Methodenartikel

In Situ Neutron poederdiffractie behulp Maatwerk Lithium-ion batterijen

DOI:

10.3791/52284

⸱

10 november 2014

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1School of Chemistry, University of Sydney, 2Institute for Superconducting & Electronic Materials, University of Wollongong, 3Australian Synchrotron, 4Australian Nuclear Science and Technology Organisation, 5School of Mechanical, Materials, and Mechatronic Engineering, University of Wollongong, 6School of Chemistry, University of New South Wales

In dit artikel

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

We beschrijven het ontwerp en de bouw van een elektrochemische cel voor de behandeling van de elektrode materialen met behulp van in situ neutronen poeder diffractie (NPD). We kort ingaan op alternatieve in situ NPD celontwerpen en bespreken methoden voor de analyse van de overeenkomstige in situ NPD data geproduceerd met behulp van deze cel.

Samenvatting

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Li-ion accu's worden veel gebruikt in draagbare elektronische apparaten en zijn veelbelovende kandidaten voor hogere energie-toepassingen zoals elektrische voertuigen. 1,2 Echter, veel uitdagingen, zoals de energiedichtheid en de batterij levensduur, moeten worden overwonnen voordat deze bijzondere batterij technologie op grote schaal kunnen worden toegepast in dergelijke toepassingen. 3 Dit onderzoek is uitdagend en schetsen we een methode om deze problemen door in situ NPD de kristalstructuur elektroden ondergaan elektrochemische fietsen (lading / ontlading) in een batterij sonde pakken. NPD data helpen bepalen de onderliggende structurele mechanisme verantwoordelijk voor verschillende elektrode-eigenschappen, en deze informatie kan direct de ontwikkeling van betere elektroden en batterijen.

We kort herzien zes soorten accu ontwerpt op maat gemaakt voor NPD experimenten en detail de methode om de 'roll-over' cel die we construerensucces toegepast op de high-intensity NPD instrument, wombat, bij de Australische Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). De overwegingen bij het ​​ontwerp en de gebruikte materialen voor de bouw cel worden besproken in samenhang met aspecten van de werkelijke in situ NPD experiment en de eerste aanwijzingen worden gepresenteerd over de wijze waarop dergelijke complexe analyse in situ data.

Inleiding

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Oplaadbare lithium-ion accu's draagbare energie voor de moderne elektronica en zijn belangrijk in de hoge-energie toepassingen zoals elektrische voertuigen en als energie-opslag-apparaten voor grootschalige opwekking van hernieuwbare energie. 3-7 Een aantal uitdagingen blijven voor het grootschalige gebruik van oplaadbare bereiken batterijen in voertuigen en grootschalige opslag, met inbegrip van energie dichtheden en veiligheid. Het gebruik van in situ methoden om atomaire en moleculaire schaal batterij functie tijdens bedrijf worden steeds vaker sonde als de informatie die wordt verkregen in dergelijke experimenten kunnen directe methoden om bestaande materialen batterij te verbeteren, bijvoorbeeld door het identificeren van mogelijke faalmechanismen, 8-10 en door de onthulling kristalstructuren die kunnen worden beschouwd voor de volgende generatie van de materialen 11.

Een hoofddoel van in situ NPD is de kristalstructuur evolutie van de componenten sonde in een batterijals functie van de laad / ontlaad. Om de kristalstructuur evolutie componenten moet kristallijn zijn, dat dergelijke studies op kristallografisch geordende elektroden richt meten. Het is aan de elektroden die de ladingdrager (lithium) ingevoegd / geëxtraheerd en dergelijke veranderingen worden gevolgd door NPD. In situ NPD biedt de mogelijkheid om "volgen" niet alleen het reactiemechanisme en roosterparameter evolutie van de elektroden, maar ook insertie / extractie van lithium van de elektroden. Wezen de ladingsdragers in lithium-ion batterijen kunnen worden gevolgd. Dit geeft een lithium gecentreerde aanzicht van de batterij functie en is onlangs aangetoond in enkele studies. 11-13

