Name: 싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 12 s
Description: 학습하세요 광물 및 암석 샘플의 동기 가속기 X선 형광 및 미세회절 매핑 기법을 통해 입자 분포와 결정학적 특성을 분석하는 방법을. 플라스틱 변형을 겪은 자연 및 합성 시료 연구에 적용 가능합니다.

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이 연구는 미상 사무실의 과학 사용자 시설 계약에 따라 더 빛 고급 소스의 리소스를 사용 합니다. 드-AC02-05CH11231입니다. 우리 또한 박사 L. Dobrzhinetskaya 및 moissanite 샘플 기여에 대 한 E. O'Bannon, 그녀의 올리브 달팽이 껍질 데이터에 대 한 C. 스튜어트, 올리브 달팽이 껍질을 준비 하기 위한 헤 쉔 및 G. 주와 교수 K. 첸 올리브 달팽이에 EDS 측정에 대 한 인정을 하 고 싶습니다. 포탄입니다.

1. Beamline 및 데이터 수집을 설정합니다
참고: 교정 표준 및 샘플 수집 됩니다 같은 방식 처리 방법에 누워 주요 차이점.
<ol><li>샘플을 탑재 하 고 실험 허 치 닫습니다.
	<ol>
<li>운동학 적 기지의 상반신에 샘플을 첨부 ( 재료의 표참조) 등 ROI가 세로 그 기지에 상대에 의해 난민 적어도 15 m m. 참고: 표준 블록 샘플 < 20 m m 두께 함께 사용 하기 위해 beamline에 존재합니다. 운동학 적 기지의 절반은 영구적으로 beamline의 무대 시스템에 설치 된 바닥.</li>
		<li>샘플 놓고 실험 허 치 안에 무대 위에 기초 합니다. 실험 치를 닫습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>Beamline 제어 및 데이터 수집 소프트웨어 설정.
	<ol>
<li>Beamline 제어 프로그램을 엽니다. 프로그램을 초기화 하려면 왼쪽 상단 모서리에 있는 화살표를 클릭 합니다. 녹색, 소프트웨어 초기화를 나타내는 설정 오른쪽에 모든 신호 빛을 기다립니다.</li>
		<li>해당 구성 요소에 대 한 제어 패널을 초기화 beamline 구성 요소를 클릭 하십시오. 이 주로 번역 단계를 슬릿 컨트롤에 적용 됩니다.</li>
		<li>바탕 화면에서 x 선 회절 스캔 소프트웨어를 초기화 합니다. 참고:이 beamline 제어 프로그램 완전히 켜져 있다 후에 수행 되어야 합니다, 그렇지 않으면 프로그램이 통신할 수 없습니다 올바르게, 그리고 매핑 절차를 작동 하지 않습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>X 선 광선의 초점으로 샘플을 가져와.
	<ol>
<li>"레이저" 라는 버튼을 클릭 하 여 맞춤 레이저에 설정 합니다.</li>
		<li>위의 x, y, 및 z 단계 단계 정렬 메뉴를 사용 하 여 위쪽 및 아래쪽 화살표를 거친 정렬 카메라의 대략적인 시각적 초점 내 샘플의 투자 수익을가지고 번역. 조정 각 모터를 수 있는 거리에 원하는 값을 입력 하 여 달 렸 어 요. 참고: 단계 자동화 되며 beamline 소프트웨어로 제어.</li>
		<li>정밀한 초점 카메라를 보면서, 레이저 자리는 화면에 표시에 맞춰질 때까지 위 z 모터를 번역 합니다. 참고:이 기동 각 샘플에 대 한 일관 되 게 수행 하는 경우 모든 샘플 검출기 매개 변수 유지 됩니다 같은.</li>
	</ol></li>
	<li>중 하나는 흰색 (색채) 또는 단색 모드를 선택 합니다.
	<ol>
<li>최종 포커스 demagnification를 정의 하 고 샘플 크기를 따라서 광속에 실험 허 입구에 가늘고 길게 찢어진 곳을 롤. 참고: 그들은 작동 소스 지점으로 이전에 위치한 KB 거울의 세트에 의해 초점을 맞추고 엑스레이 단색의 다운스트림. 롤 슬릿 크기 증가 빔 크기 샘플에 비용 증가 (예를 들어 단색 모드)에서 플럭스를 늘릴 수 있습니다.</li>
		<li>설정을 사용 하는 올바른 롤 슬릿 확인: 화이트 빔 응용 프로그램 또는 단색 응용 프로그램에 대 한 100 µ m x 100 µ m 8 µ m x 16 µ m.</li>
		<li>단색 모드에서 수행 하는 실험에 대 한 크기 슬릿 롤 증가 하기 전에 6000 및 22000 eV 사이의 에너지에 입력 하 여 원하는 에너지는 단색을 이동 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>사전 초점 M201 미러를 사용 하 여 빔 강도 조정 합니다.
	<ol>
<li>모터로 이동 하 여 조절 메뉴를 열고 | 디스플레이. M201 피치 모터의 목록에서 선택 합니다. 이온 챔버 (IC) 수 값 최대화 될 때까지 5 카운트 단위로 조깅.</li>
		<li>모터는 반발, 그래서 천천히이 절차를 수행 하는 긴이 있다.</li>
	</ol></li>
	<li>XRF를 사용 하 여 샘플을 매핑하십시오.
	<ol>
<li>에서 초기화 형광 매핑 검색 | XRF 검사 메뉴. 정확한 지적에 XRF 측정에 대 한 파일 이름 및 폴더 위치를 변경 합니다.</li>
		<li>특정 요소의 주요 방출 선의 한을 포함 하는 2-20 케빈 사이 에너지의 범위에 입력 하 여 관심의 최대 8 요소를 추가 합니다. 참고: 시스템이 단색 모드에서 작동 하는 경우 원소 에너지 범위 1 이어야 합니다 적어도 ~ 단색 에너지 아래 케빈 형광 과정을 유도 하기 위하여 형광 라인을 생성 하는 데 사용 (참조 Beckhoff 외. 16)입니다.</li>
		<li>위 x와 y 모터, 정의할 사각형 영역 어디 매핑 드라이브 두 반대 모서리에 단계 소프트웨어를 사용 하 여 자리를 차지할 것 이다. 설정 메뉴에서 현재 Pos로 설정 를 클릭 하 여 시작 및 끝 위치도 그들을 설정 합니다. 참고: 지도 단계 여행 제한 내에서 어떤 크기 든 지 될 수 있습니다.</li>
