Name: 높은 반복률을 위한 극저온 액체 제트 디스커버리 사이언스 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 34 s
Description: 학습하세요 극저온 액체 제트의 조립 및 운영 방법을 레이저-플라즈마 실험에 활용하여 연속적인 수소 표적을 생성하고 입자 가속기 및 실험실 천체물리학 연구에 응용하는 기술을 습득하세요.

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이 작업은 미국 에너지부 SLAC 계약 번호의 지원을 받았습니다. DE-AC02-76SF00515 및 FWP 100182에 따라 미국 DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences에 의해. 이 작업은 또한 보조금 번호 1632708에 따라 국립 과학 재단과 EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP(계약 번호 654148)의 부분적으로 지원되었습니다. CBC는 캐나다 자연 과학 및 공학 연구 위원회(NSERC)의 지원을 인정합니다. FT는 국가 핵 안보국 (NNSA)의 지원을 인정합니다.

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극저온 액체 제트의 성공적인 작동을 위해서는 세심한 청결과 온도 안정성에 대한 신중한 모니터링이 필요합니다. 가장 빈번하고 피할 수 있는 고장 중 하나는 미크론 크기의 조리개가 부분적으로 또는 완전히 막히는 것입니다. 구리, 스테인리스강, 또는 인듐 공급원 또는 공기 중 입자로부터의 입자는 공급원 조립체의 임의의 단계에서 도입될 수 있다. 모든 구성 요소는 간접 초음파 처리를 사용하여 강력한 세척 과정을 거쳐야 합니다. Class-10,000 이상의 클린룸에서 조립 및 보관하면 성공률이 향상됩니다.
절차의 또 다른 중요한 단계는 극저온 온도를 안정화하는 것입니다. 사용자는 공급원에서 배출되는 액체의 온도가 저장소의 연속 액화에 의해 방출되는 가변 열과 독립적으로 측정되는지 확인해야 합니다. 이는 온도 센서를 조리개 근처(예: 소스 플랜지) 또는 열원에서 멀리 배치하여 수행됩니다. 또한 P-I-D 파라미터는 온도와 배압 압력의 각 조합에 대해 Ziegler-Nichols 방법을 사용하여 수동으로 최적화해야 합니다. 온도 변동이 너무 커지면 제트에서 주기적인 진동이 관찰되어 때때로 주기적인 해체가 발생할 수 있습니다. 내장된 자동 튜닝 기능이나 저역 통과 필터는 제트 작동 중 온도를 안정화하는 데 성공하지 못했다는 점에 유의해야 합니다.
극저온 액체 분사 시스템은 적응력이 뛰어나지만 확립된 진공 프로토콜이 있는 대규모 시설에서 구현하기가 어렵습니다. 예를 들어, 업스트림 장비가 잔류 가스에 민감한 경우 차동 펌핑 단계가 필요합니다(예: DESY의 FLASH 자유 전자 레이저 또는 SLAC의 MeV-UED 기기). 또한 다중 PW 레이저와 같은 대구경 진공 챔버에는 진공 내 유연한 저온 유지 장치가 필요할 수 있습니다. 기존의 고정 길이 저온 유지 장치와 비교하여 챔버 진동에서 쉽게 분리할 수 있으며 레버 암이 더 짧습니다. 유연한 진공 내 저온 유지 장치는 이미 Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf(HZDR)에서 Draco Petawatt 레이저로 구현되었습니다. 또 다른 관찰은 제트가 소스에 너무 가까운 초고강도 레이저에 의해 조사될 때 조리개가 손상될 수 있다는 것입니다. 최근에, 기계식 초퍼 블레이드 (150 Hz에서 작동하고 레이저 펄스와 동기화 됨)가 레이저 - 플라즈마 상호 작용으로부터 조리개를 보호하고 분리하기 위해 구현되었습니다.
이 시스템은 미크론 규모의 고도로 조정 가능하고 난류가 없는 층류 원통형 및 평면 극저온 액체 제트를 생산합니다. 극저온 액체 분사 시스템의 지속적인 개발은 고급 조리개 재료 및 설계, 진공 시스템 및 캐처 개선, 고급 수소 동위원소 혼합에 중점을 두고 있습니다. 이 시스템은 높은 반복률, 높은 에너지 밀도 과학으로의 전환을 가능하게 하고 차세대 입자 가속기 개발의 길을 열 것입니다.

