bi (3)3 (no máximo de 1 mL/min) é crucial para obter microesferas de mesoporos, uma vez que permite a formação lenta e auto-montagem das placas [Bi2O2]+ 2 , seguido pela ligação com os átomos de iodeto para formar os laminados BiOI. As lamelas são os tijolos das microesferas na etapa de solvothermal (Figura 1). Temperatura e tempo de reação são fatores-chave para a síntese de solvothermal desde que altas temperaturas inicialmente permitem a cristalização do [Bi2O2]+ lajes e, em seguida, o arranjo das lajes para criar as microesferas 1 , 3. mesoporos microesferas foram obtidas quando a temperatura foi mantida acima de 120 ° C, enquanto estruturas 3D incompleta foram formadas quando o tempo de reação foi abaixo de 18 h. Da mesma forma, a assimilação de iodeto estava incompleta em uma temperatura mais baixa e menor tempo de reação, resultando em materiais deficiente de iodeto como o Bi4O5eu2 (amarela).
A lavagem correta dos materiais BiOI deve ser realizada para obter photocatalysts funcional, desde que o glicol de etileno pode prevalecer na superfície do material, quando só é lavado com água (mesmo com água quente). Os restos do glicol de etileno podem ser lançados na solução antes que os testes de photocatalytic são iniciados, dificultando a degradação e a mineralização de ciprofloxacina quando a fonte de luz é ativada. É importante ter em mente que álcoois são capazes de aumentar o teor de carbono, medido por análise TOC desproporcionalmente. Por esta razão, é muito importante lavar os materiais alternadamente com água e etanol. Quando a concentração de carbono orgânico em água aumenta com o processo fotocatalítico, podem ser resolvido por recuperar o material e lavando-o com etanol e água quente.
O método proposto pode ser modificado em termos de tamanho da autoclave. Aqui, nós estão relatando a síntese com um reator de Parr de 150 mL; no entanto, sínteses, utilizando uma câmara de reação maior podem ser executadas. Baseado em nossa experiência, reatores Parr de 250ml podem ser usados na síntese, resultando em um ligeiro incremento da área de superfície específica das microesferas. No entanto, essa modificação não tem efeito sobre o desempenho de photocatalytic do material. É importante considerar que a intensificação do método para maior volumes, o maior volume de reatores de solvothermal no mercado é 2.000 mL-requer mais experimentos.
Limitações do método proposto mentem no baixo potencial de ampliação para volumes mais elevados, dado que os reatores maiores dificilmente são encontrados no mercado. Também, como mencionado acima, as perdas do glicol de etileno podem ocorrer quando o reator autoclave não é hermeticamente fechado. Lembre-se de qualquer lixiviação do solvente orgânico durante todo o processo de síntese, a fim de evitar a deterioração do produto; alguns reactores de autoclave estão equipados com um manómetro para tornar essa tarefa mais fácil. Em caso de vazamento, a autoclave pode ser fechado com o equipamento de segurança adequado, impedindo o resfriamento do reator. Quando este problema é resolvido até a primeira 2 horas após a síntese, microesferas com atividade fotocatalítica aceitável ainda podem ser obtidas.
Microesferas formam-se mal quando são utilizados outros solventes orgânicos (glicerol, metanol, etanol), enquanto estiver usando água resulta em menor assimilação de iodeto, levando à formação do Bi5O7eu material (cor branca). Um incremento adicional da temperatura da reação (acima de 180 ° C) pode resultar na redução química de subsalicilato de bismuto metálico, que pode ser facilitado pelo glicol de etileno, atuando como um agente redutor.
Até agora, existem alguns métodos alternativos a síntese de BiOI microesferas. Por exemplo, Montoya-Zamora et al20 realizada precipitação com EDTA, resultando em microesferas irregulares, com uma área de aposta baixa. Por outro lado, a pesquisa dele et al21 visava a síntese mecânica de microesferas de BiOI à temperatura ambiente, conseguindo cristais orientados com uma área de superfície de aposta mais baixa do que o observado neste estudo. O método sintético proposto neste trabalho é atualmente usado para sintetizar outras oxyhalides de bismuto, como BiOCl22 e BiOBr23, que demonstraram ser eficientes na remoção de poluentes orgânicos na água e nãophotocatalytic x no ar20, bem como na evolução de hidrogênio19. A mais recente pesquisa pretende usar oxyhalides de bismuto na redução de CO2 molécula para produzir hidrogênio e hidrocarbonetos leves (fotossíntese artificial)24. Considerar essa síntese pelo método solvothermal tem sido realizada com sucesso com resultados reprodutíveis em dois países diferentes (México e Chile), espera-se que esse método pode ser ampliado e sua aplicação em estações de tratamento de água reforçada.
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Disclosures
Os autores não têm nada para divulgar.
Acknowledgments
Os autores querem agradecer a Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México para os recursos fornecidos para realizar este trabalho através do projeto financiado SECITI/047/2016 e os fundos nacionais para o desenvolvimento científico e tecnológico Chile (FONDECYT 11170431).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
| Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
| Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
| Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
| JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
| Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
| TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
| Bruker AXS D8 Advance - X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |
References
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