		<li>속도 또는 검색의 유지 시간을 입력 합니다. 지도 지도 정의 하기 위해 선택 된 대각선 반대편 모서리를 보고 를 시작 하 고 끝 버튼을 눌러 샘플에 대 한 투자 수익을 커버를 확인 합니다.</li>
		<li>시작 단추를 클릭 하 여 스캔을 시작 합니다. 이 시점에서, 측정 모든 포인트 검색 될 때까지 진행 됩니다. 참고: 프로그램 어디 모터 위치와 해당 하는 각 행 및 모터, 총 수신 빔 강도, 강도 측정된 요소, 등 이 다음에 합니다 수. 판독에 해당 하는 각 열 값의 텍스트 파일을 저장 합니다. 그래프 프로그램입니다. 또한 측정 프로그램 요소 지도 실시간으로 표시 됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>X 선 회절을 사용 하 여 샘플을 매핑하십시오.
	<ol>
<li>에 있는 모든 데이터가 기록 됩니다 기본 폴더를 생성 하는 데이터 수집 과정에 대 한 x 선 회절 검색 창에서 사용자 이름을 입력 합니다.</li>
		<li>샘플 이름에 입력 합니다. 참고:이 샘플에 대 한 모든 회절 패턴이 이름의 폴더에 있을 것입니다 그리고 그들은 sample_name_xxxxx.tif, 여기서 xxxxx 00001에서 일반적으로 시작 하는 숫자의 문자열은 표시 됩니다.</li>
		<li>"위 X"와 "위 Y" x와 y 모터 스캔 선택 확인 합니다. 시스템은 수행 되는 실험의 유형에 따라 사용 가능한 beamline 모터의 많은 이상의 스캔 하도록 설계 되었습니다. 대부분의 시나리오에 대 한 검사 수행 됩니다 어느 xy, xz, 또는 단색 에너지 (단 결정 피크 위치;를 매핑하는 데 이것이 1 D 검사).</li>
		<li>형식 x에서와 y 시작 및 끝 위치는 지도 대 한.</li>
		<li>형식 x에서와 y 크기, 단계 및 노출 시간 패턴. 참고: 전체 백색 광선을 사용 하 여 단 결정 검사 진행 빨리 빔 유출 이다 크기 순서 보다는 단색 스캔의 때문에. 따라서, 단일 크리스털 패턴 노출 경향이 < 1 s, 반면 단색 검색 노출 (예: 분말 회절) > 10 s 경향이 있습니다. 단계 크기와 노출 시간 입력 후 프로그램 수집 전체 지도에 필요한 총 검색 시간을 추정 됩니다.</li>
		<li>매핑을 시작 하려면 재생 버튼을 클릭 합니다. 참고: 프로그램은 이제 자동으로 지정 된 모터 위치/지도 픽셀 이동 회절 패턴을 기록 그리고 지도 완전히.tif 파일의 순서 대로 기록 된 때까지 각 픽셀을 통해 진행.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 프로세스 데이터 Beamline 개발을 사용 하 여 x 선 Microdiffraction 분석 소프트웨어 (크리스마스)17
<ol><li>부하 패턴
	<ol>
<li>오픈 크리스마스17. 파일을 이동 하 여 회절 패턴을 로드 | 이미지 로드 패턴을 선택 하 고. 이미지로 이동 하 여 검출기 배경 빼기 | 배경을 제거 하 고.</li>
		<li>매개 변수를 이동 하 여 교정 파일 로드 | 보정 매개 변수. 부하 Calib 에 클릭 하 고 적절 한 보정 매개 변수 파일을 선택 합니다. 참고: 교정 매개 변수 파일에는 픽셀 크기 비율 (항상 고정), 검출기 (샘플에 focal point)와 검출기 센터 사이의 거리 등의 정보가 포함 됩니다 검출기 각도 위치, xcent (x에 검출기의 센터), ycent (y에서 감지기의 센터), 피치, 요, 하 고 롤 검출기, 샘플 방향 뿐만 아니라 파장의 단색 광을 사용 하는 경우.</li>
	</ol></li>
	<li>프로세스 단 결정 데이터입니다.
	<ol>
<li>인덱스 패턴<ol>
<li>매개 변수를 이동 하 여 표준 크리스탈 구조 파일 (.cri)를 로드 | 결정 구조 적절 한 파일을 선택 하 고. 스트레스 값을 계산 해야 합니다, 재료에 대 한 세 번째 순서 탄성 텐서 매트릭스를 포함 하는 강성 파일 (.stf), 로드. 참고:.cri 파일 공간 그룹 번호 포함, 모든 6 격자 매개 변수, Wyckoff 원자 위치 및 원자 유형, 분수 좌표 및 occupancies 수 있습니다.</li>
			<li>크리스탈 곡물 오리엔테이션을 계산 하려면 매개 변수로 이동 | 라우에 크리스탈 방향 매개 변수. "Hkl 평면에서 정상"에 대 한 평면 방향에서 그리고 비행기에서 입력 합니다.</li>
			<li>분석을 이동 하 여 샘플 봉우리를 찾기 | 최대 검색.<ol>
<li>5와 회절 패턴의 강도 따라 50 사이의 값으로 피크 임계값 (예: 신호/노이즈 비율)를 선택 합니다.</li>
				<li>클릭은 가! 피크 검색을 시작 하는 버튼. 프로그램에 의해 선택 되지 어떤 봉우리를 추가 하 고 모든 죽은 봉우리를 제거.</li>
			</ol>
</li>
			<li>이동 분석 하 여 인덱싱을 초기화 | 라우에 인덱싱.</li>
		</ol>
</li>
		<li>긴장 하거나 스트레스를 결정 합니다.<ol>
<li>스트레스 정해질 필요가 없습니다,이 단계를 생략 합니다. 그렇지 않으면 매개 변수를 이동 | 결정 구조 및 결정 구조와 관련 된 강성 파일 (.stf). 참고: 파일의 특정 물질에 대 한 3 차 뻣 뻣 함 텐서 매트릭스 구성 됩니다. 예는 크리스마스 소프트웨어와 함께 제공 됩니다.</li>
			<li>스트레스 매개 변수를 선택 합니다.<ol>
<li>매개 변수를 이동 | 변형/교정 라우에 구체화 매개 변수. 새 창이 열리고, 오른쪽에 실험 시스템에 대 한 매개 변수 보정 및 스트레인 구체화 매개 변수 왼쪽에.</li>
				<li>샘플에 대 한 적절 한 변형 수정 매개 변수를 선택 합니다.</li>
				<li>크리스탈 오리엔테이션의 세련미를 원하는 경우 방향 수정 확인란을 선택도 있는지 확인 합니다.</li>
			</ol>
</li>
			<li>이동 분석 하 여 스트레인 계산 초기화 | 수정/보정 변형.</li>
		</ol>
</li>
		<li>계산 하 고 2D 지도 표시 합니다.<ol>
<li>자동 분석에서에서 분석 절차를 엽니다 | 라우에 패턴의 자동 분석 설정. 새 창이 열립니다.<ol>