NPD is een ideale techniek om lithium-bevattende materialen en lithium-ion batterijen te onderzoeken. Dit is omdat NPD berust op de wisselwerking tussen een neutronenbundel en het monster. Unlike röntgen poeder diffractie (XRD), waarbij de interactievan de röntgenstraling overwegend met de elektronen van het monster, zodat lineair varieert met atoomnummer, in NPD de interactie gemedieerd door neutronen-kernen interacties die resulteren in een meer complexe en schijnbaar willekeurige variatie met atoomnummer. Dus in situ NPD is veelbelovend voor de studie van lithium-ion batterij materialen door factoren zoals de gevoeligheid van NPD naar lithium atomen in aanwezigheid van zwaardere elementen, de niet-destructieve interactie van neutronen met de batterij en de hoge penetratiediepte van neutronen zodat het onderzoek van de bulk-kristal structuur van de batterij componenten in geheel batterijen van het formaat gebruikt in commerciële inrichtingen. Daarom is in situ NPD is bijzonder nuttig voor het bestuderen van lithium-ion batterijen als gevolg van deze voordelen. Ondanks dit, is de opname van in situ NPD-experimenten door de batterij-onderzoeksgemeenschap beperkt geweest, goed voor slechts 25 publicaties zondece het eerste verslag van het gebruik van in situ NPD voor batterij onderzoek in 1998. 14 De beperkte opname is te wijten aan een aantal belangrijke experimentele hindernissen, zoals de noodzaak om rekening te houden met de grote onsamenhangende-neutron verstrooiing doorsnede van waterstof in de elektrolyt oplossingen en separator in de batterij, hetgeen schadelijk is voor het NPD-signaal. Dit wordt vaak ondervangen door het substitueren met gedeutereerd (2H) elektrolytoplossingen en vervangen afscheider alternatieve waterstofvrije of slechte materialen. 15 Een ander obstakel is de noodzaak om voldoende monster in de neutron lichtbundel, een eis die vaak noodzakelijk het gebruik van dikkere elektroden die op zijn beurt beperkt de maximale laden / ontladen snelheid die kan worden toegepast op de batterij. Een meer praktische zorg is het relatief kleine aantal wereldwijde neutron diffractometers tov de X-ray diffractometers, en hun mogelijkheden - bijvoorbeeld tijd en hoekige resolutie. Als nieuw neutron diffractometers zijn online te komen en de bovengenoemde hindernissen te overwinnen, in situ NPD experimenten zijn gegroeid in aantal.

Er zijn twee opties om uit te voeren in situ NPD experimenten, met behulp van commerciële of custom-built cellen. Commercieel cellen is aangetoond dat structurele informatie, waaronder de ontwikkeling van lithium en distributie elektroden onthullen. 8-11,16-20 Het gebruik commerciële cellen beperkt het aantal elektroden die kunnen worden bestudeerd met de reeds commercieel beschikbaar, en waarbij fabrikanten of selecteer onderzoeksfaciliteiten worden ingezet om de commerciële-type cellen produceren met nog un-gecommercialiseerd materialen. De productie van het commerciële type cellen is afhankelijk van de beschikbaarheid van voldoende hoeveelheden elektrodemateriaal voor cel- vervaardiging, typisch van de orde van kilogram en significant hoger dan die op batterijen onderzoek, dat een barrière voor celproductie zijn. Commerciële cellen typically voorzien van twee elektroden die zich ontwikkelen tijdens het laden / ontladen en de evolutie van beide elektroden wordt vastgelegd in de resulterende diffractie patronen. Dit is omdat de neutronenbundel is sterk penetrerende en kan de lithium-ion-cellen penetreren (bijvoorbeeld het gehele volume van 18.650 cellen). De evolutie van de twee elektroden kan de data analyse ingewikkeld maken, maar als voldoende Bragg reflecties van beide elektroden worden waargenomen die kunnen worden gemodelleerd met hele poeder patroon methoden. Toch kan maat halfcellen worden geconstrueerd waarin één elektrode lithium en niet structureel veranderen tijdens het laden / ontladen en dus fungeren als een (of een andere) interne standaard. Dit laat slechts één elektrode die structurele veranderingen moeten vertonen, het vereenvoudigen van data-analyse. Zorg moet ook worden genomen om ervoor te zorgen dat alle elektrode reflecties van belang niet overlappen met reflecties van andere componenten ondergaat structurele veranderingen in de cel. De advertentiegezichtspunt van een op maat gemaakte cel is dat onderdelen kunnen worden verwisseld om reflectie posities in diffractie patronen te veranderen. Bovendien maat cellen kunnen onderzoekers de mogelijkheid in principe beter signaal-ruisverhoudingen en materialen die in kleinere batches onderzoek en aldus de in situ NPD studie van een grotere verscheidenheid aan materialen toelaat onderzoeken.