이 방법의 목표는 순수 원소 또는 화합물로 구성된 고속의 극저온 액체 흐름을 생성하는 것입니다. 극저온 액체는 주변 온도 및 압력에서 증발하기 때문에 높은 반복률(예: 1kHz)로 작동하여 잔류 샘플을 진공 챔버(1)에서 완전히 배출할 수 있습니다. Grisenti et al.의 초기 작업을 기반으로 합니다.도 2를 참조하면, 이 시스템은 고강도 레이저 구동 양성자 가속을 위해 극저온 수소를 사용하여 처음 개발되었다3. 그 후 다른 가스로 확장되어 이온 가속4,5, 플라즈마 불안정성6, 수소7 및 중수소의 빠른 결정화 및 상전이, LCLS(Linac Coherent Light Source)9의 극한 조건의 물질(MEC) 기기에서 아르곤의 음향파를 분해하기 위한 meV 비탄성 X선 산란8과 같은 플라즈마 물리학의 질문에 답하는 등 여러 실험에 사용되었습니다.
지금까지 반복률이 높은 고체 극저온 수소 및 중수소 샘플을 생성하기 위한 다른 대체 방법이 개발되었습니다. Garcia et al. 수소가 저장소에서 액화 및 응고되고 구멍(10)을 통해 압출되는 방법을 개발했다. 압출에 필요한 높은 압력으로 인해, (현재까지) 입증된 최소 시료 두께는 62 μm이다11. 이 시스템은 또한 큰 공간 지터(12)를 나타낸다. 보다 최근에, Polz et al. 435psig(제곱인치당 파운드, 게이지)의 샘플 가스 배압 압력을 사용하여 유리 모세관 노즐을 통해 극저온 수소 제트를 생성했습니다. 그 결과 생성된 10μm 원통형 제트는 연속적이지만 높은 잔물결이 나타납니다13.
여기에 제시된 것은 다양한 종횡비(1-7μm x 10-40μm)를 가진 원통형(직경 = 5-10μm) 및 평면 제트를 생성하는 방법입니다. 포인팅 지터는 조리개(5)로부터의 거리의 함수로서 선형적으로 증가한다. 유체 특성과 상태 방정식은 이 시스템에서 작동할 수 있는 원소와 화합물을 결정합니다. 예를 들어, 메탄은 레일리 해체로 인해 연속적인 제트를 형성할 수 없지만, 물방울(14)로서 사용될 수 있다. 또한 최적의 압력 및 온도 조건은 조리개 치수에 따라 크게 다릅니다. 다음 단락은 층류, 난류가 없는 극저온 수소 제트를 생산하는 데 필요한 이론을 제공합니다. 이것은 다른 가스로 확장될 수 있습니다.
극저온 제트 시스템은 (1) 샘플 가스 전달, (2) 진공, (3) 저온 유지 장치 및 극저온 소스의 세 가지 주요 하위 시스템으로 구성됩니다. 그림 1 에 묘사된 시스템은 다양한 진공 챔버에 설치하기에 매우 적합하도록 설계되었습니다.
가스 공급 시스템은 초고순도 압축 가스 실린더, 가스 조절기 및 질량 유량 컨트롤러로 구성됩니다. 샘플 가스의 배압 압력은 가스 조절기에 의해 설정되는 반면, 질량 유량 컨트롤러는 시스템으로 전달되는 가스 유량을 측정하고 제한하는 데 사용됩니다. 샘플 가스는 먼저 액체 질소 콜드 트랩에서 여과되어 오염 가스와 수증기를 동결시킵니다. 두 번째 인라인 미립자 필터는 이물질이 가스 라인의 마지막 부분으로 들어가는 것을 방지합니다.
고속 펌핑 스크롤 펌프가 장착된 터보 분자 펌프는 시료 챔버에서 높은 진공 상태를 유지합니다. 챔버 및 포어라인 진공 압력은 각각 진공 게이지 V1 및 V2를 사용하여 모니터링됩니다. 극저온 제트를 작동하면 액체가 기화될 때 상당한 가스 부하(전체 샘플 흐름에 비례)가 진공 시스템에 도입된다는 점에 유의해야 합니다.
가스 부하를 줄이는 입증된 방법은 대량 기화가 발생하기 전에 잔류 액체를 포집하는 것입니다. 제트 캐처 시스템은 극저온 소스 캡에서 최대 20mm까지 위치한 ø800μm 차동 펌핑 구멍으로 종단되는 독립적인 진공 라인으로 구성됩니다. 라인은 1 x 10-2mBar 범위에서 최적의 효율을 나타내는 펌프(예: 루츠 블로어 진공 펌프 또는 하이브리드 터보 분자 펌프)로 배출되고 진공 게이지 V3로 모니터링됩니다. 최근에는 캐처를 통해 최대 7 μm x 13 μm의 극저온 수소 제트를 진공 챔버 압력을 두 배나 개선하여 작동할 수 있게 되었습니다.
고정된 길이의 연속 흐름 액체 헬륨 저온 유지 장치는 소스를 극저온으로 냉각하는 데 사용됩니다. 액체 헬륨은 이송 라인을 사용하여 공급 듀어에서 끌어옵니다. 리턴 흐름은 냉각 전력을 조절하기 위해 조정 가능한 유량계 패널에 연결됩니다. 콜드 핑거와 극저온 소스의 온도는 4개의 리드 실리콘 다이오드 온도 센서로 측정됩니다. 비례 적분 미분(P-I-D) 온도 컨트롤러는 콜드 핑거 근처에 설치된 히터에 가변 전압을 전달하여 온도를 조정하고 안정화합니다. 샘플 가스는 저온 유지 플랜지의 맞춤형 피드스루를 통해 진공 챔버로 들어갑니다. 챔버 내부에서 가스 라인은 극저온 소스 어셈블리의 고정 가스 라인에 연결하기 전에 가스를 예냉하기 위해 저온 유지 장치를 감쌉니다. 스테인리스 스틸 나사와 51μm 두께의 인듐 층이 극저온 소스를 차가운 손가락에 열적으로 밀봉합니다.
극저온 소스(그림 2)는 (1) 샘플 가스 라인, (2) 소스 본체, (3) 인라인 미립자 필터가 있는 소스 플랜지, (4) 조리개, (5) 페룰, (6) 캡의 6가지 주요 구성 요소로 구성됩니다. 소스 본체에는 샘플 저장소 역할을 하는 보이드가 포함되어 있습니다. 스웨즈락 소결 0.5μm 스테인리스강 필터는 파편이나 응고된 오염 물질이 액체 채널로 들어가 구멍을 막는 것을 방지합니다. 더 두꺼운 76μm 두께의 인듐 링이 조리개와 액체 채널 사이에 배치되어 변형 길이를 늘리고 조리개를 안정적으로 밀봉합니다. 캡이 소스 플랜지에 나사산으로 연결되면 인듐이 압축되어 액체 및 열 밀봉을 형성합니다. 페룰과 소스 캡은 설치 중에 조리개 중앙에 위치합니다.
연속적인 층류 체제에서 작동하는 극저온 액체 제트를 위한 시스템의 초기 설계에는 여러 가지 전반적인 고려 사항이 있습니다. 사용자는 저온 유지 장치의 총 냉각 전력, 극저온 소스 설계의 열 특성, 진공 시스템 성능, 액체 온도 및 압력을 추정해야 합니다. 아래는 필요한 이론적 틀입니다.
냉각 전력 고려 사항
1) 수소 액화15: 수소를 300K에서 온도 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg" style="font-size: 14px;"> 로 액화하는 데 필요한 최소 냉각 전력은 다음 방정식을 사용하여 대략적으로 추정할 수 있습니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq1v3.jpg">
여기서: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq3v2.jpg"> 는 일정한 압력에서의 비열이고<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq5v2.jpg">, 압력 <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq4v2.jpg">의존적 액화 온도에서 <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq6v2.jpg">H의 기화 잠열이다. 예를 들어, 60psig 가스 압력에서 작동하고 17K로 냉각되는 극저온 수소 제트에는 최소 4013kJ/kg이 필요합니다. 수소 가스 흐름이 150sccm(초당 표준 입방 센티미터)인 경우 이는 0.9W의 <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq7v2.jpg"> 열에 해당합니다.
액화 공정은 필요한 총 냉각 전력의 1/10에 불과하다는 점에 유의해야 합니다. 저온 유지 장치의 열 부하를 줄이기 위해 가스를 소스 본체에 들어가기 전에 중간 온도로 예냉각할 수 있습니다.