<li>이미지 파일 매개 변수를 클릭 합니다... 지도 시퀀스에서 첫 번째 파일을 선택 하 고 단추. 끝 공업; 시퀀스에서 마지막 파일에 대 한 숫자 입력 단계 는 일반적으로 1로 설정 됩니다. True 인 경우 # 포인트 지금 해야 합니다 지도 픽셀의 총 수 있습니다. 매개 변수 파일을 저장, 파일 이름을 입력 합니다. 참고: 경로 무시 됩니다, 클러스터 계산 경우 읽을 하지.</li>
				<li>NERSC 매개 변수를 설정 합니다.<ol>
<li>NERSC 디렉터리, 사용자 디렉터리에 입력 합니다. 이 사용자는 NERSC에서 클러스터 액세스를 요구 하는 때 할당 됩니다.</li>
					<li>이미지 디렉토리입력 파일 위치 클러스터에서 데이터는 현재.</li>
					<li>저장 디렉터리에서 파일 위치를 입력 클러스터에 처리 된 파일을 저장 됩니다.</li>
					<li>노드의 Nb., 얼마나 많은 노드는 계산에 사용할 입력 합니다. 참고: 지도 포인트의 총 수는 노드 수로 나눌 수 합니다.</li>
					<li>NERSC 파일을 만드는 명령 파일을 생성 하 고 저장을 클릭 하십시오. 이 파일은.dat 형식에 있을 것입니다.</li>
				</ol>
</li>
			</ol>
</li>
			<li>.Dat 파일 NERSC 클러스터를 업로드. 참고: 일반적으로,이 WinSCP 같은 데이터 전송 프로그램으로 이루어집니다.</li>
			<li>(NERSC 계정에 로그인) 터미널 창에서 실행 파일 XMASparamsplit_new.exe를 실행 합니다. 메시지가 나타나면 NERSC.dat 파일 이름을 입력 합니다. 참고: 프로그램 실행 지금 것 이다, 그리고 노드 시퀀스에서 각 이미지 파일을 처리 하는 데 할당 됩니다. 노드는 계산 완료 되 면 데이터 라는 "샘플 이름".seq..seq는 로컬 시스템에 파일 복사 시퀀스 파일에 추가 됩니다.</li>
			<li>.Seq 파일을 엽니다.<ol>
<li>크리스마스에 분석 클릭 | 읽기 분석 순차 목록. 이 새 창이 열립니다.</li>
				<li>.Seq 목록 struc로 로드 를 클릭 하 고 로컬 컴퓨터에서.seq 파일을 선택 하 여 로드 합니다.</li>
				<li>디스플레이 디스플레이;를 클릭 하 여 지도 이 새 창이 열립니다. 열을 2D z 플롯의 z 값에 해당 합니다를 선택 하려면 드롭-다운 메뉴에서 선택 합니다.</li>
				<li>데이터를 내보내려면 목록으로 저장 을 클릭 하 고.txt 또는.dat 파일로 저장 합니다. 참고:이 파일의 내용은 다음 업로드할 수 있습니다 다른 그리기 프로그램에 필요한 경우.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>분말 회절 데이터를 처리 합니다. 참고: 있다 몇 가지 유형의 분석 가능. 이 크게 세 가지 범주로을: 위상 분포 한 대표적인 피크를 사용 하 여 특정 단계에 대 한 또는 한 피크의 기본 방향을 매핑 매핑 2θ 통해 전체 패턴의 통합.<ol>
<li>2θ의 기능으로 전체 패턴을 통합 합니다.<ol>
<li>분석으로 이동 | 2theta 따라 통합. 패턴의 모든 픽셀을 가리키면 표시 된 2θ 값을 찾을 수 있는 패턴의 각도 포함 하는 2θ 범위를 선택 합니다.</li>
			<li>Χ (방위 각) 범위를 선택 합니다. 참고: 여기, 중 전체 방위 범위 수 있습니다 사용자의 취향에 따라 선택 된, 또는 특정 지역.</li>
			<li>통합 이동을 클릭 합니다. 패턴을 저장 하려면 저장 을 클릭 합니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>2θ에 걸쳐 통합 하는 하나의 피크와 2D 지도에 매핑 단계 위치를 매핑하십시오.<ol>
<li>(하지만 이번이에 전체 패턴의 하위 집합에 국한) 이전 단계에서 2θ와 χ 범위를 선택 합니다. 참고: 일반적으로 하나의 피크, 관심, 특정 단계의 대표적인 선택. 이상적인 피크의 다른 단계를 가진 어떤 오버랩이 있다 되지 것입니다.</li>
			<li>맞는 함수 (가우스 Lorentzian)를 선택 하 고 이동 버튼을 클릭 하 여 절정을 맞는. 맞는 진행 하기 전에 좋은 있는지 확인 합니다.</li>
			<li>단계 위치, 지도 하려면 자동 분석으로 이동 | 치-twotheta 분석 설정; 새 창이 열립니다. 경로, 시작 및 끝 숫자 결과 파일 이름을 선택한 다음 스캔을 시작 하려면 화살표를 클릭 합니다. 참고: 프로그램은 지금 각 패턴에 이전 맞는 피크를 지도 고 로그 강도, 폭, 위치, 및 d-결과 파일에 매핑된 피크의 간격. 결과 파일 (대개 텍스트 파일) 다음 플로팅 프로그램으로 업로드 하 고 사용자가 그릴 수 있습니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Χ에 걸쳐 한 피크를 통합 2D 지도 걸쳐 매핑 하 여 선호 방향을 매핑하십시오.<ol>
<li>분석으로 이동 | 치에 따라 통합. 새 창이 열립니다. 이전 처럼 기본 방향 표시 피크 커버 2θ와 χ 범위를 선택 합니다.</li>
			<li>맞는 함수 (가우스 Lorentzian)를 선택 하 고 이동 버튼을 눌렀을 때 적합. 참고: 프로그램 여러 방식으로 χ를 분할 지금 것 이다 하 고 지정 된 2θ 범위에서 각 빈 총 강도 계산. 결과 χ의 기능으로 강렬의 될 것입니다. 때에 맞게, 그것은 높은 강도의 각도 방향을 나타냅니다.</li>
			<li>모든 파일에 걸쳐 지도 하려면 자동 분석으로 이동 | 단계-치 분석 설정. 경로, 시작 및 끝 숫자 결과 파일 이름을 선택한 다음 스캔을 시작 하려면 화살표를 클릭 합니다. 참고: 프로그램 모든 패턴에 걸쳐 동일한 피크를 지도 하 고 모터 위치의 기능으로 결과 포함 하는 텍스트 파일을 생성 것 이다. 이들은 다음 그리기 프로그램에서 그릴 수 있습니다.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
</ol>

