원자 추적 가능한 나노 구조 제작

다음 실험의 전반적인 목표는 금속 산화물 식각 마스크의 직접 성장과 반응성 이온 식각을 이용하여 원자 격자 수준의 추적 가능성을 갖는 실리콘 나노 구조체를 제작하는 것입니다. 이 절차의 최종 정밀도는 다음과 같이 이루어집니다. 우선, 스캐닝 터널링 현미경 팁을 사용하여 실리콘 칩 상의 수소 패시베이션 층의 정밀한 영역을 제거합니다. 두 번째 단계로, 이산화티타늄을 선택적으로 증착하여 반응성 이온 식각에 대한 마스크 역할을 하는 원자층 증착 공정을 통해 패턴 표면을 노출시킵니다. 그 다음, 이전에 패턴화된 영역을 제외한 표면의 모든 영역에서 실리콘을 제거하기 위해 반응성 이온 식각을 수행합니다.

결과는 임계 치수가 10 nanometer 미만인 최대 20 nanometer 높이의 구조물을 제작할 수 있음을 보여줍니다. e-beam 또는 광 리소그래피와 같은 보다 일반적인 방법과 비교했을 때 이 기술의 주요 장점은 STM의 초기 측정 단계에서 원자 수준의 정보를 제공한다는 점입니다. 이 방법은 서로 매우 명확하게 정의된 위치에 배치된 나노구조 간의 정확한 상호작용은 무엇인가와 같은 나노기술의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.

일반적으로 이 방법에 익숙하지 않은 사람들은 단계가 매우 많고 샘플을 손상시킬 가능성이 크기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 저희는 처음에 산화 분위기에서 AFM과 STM 팁을 사용하여 실리콘 위에 실리콘 이산화물 식각 마스크의 두께를 최대화하려 했을 때 이 방법을 고안했습니다. 그 대신, 수소 리소그래피와 원자층 증착법을 결합함으로써 유사한 평면 제어 능력을 확보하는 동시에 성장 방향에서 실제적으로 더 큰 자유도를 얻을 수 있었습니다.

전사 및 패턴 위치 지정 단계는 각 수행자가 자신의 단계를 정확하게 수행하고 위치 지정 지침을 이해할 수 있어야 하므로, 이 방법에 대한 시각적 시연이 매우 중요합니다. 먼저, 기준점(fiducial marks)이 표시된 silicon 1 0 0 칩을 준비하여 주사 터널링 현미경(scanning tunneling microscope)의 샘플 홀더에 장착하고, 함께 제공된 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 플래시 사이클(flash cycle) 및 패시베이션(passivation)을 수행합니다. 그다음, 샘플을 주사 터널링 현미경 내부로 옮기고 샘플과 팁을 터널링 범위 내로 접근시킵니다.

20 micron 스폿 크기 이상의 분해능을 가진 카메라를 사용하여 팁 샘플 접합부의 고해상도 광학 이미지를 촬영하고, 광학 이미지의 왜곡을 보정하고 크기를 조정하여 관찰된 팁 위치와 기준 표시(fiducial marks)가 왜곡 없이 재현되도록 합니다. 다음으로, 실험 패턴과 서펜타인(serpentine) 식별 패턴을 모두 포함하여 제작할 HDL 패턴을 설계합니다. 팁이 따라갈 기본 벡터를 정의하기 위해 전체 패턴을 기본 도형으로 분할합니다.

AP 모드 및 FE 모드 HDL 조건을 적용할 때는 실리콘 표면의 격자 정보를 사용하십시오. 최종 팁 경로를 결정하기 위해서는, 이전 단계의 벡터 출력값을 사용하여 소형 영역이나 원자 수준의 정밀한 가장자리가 필요한 영역에 대해 원자 정밀 HDL(AP 모드 리소그래피라고도 함)을 사용하십시오. 대면적의 경우, 샘플 바이어스 7~9 V, 전류 1 nA 및 0.2 mKlos/cm 조건의 전계 방출 모드 리소그래피를 사용하여 HDL을 수행하십시오.

다음으로, -2.25 V의 샘플 바이어스와 0.2 nA의 터널링 전류로 이미징하여 원하는 HDL 패턴 영역에 대해 주사 터널링 현미경 계측을 수행합니다. 그 후 팁을 샘플에서 분리하고 샘플을 다시 로드락으로 이동시킵니다. 깨끗한 사파이어와 같은 불활성 평면 기판과 접촉시켜 샘플을 보호한 뒤, 보호가 완료되면 펌프의 밸브를 닫고 챔버에 질소 가스를 가능한 한 빠르게 주입합니다.

챔버의 공기를 뺀 후, 시스템에서 샘플을 제거합니다. 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 티타늄 핀셋을 사용하여 샘플 차폐 어셈블리를 근접 촬영한 모습을 확인하십시오. 샘플의 전면이 보호된 상태를 유지하며 신속하게 샘플을 이송기로 옮깁니다.

샘플 위에 커버를 설치하고 가압 샘플 운송 장치를 느슨하게 조립합니다. 초순수 argon으로 운송 장치를 1분 동안 퍼지한 다음, argon으로 약한 양압을 가한 상태에서 샘플 운송 장치를 밀봉합니다. 이 조건에서 공정의 각 단계 사이에 샘플을 보호하기 위해 이 단계들을 수행하십시오.

시료는 최대 한 달 동안 안정적으로 유지됩니다. 원자층 증착 챔버를 100 °C로 예열하십시오. 그런 다음 시료 운송 장치를 열고 스테인리스 스틸 핀셋을 사용하여 시료를 증착 챔버로 빠르게 옮깁니다.