Tot op heden zijn er zes elektrochemische cel ontwerpen zijn geweest voor in situ NPD studies gemeld, waaronder drie cilindervormige ontwerpen, 14,15,21,22 twee coin-celtype ontwerpen 23-26 en een zakje cel design. 12,27 De eerste cilindrische cel ontwerp werd beperkt in gebruik tot zeer lage laden / ontladen tarieven als gevolg van de grote hoeveelheden elektrode gebruikte materialen. 14,21 De roll-over design, onder de 15 gedetailleerde en aangepaste versie van de originele cilindrische cel, 22 hebben veel van de te overwinnen problemen met thij eerst cilindrisch uitgevoerd, en kan worden gebruikt voor het betrouwbaar correleren van de structuur van elektrodematerialen met de elektrochemie. Knoopcelbatterij ontwerpen voor in situ NPD vergelijkbare hoeveelheden elektrode materialen ook toestaan ​​om te worden gepeild ten opzichte van de roll-over cel, terwijl met subtiele verschillen in termen van constructie, toepasselijke tarieven in rekening brengt, en de kosten. 15 Met name de knoopcelbatterij Type werd recentelijk gerapporteerd zijn opgebouwd volgens een Ti-Zn legering het mantelmateriaal (null-matrix) die geen signaal in de NPD patronen produceert. 26 Dit is vergelijkbaar met het gebruik van vanadium blikjes in de roll-over design hieronder . Een belangrijke factor die van toepassing laad / ontlaad tarieven (en polarisatie) kan beïnvloeden, is de dikte elektrode, waar doorgaans dikkere elektroden vereisen de toepassing van lagere stroom. De cel ontwerpen die nu steeds populairder de zak cellen met bladen van meerdere afzonderlijke parallel geschakelde cellen of vels die worden opgerold in een soortgelijke wijze als de bouw van de lithium-ion batterijen in mobiele elektronica. 12,27 Deze cel is rechthoekig (een zakje) die kan functioneren bij hogere laad / ontlaad-tarieven dan de roll-over of een munt-type cellen. In dit werk, richten we ons op de 'roll-over' cel ontwerp, ter illustratie van de cel bouw, het gebruik, en sommige resultaten met behulp van de cel.

De voorbereiding elektrode voor de roll-over design accu is vrijwel gelijk aan de voorbereiding elektrode voor gebruik in conventionele coin-cell batterijen. De elektrode kan op de stroomafnemer worden uitgebracht arts blading, met het grootste verschil dat de elektrode moet afmetingen groter dan 35 x 120-150 mm omvatten. Dit kan moeilijk zijn om de vacht van eenduidig ​​de bij elke elektrode materiaal. Lagen van de elektrode op de huidige collector, separator, en lithium-metaal-folie op de huidige collector zijn gerangschikt, gerold, en ingebracht in vanadium blikjes. Het elektrolyt gebruikd LiPF6, een van de meest gebruikte zouten lithium-ion batterijen gedeutereerd ethyleencarbonaat en dimethylcarbonaat gedeutereerde. Deze cel is met succes gebruikt in vier gerapporteerde studies en zal in meer detail worden beschreven. 15,28-30

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Cell componenten die nodig zijn voor de bouw

OPMERKING: vanadium kan wordt gewoonlijk voor NPD experimenten en het is een volledige vanadium buis die is afgesloten bij één uiteinde en open aan het andere. Er is vrijwel geen signaal in NPD gegevens van vanadium.