2) 복사열: 극저온 소스를 온도 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq2v2.jpg">로 유지하려면 저온 유지 장치가 복사 가열을 보상해야 합니다. 이것은 다음 방정식을 사용하여 방출된 흑체 복사와 흡수된 흑체 복사의 차이를 균형있게 조정하여 추정할 수 있습니다. <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq8v2.jpg">
여기서: A는 소스 본체의 면적이고, 는 스테판-볼츠만 상수이며<img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg">, <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq9v2.jpg"> 는 진공 챔버의 온도입니다. 예를 들어, 17K로 냉각된 A = 50cm2의 일반적인 제트 소스에는 2.3W의 최소 냉각 전력이 필요합니다. <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq10v2.jpg"> 극저온 소스의 상당 부분을 덮는 능동적으로 냉각된 방사선 차폐를 추가하여 국부적으로 감소시킬 수 있습니다.
3) 잔류 가스 전도 : 초고진공 조건에서는 열 복사가 지배적이지만 제트 작동 중에 잔류 가스의 전도로 인한 기여는 무시할 수 없습니다. 액체 제트는 챔버에 상당한 가스 부하를 도입하여 진공 압력을 증가시킵니다. 압력 p 에서 가스의 열전도로 인한 순 열 손실은 다음 방정식을 사용하여 계산됩니다. <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq11v2.jpg">
여기서: <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq12v2.jpg"> 는 기체 종에 따른 계수(H2의 경우 ~3.85 x 10-2 W/cm2/K/mBar)이며<img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq13v2.jpg">, 는 기체 종, 공급원의 기하학적 구조, 공급원 및 기체의 온도에 따라 달라지는 수용 계수이다16,17. 17K에서 극저온 수소 제트를 작동할 때 소스의 원통형 기하학적 구조와 수소가 진공 챔버에 존재하는 주요 가스라고 가정하면 가스 전도는 다음 방정식을 사용하여 추정할 수 있는 열을 생성합니다. <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq14v2.jpg">
예를 들어, 4.2 x 10-3mBar 의 진공 압력에서 가스 전도는 열 복사만큼 많은 열을 생성합니다. 따라서 진공 압력은 일반적으로 제트 작동 중에 1 x 10-3mBar 미만으로 유지되어 시스템에 ~0.55W의 열 부하를 추가합니다(A = 50cm2).
작동 중에 챔버에 도입 된 가스 부하는 극저온 제트의 흐름에 의해 얻어진다. 결과 진공 압력은 진공 시스템의 유효 펌핑 속도와 진공 챔버의 부피에 의해 결정됩니다.
극저온 제트를 작동하려면 저온 유지 장치가 위의 다양한 열원(예: 3.75W)을 보상할 수 있는 충분한 냉각 전력을 생성해야 하며, 이는 저온 유지 시스템 자체의 열 손실을 포함하지 않습니다. 저온 유지 장치 효율은 원하는 차가운 손가락 온도에 크게 의존합니다.
제트 매개변수 추정
연속적인 층류를 설정하려면 몇 가지 조건이 충족되어야 합니다. 간결함을 위해 원통형 액체 흐름의 경우가 여기에 표시됩니다. 평면 제트의 형성은 추가적인 힘을 수반하며, 그 결과 이 논문18의 범위를 벗어나는 더 복잡한 유도가 이루어진다.
1) 압력-속도 관계: 비압축성 액체 흐름의 경우 에너지 보존은 다음과 같이 베르누이 방정식을 산출합니다. <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq15v2.jpg">
여기서 는 유체 원자 밀도, 는 유체 속도, <img alt="Equation 18" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq18v2.jpg"> 는 중력 위치 에너지, <img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"> p는 <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg"> 압력입니다. 조리개 전체에 베르누이 방정식을 적용하면 다음 방정식을 사용하여 제트 속도와 샘플 배압 압력 간의 기능적 관계를 추정할 수 있습니다. <img alt="Equation 19" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq19v2.jpg">
2) 제트 작동 체제: 원통형 액체 제트의 체제는 레이놀즈 및 오네소르게 수를 사용하여 추론할 수 있습니다. 유체 내의 관성력과 점성력 사이의 비율로 정의되는 레이놀즈 수는 다음 방정식을 사용하여 계산됩니다. <img alt="Equation 20" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq20v2.jpg">
여기서, , <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq16v2.jpg"><img alt="Equation 17" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq17v2.jpg"><img alt="Equation 21" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq21v2.jpg">, 는 <img alt="Equation 22" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq22v2.jpg"> 각각 유체의 밀도, 속도, 직경 및 동적 점도입니다. 층류는 레이놀즈 수가 ~2,000 미만일 때 발생합니다. 유사하게, Weber 수는 관성의 상대적 크기를 표면 장력과 비교하고 다음 방정식을 사용하여 계산됩니다. <img alt="Equation 23" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq23v2.jpg">
위치: σ 액체의 표면 장력입니다. 그런 다음 Ohnesorge 수는 다음과 같이 계산됩니다. <img alt="Equation 24" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq24v2.jpg">
이 속도 독립적 양은 레이놀즈 수와 함께 사용되어 (1) 레일리, (2) 첫 번째 바람 유도, (3) 두 번째 바람 유도 및 (4) 분무의 네 가지 액체 제트 영역을 식별합니다. 층류 난류가 없는 극저온 액체 흐름의 경우, 파라미터는 레일리 체제(19) 내에서 작동하도록 선택되어야 한다(즉, <img alt="Equation 25" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq25v2.jpg">). 이 체제에서, 유체 컬럼은 다음과 같이 추정되는 소위 온전한 길이까지 매끄러운 표면으로 연속적으로 유지됩니다20 : <img alt="Equation 26" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq26v2.jpg">
60psig 및 17K에서 작동하는 5μm 직경의 원통형 극저온 수소 제트에 대한 다양한 유체 매개변수가 그림 3에 요약되어 있습니다. 더 먼 거리 동안 연속 제트를 유지하려면 액체가 액체-고체 상전이에 충분히 가깝게 냉각되어야 하며(그림 4) 제트가 진공 상태에서 전파되면 발생하는 증발 냉각이 레일리 해체 3,21이 시작되기 전에 제트를 고형화합니다.

