July 17th, 2015
우리는 표면 패터닝을 위한 스캐닝 터널링 현미경의 원자 계측과 선택적 원자층 증착 및 반응성 이온 에칭을 결합하기 위한 프로토콜을 보고합니다. 수많은 대기 노출 및 운송을 포함하는 견고한 프로세스를 사용하여 원자 계측을 갖춘 3D 나노 구조를 제작합니다.
다음 실험의 전반적인 목표는 직접 금속 산화물 에칭 마스크 성장 및 반응성 이온 에칭을 사용하여 원자 격자에 대한 추적성이 있는 실리콘 나노 구조를 제조하는 것입니다. 이 절차의 궁극적인 정밀도는 두 번째 단계로 스캐닝 터널링 현미경 팁을 사용하여 실리콘 칩의 수소 부동태화 층의 정확한 영역을 제거하는 것이며, 패턴 표면은 이산화티타늄을 선택적으로 증착하고 반응성 이온 에칭에 대한 마스크 역할을 하는 원자층 증착 공정을 사용하여 노출됩니다. 다음으로, 이전에 패터닝된 영역을 제외한 모든 영역에서 표면에서 실리콘을 제거하기 위해 반응성 이온 에칭이 수행됩니다.
결과는 10나노미터보다 훨씬 낮은 임계 치수를 가진 최대 20나노미터 높이의 구조물을 제작할 수 있는 능력을 보여줍니다. 전자빔 또는 광학 리소그래피와 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 STM의 초기 계측 단계가 원자 규모 정보를 제공한다는 것입니다. 이 방법은 서로에 대해 매우 잘 정의된 위치에 배치된 나노 구조 간의 정확한 상호 작용이 무엇인지와 같은 나노 기술의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.
일반적으로 이 방법을 처음 사용하는 개인은 표본을 손상시킬 수 있는 단계와 기회가 너무 많기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 그래서 우리는 산화 분위기에서 A FM과 STM 팁을 사용하여 실리콘에 작성한 이산화규소 에칭 마스크의 두께를 최대화하려고 할 때 이 방법을 처음 생각했습니다. 대신, 수소 리소그래피와 원자층 증착을 결합함으로써 유사한 공중 제어를 얻을 수 있었고 실제로 성장 방향에서 더 큰 자유도를 얻을 수 있었습니다.
각 개인이 자신의 단계를 올바르게 수행하고 위치 위치 지침을 이해할 수 있어야 하기 때문에 전송 및 패턴 위치 단계를 배우기 어렵기 때문에 이 방법의 시각적 시연이 중요합니다. 시작하려면 주사 터널링 현미경의 샘플 홀더에 기준 표시가 있는 실리콘 1 0 0 칩을 준비 및 장착하고 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 플래시 주기 및 패시베이션을 수행합니다. 다음으로, 샘플을 주사 터널링 현미경으로 옮기고 샘플과 팁을 터널링 범위로 가져옵니다.
20 미크론 이상의 스폿 크기 해상도를 가진 카메라를 사용하여 팁 샘플 접합부의 고해상도 광학 이미지를 촬영하고 광학 이미지의 크기를 조정하여 팁 위치가 관찰된 기준 마크의 왜곡 없는 재현을 나타내도록 합니다. 다음으로, 실험 패턴과 구불구불한 식별 패턴을 모두 포함하여 생산할 HDL 패턴을 설계합니다. 팁이 뒤따를 기본 벡터를 정의하기 위해 전체 패턴을 기본 모양으로 분할합니다.
AP 모드 및 FE 모드 HDL 조건을 적용할 때 실리콘 표면의 격자 정보를 사용합니다. 최종 팁 경로를 결정하려면 이전 단계의 벡터 출력을 사용하여 작은 영역 또는 원자 정밀도 에지가 필요한 영역에 대해 AP 모드 리소그래피라고도 하는 원자 정밀도 HDL을 사용합니다. 샘플 바이어스가 7-9V이고 전류가 1나노 암페어이고 센티미터당 0.2밀리 klos인 넓은 영역에 대해 전계 방출 모드 리소그래피를 사용하여 HDL을 수행합니다.