<ol><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4934839">A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy.</a> Applied Physics Letters. 107 (18), 181902(2015).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

우리는 ALS beamline 12.3.2에서 결합 된 x 선 회절과 결정 샘플의 XRF 분석 하는 방법을 제시. Laue 회절, 분말 회절도 XRF 동안 스스로 새로운 방법, beamline 12.3.2 결합 그들로 미크론 규모 x 선 빔 크기, 검출기 노출 트리거, 및 포괄적인 상관 스캐닝 단계 시스템 분석 실험 실험실 계기에 가능 하지 않을 것을 허용 하는 소프트웨어. beamline에 광자 속은 몇 배나 실험실 계기에 달성 보다 높은입니다. 또한, 일반적인 Laue 회절 실험실 계기 방향 결정 한 결정에 대해서만 설계 되었습니다 하지만 실험실 분말 diffractometers만 대량 측정을 위해 설계 되었습니다 동안 어떤 규모에 매핑 할 수 있다 고 빔 크기는 종종 차원에서 미크론의 몇몇 수백을 초과. 프로토콜에서 해결 되지 않은,이 beamline의 또 다른 주요 장점은 현장에서 실험 수 및 정기적으로 수행 됩니다. beamline 기능이 난방 및 냉각, 및 일반적인 샘플 크기에 비해 악기의 큰 작동 거...