<table><tbody><tr><td>극저온 앞치마</td><td>Tempshield</td><td>극저온 에이프런</td><td>코어 극저온 액체로부터 신체 보호</td></tr><tr><td>극저온 안면 보호대</td><td>3M</td><td>82783-00000</td><td>ANSI Z87.1 극저온 액체로부터 전체 얼굴 보호 등급</td></tr><tr><td>극저온 장갑</td><td>Tempshield</td><td>Cryo-gloves MA</td><td>극저온 액체로부터 손 보호</td></tr> 극<tr><td>저온 소스 구성 요소</td><td>SLAC National Accelerator Laboratory</td><td>Custom</td><td>Components는 극저온에서 열전도율을 극대화하기 위해 무산소 구리(OFC)로 만들어집니다.</td></tr><tr><td>저온 유지 장치 및 이송 라인</td><td>Advanced Research Systems</td><td>LT-3B</td><td>기존 진공 용기와의 호환성을 위해 최대 1250mm의 맞춤형 길이로 제공됩니다. 전사선 길이와 스타일은 시스템 또는 실험실 공간 제약에 따라 선택할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>원통형 조리개</td><td>SPI Supplies</td><td>P2005-AB</td><td>상업용 원통형 조리개는 개별적으로 구입할 수 있습니다</td></tr><tr><td>전자 등급 이소프로판올</td><td>Sigma Aldrich</td><td>733458-4L</td><td>99.999%, 최소 미립자/미량 금속, 건조 잔류물 없음</td></tr><tr><td>가연성 가스 조절기</td><td>Matheson</td><td>M3816A-350</td><td>시료 가스(예: 수소, 중수소)의 압력 제어인</td></tr><tr><td>듐</td><td>인듐 코퍼레이션</td><td>커스텀</td><td>99.99%, 50-75&마이크로; m 두께, 극저온 소스의 열 및 액체 밀봉용</td></tr><tr><td>제트 캐처 시스템</td><td>SLAC National Accelerator Laboratory</td><td>Custom</td><td>스키머, 진공 하드웨어 및 피드스루, 진공 게이지, 루트 진공 펌프로 구성</td></tr><tr><td>실험실 등급 아세톤</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179973-4L</td><td>구성 요소에서 그리스와 포토레지스트를 제거하는 데 사용됩니다. 최종 세척은 전자 등급 이소프로판올</td></tr> 누출 감지기 Matheson SEQ8067를 사용하기 때문에 순도와 등급은 중요하지 않습니다. 액체 헬륨 에어가스 HE 100LT 탑 로딩 듀어를 <tr><td></td><td></td><td></td><td>펌핑하기 전에 제트 조리개가 밀봉되었는지 확인하기 위해</td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>소비량은 저온 유지 장치, 소스 치수 및 총 가스 흐름에 따라 다릅니다. 일반적으로 3-5 L/h.</td></tr><tr><td>액체 질소</td><td>Airgas</td><td>NI 160LT22</td><td>총 콜드 트랩 용량 4 L, 제트 작동 중 소비량 약 2L/h</td></tr><tr><td>LN 듀어 플라스크(4 L)</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>4150-4000</td><td>액체 질소 콜드 트랩</td></tr>용 <tr><td>LN 이송 호스</td><td>Cryofab</td><td>CFUL 시리즈</td><td>콜드 트랩</td></tr><tr><td>용 저장 듀어에서 LN 듀어 플라스크로 LN을 이송하는 위상 분리기가 있는 비절연 극저온 호스수동 XY 매니퓰레이터</td><td>Pfeiffer Vacuum</td><td>420MXY100-25</td><td>극저온 소스의 코스 조정(+/- 12.5mm).&nbsp;</td></tr><tr><td>수동 Z 매니퓰레이터</td><td>McAllister Technical Services</td><td>ZA12</td><td>다양한 진공 용기의 호환성을 위한 저온 유지 장치 길이 코스 조정. 또한 상호 작용 지점에서 극저온 소스를 후퇴시킵니다.</td></tr><tr><td>질량 흐름 컨트롤러</td><td>MKS Instruments</td><td>P9B, GM50A</td><td>가스 흐름을 제어하고 모니터링하기 위해</td></tr><tr><td>평면 조리개</td><td>Norcada</td><td>맞춤형</td><td>나노 제작 평면 조리개</td></tr><tr><td>위치 설정 액추에이터</td><td>Newport</td><td>LTAHLPPV6, 8303-V</td><td>고정밀 (< 2&마이크로; m), 전동 제트 포지셔닝</td></tr><tr><td>회전 스테이지</td><td>McAllister 기술 서비스</td><td>DPRF600</td><td>제트 방향의 정밀 정렬</td></tr><tr><td>안전 안경</td><td>3M</td><td>S1101SGAF</td><td>ANSI Z87.1 압축 가스 작업 등급</td></tr></tbody></table>