  1. Snijd een stuk metaal lithium-folie afmetingen overeenkomen met de omvang van het vanadium kan. Bijvoorbeeld, snijd een stuk van ongeveer 120 x 35 mm voor een 9 mm diameter vanadium kan. Daarnaast gebruiken thinner lithium folie om neutronenabsorptie minimaliseren, opmerkend dat diktes van minder dan 125 micrometer moeilijk te hanteren zonder scheuren kunnen zijn.
  2. Pre-selecteer het type afscheider moet worden gebruikt. Snij een vel scheider zodat de afmetingen iets groter zijn dan de elektroden, bijvoorbeeld 140 x 40 mm.
    Opmerking: hoewel poreus polyvinyl-difluoride (PVDF) membraan gemakkelijk absorbeert elektrolyt, het is duur en kan gemakkelijk worden beschadigd en gescheurd indien niet tijdens voorzichtig behandeldconstructie. Alternatief commercieel verkrijgbare polyetheen gebaseerde platen zijn robuuster, maar ze niet genieten elektrolyt even gemakkelijk en in het algemeen de signaal-ruis te verminderen door het grotere waterstofgehalte.
  3. Maak de positieve elektrode door het volgen van de door Marks vastgestelde richtlijnen et al. 31 Namelijk combineren PVDF, roet, en het actieve materiaal op een geselecteerde verhouding. Typisch gebruik een verhouding van 10:10:80 van PVDF: koolstof: actief materiaal, maar dit aanpassen afhankelijk van het onderzochte materiaal. Maal het mengsel en voeg n-methyl (NMP) druppelsgewijs tot een brij vormen, roer er dan 's nachts.
  4. Spreid het mengsel op aluminiumfolie (20 micrometer dikte) met behulp van de rakel techniek.
    1. Hechten de stroomafnemer vel afmetingen 200 x 70 mm om een glad oppervlak (bijvoorbeeld glas) door een paar druppels ethanol op het oppervlak plaatsen van de stroomafnemer op het oppervlak. Als alternatief, onse een instrument dat een licht vacuüm kan trekken op de stroomafnemer van het gladde oppervlak. Glad uit de stroomafnemer zodat er geen kreukels of vouwen voorafgaand aan het aanbrengen van de slurry.
    2. Plaats een tand of brede halve cirkel vormige plas de slurry op één eind van de stroomafnemer. Met een inkeping bar, roller of speciaal ontworpen coater (een inkeping bar met een vooraf bepaalde hoogte boven de stroomafnemer, bijvoorbeeld 100 of 200 urn wordt gewoonlijk gebruikt) verspreid de suspensie via stroomafnemer van over de stroomafnemer schuiven het gekozen apparaat en suspensie, waardoor de verspreiding van de suspensie op het huidige collectoroppervlak.
    3. Verwijder voorzichtig de stroomafnemer van het gladde oppervlak en de huidige collector en verspreid slurrie in een vacuüm oven voor het drogen.
      Opmerking. Verspreiding techniek wordt meer in detail beschreven in Marks et al 31
  5. Snijd de positieve elektrode preparrood in stap 1.3 zodanig dat de afmetingen overeenkomen met de lithium folie. Zorgen voor een "tab" onbekleed metaal stroomafnemer ongeveer 0,5 cm in lengte aan één einde. Om de prestaties van de batterij te verbeteren, drukt u op de gedroogde positieve elektrode film in de huidige collector met behulp van een vlakke plaat drukt.
    Opmerking: Figuur 1 toont de relatieve afmetingen van de separator en de positieve elektrode componenten. Minimale actieve hoeveelheid materiaal in de elektrode 300 mg, maar de grotere hoeveelheid (ten opzichte van andere batterijcomponenten), hoe beter het NPD-signaal. Een groter signaal kan toestaan ​​meer gedetailleerde informatie van de NPD data en betere temporele resolutie te worden geëxtraheerd.
  6. Pre bereiden 1 M Lithiumhexafluorfosfaat in een 1/1 vol% mengsel van gedeutereerd ethyleencarbonaat en dimethylcarbonaat gedeutereerde. Zorg dat alle LiPF6 opgelost en het elektrolyt wordt grondig gemengd voor gebruik.
  7. Knip een stuk stroomafnemer van thij dezelfde afmetingen als de positieve elektrode in stap 1.5 en wegen van de stroomafnemer en positieve elektrode. Aftrekken deze massa om de massa van de elektrode mengsel. Vermenigvuldig de massa van de elektrode mengsel van 0,8 tot de massa van het actieve materiaal.

