싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

이 방법은 입자 및 상 분포, 광물 물리학 및 화학에 대한 광물학 및 암석학의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. X선 미세형광 및 X선 미세회절의 주요 장점은 진공 챔버가 필요 없이 최대 10cm 크기의 시료를 수용하면서 미크론 규모에서 상관 원소 및 결정학적 분석을 제공하는 것입니다. 샘플은 얇은 절편일 수 있고, 에폭시에 내장될 수 있으며, 심지어 전체적으로 순수한 암석일 수도 있으므로 EBSD와 같은 다른 유사한 기술에 비해 이 기술에 대한 샘플 준비가 훨씬 간단할 수 있습니다.

또한 EBSD와 달리 이 기술을 사용하면 변성암과 같은 소성 변형을 거친 자연 및 합성 샘플을 측정할 수 있습니다. 시작하려면 결정질 샘플을 운동학적 베이스의 위쪽 절반에 부착하여 관심 영역이 베이스에 대해 최소 15mm 수직으로 변위되도록 합니다. 베이스의 위쪽 절반을 실험용 오두막의 무대에 장착하고 오두막을 닫습니다.

빔라인 제어 소프트웨어를 열고 프로그램을 초기화합니다. 변환 단계 및 슬릿 컨트롤을 초기화합니다. 빔라인 제어 프로그램이 완전히 켜지면 X선 회절 스캔 소프트웨어를 엽니다.

그런 다음 정렬 레이저를 켜고 스테이지 설정 메뉴를 엽니다. 샘플 ROI가 러프 얼라인먼트 카메라의 대략적인 시각적 초점 내에 있도록 샘플 스테이지를 변환합니다. 이제 미세 초점 카메라를 보고 레이저 스폿이 화면의 표시와 정렬될 때까지 상단 z 모터를 변환합니다.

그런 다음 슬릿 설정 메뉴를 엽니다. 적절한 슬릿 크기를 선택하고 필요한 경우 모노크로메이터 에너지를 선택합니다. 미러 조그 컨트롤을 사용하여 토로이드 미러를 천천히 조정하여 이온 챔버 카운트 값을 최대화합니다.

그런 다음 형광 매핑을 초기화하고 측정 데이터 파일 경로를 설정합니다. 최대 8개의 관심 요소에 대한 에너지 범위를 제공합니다. 상단 x 및 y 모터를 사용하여 샘플 스테이지를 매핑할 영역의 한쪽 모서리로 구동합니다.

이를 x축과 y축의 시작 위치로 표시합니다. 그런 다음 스테이지를 반대쪽 모서리로 이동하고 x축과 y축의 끝 위치로 표시합니다. 스캔의 단계 크기와 속도 또는 체류 시간을 입력합니다.

맵이 샘플 ROI를 포함하는지 확인하고 스캔을 시작하여 X선 형광으로 샘플을 매핑합니다. X선 형광 스캔이 완료되면 X선 회절 스캔 창에서 데이터 파일의 폴더 이름과 명명 체계를 제공합니다. 상위 x 및 y 모터가 선택되었는지 확인합니다.

x 및 y 시작 및 끝 위치, 단계 크기 및 패턴 노출 시간을 입력합니다. 매핑 프로세스를 시작하고 스캔이 완료될 때까지 기다립니다. 단결정 미세회절 분석을 시작하려면 단결정 회절 패턴을 분석 소프트웨어에 로드하고 검출기 배경을 뺍니다.

그런 다음 보정 매개변수 메뉴를 열고 적절한 보정 매개변수 파일을 로드합니다. 표준 결정 구조를 로드합니다. 필요한 경우 재료에 대한 3차 탄성 텐서 행렬이 있는 강성 파일도 로드합니다.

그런 다음 피크 검색 도구를 엽니다. 원하는 피크 임계값을 설정하고 자동 피크 선별 프로세스를 실행합니다. 필요에 따라 피크를 수동으로 추가하거나 제거합니다.

인덱싱 프로세스를 초기화합니다. 응력이 정량화되는 경우 구조와 연관된 강성 파일도 로드하고 적절한 응력 파라미터를 선택합니다. 변형률 계산을 초기화합니다.

그런 다음 자동 분석 프로시저 창을 엽니다. 맵 시퀀스의 첫 번째 파일을 이미지 파일 매개변수로 설정하고 마지막 파일 번호를 입력합니다. 만들 파일의 이름을 제공합니다.

그런 다음 사용자 디렉토리, 이미지 경로, 처리된 파일을 저장해야 하는 파일 위치 및 계산에 사용할 노드 수를 입력합니다. 지침 파일을 생성하고 저장합니다. 파일 전송 프로그램을 사용하여 지침 파일을 클러스터에 업로드합니다.

그런 다음 터미널 창을 열고 매개 변수 계산을 실행합니다. 메시지가 표시되면 지침 파일 이름을 제공합니다. 매개변수 계산 프로세스가 완료되면 출력 파일을 로컬 컴퓨터에 복사하고 파일을 분석 프로그램에 로드합니다.