높은 반복률을 위한 극저온 액체 제트 디스커버리 사이언스

Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

이 프로토콜은 연속적인 미크론 크기의 극저온 원통형 및 평면 액체 제트의 작동에 대한 자세한 절차를 제시합니다. 여기에 설명 된대로 작동 할 때, 제트는 센티미터에 대해 높은 층류 성 및 안정성을 나타낸다. Rayleigh 체제에서 극저온 액체 제트를 성공적으로 작동하려면 극저온에서 유체 역학 및 열역학에 대한 기본적인 이해가 필요합니다. 이론적 계산과 일반적인 경험적 값은 비교 가능한 시스템을 설계하기 위한 지침으로 제공됩니다. 이 보고서는 극저온 소스 조립 중 청결도와 액화 후 극저온 소스 온도의 안정성의 중요성을 식별합니다. 이 시스템은 높은 반복률의 레이저 구동 양성자 가속에 사용할 수 있으며 양성자 치료에 계획된 응용 프로그램이 있습니다. 다른 응용 분야로는 실험실 천체 물리학, 재료 과학 및 차세대 입자 가속기가 있습니다.

5.4단계에 이어 고배율 섀도우그래프를 사용하여 제트기 작동 중 층류성, 포지셔닝 지터 및 장기 안정성을 평가합니다. 제트 모션(H2의 경우 ~0.1μm/ns)이 표면의 불규칙성이나 난류를 흐리게 하지 않도록 펄스 나노초 미만의 조명을 사용하여 제트의 순간 이미지를 기록하는 것이 중요합니다. 2 x 20 μm2H2, 4 x 12 μm2H2, 및 4 x 20μm2D2 제트의 샘플 이미지가 도 5에 도시되어 있다. 
우주에서 극저온 액체 제트를 정밀하게 배치하기 위해 추가 고배율 이미징 시스템이 사용됩니다. 단순화를 위해 이미징 시스템은 제트기의 전면 및 측면 보기를 제공하도록 설계되었습니다. 제트 안정성을 평가하고 평면 제트의 방향을 결정하는 것이 특히 중요합니다. 2 x 20μm2H2의 공간 지터에 대한 연구는, 몇 시간에 걸쳐 단일 테스트 동안 수행된 조리개로부터의 거리의 함수로서 도 6에 도시되어 있다. 그림 6A의 각 데이터 포인트에 대한 1σ 포지셔닝 지터는 10Hz에서 기록된 49개의 이미지에서 계산되었습니다. 여기서, 제트 위치는 고정된 기준 위치를 기준으로 결정하였다. 도 6B는 예로서 23 mm에서의 제트 위치의 정규화된 히스토그램을 나타낸다. 더 자세한 연구는 Obst et al.에서 찾을 수 있습니다.5. 평균적으로 공간 지터는 노즐에서 멀어질수록 선형적으로 증가합니다.
4 x 20 μm2 극저온 중수소 제트의 액화 및 제트 작동(섹션 5에 따름) 동안 관찰할 수 있는 일반적인 시스템 관찰 가능 항목이 그림 7에 나와 있습니다. 온도, 유량, 시료 배압 압력 및 진공 압력을 주의 깊게 모니터링하면 작업자가 불규칙성을 신속하게 식별하고 그에 따라 대응할 수 있습니다. 예를 들어, 제트가 점선 상자로 표시된 캐처를 떠나면 진공 챔버와 포어라인 압력이 크게 증가합니다. 그런 다음 설정 온도를 유지하기 위해 추가 냉각 전력이 필요합니다.
일단 안정화되면 모든 관측 가능 개체는 최소한의 진동으로 일정해야 합니다. 장기간의 드리프트는 문제(예: 누출, 가스 오염, 진공 시스템 성능 저하, 포수의 위치 드리프트)를 나타냅니다. 조리개의 선택은 Rayleigh 체제에서 제트기의 작동 매개 변수를 강력하게 결정합니다. 주어진 가스 및 조리개 유형에 대한 최적의 매개변수가 식별되면 결과 제트는 재현성이 높습니다. 그러나 조리개의 작은 편차는 이전에 식별된 값에서 시작하여 재최적화가 필요합니다. 일반적인 작동 매개변수는 표 1에 요약되어 있습니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig1.jpg"> 그림 1: 일반적인 극저온 액체 제트 전달 플랫폼의 P&ID 다이어그램. 샘플 가스, 진공 및 극저온 하위 시스템이 묘사되어 있습니다. 진공 챔버, 터보 분자 펌프 포어라인 및 제트 캐처 포어라인 압력은 각각 진공 게이지 V1, V2 및 V3으로 모니터링됩니다. 저온 유지 온도는 P-I-D 온도 컨트롤러를 사용하여 능동적으로 조절됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig2.jpg"> 그림 2: 극저온 소스 어셈블리의 3차원 분해도 도면. 인듐 씰은 콜드 핑거와 소스 본체, 소스 본체와 플랜지, 소스 플랜지와 조리개 사이에 설치됩니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig3.jpg"> 그림 3: 유체 역학 매개변수 요약. 매개변수는 60psig 및 17K에서 작동하는 ø5μm 원통형 극저온 수소 제트를 가정하여 제공되며 밀도, 점도 및 표면 장력에 대한 값은 NIST에서 가져온 것입니다. 15. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig4.jpg"> 그림 4: 극저온에서의 수소 상태 방정식15. 임계점과 삼중점은 각각 파란색과 주황색으로 채워진 원으로 표시됩니다. 제트 작동은 기체-액체 상전이를 통해 등압선을 따릅니다. 제트는 진공 챔버에서 증발 냉각을 통해 응고됩니다. 