Ontwikkeling en functionalisering van elektrolyt-gated grafeen veldeffecttransistor voor biomarkerdetectie

De methode verwijdert effectief PMMA-residu met behoud van het onderliggende grafeenrooster. Het functionele apparaat toont consistente resultaten bij het detecteren van IgG-antilichamen in bloedserum. Ook zorgt het protocol voor de implementatie van CVD grafeen in een realtime, labelvrij biosensing apparaat.

De stappen zijn vrij eenvoudig en kunnen worden gedaan met minimale training. Het apparaat biedt een hoge selectiviteit, hoge gevoeligheid en realtime detectie ten opzichte van andere biosensing-apparaten Begin met het doormidden snijden van de grafeenplaat op een koperen substraat met behulp van een scalpel. Breng hittebestendige tape aan om de vier hoeken van het grafeenvierkant op een spinnerpakking te bevestigen.

Spin de vierkante plaat van het grafeen met een dunne laag van 100 tot 200 nanometer PMMA 495K A4, draai met 500 rotaties per minuut gedurende 10 seconden en vervolgens 2.000 rotaties per minuut gedurende 50 seconden. Bak het monster vervolgens vijf minuten op 150 graden Celsius. Verwijder de achterkant van het grafeen met zuurstofplasma op 30 watt met een snelheidsdebiet van 15 standaard kubieke centimeter per minuut gedurende vijf minuten.

Snijd het met plasma behandelde grafeen vierkant in een afmeting van één centimeter breed en twee centimeter hoog voor de fabricage van het apparaat. Snijd het voorgezuiverde silicasubstraat in kleine stukjes met een breedte van ongeveer vier centimeter en een hoogte van twee centimeter. Ets het koper af met behulp van het grafeenetsmiddel ijzerchloride zonder verdunning.

Drijf het monster met de koperen kant naar beneden en de PMMA-kant naar boven op het vloeibare etsmiddel. Til na het etsen van koper de grafeenfilm langzaam op met behulp van het met plasma behandelde substraat. Droog de overgebrachte grafeenfilm twee uur aan de lucht en bak vervolgens op een hete plaat.

Om PMMA te verwijderen, begint u met het opwarmen van het monster met aceondomp bij 70 graden Celsius door het monster ongeveer twee centimeter boven acetondamp gedurende vier minuten te houden met de PMMA-zijde naar beneden gericht. Dompel het monster vervolgens vijf minuten onder in aceton. Was het monster voorzichtig met gedeïoniseerd water.

Föhn het monster ten slotte voorzichtig met stikstof. Was het substraat met het overgebrachte grafeen met aceton, isopropylalcohol en gedeïoniseerd water. Bak het substraat vervolgens gedurende 30 minuten op een hete plaat op 75 graden Celsius.

Zet met behulp van een elektronenbundelverdamper nikkel en goud van respectievelijk 5 en 45 nanometer dikte af op het grafeenmonster. Breng het eerste fotolithografieproces aan met masker A voor het patroon van de elektroden. Draai AZ 5214E positieve fotoresist op het monster met 2.000 rotaties per minuut gedurende 45 seconden en laat het monster gedurende één minuut uitharden bij 120 graden Celsius.

Plaats het monster in het ultraviolette overstromingsblootstellingssysteem en stel het ongeveer 10 seconden bloot onder 200 millijoules per vierkante centimeter. Ontwikkel het monster met een fotoresistente ontwikkelaar AZ 300 MIF gedurende ongeveer twee minuten en spoel vervolgens af met gedeïoniseerd water. Dompel het monster onder in een gouden etsmiddel om de gouden laag gedurende 10 seconden te etsen, spoel af met gedeïoniseerd water en verwijder de resterende fotoresistente laag door gedurende 10 minuten in aceton te dompelen.

Gebruik aceton, isopropylalcohol en gedeïoniseerd water en was het monster gevolgd door bakken op een hete plaat op 75 graden Celsius gedurende 30 minuten. Pas vervolgens het tweede fotolithografieproces toe met masker B om de grafeenkanalen te modelleren. Dompel het monster onder in nikkeletsmiddel bij 60 graden Celsius om de nikkellaag gedurende 10 seconden te etsen.

Spoel af met gedeïoniseerd water en föhn met stikstof. Plaats het monster in de plasma-asher en verwijder het blootgestelde grafeen met behulp van zuurstofplasma. Verwijder later de fotoresistente laag door gedurende 10 minuten in aceton te dompelen.

Was het monster met aceton, IPA en gedeïoniseerd water en bak gedurende 30 minuten op een hete plaat bij 75 graden Celsius. Pas het derde fotolithografieproces toe met masker C om de passiveringsfotoresistente laag te patroon om het onderliggende grafeen op het substraat te beschermen. Gebruik dezelfde procesparameters als eerder vermeld, waaronder draaien met positieve fotoresist, het uitharden van het monster en ontwikkelen met een ontwikkelaar van fotoresistente.

Dompel het monster later gedurende 10 seconden onder in nikkeletsmiddel bij 60 graden Celsius om de resterende nikkellaag te verwijderen en spoel vervolgens met gedeïoniseerd water en föhn het met stikstof. Bak het monster ten slotte gedurende 30 minuten op een hete plaat op 120 graden Celsius. De representatieve resultaten tonen het overgedragen CVD-grafeen gekenmerkt door Raman en atoomkrachtmicroscopie.

De G-piek en de tweedimensionale pieken van het Raman-beeld geven uitgebreide informatie over het bestaan en de kwaliteit van het overgedragen monolaaggrafeen. De figuur toont EEG FET biosensor geïntegreerd met een standaard zilver in zilverchloride referentie elektrode en een polydimethyl siloxaan put voor het bevatten van het monster. Verder toont de vergrote weergave van het grafeenkanaal de verbinding met de bronelektrode met de grond, de afvoer en de poortelektroden naar de bron.

PBASE, een veelgebruikt functionalisatiereagens voor grafeen, kan op het grafeenoppervlak worden geabsorbeerd door middel van een pi-pi-interactie zonder de elektrische eigenschappen van grafeen te beschadigen. Een 5-priem amino-gemodificeerd IgG-aptamer wordt geconjugeerd met PBASE door de amidebindingsverbindingen tussen de reactieve en hydroxy-6 cinnamide-ester in PBASE en de aminegroep op het 5-priemeinde van het IgG-aptameer. Runderserumalbumine-incubatie werd gebruikt om de resterende niet-geconjugeerde plaatsen te blokkeren na het spoelen van het apparaat met PBS met enkele sterkte De figuur toont de IgG-detectie onder verschillende elektrolytomstandigheden.

De kwaliteit van het grafeen is de sleutel tot de beste prestaties van dit apparaat. Dus tijdens plasma-etsen moet ervoor worden gezorgd dat het plasma de nuttige gebieden van het grafeen niet schaadt. Ook moeten de PMMA-residuen helemaal worden gereinigd om een schoon grafeenoppervlak te krijgen.

Het functionele apparaat toont consistente resultaten bij het detecteren van menselijk IgG-antilichaam, dus de procedure kan worden gebruikt als referentie om apparaten te bouwen met andere nanomaterialen om interface-interacties en biosensing te bestuderen.