샘플 칩과 대조군 칩의 위치 및 방향을 기록합니다. 챔버를 닫고 아르곤 흐름을 이용하여 0.2 millibars 미만의 압력에서 1시간 동안 퍼지(purge)합니다. 그 후, 함께 제공된 텍스트 프로토콜에 기술된 레시피를 사용하여 원자층 증착을 80회 반복 수행함으로써 샘플 위에 2.8 nanometer 두께의 비정질 티타니아 층을 성장시킵니다.

완료되면 샘플을 빠르게 운반기로 다시 옮기고 아르곤으로 퍼지합니다. 운반기에서 샘플을 안전하게 제거한 후, 클램핑 시스템이나 진공 척과 같은 기계적 장착 방법을 사용하여 A FM 시스템에 설치합니다. A FM 카메라의 초점을 샘플에 맞추고 샘플 표면의 기준 표시(fiducial markings)를 찾아 나노 패턴이 있을 것으로 예상되는 영역에 A FM 팁을 정렬합니다.

가장 높은 해상도의 높이 및 위상 정보를 사용하여 로케이터 패턴 영역이 식별될 때까지 샘플을 스캔합니다. 그 후, 가능한 최고 화질과 해상도로 원하는 영역의 이미지를 획득합니다. 관심 영역의 이미지 획득이 완료되면 샘플을 제거하여 아르곤 가스 하의 트랜스포터로 다시 옮깁니다.

반응성 이온 식각을 준비하는 동안, 용량 결합 반응성 이온 식각기 챔버를 -110 °C로 냉각합니다. 그런 다음 이송 장치에서 샘플을 꺼내어 샘플과 대조군 칩을 유도 챔버에 로드합니다. 전도성 페이스트를 사용하고 챔버를 7.5 × 10⁻⁶ mbar까지 감압합니다.

시스템을 3분 동안 안정화한 후, 산소를 8 sccm의 속도로 흘려줍니다. 아르곤은 40 sccm, 육불화황은 20 sccm의 속도로 흘려줍니다. 150 W RF 방전을 통해 플라스마를 생성합니다.

그 후 가스 유량을 조절하고, 반응성 이온 식각(reactive ion etching) 후 육불화황 52 standard cubic centimeters per minute, 산소 8 standards cubic centimeters per minute의 유량으로 1분 동안 식각합니다. 아르곤 가스 하에서 샘플을 다시 운송 장치에 넣습니다. 샘플 운송 장치를 열고 샘플을 SEM 마운트에 단단히 설치합니다.

그 다음 샘플 어셈블리를 SEM에 넣고 챔버를 진공 상태로 만든 후, 기준 마커(fiducial markers)를 찾아 초점을 맞춥니다. 필요에 따라 작동 거리(working distance)를 조정하고, 패턴 위에 탄소가 증착되는 것을 최소화하기 위해 초점, 밝기 및 대비를 최적화합니다. 주변의 중요하지 않은 특징물들을 이용하여 초점을 최적화합니다.

최적화가 완료되면 샘플에서 대략적인 패턴 위치를 확인합니다. 그런 다음 패턴으로 이동하여 평면 뷰 이미지와 측정값을 획득합니다. 이후 일반적인 SEM 시스템 종료 절차를 수행하고 SEM 제조사의 지침에 따라 샘플을 분리합니다.

아르곤 분위기 하에서 샘플을 다시 트랜스포터에 고정합니다. 이 단계에서 샘플은 안정적인 상태가 되어 무기한으로 보관할 수 있습니다. 여기 제시된 이미지는 AP 모드만을 사용하여 생성된 HDL 패턴의 대표적인 주사 터널링 현미경 이미지입니다.

최적의 마스크 제작을 위해 각 가장자리를 기록하는 데는 AP 모드를 사용하고, 그 외에는 전계 방출 모드만을 사용하는 AP 및 전계 방출 모드의 조합이 적용되었습니다. AP HDL 패턴을 사용하면 원자 힘 현미경을 이용해 높은 수준의 선택성을 확보할 수 있어야 합니다. 패턴 영역에 증착된 이산화티타늄의 높이를 배경 영역의 증착 높이와 비교하였습니다.

이 샘플은 배경 성장(background growth)이 가장 높게 나타난 약 20 사이클의 배양 결과를 보여줍니다. 여기서는 FE 모드 HDL을 사용하여 10 nanometers의 피치로 두 개의 서펜타인 패턴을 작성했습니다. 패턴을 서로 90도 회전시켜 격자를 생성합니다.

2.8 nm의 이산화티타늄 마스크 증착 후 FM을 사용하여 구현한 동일한 패턴이 여기에 나타나 있습니다. 팁 컨볼루션(tip convolution) 효과로 인해 패턴 내의 개구부를 분해능 있게 관찰하기 어렵습니다. 반응성 이온 식각 후, 원하는 개구부의 약 60%가 기판으로 전사되었으며, 이는 해당 패턴 크기와 밀도가 HDL의 FE 모드만으로 효과적인 나노구조 제작이 가능한 대략적인 한계임을 나타냅니다.

이 기술은 적절하게 수행될 경우 약 3일 만에 완료할 수 있으며, 대부분의 시간은 초고진공 샘플 준비 및 필요 시 장소 간 이동에 할애됩니다. 이 절차를 수행하는 동안 샘플의 청결을 유지하고, 절차 이후의 배경 오염을 방지하는 것이 중요합니다. 나노 임프린트 리소그래피와 같은 다른 기술을 사용하여 이 기술의 나노 제작 생산 능력을 확장할 수 있습니다.

이 영상을 시청한 후, 단일 나노미터 규모 구조물을 제작하기 위해 샘플을 정밀하게 취급하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 이 공정을 수행할 때는 가스 희석과 같은 주의 사항을 항상 준수해야 합니다. 그렇지 않으면 LD 펌핑 시스템에 손상이 발생할 수 있습니다.