단일 플라즈몬 나노 입자에서 비선형 산란 측정

이 실험의 전반적인 목표는 플라즈몬 나노 구조에서 비선형 산란을 통한 해상도 향상을 입증하는 것입니다. 광학 현미경 분야에서 콘트라스트와 해상도는 가장 중요한 요소입니다. 우리의 기술은 대비를 기반으로 하는 새로운 산란을 통해 초고해상도 필드로 확장됩니다.

이 기술의 주요 장점은 나노 입자의 산란이 강하고 비선형성이 높으며 표백이 없다는 것입니다. 절차를 시연하는 사람은 Hsuan Lee입니다. 내 연구실에서 더 뛰어난 학생입니다.

실험은 광학 벤치에서 수행됩니다. 현미경과 두 개의 레이저 소스가 있는 곳. 첫 번째 레이저 소스는 이미징에 사용되는 532나노미터 연속파 레이저입니다.

두 번째는 분광학 측정에 사용되는 초연속체 레이저입니다. 이것은 이미징과 분광학 모두에 대한 기본 설정의 개략도입니다. 샘플은 컨포칼 현미경의 압전 포지셔닝 스테이지에 장착됩니다.

532 나노미터 레이저의 빛은 중성 밀도 필터를 통과합니다. 빔은 빔 스플리터에 의해 갈바노 미러로 향하게 되며, 갈바노 미러는 컨포칼 현미경 대물렌즈의 초점면에서 래스터 스캐닝을 제공합니다. 후방 산란광은 대물렌즈에 의해 수집되어 검출기에 초점을 맞춥니다.

먼저 현미경의 백색광 조명 경로를 정렬합니다. curler 조명 아래에서 할로겐 광원을 사용하십시오. 내부 홍채의 정렬을 확인하려면 접안렌즈 또는 CCD를 통해 팔각형의 날카로운 모서리를 관찰해야 합니다.

그런 다음 종이를 사용하여 외부 광 경로를 확인합니다. 빔이 빔 스플리터에 의해 부분적으로 반사되고 광 경로를 따라 종이를 이동하여 레이저 쪽으로 전파되는지 확인합니다. 이제 추가 정렬에 도움이 되는 종이 표적을 준비하십시오.

대상은 동심원 고리가 있는 얇은 종이에 있어야 합니다. 이러한 표적을 빔 경로를 따라 배치하여 할로겐 빔과 정렬되도록 합니다. 여기서 표적은 대물 렌즈의 뒤쪽 조리개에 있습니다.

이것은 광학 경로를 따라 위치에 있는 또 다른 대상입니다. 그런 다음 이미징에 사용되는 532나노미터 레이저를 켜서 정렬합니다. 종이 표적을 사용하여 할로겐 빔 반대편에 입사 레이저 광을 시준하는 데 도움을 줍니다.

표적을 제거하고 계속 진행하기 전에 레이저 빔을 더 미세하게 정렬하십시오. 레이저를 정렬한 후 실험을 위해 준비된 금 나노스피어 샘플을 얻습니다. 이 샘플에는 오일에 80나노미터 금 나노구체가 있습니다.

혼합물은 두 개의 유리판 사이에 밀봉됩니다. 현미경 스테이지에 샘플을 장착하고 대물렌즈 오일을 추가하여 계속합니다. 이 시점에서 이미징을 위한 감지 시스템을 준비합니다.

광학 경로 끝에 있는 photo multiplier tube로 산란된 빛을 수집합니다. 빔 경로를 따라 다시 20마이크로미터 직경의 핀홀을 만들어 사진 승수 튜브에서 초점이 맞지 않는 산란광을 차단합니다. 갈바노 미러와 사진 승수를 켜서 이미징을 진행합니다.

컴퓨터 모니터를 관찰하여 금 나노 입자의 신호에서 백 스캐너를 확인하십시오. 핀홀 위치와 샘플 스테이지의 높이를 조정하여 신호의 백 스캐너를 최대화합니다. 컨포칼 현미경을 정렬한 후 샘플의 산란 비선형성을 특성화합니다.

이렇게 하려면 먼저 파워 미터를 사용하여 대물 렌즈 이후의 레이저 출력을 측정합니다. 판독값은 10제곱센티미터당 4와트에서 10 미만의 여기 강도에 해당하는 10마이크로와트 미만이어야 합니다. 그런 다음 광 증배관을 사용하여 금 나노 입자의 이미지를 획득합니다.