다음으로, 마이너스 2.25볼트 샘플 바이어스와 0.2나노 암페어 터널링 전류로 이미징하여 원하는 HDL 패턴 영역에서 스캐닝 터널링 현미경 계측을 수행합니다. 그런 다음 샘플에서 팁을 분리하고 샘플을 로드 록으로 다시 이동합니다. 일단 보호되면 깨끗한 사파이어와 같은 불활성의 평평한 기판과 접촉하여 샘플을 보호하고, 모든 펌프의 밸브를 닫은 다음 가능한 한 빨리 질소 가스를 챔버에 도입하십시오.
챔버가 배출되면 시스템에서 샘플을 제거합니다. 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 티타늄 핀셋을 사용한 시료 차폐 어셈블리의 근접 촬영은 여기를 참조하십시오. 샘플을 운반기로 빠르게 이동하여 샘플의 앞면을 보호합니다.
샘플 위에 덮개를 설치하고 가압 샘플 운반체를 느슨하게 조립합니다. 1분 동안 초순수 아르곤으로 트랜스포머를 세척한 다음 아르곤의 작은 양압으로 샘플 트랜스포머를 밀봉합니다. 이 조건에서 공정의 각 단계 사이에 샘플을 보호하려면 다음 단계를 수행하십시오.
샘플은 최대 한 달 동안 안정적으로 유지됩니다. 원자층 증착 챔버를 섭씨 100도로 예열합니다. 그런 다음 샘플 운반기를 열고 스테인리스 스틸 프리 핀셋을 사용하여 증착 챔버로 빠르게 옮깁니다.
샘플과 제어 칩의 위치와 방향을 기록해 둡니다. 챔버를 닫고 아르곤의 흐름과 0.2mbar 미만의 압력을 사용하여 1시간 동안 퍼지합니다. 그런 다음 원자층 증착을 80회 반복 수행하여 함께 제공되는 텍스트 프로토콜에 설명된 레시피를 사용하여 샘플에서 2.8나노미터 두께의 비정질 티타니아 층을 성장시킵니다.
완료되면 샘플을 신속하게 transporter로 다시 옮기고 Argonne으로 퍼지합니다. s를 제거한 후amp트랜스포터에서 단단히 고정하고 CL과 같은 기계적 장착 방법을 사용하여 A FM 시스템에 설치하십시오.amping 시스템 또는 진공 척. A FM 카메라를 샘플에 초점을 맞추고 샘플 표면에서 기준 표시를 찾아 A FM 팁을 나노 패턴이 발견될 것으로 예상되는 영역에 정렬합니다.
최고 해상도에서 높이 및 위상 정보를 사용하여 로케이터 패턴 영역이 식별될 때까지 샘플을 스캔합니다. 그런 다음 사용 가능한 최고의 이미지 품질과 해상도를 사용하여 원하는 영역의 이미지를 촬영합니다. 관심 영역이 이미지화되면 샘플을 제거하고 아르곤 가스 아래의 수송기에 다시 넣습니다.
반응성 이온 에칭을 준비하는 동안 용량성 결합 반응성 이온 에칭기 반응기를 섭씨 영하 110도로 냉각합니다. 그런 다음 운반기에서 샘플을 제거하고 샘플과 제어 칩을 유도 챔버에 로드합니다. 전도성 페이스트를 사용하여 챔버를 7.5 곱하기 10에서 마이너스 6 밀리바까지 펌핑합니다.
3분 동안 시스템을 안정화한 다음 분당 8 표준 입방 센티미터로 산소를 흐릅니다. 아르곤은 분당 40 표준 입방 센티미터이고 황 헥사 플루오라이드는 분당 20 표준 입방 센티미터입니다. 150와트 RF 방전을 사용하여 플라즈마를 공격합니다.
그런 다음 불화황 헥사 플루오라이드의 경우 분당 52 표준 입방 센티미터, 반응성 이온 에칭 후 산소의 경우 분당 8 표준 입방 센티미터의 유속을 사용하여 가스 흐름과 에칭을 1분 동안 수정합니다. 샘플을 아르곤 가스 아래의 운송기에 다시 넣습니다. 시료 운반기를 열고 시료인 SEM 마운트를 단단히 설치합니다.