크리스탈 샘플 자주 미크론 규모에이 표시합니다. Geoscience에서 미네랄, 그들의 결정 구조 및 2D 시스템에서의 위상 관계 식별 물리학 및 화학의 특정 시스템을 이해 하기 위한 중요 한 고 공간 해결, 양적 기법을 요구 한다. 예를 들어 미네랄 간의 관계 지역화 된 2D 영역 내에서 위상 분포에 따라 시험 될 수 있다. 이 역사와 바위 신체 내에서 발생 한 수 있습니다 화학 상호 작용에 대 한 의미를 가질 수 있습니다. 또는, 단일 광물 소재 구조는 시험 될 수 있다; 이 변형 미네랄 되었을 수도 있습니다 나는 현재 대상이 되 고 (예: 다이아몬드 모 루 세포 같은 장치와 함께 현장에서 변형 실험의 경우)의 종류를 결정할 수 있습니다. Geoscience, 이러한 분석 종종 에너지 또는 파장 흩어진 엑스레이 분광학 (E/WDS)와 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 스캐닝 전자 현미경 (SEM)의 조합을 사용 하 여 수행 됩니다. 그러나, 샘플 준비 어려울 수 있습니다, 광범위 한 연마 및 진공 측정을 위해 장착. 또한, EBSD는 항상 융기, 침식, 또는 압축 경험 있을 수 있는 지질 자료의 경우는 비교적 unstrained 결정 필요 표면 기술입니다.
2D x 선 microdiffraction 및 XRF 매핑을 사용 하 여 공간 해결 특성화는 ALS의 beamline 12.3.2에서 사용할 수 있는 크리스탈 크기의 규모에는 단일 또는 다중 위상 시스템의 큰 지역 지도 만드는 빠르고 간단한 방법 한 수백 미크론 (의 경우 다 결정 견본) 몇 나노미터 이 메서드는 다른 일반적으로 사용 되는 기술에 비해 많은 장점이 있습니다. Microdiffraction 샘플과 주변 조건에서 측정 될 수 있다 따라서 하지 않아도 특별 한 준비 없이 진공 챔버로 EBSD, 다른 2D 크리스탈 매핑 기술을 달리. Microdiffraction는 그 어떤 심각한 긴장 또는 플라스틱 개 악 경험 뿐만 아니라 깨끗 한 결정을 위해 적당 하다. 샘플 같이 얇은 섹션 또는 일반적으로 시험 된다, 에폭시에 포함 된 자료는 불변 바위 또는 곡물. 데이터 수집, Laue 회절에 대 한 일반적으로 미만 0.5 s/픽셀 보다 작은 1 분/픽셀 분말 회절에 대 한 빠르고 XRF에 대 한 미만 0.1 s/픽셀입니다. 로컬 저장소에 일시적으로 그리고 더 영구적으로 국가 에너지 연구 과학적인 계산 (NERSC) 센터, 그것은 쉽게 다운로드 하는 데이터는 로컬로 저장 됩니다. 20 분 미만에 있는 NERSC 클러스터 또는 로컬 클러스터에 회절에 대 한 데이터 처리를 수행할 수 있습니다. 그러면 데이터 수집 및 분석, 빠른 처리와 큰 지역 측정 짧은 동안 실험실 계기에 비해 시간의 기간.
이 방법은 다양 한 응용 프로그램 및 사용 되었습니다 광범위 하 게, 특히 재료 과학 및 공학, 3D 인쇄에서 모든 것을 분석 금속1,2, 태양 전지 패널 변형3, 변형 토폴로지 자료4, 메모리 합금 단계5, nanocrystalline 물자6,7의 고압 동작을 전환합니다. 다양 한 석 영 샘플8,9 화산 cementitious 프로세스10,11, 그리고 또한 aragonite에 방해석 등 biominerals의 스트레인의 분석을 포함 하는 최근 geoscience 프로젝트 포탄과 산호12,13 또는 치아14, 그리고 운 석 단계 유통, 새로운 무기물의 무기물 구조 식별에 대 한 추가 연구에서 인회석 및 고압에 플라스틱 개 악 응답 실리 카는 또한 수집 되었습니다. Beamline 12.3.2에서 사용 하는 기술 샘플, 광물 또는 petrological 지역 사회에서 사람에 게 관련의 광범위 한 범위에 적용 됩니다. 여기 우리 beamline 12.3.2, 및 geoscience 필드에 결합된 XRF 및 라우에/분말 microdiffraction 기술의 유용성을 입증 하기 위해 현재 여러 응용 프로그램에 대 한 데이터 수집 및 분석 프로토콜을 설명 합니다.
실험의 세부 사항에 나가기 전에, 그것은 끝 역의 설치 논의 밀접 한 관계 (참조 그림 1 과 그림 4 Kunz 외. 15). x 선 빔 저장 링을 종료 하 고 원환형 미러 (M201) 어떤의 목적은 실험 허 입구에 소스 촛점을 사용 하 여 감독 이다. 그것은 전달 롤 슬릿의 집합을 통해 기능 보조 소스 지점으로 합니다. 그것은 (또는 아닙니다) monochromatized 다음은 실험 종류에 따라 전에 슬릿의 두 번째 집합을 통해 전달 하 고 캠프 바에즈 (KB) 거울의 세트에 의해 미크론 크기에 집중 되고있다. 광선은 다음 그 신호 빔 강도 결정 하는 데 사용은 이온 챔버를 통해 전달 합니다. 이온 챔버에 연결 된 검출기에 impinging에서 흩어져 신호를 차단 하는 홀이 이다. 집중된 광선 다음 샘플을 발생할 수 있습니다. 샘플 8 모터의 구성 된 무대 위에 배치: 거친 (아래) x, y, z 모터, 벌금 (위) x, y, z 모터의 1 세트 및 2 개의 회전 모터 (Φ, χ)의 1 세트. 3 광학 카메라로 구상 될 수 있다: 하나 하나 높은 확대/축소, 이온 챔버의 상단에 배치 하는 낮은 확대/축소에서 평면에 배치 된 x 선 빔 및 두 번째 높은-줌 카메라를 약 45 ° 각도 t에 관하여 90 ° 각도에 배치 그는 엑스레이 광속. 이 마지막 것에 가장 적합 한 샘플을 수직 방향 (예: 전송 모드 실험), 이미징 pinhole에 연결 된 쐐기 모양의 거울을 사용 하 여 수행 됩니다. X 선 회절 검출기는 큰 회전 무대에 있으며 각도 검출기의 수직 변위를 제어할 수 있습니다. XRF를 수집 하는 실리콘 드리프트 검출기 존재 이기도 합니다. 샘플 관심 (ROI) 노출된 영역 평면 (마이크론 단위)에 어떤 방식으로 준비 하 고 발견 하거나 수 더 이상 ~ 50-100에서 x 선 구체의 테이프와 같은 투명 한 물자의 µ m.
아래 설명한 반사 기하학, 그리고 z 방향은 정상 샘플을 x와 y는 각각 가로 및 세로 스캔 방향 가정 실험을 설명 합니다. 그러나 무대와 검출기 시스템의 유연성 때문에, 몇 가지 실험에서에서 수행 전송 형상, 어디 x와 z 방향은 수평 및 수직 스캔 방향, y는 직접에 평행 빔 (잭슨 참조 그 외 여러분 10 , 11)입니다.