2. Cell Bouw

  1. Voorafgaand aan de montage van de cel in een argon gevuld dashboardkastje, voorzien in ofwel een plastic bakje of een andere niet-metalen bekleding op de basis van de gloxebox.
  2. Stapel de afzonderlijke bestanddelen in de volgende volgorde: een lange strook separator, positieve elektrode met de slurry naar boven en aluminium staaf (of koperdraad) gewikkeld in de "tab" aan een uiteinde, de tweede strook separator, en tenslotte het lithium metaal met koperdraad gewikkeld op het einde van het lithium metaal (hetzelfde doel als de aluminium staaf).
  3. Gaan rollen de lagen vanaf het uiteinde met de aluminium staaf en koperdraad, zodat de twee elektroden niet van doen komencontact.
  4. Als een polyethyleen gebaseerde plaat werd geselecteerd als scheidingsteken, soms voeg enkele druppels elektrolyt op de scheiding tussen de lithiummetaal positieve elektrode langs de gehele lengte van de stapel. Als alternatief, voeg de druppels geleidelijk bij het walsen verkregen. Als PVDF membraan werd gebruikt als separator deze stap niet nodig.
  5. Let erop dat de elektrode strak opgerold en dat de lagen uitgelijnd blijven.
    OPMERKING: Als de lagen worden uitgelijnd het walsen moet mogelijk opnieuw worden opgestart, echter voorzichtigheid moeten worden genomen als de elektrolyt oplossing is zeer volatiel en meer moet mogelijk worden toegevoegd.
  6. Zorg ervoor dat het langer stuk van de afscheider volledig wraps rond de stapel of rol zodanig dat de elektroden niet worden blootgesteld (dwz de elektroden niet het vanadium behuizing aanraken).
  7. Plaats de gewalste stapel in de vanadium kan zodat de koperdraad en aluminium staaf uitsteken 2-3 cm bovende top van de vanadium kan. Voeg de overige elektrolyt druppelsgewijs in de bovenkant van het vanadium kunnen gebruiken 1,5 ml in totaal.
  8. Voeg een rubberen stop met inkepingen gesneden in de zijden van de aluminium staaf en koperdraad in de top van de vanadium kan. Dicht de bus door smelten tandheelkundige wax over de bovenkant van het blikje en rond het uiteinde van de plastic mantel van de koperdraad. Controleer dat de uiteindelijke cel weergegeven zoals getoond in figuur 2.
  9. Laat de cel naar "leeftijd" of "natte" horizontaal voor 12-24 uur. Voor gebruik testen nullastpotentiaal op door de aluminium staaf en de koperdraad aan de klemmen van een multimeter en meten van de potentiaal van de geconstrueerde cel. Ook voor zorgen dat er geen lekken zijn door visuele inspectie.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Resultaten

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

We hebben de veelzijdigheid aangetoond in het gebruik van deze roll-over-cel in de literatuur 15,28-30 en hier geven we een voorbeeld met de Li 0,18 Sr 0,66 Ti 0,5 Nb 0,5 O 3 elektrode. 32

Voorafgaand aan het proberen een sequentiële Rietveld verfijning (Rietveld verfijningen als functie van de state-of-kosten), een enkele verfijning van een uit meerdere fasen model om de eerste data set werd uitgevoerd, met deze ge...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Discussie

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Bij het ​​ontwerpen en uitvoeren van een experiment in situ, hetzij met de "roll-over" neutrondiffractie cel of ander ontwerp, zijn er een aantal aspecten die zorgvuldig moet worden geregeld om een succesvolle experiment garanderen. Deze omvatten een zorgvuldige keuze van het type en de hoeveelheid van de cel componenten, ervoor te zorgen dat de geprepareerde elektrode en laatste geconstrueerde cel zijn van hoge kwaliteit, de keuze van geschikte diffractie voorwaarden, de planning van de elektrochemis...

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Openbaarmakingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

De auteurs hebben niets te onthullen.

Dankbetuigingen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

We danken AINSE Ltd voor de steun via het onderzoeksbeurs en postdoctorale beursschema.