회색 상자는 ø5μm 원통형 극저온 수소 제트의 안정성을 최적화하기 위해 스캔한 배압 압력(40-90psia) 및 온도(17-20K)의 범위를 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig5.jpg"> 그림 5: 10ps/1057nm 파장 레이저를 사용하는 난류가 없는 층류 극저온 액체 제트의 대표적인 20배 배율 섀도우그래프. (A) 조리개 = 2 x 20μm2, 기체 = H2, T = 15.8 K, P = 188 psig. (비) 조리개 = 4 x 12 μm 2, 가스 = H 2, T = 17.2 K, P = 80 psig. (C) 조리개 = 4 x 20 μm 2, 기체: D2, T = 20 K, P = 141 psig. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig6.jpg"> 그림 6: 2 x 20μm2 극저온 수소 제트의 제트 위치 안정성.매개변수는 18K, 60psig 및 Re <img alt="Equation 27" src="/files/ftp_upload/61130/61130eq27v2.jpg" style="font-size: 14px;"> 1887입니다. (A) 조리개로부터의 거리의 함수로 지터를 배치합니다. 세로(lateral) 지터는 직사각형 시트의 짧은(long) 축에 평행한 운동에 대응한다. (B ) 노즐에서 23mm 측면 지터(σ = 5.5μm) 및 세로 지터(σ = 8.5μm)를 결정하기 위한 제트 위치의 정규화된 히스토그램. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61130/61130fig7.jpg"> 그림 7: 극저온 제트 작동 중 대표적인 흐름과 압력. (A) 왼쪽: 샘플 가스 흐름, 오른쪽: 시간의 함수로서의 샘플 가스 배압 압력. 진공 챔버 압력의 세미로그 플롯(V1; B), 터보 분자 펌프 포어라인 압력(V2; C) 및 제트 캐처 압력(V3; D) 시간의 함수로. 동그라미로 표시된 숫자는 프로토콜의 섹션 5 동안 관찰된 시스템의 변경 사항을 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61130/61130fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>샘플 가스</td>
			<td>조리개</td>
			<td>온도 (K)</td>
			<td>압력 (psig)</td>
			<td>흐름(sccm)</td>
		</tr><tr><td>수소</td>
			<td>ø5 μm 원통형</td>
			<td>17</td>
			<td>60</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>50% 수소, 50% 중수소</td>
			<td>ø5 μm 원통형</td>
			<td>20</td>
			<td>30, 30</td>
			<td>130</td>
		</tr><tr><td>중수소</td>
			<td>ø5 μm 원통형</td>
			<td>22</td>
			<td>75</td>
			<td>80</td>
		</tr><tr><td>수소</td>
			<td>1 μm x 20 μm 평면</td>
			<td>18</td>
			<td>182</td>
			<td>150</td>
		</tr><tr><td>수소</td>
			<td>2 μm x 20 μm 평면</td>
			<td>18</td>
			<td>218</td>
			<td>236</td>
		</tr><tr><td>수소</td>
			<td>4 μm x 20 μm 평면</td>
			<td>17.5</td>
			<td>140</td>
			<td>414</td>
		</tr><tr><td>중수소</td>
			<td>4 μm x 20 μm 평면</td>
			<td>20.5</td>
			<td>117</td>
			<td>267</td>
		</tr><tr><td>아르곤</td>
			<td>ø5 μm 원통형</td>
			<td>90</td>
			<td>50</td>
			<td>18.5</td>
		</tr><tr><td>메탄</td>
			<td>ø5 μm 원통형</td>
			<td>100</td>
			<td>75</td>
			<td>46</td>
		</tr></tbody></table>표 1: 샘플 제트 작동 조건.

이 프로토콜은 미크론 규모의 원통형 및 평면 극저온 액체 제트의 작동과 원리를 제시합니다. 지금까지 이 시스템은 레이저 플라즈마 실험에서 높은 반복률 표적으로 사용되어 왔습니다. 예상되는 학제 간 응용 분야는 실험실 천체 물리학에서 재료 과학, 그리고 궁극적으로 차세대 입자 가속기에 이르기까지 다양합니다.

This protocol presents a detailed procedure for the operation of continuous, micron-sized cryogenic cylindrical and planar liquid jets. When operated as ...