<table><tbody><tr><td>ThorLabs KB3x3 운동학적 베이스, 상단 절반</td><td>ThorLabs</td><td>KBT3X3</td><td>이러한 베이스 중 일부는 빌릴 수 있습니다. 베이스는 미터법 유형이 아닌 영국식 유형이어야 하며, 그렇지 않으면 스테이지에 제대로 맞지 않습니다.</td></tr><tr><td>스카치 양면 테이프</td><td></td><td></td><td>모든 사무용품점과 빔라인</td></tr><tr><td>폴리이미드/캡톤 테이프</td><td>듀퐁</td><td></td>에서도 사용할 수 있습니다<td>. 샘플을 덮기에 충분한 너비는 괜찮습니다.</td></tr><tr>사용자가 제공한 <td>샘플</td><td></td><td></td><td>, 더 큰 매핑이 필요한 경우 관심 사이트를 연마해야 합니다.</td></tr><tr><td>소프트웨어: XMAS</td><td></td><td></td><td>여기에서 다운로드 가능 https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources</td></tr><tr><td>소프트웨어: IDL 6.2</td><td>Harris Geospatial Solutions</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X-선 회절 검출기</td><td>DECTRIS Pilatus 1M&nbsp;</td><td></td><td>하이브리드 픽셀 어레이 검출기</td></tr><tr><td>Huber 스테이지</td><td></td><td></td><td>스테이지 검출기</td></tr><tr><td>Vortex 실리콘 드리프트 검출기&nbsp;</td><td></td><td></td><td>실리콘 드리프트 검출기</td></tr><tr><td>IgorPro v. 6.37</td><td></td><td></td><td>플로팅 소프트웨어</td></tr></tbody></table>

싱크 로트 론 엑스레이 microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

Synchrotron X-ray Microdiffraction and Fluorescence Imaging of Mineral and Rock Samples

이 보고서에 수집 하 고 x 선 microfluorescence (μXRF), 그리고 라우에 처리에 대 한 자세한 절차 설명 및 분말 microdiffraction 2 차원 (2D) beamline 12.3.2의 고급 라이트 소스 (ALS), 로렌스 버클리 국립에서 지도 실험실입니다. 10 보다 작은 모든 샘플에서 측정을 수행할 수 있습니다 cm x 10 cm x 5 cm, 평면 노출 표면. 실험적 기하학 표준 물질 (원소 표준 XRF, 및 회절에 대 한 시, 석 영, 또는 Al2O3 등 크리스탈 샘플에 대 한)를 사용 하 여 보정 됩니다. 샘플 x 선 microbeam의 초점에 맞춰진 다 고 래스터 스캔 수행, 지도의 각 픽셀 한 측정, 예를 들어, 하나의 XRF 스펙트럼 또는 하나의 회절 패턴에 해당 하는 곳. 데이터 후 크리스마스, 각 행 픽셀 위치에 해당 하는 텍스트 파일을 출력 하는 사내 개발된 소프트웨어를 사용 하 여 처리 됩니다. Moissanite 올리브 달팽이 껍질에서 대표적인 데이터 데이터 품질, 수집, 및 분석 전략에 제공 됩니다.

라우에 Microdiffraction
최근 측정 및 분석 자연 moissanite (SiC) 샘플18에서 수행 되었다. 한 조각의 응회암 다음 잘라 고 노출 투자 수익으로는 에폭시 플러그에 포함 된 샘플에 의하여 이루어져 있다. 3 moissanite 곡물 광학 현미경, 라만 분광학 (그림 1a)를 사용 하 여 확인 되었다. 곡물, SiC 2 (그림 1b), 중 네이티브 실리콘 (Si)18를 포함으로 생각 되었다. X 선 측정의 목표는 실리콘 카바 이드의 단계 및 샘플에 실리콘의 결정성을 확인 했다.
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빠른 2 차원 x 선 형광 및 x 선 microdiffraction 매핑 라우에 (색채 방사선) 또는 분말 (단색 방사선) 회절을 사용 하 여 단일 결정 또는 분말 샘플의 수행을 의미 beamline 설치를 설명 합니다. 결과 지도, 방향, 위상 분포, 긴장과 플라스틱 개 악에 대 한 정보를 제공합니다.

싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

In this report, we describe a detailed procedure for acquiring and processing&#160;x-ray microfluorescence (&#956;XRF), and Laue and powder ...