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Materialen

Lijst van materialen gebruikt in dit artikel
NaamBedrijfCatalogusnummerOpmerkingen
Slurry Preparation
PVDFMTI CorporationEQ-Lib-PVDFhttp://www.mtixtl.com/PVDFbinderforLi-ionbatteryelectrodes80g/bag-EQ-Lib-PVDF.aspx
Actief elektrodemateriaalOnderzoeker maakt*Dit is afhankelijk van de elektrode onder onderzoek, doorgaans gemaakt in-house door de onderzoeker en varieert elke keer
KolenstofvrijMTI CorporationEQ-Lib-SuperC65http://www.mtixtl.com/TimicalSUPERC65forLithium-IonBatteries80g/bag-EQ-Lib-SuperC65.aspx
NMPMTI CorporationEQ-Lib-NMPhttp://www.mtixtl.com/N-Methyl-2-pyrrolidoneNMPsolventforPVDF
250g/bottleLib-NMP.aspx
MagneetschudderIKAC-MAG HS 7 IKAMAGhttp://www.ika.in/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=3581200
Electrodefabricage
Doctor blade (notch bar)DPM Solutions Inc.100, 200, 300 & 400 micron  4-Sided Notch Bar
Al of Cu stroomverzamelaarsMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
VakuumovenBinderbijv. VD 53http://www.binder-world.com/nl/vacuum-drying-oven/vd-series/vd-53/
VlakplatenpersMTI CorporationEQ-HP-88V-LDhttp://www.mtixtl.com/25THydraulicFlat
HotPress-EQ-HP-88V.aspx
Roll-over celconstructie
V can
elektrode op Al/CuMTI CorporationEQ-bcaf-15u-280http://www.mtixtl.com/AluminumFoilforBatteryCathodeSub
strate-EQ-bcaf-15u-280.aspx
polyethyleen-gebaseerd of PVDF membraanMTI CorporationEQ-bsf-0025-400Chttp://www.mtixtl.com/separatorfilm-EQ-bsf-0025-400C.aspx
LiPF6Sigma-Aldrich450227http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/450227?lang=en®ion=AU
gedeutereerd dimethylcarbonaatCambridge IsotopesDLM-3903-PK http://shop.isotope.com/productdetails.aspx?id=10032379&itemno=DLM-3903-PK
gedeutereerd ethyleencarbonaatCDN IsotopesD-5489https://www.cdnisotopes.com/as/products/specifications/D-5489.php?ei=YWVraWmjoJ1i0lZ7nkr0RpwHr
Hxc9ornu14O4WUtZKbZWZrcq6j55
G0lOab3Wi0dMZ7xc+0Yse1leWVtZ
LnrGKvta7v591o4JrnkbRowHt/r
Li metaalfolieMTI CorporationLib-LiF-30Mhttp://www.mtixtl.com/Li-Foil-30,000 ml-35 mmW-0.17 mm
Th.aspx
Rubberstof afgeknipt op maatgenerieke gumsnijd een generieke gum op maat
TandartswasAinsworth DentalAIW042http://www.ainsworthdental.com.au/catalogue/Ainsworth-Modelling-Wax-500g.html
Koperdraad (geïsoleerd)generiekomhulde Cu draad die op maat kan worden gesneden
Aluminiumstaaf (<2 mm diameter)generiekop maat gesneden zoals vereist
HandschoenenkastMbraunUNILabhttp://www.mbraun.com/products/glovebox-workstations/unilab-glovebox/
Schaargeneriek
Soldeerboutgeneriek
In situ NPD
Appropriate neutron diffractometerANSTOWombathttp://www.ansto.gov.au/ResearchHub/Bragg/Facilities/Instruments/Wombat/
Potentiostat/galvanostaatAutolabPGSTAT302Nhttp://www.ecochemie.nl/Products/Echem/NSeriesFolder/PGSTAT302N
Verbindingen naar batterij vanaf potentiostat/galvanostaatgeneriek
Training van NPD-instrument en gebruik
Data analyse
Datavisualisatie en piekfit,.bijv. LAMP suiteILLLAMPhttp://www.ill.eu/instruments-support/computing-for-science/cs-software/all-software/lamp/
Rietveld-analysesoftware, bijv. GSASAPSGSAShttps://subversion.xray.aps.anl.gov/trac/EXPGUI