이미지 분석 소프트웨어에서 캡처된 이미지를 열어 산란 강도 프로파일을 특성화합니다. 이미지에 있는 것 중에서 금 나노구를 선택하고 그 위에 선을 그립니다. 그런 다음 소프트웨어에 필요한 단계에 따라 산란 프로파일을 검색합니다.

프로파일을 가우시안(gaussian)에 맞추면 이미징 시스템의 정렬을 추가로 확인할 수 있습니다. 이제 여기 강도를 체계적으로 스캔하기 시작합니다. 먼저 Excitation intensity를 높이기 위해 neutral density filter(중성 밀도 필터)를 변경합니다.

새로운 excitation intensity를 결정하고 새로운 intensity level에서 후방 산란 영상을 기록합니다. 이미지를 사용하여 이전과 같이 나노구의 산란 프로파일을 추출합니다. 산란 프로파일을 플로팅하고 구의 중심에서 산란 신호로 해당 값을 식별합니다.

이 단계를 여러 번 반복하여 산란 신호 대 여기 강도에 대한 플롯을 만듭니다. 이 그림에서 파란색 점은 데이터를 나타냅니다. 빨간색 선은 다항식 적합치입니다.

산란 신호와 여기 에너지의 낮은 값 사이에는 선형 관계가 있습니다. 이 선형 관계 아래의 드롭은 포화가 발생했음을 나타냅니다. 다음 단계는 단일 금 나노구에서 분광학을 수행하는 것입니다.

이 회로도는 설정에 대한 개요를 제공합니다. 파장 범위가 450-1750나노미터인 초연속체 레이저 소스를 사용하십시오. 또한 광대역 50/50 빔 스플리터를 사용하여 가시 스펙트럼에 대한 스펙트럼 범위를 보장하십시오.

광 승수 튜브 앞에 플립 미러를 놓아 빛을 분광계 쪽으로 향하게 합니다. 전하 결합 장치가 장착되어 있습니다. 초연속체 레이저는 532나노미터 레이저와 동일한 절차를 사용하여 정렬해야 합니다.

super-continuum laser의 출력에서 시스템에서 과도한 적외선 전력을 제거하기 위해 몇 가지 예방 조치를 취하십시오. 빔을 현미경으로 보내기 전에 레이저 출력 직후의 광학 경로에 가시광선 반사 미러를 배치합니다. 미러와 함께 빔 덤프를 사용하여 시스템을 손상시킬 수 있는 적외선을 수집합니다.

정렬된 레이저로 금 나노구체를 획득하고 이미지를 얻습니다. 이미지를 보고 연구를 위한 단일 나노구를 식별합니다. 입사 광대역 조명의 초점을 선택한 나노 구에 고정합니다.

다음으로, 분광계가 광학 경로에 있는지 확인하십시오. 이 위치에서 뒤집는 거울은 입사광을 사진 승수 튜브로 향하게 합니다. 입사광을 분광계로 향하게 하도록 미러의 방향을 변경합니다.

단일 금 나노 입자의 산란 스펙트럼에 대한 데이터 수집을 진행합니다. 이 예에서와 같이 측정된 스펙트럼은 반사로 인한 나노 구체 산란과 배경의 혼합물이 될 것입니다. 스펙트럼을 취한 후 플립 미러를 반환합니다.

사진 승수 튜브에 직접 빛을 비추도록 돌립니다. 금 나노 입자가 위치가 변경되지 않았는지 확인하기 위해 다른 이미지를 촬영합니다. 다음으로, 광대역 조명의 초점을 입자가 없는 지점으로 이동합니다.

거울을 다시 변경하여 빛을 분광계로 향하게 하고 다른 스펙트럼 측정을 진행합니다. 새로운 스펙트럼은 배경입니다. 그것은 금 나노 구의 스펙트럼에서 뺄 것입니다.

다음은 금 나노 구체가 있는 스펙트럼에서 배경 스펙트럼을 빼서 생성된 명확한 후방 산란 스펙트럼입니다. 샘플의 포화 여기 현미경 검사에는 다른 설정이 필요합니다. 이것은 포화 여기 현미경의 개략도입니다.

레이저 소스는 532 나노미터 레이저입니다. 50/50 빔 스플리터를 사용하여 레이저 소스에서 두 개의 빔을 생성합니다. 각 빔을 별도의 음향 광학 변조기를 통과시킵니다.