이 방법은 입자 및 상 분포, 광물 물리학 및 화학에 대한 광물학 및 암석학의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. X선 미세형광 및 X선 미세회절의 주요 장점은 진공 챔버가 필요 없이 최대 10cm 크기의 시료를 수용하면서 미크론 규모에서 상관 원소 및 결정학적 분석을 제공하는 것입니다. 샘플은 얇은 절편일 수 있고, 에폭시에 내장될 수 있으며, 심지어 전체적으로 순수한 암석일 수도 있으므로 EBSD와 같은 다른 유사한 기술에 비해 이 기술에 대한 샘플 준비가 훨씬 간단할 수 있습니다.또한 EBSD와 달리 이 기술을 사용하면 변성암과 같은 소성 변형을 거친 자연 및 합성 샘플을 측정할 수 있습니다. 시작하려면 결정질 샘플을 운동학적 베이스의 위쪽 절반에 부착하여 관심 영역이 베이스에 대해 최소 15mm 수직으로 변위되도록 합니다. 베이스의 위쪽 절반을 실험용 오두막의 무대에 장착하고 오두막을 닫습니다.빔라인 제어 소프트웨어를 열고 프로그램을 초기화합니다. 변환 단계 및 슬릿 컨트롤을 초기화합니다. 빔라인 제어 프로그램이 완전히 켜지면 X선 회절 스캔 소프트웨어를 엽니다.그런 다음 정렬 레이저를 켜고 스테이지 설정 메뉴를 엽니다. 샘플 ROI가 러프 얼라인먼트 카메라의 대략적인 시각적 초점 내에 있도록 샘플 스테이지를 변환합니다. 이제 미세 초점 카메라를 보고 레이저 스폿이 화면의 표시와 정렬될 때까지 상단 z 모터를 변환합니다.그런 다음 슬릿 설정 메뉴를 엽니다. 적절한 슬릿 크기를 선택하고 필요한 경우 모노크로메이터 에너지를 선택합니다. 미러 조그 컨트롤을 사용하여 토로이드 미러를 천천히 조정하여 이온 챔버 카운트 값을 최대화합니다.그런 다음 형광 매핑을 초기화하고 측정 데이터 파일 경로를 설정합니다. 최대 8개의 관심 요소에 대한 에너지 범위를 제공합니다. 상단 x 및 y 모터를 사용하여 샘플 스테이지를 매핑할 영역의 한쪽 모서리로 구동합니다.이를 x축과 y축의 시작 위치로 표시합니다. 그런 다음 스테이지를 반대쪽 모서리로 이동하고 x축과 y축의 끝 위치로 표시합니다. 스캔의 단계 크기와 속도 또는 체류 시간을 입력합니다.맵이 샘플 ROI를 포함하는지 확인하고 스캔을 시작하여 X선 형광으로 샘플을 매핑합니다. X선 형광 스캔이 완료되면 X선 회절 스캔 창에서 데이터 파일의 폴더 이름과 명명 체계를 제공합니다. 상위 x 및 y 모터가 선택되었는지 확인합니다.x 및 y 시작 및 끝 위치, 단계 크기 및 패턴 노출 시간을 입력합니다. 매핑 프로세스를 시작하고 스캔이 완료될 때까지 기다립니다. 단결정 미세회절 분석을 시작하려면 단결정 회절 패턴을 분석 소프트웨어에 로드하고 검출기 배경을 뺍니다.그런 다음 보정 매개변수 메뉴를 열고 적절한 보정 매개변수 파일을 로드합니다. 표준 결정 구조를 로드합니다. 필요한 경우 재료에 대한 3차 탄성 텐서 행렬이 있는 강성 파일도 로드합니다.그런 다음 피크 검색 도구를 엽니다. 원하는 피크 임계값을 설정하고 자동 피크 선별 프로세스를 실행합니다. 필요에 따라 피크를 수동으로 추가하거나 제거합니다.인덱싱 프로세스를 초기화합니다. 응력이 정량화되는 경우 구조와 연관된 강성 파일도 로드하고 적절한 응력 파라미터를 선택합니다. 변형률 계산을 초기화합니다.그런 다음 자동 분석 프로시저 창을 엽니다. 맵 시퀀스의 첫 번째 파일을 이미지 파일 매개변수로 설정하고 마지막 파일 번호를 입력합니다. 만들 파일의 이름을 제공합니다.그런 다음 사용자 디렉토리, 이미지 경로, 처리된 파일을 저장해야 하는 파일 위치 및 계산에 사용할 노드 수를 입력합니다. 지침 파일을 생성하고 저장합니다. 파일 전송 프로그램을 사용하여 지침 파일을 클러스터에 업로드합니다.그런 다음 터미널 창을 열고 매개 변수 계산을 실행합니다. 메시지가 표시되면 지침 파일 이름을 제공합니다. 매개변수 계산 프로세스가 완료되면 출력 파일을 로컬 컴퓨터에 복사하고 파일을 분석 프로그램에 로드합니다.지도를 표시하고 2D 그림의 z 값에 해당하는 열을 선택합니다. 원하는 경우 데이터를 다른 플로팅 프로그램으로 내보냅니다. 분말 미세회절 분석을 시작하려면 분말 회절 패턴을 분석 소프트웨어에 로드하고 검출기 배경을 뺀 다음 보정 매개변수 파일을 로드합니다.관심 피크에 해당하는 패턴의 픽셀 위에 커서를 놓고 표시된 2-theta 및 chi 값을 확인합니다. 그런 다음 패턴을 2-theta의 함수로 적분하기 위한 창을 열고 2-theta 및 chi 범위를 채웁니다. 가우스 피팅 또는 로렌츠 피팅을 선택하고, 피팅이 시각적으로 잘 맞는지 확인하고, 피크를 피팅합니다.그런 다음 chi-two-theta 분석 창을 열고 매핑할 파일의 경로를 선택합니다. 시퀀스에서 시작 번호와 끝 번호를 입력합니다. 결과 파일의 이름을 지정하고 스캔을 실행하여 이전에 피팅된 피크를 각 패턴에 매핑합니다.그런 다음 chi에 걸쳐 하나의 피크를 통합하고 2D 맵에 매핑합니다. 원하는 경우 데이터를 다른 플로팅 프로그램으로 내보냅니다. 천연 실리콘을 함유하고 있는 것으로 생각되는 모이사나이트 샘플은 먼저 X선 형광으로 평가되었습니다.강도 범위는 실리콘과 탄소를 제외하여 실리콘 카바이드 결정이 주변의 칼슘 및 철이 풍부한 물질에 비해 저강도 영역으로 구별될 수 있도록 했습니다. 그런 다음 Laue X선 회절 패턴을 획득했습니다. 샘플 본체 내 패턴의 초기 인덱싱은 6H 탄화규소 폴리타입보다 4H 탄화규소 폴리타입에 더 적합한 것으로 나타났습니다.대부분의 결정은 4H 탄화규소로 쉽게 인덱싱되었습니다. 나머지 결정 면적을 수동으로 검사한 결과 이 부분이 6H 탄화규소로 더 잘 인덱싱된 것으로 나타났습니다. 이 섹션의 6H 탄화규소 인덱싱 맵은 한 영역에서 성공률이 낮았습니다.그 영역 내에서, 몇 가지 중첩되는 회절 패턴이 관찰되었으며, 이는 적어도 3개의 중첩되는 실리콘 입자로 인덱싱되었습니다. 자동 맞춤이 올바르게 수행되었는지 수동으로 확인하는 것이 중요합니다. 여기에서 수동 검증을 통해 샘플의 다른 부분이 실제로 다른 결정 구조를 가지고 있고 여러 실리콘 입자가 존재하는지 확인할 수 있었습니다.여러 국소 최대값이 피크의 기저부에서 발생했으며, 이는 상당한 소성 변형으로 인한 여러 하위 입자를 나타냅니다. 올리브 달팽이 껍질의 분말 미세회절은 아라고나이트 패턴이 잘 일치한다는 것을 보여주었습니다. 칼슘과 철에 대한 XRF 지도는 아라고나이트 040 피크 너비, d-간격, 통합 강도 및 방향 지도에 따라 조성 변화를 제안했습니다.철과 d-간격 및 방향 사이의 명백한 상관 관계는 측정 인공물인 것으로 밝혀졌습니다. 때로는 다른 분석 도구로 측정을 확인해야 합니다. 예를 들어, EDS 측정은 우리가 조성 변화라고 생각했던 것이 실제로는 질감 아라고나이트 층의 회절 때문이었음을 나타냅니다.이 동영상을 시청한 후에는 ALS 12.3.2에서 X선 형광 및 미세회절에 대한 데이터 수집 및 처리가 얼마나 간단한지 잘 이해하게 될 것입니다. 일단 마스터하면 데이터 수집이 분당 최대 100픽셀까지 매우 빠를 수 있습니다. 데이터 분석은 클러스터에서 수행할 때 5분 정도 걸릴 수 있습니다.이 기술은 석영 및 기타 실리카 다형체의 변형을 분석하고, 로마 및 화산 콘크리트의 광물학을 살펴보고, 기상 조성을 살펴보고, 다양한 조개 껍질과 산호에서 방해석 및 아라고나이트를 분석하기 위해 연구자들에 의해 성공적으로 사용되었습니다. EDS 또는 EBSD와 같은 보완 방법을 수행하여 원소 분포 정량화와 같은 추가 질문에 답할 수 있습니다. 모든 자동화된 프로세스와 마찬가지로 데이터가 올바르게 수집 및 처리되었는지 확인하기 위해 데이터를 수동으로 확인해야 한다는 점을 잊지 마십시오.