Referenties

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Winter, M., Besenhard, J. O., Spahr, M. E., Novak, P. Insertion electrode materials for rechargeable lithium batteries. Adv. Mater. (Weinheim, Ger.). 10, 725-763 (1998).
  2. Wakihara, M. Recent developments in lithium ion batteries). Mater. Sci. Eng., R. 33, 109-134 (2001).
  3. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).
  4. Palomares, V., et al. Na-ion batteries, recent advances and present challenges to become low cost energy storage systems. Energy Environ. Sci. 5, 5884-5901 (2012).
  5. Masquelier, C., Croguennec, L. Polyanionic (phosphates, silicates, sulfates) frameworks as electrode materials for rechargeable Li (or Na) batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 6552-6591 (2013).
  6. Reddy, M. V., Subba Rao, G. V., Chowdari, B. V. R. Metal Oxides and Oxysalts as Anode Materials for Li Ion Batteries. Chem. Rev. (Washington, DC, U. S.). 113, 5364-5457 (2013).
  7. Goodenough, J. B., Kim, Y. Challenges for rechargeable batteries. J. Power Sources. 196, 6688-6694 (2011).
  8. Sharma, N., Peterson, V. K. Overcharging a lithium-ion battery: Effect on the LixC6 negative electrode determined by in situ neutron diffraction. J. Power Sources. 244, 695-701 (2013).
  9. Sharma, N., et al. Structural changes in a commercial lithium-ion battery during electrochemical cycling: An in situ neutron diffraction study. J. Power Sources. 195, 8258-8266 (2010).
  10. Senyshyn, A., Muehlbauer, M. J., Nikolowski, K., Pirling, T., Ehrenberg, H. In-operando' neutron scattering studies on Li-ion batteries. J. Power Sources. 203, 126-129 (2012).
  11. Sharma, N., Yu, D., Zhu, Y., Wu, Y., Peterson, V. K. Non-equilibrium Structural Evolution of the Lithium-Rich Li1+yMn2O4 Cathode within a Battery. Chemistry of Materials. 25, 754-760 (2013).
  12. Pang, W. K., Sharma, N., Peterson, V. K., Shiu, J. J., Wu, S. H. In-situ neutron diffraction study of the simultaneous structural evolution of a LiNi0.5Mn1.5O4 cathode and a Li4Ti5O12 anode in a LiNi0.5Mn1.5O4 parallel to Li4Ti5O12 full cell. Journal of Power Sources. 246, 464-472 (2014).
  13. Pang, W. K., Peterson, V. K., Sharma, N., Shiu, J. -J., Wu, S. -h Lithium Migration in Li4Ti5O12 Studied Using in Situ Neutron Powder. 26, 2318-2326 (2014).
  14. Bergstom, O., Andersson, A. M., Edstrom, K., Gustafsson, T. A neutron diffraction cell for studying lithium-insertion processes in electrode materials. J. Appl. Crystallogr. 31, 823-825 (1998).
  15. Sharma, N., Du, G. D., Studer, A. J., Guo, Z. P., Peterson, V. K. In-situ neutron diffraction study of the MoS2 anode using a custom-built Li-ion battery. Solid State Ion. 199, 37-43 (2011).
  16. Sharma, N., Peterson, V. K. Current-dependent electrode lattice fluctuations and anode phase evolution in a lithium-ion battery investigated by in situ neutron diffraction. Electrochim. Acta. 101, 79-85 (2013).
  17. Dolotko, O., Senyshyn, A., Muhlbauer, M. J., Nikolowski, K., Ehrenberg, H. Understanding structural changes in NMC Li-ion cells by in situ neutron diffraction. Journal of Power Sources. 255, 197-203 (2014).
  18. Rodriguez, M. A., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Williams, D. J. Simultaneous In Situ Neutron Diffraction Studies of the Anode and Cathode in a Lithium-Ion Cell. Electrochem. Solid-State Lett. 7, (2004).
  19. Wang, X. -L., et al. Visualizing the chemistry and structure dynamics in lithium-ion batteries by in-situ neutron diffraction. Sci. Rep. 2, 00747(2012).
  20. Rodriguez, M. A., Van Benthem, M. H., Ingersoll, D., Vogel, S. C., Reiche, H. M. In situ analysis of LiFePO4 batteries: Signal extraction by multivariate analysis. Powder Diffr. 25, 143-148 (2010).