이 프로토콜에 설명된 시스템은 양성자 및 이온 빔 가속에 높은 충격을 초래했습니다. 이 시스템의 향후 응용 분야는 실험실 천체 물리학, 재료 과학 및 차세대 입자 가속기를 탐구하여 기가 와트 정도의 최고 출력으로 이어질 것입니다. 높은 반복률의 레이저는 연속 표적에 대한 필요성을 창출했습니다. 특히 수소 타겟은 레이저 이온 가속에 대한 매력적인 특성을 가지고 있어 에너지가 풍부하고 순수한 양성자 빔으로 이어집니다.제 연구실의 박사 과정 학생인 Christopher Schoenwaelder는 극저온 소스 구성 요소의 모든 준비 및 조립은 적절한 클린룸 의류와 함께 깨끗한 환경에서 수행해야 합니다. 간접 초음파 세척을 사용하여 극저온 소스 구성 요소에서 오염 물질을 제거하는 것으로 시작합니다. 초음파 처리기에 증류수를 채우고 계면 활성제를 첨가하여 표면 장력을 줄입니다.극저온 소스 부품을 개별 유리 비커에 넣고 전자 등급 이소프로판올에 완전히 담그고 알루미늄 호일로 비커를 느슨하게 덮어 증발을 줄이고 오염을 방지합니다. 비커를 청소용 바구니에 넣거나 초음파 발생기의 비커 스탠드에 넣고 초음파 발생기 바닥에 닿지 않도록 합니다. 초음파 발생기를 60분 동안 작동시킨 다음 밝은 백색광을 사용하여 이소프로판올에 부유 입자 또는 잔류물이 있는지 검사합니다.입자가 보이면 깨끗한 이소프로판올로 부품을 헹구고 이소프로판올 수조를 교체하십시오. 입자나 잔류물이 보이지 않을 때까지 60분 주기로 초음파 처리합니다. 완료되면 덮개를 덮고 깨끗한 표면에 부품을 놓고 조립하기 전에 최소 30분 동안 건조시킵니다.스테인리스 스틸 필터, 소스 캡, 페룰 및 조립 나사에 대해 청소 과정을 반복합니다. 인듐 조각을 잘라 극저온 공급원체와 저온 유지 장치의 차가운 손가락 사이의 접합부를 최대한 덮습니다. 그런 다음 극저온 공급원에 놓고 저온 유지 장치의 차가운 손가락으로 같은 높이로 유지합니다.고정 나사를 조여 인듐이 평평하게 유지되어 구성 요소 사이에 열 밀봉을 설정합니다. 구리실은 쉽게 손상될 수 있으므로 과도하게 조이지 마십시오. 나사산이 있는 스테인리스강 필터를 극저온 소스 플랜지에 나사로 고정합니다.소스 플랜지에 인듐 개스킷을 놓고 플랜지 나사를 사용하여 소스 플랜지를 극저온 소스 본체에 부착합니다. 그런 다음 나사를 둘레를 순차적으로 조이지 않고 대각선으로 조입니다. 페룰을 캡 안에 놓습니다.그런 다음 깨끗한 핀셋을 사용하여 페룰 내부에 조리개를 놓습니다. 캡을 탭하여 페룰의 중앙에 조리개를 배치합니다. 조리개 위에 인듐 링을 놓습니다.그런 다음 캡의 가장자리를 다시 두드려 인듐 링을 조리개의 중앙에 놓습니다. 최소한의 저항이 감지될 때까지 소스 플랜지에 캡을 손으로 조입니다. 설정값을 분당 500 표준 입방 센티미터로 늘리고 압력 조절기에서 가스 압력을 약 50PSI 게이지로 설정하여 질량 유량 컨트롤러의 유량을 제한합니다.유량이 감소하기 시작할 때까지 렌치를 사용하여 조리개를 한 번에 몇 도씩 조입니다. 고감도 누출 감지기로 캡 상단의 누출률을 확인하고 측정된 누출률이 감소를 멈추면 조임을 멈춥니다. 온도 램프를 비활성화하고 설정점 온도를 이론적인 증기 액체 상전이 온도보다 훨씬 낮게 변경합니다.액화가 시작될 때 상전이를 빠르게 통과할 수 있도록 추가 냉각 전력을 위해 헬륨 흐름을 증가시킵니다. 저장소가 완전히 액화됨에 따라 가스와 액체의 혼합물이 처음에는 조리개에서 분무되고 순차적으로 연속 제트로 전환됩니다. 펄스된 나노초 미만의 발광과 함께 고배율 섀도우그래피를 사용하여 제트 안정성과 층류를 시각화합니다.실험에 시료의 위치가 미리 결정된 경우, 저온 유지 장치 플랜지의 다축 매니퓰레이터 또는 진공 챔버의 전동 푸시 핀 액추에이터를 사용하여 극저온 소스를 변환합니다. PID 매개변수와 헬륨 흐름을 최적화하여 온도 안정성이 플러스 또는 마이너스 0.02켈빈보다 우수한지 확인합니다. 제트의 전반적인 안정성은 진공 챔버 압력, 가스 배압 압력 및 온도에 크게 좌우됩니다.고배율 섀도우그래프는 제트 작동 중 층류, 위치 지터 및 장기 안정성을 평가하는 데 사용됩니다. 펄스형 나노초 미만 조명을 사용하여 제트의 순간 이미지를 기록하여 제트 움직임이 표면의 불규칙성이나 난기류를 흐리게 하지 않도록 하는 것이 중요합니다. 조리개로부터의 거리 함수로 2 x 20 마이크로미터 수소 제트의 공간 지터에 대한 연구는 몇 시간에 걸친 단일 테스트 동안 수행되었습니다.각 데이터 포인트에 대한 포지셔닝 지터는 10헤르츠에서 기록된 49개의 이미지로부터 계산되었습니다. 제트 위치는 고정된 기준 위치를 기준으로 결정되었습니다. 23mm에서 제트 위치의 정규화된 히스토그램이 예시로 나와 있습니다.4 x 20 마이크로미터 극저온 중수소 제트의 액화 및 제트 작동 중 일반적인 시스템 관찰 가능 항목이 여기에 나와 있습니다. 온도, 유량, 시료 배압 압력 및 진공 압력을 주의 깊게 모니터링하면 작업자가 불규칙성을 신속하게 식별하고 그에 따라 대응할 수 있습니다. 일반적인 작동 매개변수는 여기에 요약되어 있습니다.주어진 가스 및 조리개 유형에 대한 최적의 매개변수가 식별되면 결과 제트는 재현성이 높습니다. 조리개의 모든 편차는 이전에 식별된 값부터 시작하여 다시 최적화해야 합니다. 이 프로토콜을 따를 때 압력이나 온도의 급격한 변화로 인해 저장소의 액체 수소가 빠르게 기화될 수 있다는 점에 유의하는 것이 중요합니다.진공 시스템 고장을 방지하기 위해 작업자는 가스 흐름을 제한하고 민감한 하드웨어를 격리해야 합니다. 이 시스템은 또한 다른 조리개 형상 및 샘플 가스로 확장할 수 있습니다. 무엇보다도, 더 무거운 원소는 이온 음파와 같은 기본적인 플라즈마 과정이나 물질의 한 단계로의 전이와 같은 기본적인 플라즈마 과정을 연구하는 데 사용할 수 있으며, 이는 거대 가스 행성과 외계 행성의 내부에 존재할 것으로 예상되는 상태입니다.이 타겟 시스템의 고휘도 이온 빔은 방향성 고플럭스 중성자 빔을 생성하는 데 사용됩니다. 이 기술은 물질의 비파괴 검사를 위한 길을 열었으며 실험실에서의 핵합성 연구에 기여할 수 있습니다.

