Method Article

MALDI Monstervoorbereiding: de Ultra Thin Layer methode

DOI:

10.3791/192

April 29th, 2007

In This Article

Summary

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Deze video toont de voorbereiding van een ultra-dunne matrix / analyt laag voor het analyseren van peptiden en eiwitten door Matrix-assisted laser desorptie ionisatie massaspectrometrie (MALDI-MS).

Abstract

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Deze video toont de voorbereiding van een ultra-dunne matrix / analyt laag voor het analyseren van peptiden en eiwitten door Matrix-assisted laser desorptie ionisatie massaspectrometrie (MALDI-MS) 1, 2. De ultra-dunne laag methode betreft de productie van een substraatlaag van matrix kristallen (alpha-cyano-4-hydroxycinnamic zuur) op het monster plaat, die dienst doet als een seeding grond voor verdere kristallisatie van een matrix / analyt mengsel. Voordelen van de ultra-dunne laag methode ten opzichte van andere sample depositie benaderingen (bijv. gedroogde druppel) zijn die het biedt (i) een grotere tolerantie voor verontreinigingen zoals zouten en wasmiddelen, (ii) een betere resolutie, en (iii) hogere ruimtelijke uniformiteit. Deze methode is vooral handig voor de nauwkeurige bepaling van de massa van eiwitten. Het protocol werd in eerste instantie ontwikkeld en geoptimaliseerd voor de analyse van membraaneiwitten en worden gebruikt om met succes te analyseren ion kanalen, metaboliet vervoerders, en receptoren, die tussen 2 en 12 transmembraan-domeinen 2. Sinds de oorspronkelijke publicatie, is het ook aangetoond dat het ook nuttig zijn voor de analyse van oplosbare eiwitten. Inderdaad, we hebben het gebruikt voor een groot aantal eiwitten met een breed scala aan eigenschappen, waaronder die met moleculaire massa's zo hoog als 380 kDa 3. Het is op dit moment onze methode van keuze voor de moleculaire massa analyse van alle eiwitten. De beschreven procedure een constant hoge kwaliteit spectra, en het is gevoelig, robuust en eenvoudig te implementeren.

Protocol

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Het is zeer belangrijk voor poeder-handschoenen te dragen tijdens de voorbereiding van de dunne laag.

Reiniging van het monster plaat

  1. Gebruik een roestvrij staal of goud MALDI sample plaat.
  2. Wassen met MeOH en veeg voorzichtig met een Kimwipe. Niet wrijven of het oppervlak scrub met de Kimwipe, om te voorkomen krassen op het oppervlak.
  3. Wassen met H 2 O en veeg voorzichtig met een Kimwipe.
  4. Wassen met MeOH en veeg voorzichtig met een Kimwipe.
  5. Indien nodig, herhaal MeOH / H 2 O / MeOH reinigingscyclus, altijd eindigend met MeOH.
  6. Zorg ervoor dat er geen spook vlekke....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

Het is cruciaal dat alle reagentia zijn van de hoogste kwaliteit (bv HPLC-kwaliteit).

Poedervrije handschoenen (latex of nitril)
Roestvrij staal of goud MALDI monster plaat
Methanol (MeOH)
Water
Kimwipes
alpha-cyano-4-hydroxycinnamic zuur (4-HCCA)
Trifluorazijnzuur (TFA) (uiteindelijke concentratie in 0,1% in H 2 O)
Acetonitril (ACN)
Mierenzuur
Isopropanol

References

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Xiang, F., Beavis, R. C. A Method to Increase Contaminant Tolerance in Protein Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization by the Fabrication of Thin Protein-Doped Polycrystalline Films. Rapid Communications in Mass Spectrometry. 8, 199-204 (1994).
  2. Cadene, M., Chait, B. T.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

MALDI Sample PreparationUltra Thin Layer MethodMatrix Assisted Laser Desorption IonizationProtein Mass AnalysisMembrane Protein AnalysisSoluble Protein AnalysisPlate Cleaning ProtocolThin Layer SubstrateVacuum Aspirator UseContaminant Removal

Related Articles