지도를 표시하고 2D 그림의 z 값에 해당하는 열을 선택합니다. 원하는 경우 데이터를 다른 플로팅 프로그램으로 내보냅니다. 분말 미세회절 분석을 시작하려면 분말 회절 패턴을 분석 소프트웨어에 로드하고 검출기 배경을 뺀 다음 보정 매개변수 파일을 로드합니다.

관심 피크에 해당하는 패턴의 픽셀 위에 커서를 놓고 표시된 2-theta 및 chi 값을 확인합니다. 그런 다음 패턴을 2-theta의 함수로 적분하기 위한 창을 열고 2-theta 및 chi 범위를 채웁니다. 가우스 피팅 또는 로렌츠 피팅을 선택하고, 피팅이 시각적으로 잘 맞는지 확인하고, 피크를 피팅합니다.

그런 다음 chi-two-theta 분석 창을 열고 매핑할 파일의 경로를 선택합니다. 시퀀스에서 시작 번호와 끝 번호를 입력합니다. 결과 파일의 이름을 지정하고 스캔을 실행하여 이전에 피팅된 피크를 각 패턴에 매핑합니다.

그런 다음 chi에 걸쳐 하나의 피크를 통합하고 2D 맵에 매핑합니다. 원하는 경우 데이터를 다른 플로팅 프로그램으로 내보냅니다. 천연 실리콘을 함유하고 있는 것으로 생각되는 모이사나이트 샘플은 먼저 X선 형광으로 평가되었습니다.

강도 범위는 실리콘과 탄소를 제외하여 실리콘 카바이드 결정이 주변의 칼슘 및 철이 풍부한 물질에 비해 저강도 영역으로 구별될 수 있도록 했습니다. 그런 다음 Laue X선 회절 패턴을 획득했습니다. 샘플 본체 내 패턴의 초기 인덱싱은 6H 탄화규소 폴리타입보다 4H 탄화규소 폴리타입에 더 적합한 것으로 나타났습니다.

대부분의 결정은 4H 탄화규소로 쉽게 인덱싱되었습니다. 나머지 결정 면적을 수동으로 검사한 결과 이 부분이 6H 탄화규소로 더 잘 인덱싱된 것으로 나타났습니다. 이 섹션의 6H 탄화규소 인덱싱 맵은 한 영역에서 성공률이 낮았습니다.

그 영역 내에서, 몇 가지 중첩되는 회절 패턴이 관찰되었으며, 이는 적어도 3개의 중첩되는 실리콘 입자로 인덱싱되었습니다. 자동 맞춤이 올바르게 수행되었는지 수동으로 확인하는 것이 중요합니다. 여기에서 수동 검증을 통해 샘플의 다른 부분이 실제로 다른 결정 구조를 가지고 있고 여러 실리콘 입자가 존재하는지 확인할 수 있었습니다.

여러 국소 최대값이 피크의 기저부에서 발생했으며, 이는 상당한 소성 변형으로 인한 여러 하위 입자를 나타냅니다. 올리브 달팽이 껍질의 분말 미세회절은 아라고나이트 패턴이 잘 일치한다는 것을 보여주었습니다. 칼슘과 철에 대한 XRF 지도는 아라고나이트 040 피크 너비, d-간격, 통합 강도 및 방향 지도에 따라 조성 변화를 제안했습니다.

철과 d-간격 및 방향 사이의 명백한 상관 관계는 측정 인공물인 것으로 밝혀졌습니다. 때로는 다른 분석 도구로 측정을 확인해야 합니다. 예를 들어, EDS 측정은 우리가 조성 변화라고 생각했던 것이 실제로는 질감 아라고나이트 층의 회절 때문이었음을 나타냅니다.

이 동영상을 시청한 후에는 ALS 12.3.2에서 X선 형광 및 미세회절에 대한 데이터 수집 및 처리가 얼마나 간단한지 잘 이해하게 될 것입니다. 일단 마스터하면 데이터 수집이 분당 최대 100픽셀까지 매우 빠를 수 있습니다. 데이터 분석은 클러스터에서 수행할 때 5분 정도 걸릴 수 있습니다.

이 기술은 석영 및 기타 실리카 다형체의 변형을 분석하고, 로마 및 화산 콘크리트의 광물학을 살펴보고, 기상 조성을 살펴보고, 다양한 조개 껍질과 산호에서 방해석 및 아라고나이트를 분석하기 위해 연구자들에 의해 성공적으로 사용되었습니다. EDS 또는 EBSD와 같은 보완 방법을 수행하여 원소 분포 정량화와 같은 추가 질문에 답할 수 있습니다. 모든 자동화된 프로세스와 마찬가지로 데이터가 올바르게 수집 및 처리되었는지 확인하기 위해 데이터를 수동으로 확인해야 한다는 점을 잊지 마십시오.