서로 다른 변조기 주파수는 포화 여기 신호의 변조 주파수 역할을 하는 비트 주파수를 생성합니다. 음향 광학 변조기의 1차 회절 빔을 다른 50/50 빔 스플리터와 결합합니다. 시간 변조를 모니터링하려면 유리 슬라이드를 사용하여 레이저 광의 작은 부분을 광 검출기로 분할합니다.

시스템을 확인하려면 광 검출기를 오실로스코프에 연결하십시오. 샘플이 없는지 확인하십시오. 오실로스코프의 광 검출기 신호를 평가합니다.

신호는 변조와 빔 중첩이 올바른 경우 비트 주파수에서 정현파여야 합니다. 이 실험에서 예상되는 비트 주파수는 10킬로헤르츠입니다. 최소한의 비선형성으로 가능한 한 완벽한 정현파를 얻기 위해 노력하십시오.

다음 단계는 락인앰플리파이어를 시스템에 통합하는 것입니다. 포화 여기 현미경 검사의 경우, 락인(lock-in) 증폭기는 광 검출기와 광 증배관(photo multiplier tube)의 입력을 받습니다. 오실로스코프에서 광 검출기의 출력을 분리하고 증폭기의 기준 입력에 연결합니다.

광 승수 튜브의 출력을 신호 입력으로 락인(lock-in) 증폭기에 연결합니다. 에서 출력 보내기 ampliifier를 데이터 수집 카드로 보냅니다. 이 시점에서 샘플을 현미경 스테이지에 장착합니다.

두 개의 유리판 사이에 밀봉된 오일에 80나노미터 금 나노구체와 함께 동일한 샘플을 사용합니다. 락인으로 돌아가기 amp측정하는 동안 liifier. 전압 신호의 절대 크기를 내보내도록 증폭기를 설정합니다.

이 경우 채널 1 디스플레이 패널에서 R"을 선택합니다. 참조 채널에서 harmonic component 설정을 변경하여 saturated excitation single amplitudes를 구합니다. 이러한 컬러 이미지는 맞춤형 소프트웨어를 사용하여 락인앰플리파이어의 신호와 갈바노 모터의 구동 전압을 동기화하고 결합하는 방식으로 형성됩니다.

주사 전자 현미경 이미지는 비교를 위한 것입니다. 이미지는 다양한 고조파 구성 요소를 사용한 해상도 향상을 보여줍니다. 80나노미터 금 나노구의 측정된 스펙트럼은 빨간색입니다.

Mie 이론을 사용하여 계산된 솔리드 곡선은 우수한 일치도를 보여줍니다. 국부 표면 플라즈몬 공명은 580나노미터입니다. 산란 이미지(위)와 아래의 선 프로파일은 여기 강도의 함수로 서로 다른 특징을 가지고 있습니다.

낮은 강도에서 점 확산 함수는 표준 가우스 프로파일입니다. 더 높은 intensity는 함수가 flattening과 widening을 초래하며, 이는 포화를 나타냅니다. 더 높은 값에서는 중심 강도가 최대값이 아니므로 도넛 모양의 점 확산 함수가 발생합니다.

결국, 중심 강도는 역 포화 동안 다시 피크가 됩니다. 서로 다른 여기 강도에서 중심 농도에 대한 이 플롯의 파란색 데이터 점은 포화 동작과 역 포화 동작을 모두 나타냅니다. 데이터 점은 빨간색으로 표시된 5차 다항식에 피팅됩니다.

이 데이터는 고조파 주파수 성분을 추출하는 데 사용할 수 있습니다. 고조파 성분은 락인앰플리파이어를 사용하여 직접 찾을 수도 있습니다. 이 왼쪽 플롯은 실험 데이터입니다.

오른쪽 플롯은 5차 다항식 피팅을 사용한 계산 결과입니다. 두 그림 모두 곡선을 따라 특정 강도에서 강하를 나타냅니다. 예를 들어, 두 번째 고조파에서 세 번의 딥이 있습니다.

또한 각 플롯에서 각 조화 차수에 대해 첫 번째 하강 후 기울기가 증가합니다. 이 기술을 마스터하면 제대로 수행하면 3시간 이내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 정현파 변조의 품질, 검출 시스템의 선형성 및 샘플의 기계적 안정성을 확인하는 것이 중요합니다.

이 비디오를 시청한 후에는 플라즈몬 나노 구조의 비선형 산란을 기반으로 해상도를 향상시키는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 이 기술은 초고해상도 현미경 분야의 연구자들이 다른 기본적인 빛-물질 상호 작용에서 새로운 대비를 탐구할 수 있는 야심찬 샘플을 제공합니다.