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싱크로 마이크로 회절 기법과 결합 된 레이저 가열 다이아몬드 모루 세포 연구자들은 극단적 인 압력 및 온도 (PT) 조건에서 물질의 새로운 단계의 성격과 특성을 탐색 할 수 있습니다. 이기종 샘플을 특성화 할 수...

극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

여기에서는 싱크로트론 X선 형광을 사용하여 샘플에서 금속의 양과 분포를 결정하는 방법에 대한 프로토콜을 제시합니다. 부착 세포에 초점을 맞추고 이 샘플을 준비하기 위한 화학적 고정 방법을 설명합니다. 그런 다음 싱크로트론 X-ray를 사용하여 샘플을 장착하고 이미지화하는 방법을 설명합니다.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

싱크로 빠르게 단층 촬영 저장 조건에서 CO 2 포화 된 염수의 존재하에 동적으로 석회석 화상 용해 하였다. 100 스캔을 2 시간에 걸쳐 6.1 ㎛의 해상도로 촬영 하였다.

싱크로 빠른 단층 촬영을 사용하여 탄산염의 반응의 동적 기공 규모의 저수지 조건 이미징

단백질 미세 결정을 사용하는 X 선 결정학을위한 프로토콜이 제시됩니다. 정제 후 또는 cellulo에서 미세 -grown 생체 분석 두 예가 비교된다.

단백질 결정의 미세 결정학 및<em&gt; 셀룰로에서</em&gt; 회절

이 프로토콜은 자세하게에서 조작 상 온에서 x 선 회절 데이터 컬렉션에 대 한 미세 장치를 작동 하는 방법을 설명 합니다. 또한, 그것은 동적 산란에 의해 단백질 결정 화를 모니터링 하는 방법 설명 하 고 처리 하 고 분석 하는 방법을 얻은 회절 데이터.

현장에서 크리스탈 x-선 회절 및 현장에서 직렬 결정학에 대 한 동적 빛 산란에 대 한 미세 칩

선물이 두 인간의 뼈 세포 선으로 발표 하는 소포에 미네랄의 상태를 비교 하는 프로토콜: hFOB 1.19와 Saos-2. 그들의 강화 프로 파일에 의해 알리자린 레드-S (아칸소-S) 얼룩, 자외선 (UV) 빛 시각화, 전송 전자 현미경 (TEM) 이미징 및 에너지 흩어진 엑스레이 microanalysis (EDX)을 분석 했다.

미네랄 hFOB 1.19에 의해 생산 및 Saos-2 세포를 사용 하 여 전송 전자 현미경 에너지 흩어진 엑스레이 Microanalysis와 분석

우리는 바위와 싱크 로트 론 X-radiation과 함께 다 모 루 변형 기구 내에서 미네랄 집계에 압축 실험에 대 한 자세한 절차를 보고 합니다. 이러한 실험 궁극적으로 geomaterials에서 압축 프로세스에 빛이 나 고는 샘플 내에서 스트레스 분산의 정량화를 허용 합니다.

바위와 무기물 집계 싱크 로트 론 기반 x 선 회절을 사용 하 여 차가운 압축 하는 동안 스트레스 배포

여기서, 25 nm 하프 피치의 해상도로 전체 냉동 보존된 세포의 초구조를 이미지화하기 위해 냉동 소프트 X선 단층촬영(SXT)에 필요한 샘플 준비 및 데이터 수집 단계를 기술하는 프로토콜이 제시된다.

Cryo Soft X선 단층 촬영에 의한 세포의 3D Cartographic 설명

여기서, 우리는 다이아몬드 광원에서 빔 라인 I23에 진공 엔드 스테이션으로 결정의 극저온 샘플 준비 및 전송을위한 프로토콜을 제시, 긴 파장 대식차 X 선 결정학 실험.

다이아몬드 광원에서 빔라인 I23의 진공 장거리 결정예 촬영을 위한 샘플 준비 및 전송 프로토콜

우리는 싱크로트론 X-선 흡수 분광 (XAS) 및 X 선 회절에 리튬 이온 및 NA-이온 전지의 전극 재료의 층간 삽입 / 탈리 프로세스의 세부 사항을 조사하는 (XRD) 기술의 사용을 설명한다. 시츄 및 현지 외 실험 장치의 동작과 관련된 구조적 거동을 이해하기 위해 사용되는 두...

방사광 기술을 사용하여 리튬 이온과 나트륨 이온 배터리 용 전극 재료의 특성

학습하세요 광물 및 암석 샘플의 동기 가속기 X선 형광 및 미세회절 매핑 기법을 통해 입자 분포와 결정학적 특성을 분석하는 방법을. 플라스틱 변형을 겪은 자연 및 합성 시료 연구에 적용 가능합니다.

싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

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