그런 다음 샘플 어셈블리를 SEM에 도입하고 챔버를 펌핑한 다음 기준 마커를 찾아 초점을 맞춥니다. 필요에 따라 작동 거리를 조정하고 초점, 밝기 및 대비를 최적화하여 패턴에 대한 탄소 증착을 최소화합니다. 근처에 있는 필수적이지 않은 기능을 사용하여 초점을 최적화합니다.
최적화가 완료되면 샘플에서 대략적인 패턴 위치를 식별합니다. 그런 다음 패턴으로 이동하여 평면 보기 이미지와 측정값을 획득합니다. 그런 다음 일반적인 SEM 시스템 폐쇄 루틴을 수행하고 SEM 제조업체에서 규정한 대로 샘플을 분리합니다.
샘플을 아르곤 아래의 운송기에 다시 고정합니다. 이 시점에서 샘플은 견고하며 무기한 저장할 수 있습니다. 여기에 표시된 것은 AP 모드만 사용하여 생성된 HDL 패턴의 대표적인 주사 터널링 현미경 이미지입니다.
AP와 전계 방출 모드의 조합으로, 최상의 마스크 생성을 달성하기 위해 AP 모드를 사용하여 각 에지 및 전계 방출 모드만 작성했습니다. AP HDL 패턴을 사용하려면 원자력 현미경을 사용하여 높은 수준의 선택성이 가능해야 합니다. 패턴 영역에 증착된 산화티타늄의 높이는 배경 영역에서의 증착과 비교되었습니다.
이 샘플은 가장 높은 배경 성장에 대해 약 20 사이클의 배양을 보여주었습니다. 여기에서 FE 모드 HDL을 사용하여 10나노미터의 피치에 두 개의 구불구불한 패턴이 작성됩니다. 패턴을 서로에 대해 90도 회전하면 그리드가 만들어집니다.
이 동일한 패턴은 2.8 나노 미터의 산화 티타늄의 마스크 증착 후 FM을 사용하여 여기에 표시됩니다. 팁 컨볼루션 효과로 인해 패턴의 개구부를 해결하기가 어렵습니다. 반응성 이온 에칭 후, 원하는 개구부의 약 60%가 기판으로 전달되었으며, 이는 이 패턴 크기와 밀도가 FE 모드 HDL만 사용하여 효과적인 나노 구조 제조를 위한 대략적인 한계임을 나타냅니다.
이 기법은 적절하게 수행할 경우 약 3일 이내에 완료할 수 있으며, 대부분의 시간은 초고진공 시료 준비 및 필요한 경우 위치 간 운송에 소요됩니다. 이 절차를 시도하는 동안 샘플을 깨끗하게 유지하고 이 절차 후에 백그라운드 ation을 보호하는 것이 중요합니다. 나노 임프린트 리소그래피와 같은 다른 기술을 사용하여 이 기술의 나노 제조 생산 능력을 확장할 수 있습니다.
이 비디오를 시청한 후에는 단일 나노미터 규모의 구조를 제작하기 위해 샘플을 조심스럽게 처리하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 이 프로세스를 수행할 때는 항상 가스 희석과 같은 예방 조치를 사용해야 합니다. 그렇지 않으면 LD 펌핑 시스템이 손상될 수 있습니다.
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이 연구는 스캔닝 터널링 현미경, 원자층 증착, 및 반응성 이온 에칭의 조합을 사용하여 원자 정밀도로 실리콘 나노구조물을 제작하는 프로토콜을 제시합니다. 이 방법을 통해 10나노미터 미만의 임계 치수를 가진 3D 나노구조물을 생성할 수 있습니다.
Atomic-scale traceability in nanostructure fabrication enables unprecedented control over feature size and density, directly impacting the reliability of nanoscale device prototyping in pharmaceutical R&D. This method's integration of atomic metrology and selective etch masking supports high-confidence hypothesis testing for structure-function relationships at the nanometer scale. Such precision is critical for advancing next-generation biosensors, analytical platforms, and mechanistic studies in drug discovery pipelines.
This fabrication method fits at the intersection of early discovery and lead identification, enabling atomic-scale hypothesis testing and downstream assay development for nanotechnology-enabled platforms.