cryogenic-liquid-jets-for-high-repetition-rate-discovery-science

Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

높은 반복률의 발견을 위한 Cryogenic Liquid Jets

고속 이동 표면에서 액체 제트 충돌을 검사하기 위한 두 가지 실험 장치인 공기 대포 장치와 회전 디스크 장치에 대해 설명합니다. 이 장치는 레일 상단 마찰 제어를 위해 레일 트랙에 액체 마찰 조절제(LFM)를 적용하기 위한 최적의 접근 방식을 결정하는 데 사용됩니다.

이동 표면에 고속 액체 제트 매복의 시각화

이 프로토콜은 액체 질소에 직접 급락으로 근육 조직을 동결하는 절차를 설명합니다. 이 프로토콜은 또한 질소 가스의 "블랭킷 효과"를 방지 할 수있는 새로운 cryovial를 강조 할 때, 액체 질소 연락처 검체의 조직 표면.

근육 조직이 직접 액체 질소에 몰입 할 때 이슈 결빙 멀티 홀 Cryovial 제거

시간이 해결 직렬 펨 결정학 실험의 성공 효율적인 샘플에 따라 달라 집니다. 여기, 우리는 프로토콜 최적화 높은 점도 마이크로 압출 인젝터에서 bacteriorhodopsin microcrystals의 입체 면을 설명 합니다. 방법론은 소설 3 방향 커플러와 샘플 균질 및 고속 카메라와 시각화에 의존합니다.

X 선 레이저에서 직렬 펨 결정학 시간 해결에 대 한 Microcrystals의 고 점도 압출을 개선

우주 페이로드 설계를 위한 프로토콜, 열모세관 대류에 대한 공간 실험, 실험 데이터 및 이미지 분석이 이 백서에 제시되어 있습니다.

SJ-10 복구 가능한 위성의 열모세관 대류 공간 실험

여기에 제시된 것은 동결된 시료를 동적 핵 편광(DNP) 매직 앵글 방적(MAS) 핵자기 공명(NMR) 프로브로 전송하기 위한 프로토콜이다. 이 프로토콜에는 실험 전의 로터 저장 방향과 실험 전후의 생존 가능성 측정을 위한 방향이 포함됩니다.

셀룰러 생존력을 보존하는 마법의 각도 회전 핵 자기 공명 분광기에 극저온 샘플 로딩

이 프로토콜은 고체 및 액체와 같은 다양한 표면의 처리를 위해 COST-Jet의 설정, 처리 및 적용을 특징으로 합니다.

COST-Jet를 사용하여 차가운 대기압 플라즈마로 표면 처리

극저온 집중 이온 빔 (FIB) 및 주사 전자 현미경 (SEM) 기술은 손상되지 않은 고액 계면의 화학 및 형태학에 대한 주요 통찰력을 제공 할 수 있습니다. 이러한 인터페이스의 고품질 에너지 분산 X선(EDX) 분광지도를 준비하는 방법은 에너지 저장 장치에 중점을 두고 상세히 설명되어 있습니다.

Cryo-Focused Ion Beam Milling과 주사 전자 현미경 및 분광법을 결합하여 액체-고체 인터페이스의 나노스케일 특성화

여기에서는 빠른 그리드 제작과 시간 해결 실험을 수행하기 위해 빠른 혼합 및 동결을 위한 신속한 그리드 제작 장치를 사용하기 위한 자세한 프로토콜을 제공합니다.

시간 해결 된 극저온 전자 현미경 검사법을 위한 빠른 그리드 준비

여기에 제시된 프로토콜은 새로운 로봇 시스템인 Spotiton의 사용을 설명하며, 액체 저온기에서 진동하기 전에 최소 90ms를 혼합하는 나노 와이어 그리드에 관심 있는 두 샘플을 전달합니다.

새로운 로봇 시스템, 스포티폰을 사용하여 시간 해결 연구를 위한 극저온 전자 현미경 그리드 준비

본 프로토콜은 미세유체 장치에서 미세한 얼음 결정 및 포접 수화물의 결정화를 설명하여, 형성된 결정 주위에서 액체 교환을 가능하게 한다. 이것은 억제제의 결정화 과정과 결합 메커니즘을 검사할 수 있는 비할 데 없는 가능성을 제공합니다.

얼음 및 포접 수화물 결정화 연구를 위한 미세유체 접근법

학습하세요 극저온 액체 제트의 조립 및 운영 방법을 레이저-플라즈마 실험에 활용하여 연속적인 수소 표적을 생성하고 입자 가속기 및 실험실 천체물리학 연구에 응용하는 기술을 습득하세요.

높은 반복률을 위한 극저온 액체 제트 디스커버리 사이언스

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