  21. Berg, H., Rundlov, H., Thomas, J. O. The LiMn2O4 to lambda-MnO2 phase transition studied by in situ neutron diffraction. Solid State Ion. 144, 65-69 (2001).
  22. Roberts, M., et al. Design of a new lithium ion battery test cell for in-situ neutron diffraction measurements. Journal of Power Sources. 226, 249-255 (2013).
  23. Rosciano, F., Holzapfel, M., Scheifele, W., Novak, P. A novel electrochemical cell for in situ neutron diffraction studies of electrode materials for lithium-ion batteries. J. Appl. Crystallogr. 41, 690-694 (2008).
  24. Godbole, V. A., et al. Circular in situ neutron powder diffraction cell for study of reaction mechanism in electrode materials for Li-ion batteries. RSC Adv. 3, 757-763 (2013).
  25. Colin, J. -F., Godbole, V., Novak, P. In situ neutron diffraction study of Li insertion in Li4Ti5O12. Electrochem. Commun. 12, 804-807 (2010).
  26. Bianchini, M., et al. A New Null Matrix Electrochemical Cell for Rietveld Refinements of In-Situ or Operando Neutron Powder Diffraction Data. Journal of the Electrochemical Society. 160, 2176-2183 (2013).
  27. Liu, H. D., Fell, C. R., An, K., Cai, L., Meng, Y. S. In-situ neutron diffraction study. Journal of Power Sources of the xLi(2)MnO(3)center dot(1-x)LiMO2 (x=0, 0.5; M. 240 (2), Ni, Mn, Co. 772-778 (2013).
  28. Sharma, N., et al. Direct Evidence of Concurrent Solid-Solution and Two-Phase Reactions and the Nonequilibrium Structural Evolution of LiFePO4). J. Am. Chem. Soc. 134, 7867-7873 (2012).
  29. Sharma, N., et al. Time-Dependent in-Situ Neutron Diffraction Investigation of a Li(Co0.16Mn1.84)O4 Cathode. J. Phys. Chem. C. 115, 21473-21480 (2011).
  30. Du, G., et al. Br-Doped Li4Ti5O12 and Composite TiO2 Anodes for Li-ion Batteries: Synchrotron X-Ray and in situ Neutron Diffraction Studies. Adv. Funct. Mater. 21, 3990-3997 (2011).
  31. Marks, T., Trussler, S., Smith, A. J., Xiong, D., Dahn, J. R. A Guide to Li-Ion Coin-Cell Electrode Making for Academic Researchers. J. Electrochem. Soc. 158, 51-57 (2010).
  32. Brant, W. R., et al. Rapid Lithium Insertion and Location of Mobile Lithium in the Defect Perovskite Li0.18Sr0.66Ti0.5Nb0.5O3. ChemPhysChem. 13, 2293-2296 (2012).
  33. Richard, D., Ferrand, M., Kearley, G. J. Analysis and Visualisation of Neutron-Scattering Data. J. Neutron Research. 4, 33-39 (1996).
  34. Brant, W. R., Schmid, S., Du, G., Gu, Q., Sharma, N. A simple electrochemical cell for in-situ fundamental structural analysis using synchrotron X-ray powder diffraction. Journal of Power Sources. 244, 109-114 (2013).
  35. Hu, C. -W., et al. Real-time investigation of the structural evolution of electrodes in a commercial lithium-ion battery containing a V-added LiFePO4 cathode using in-situ neutron powder diffraction. J. Power Sources. 244, 158-163 (2013).
  36. Cai, L., An, K., Feng, Z., Liang, C., Harris, S. J. In-situ observation of inhomogeneous degradation in large format Li-ion cells by neutron diffraction. J. Power Sources. 236, 163-168 (2013).
  37. Doeff, M. M., et al. Characterization of electrode materials for lithium ion and sodium ion batteries using synchrotron radiation techniques. J. Visualized Exp. , 50591-50594 (2013).

Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.

Herprints en machtigingen

Toestemming aanvragen om de tekst of afbeeldingen van dit JoVE-artikel te hergebruiken

Toestemming aanvragen

Trefwoorden

In situ neutronendiffractieop maat gemaakt batterijontwerpconstructie van roll over cellenafdichten van vanadiumbussenelektrochemische cyclusanalyseanalyse van batterijcomponentenonderzoek naar structurele mechanismenhoog intensiteits NPD instrument

Gerelateerde artikelen