Name: Ilościowe wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych za pomocą detektora chromatografii gazowej z desorpcją w zaprogramowanej temperaturze i wychwytu elektronów (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-07-25T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 57 s
Description: Poznaj metodę ilościowego wykrywania par wybuchowych TNT i RDX za pomocą chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów. Technika ta zapewnia dokładne pomiary dzięki krzywym kalibracyjnym i bezpośredniemu osadzaniu ciekłemu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Wsparcie finansowe zostało zapewnione przez Dyrekcję ds. Nauki i Technologii Departamentu Bezpieczeństwa Wewnętrznego.

1. Przygotowanie instrumentu
<ol>
	<li>Upewnij się, że przyrząd, piekarnik i detektor są w pozycji RT. Wyłącz dopływ gazu do wlotu i detektora.</li>
	<li>Usuń TDS z GC. Zapoznaj się z instrukcją obsługi producenta, aby zapoznać się z procedurą specyficzną dla danego instrumentu.</li>
	<li>Wyjmij adapter TDS z wlotu CIS i wyjmij wkładkę z CIS.</li>
	<li>Sprawdź wlot CIS pod kątem cząstek i zanieczyszczeń podczas usuwania wykładziny. Wyczyść wszelkie widoczne zanieczyszczenia sprężonym powietrzem lub najlepiej azotem.</li>
	<li>Przymocuj nową grafitową skuwkę do nowej wkładki CIS, korzystając z dostarczonego przez producenta narzędzia i instrukcji wiązania tulejki z wkładką.</li>
	<li>Włóż wkładkę z dołączoną grafitową skuwką do CIS. Wymień adapter TDS i ponownie zamontuj TDS.</li>
	<li>Wyjmij nową kolumnę z opakowania i usuń silikonowe zabezpieczenie z końców kolumny.</li>
	<li>Włóż nakrętkę i tuleję na każdy koniec kolumny. Użyj nakrętki detektora ECD i tulejki na jednym końcu kolumny oraz tulejki CIS na przeciwległym końcu kolumny.</li>
	<li>Za pomocą ceramicznego narzędzia do cięcia kolumn usuń około 10 cm z każdego końca kolumny. Upewnij się, że nakrętki i tulejki pozostają na kolumnie, ale z dala od końca kolumny, aby uniknąć zatkania i zanieczyszczeń.</li>
	<li>Przymocuj kolumnę do piekarnika, korzystając ze wskazówek producenta przyrządu. Włóż kolumnę do wlotu. Podłącz drugi koniec kolumny do portu detektora. Głębokość wsunięcia zależy od producenta przyrządu, wlotu i detektora. Zapoznaj się z instrukcją obsługi i specyfikacjami, aby uzyskać informacje na temat dokładnej głębokości wsunięcia kolumny. 
	UWAGA: Przed podłączeniem przeciwległego końca kolumny do portów detektora może być wymagane wstępne napieczenie kolumny. Zapoznaj się z dokumentacją producenta kolumny i urządzenia, aby ustalić, czy wymagane jest wstępne pieczenie.</li>
	<li>Delikatnie ręcznie dokręć nakrętki i tulejki do odpowiednich portów wlotu i detektora. Za pomocą klucza dokręć nakrętki i tulejki z około ćwierć obrotu obrotu. Zbyt duża siła lub zbyt mocne dokręcenie spowoduje uszkodzenie tulejek, powodując nieszczelności lub pęknięcie i zatkanie kolumny.</li>
	<li>Wypiecz TDS, wlot, kolumnę i detektor. Typowe wygrzewanie polega na ustawieniu temperatury dla wszystkich stref na nieco poniżej maksymalnej temperatury roboczej (zwykle 300 °C) przy przepływie gazu nośnego przez co najmniej 2 godziny.</li>
	<li>Ostudzić wszystkie strefy i ponownie dokręcić wszystkie nakrętki i tulejki, aby zapewnić szczelną pracę. Podgrzewanie i chłodzenie podczas wypieku spowoduje poluzowanie się orzechów i tulejek, co może spowodować nieszczelności.</li>
	<li>Załaduj lub ponownie załaduj metodę instrumentu za pomocą interfejsu oprogramowania. Sprawdź, czy osiągnięto prawidłowe temperatury i natężenia przepływu. Oprzyrządowanie jest gotowe do analizy.</li>
</ol>
2. Przygotowanie standardów
<ol>
	<li>Wyjmij 1 000 ng μl-1 3,4-DNT, 10 000 ng μl-1 TNT i 10 000 ng μl-1 RDX z zamrażarki lub lodówki i pozwól, aby trzy roztwory podstawowe osiągnęły RT.</li>
	<li>Dozować 100 μl bulionu 1 000 ng μl-1 3,4-DNT i dodać 900 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką.</li>
	<li>Dozować 100 μl roztworu 3,4-DNT o stężeniu 100 ng μl-1 z kroku 2.2 i dodać 900 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką.</li>
	<li>Dozować 150 μl roztworu 10 ng μl-1 3,4-DNT z kroku 2.3 i 4,850 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką. Jest to wewnętrzny wzorzec bezpośredniego osadzania cieczy.</li>
	<li>Dozować 100 μl podstawowego roztworu 10 000 ng μl-1 TNT, 100 μl podstawowego roztworu 10 000 ng μl-1 RDX i 800 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką.</li>
	<li>Dozować 100 μl 1 000 ng roztworu trotylu i RDX μl-1 w kroku 2.5 i 900 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką.</li>
	<li>Dozować 100 μl 100 ng roztworu trotylu i RDX o stężeniu 100 ng μl-1 z kroku 2.6 oraz 900 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką.</li>
	<li>Dozować 100 μl 10 ng μl-1 roztworu TNT i RDX z kroku 2.7 i 900 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką. W ten sposób powstaje standard roztworu 1,0 TNT/1,0 RDX ng μl-1 gotowy do bezpośredniego osadzania cieczy na probówkach z próbkami.</li>
	<li>Dozować 60 μl 10 ng roztworu μl-1 w kroku 2.7 i 940 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką. W ten sposób powstaje standard roztworu 0,6 TNT/0,6 RDX ng μl-1 gotowy do bezpośredniego osadzania cieczy na probówkach z próbkami.</li>
	<li>Dozować 40 μl 10 ng roztworu μl-1 w kroku 2.7 i 960 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki na próbkę. W ten sposób powstaje wzorzec roztworu 0,4 TNT/0,4 RDX ng μl-1 gotowy do bezpośredniego osadzania cieczy na probówkach z próbkami.</li>
	<li>Dozować 20 μl 10 ng roztworu μl-1 z kroku 2.7 i 980 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką. W ten sposób powstaje roztwór 0,2 TNT/0,2 RDX ng μl-1 gotowy do bezpośredniego osadzania cieczy na probówkach z próbkami.</li>
	<li>Dozować 100 μl roztworu μl-1 o stężeniu 1,0 ng w kroku 2.8 i 900 μl acetonitrylu do bursztynowej fiolki z próbką. W ten sposób powstaje roztwór 0,1 TNT/0,1 RDX ng μl-1 gotowy do bezpośredniego osadzania cieczy na probówkach z próbkami.</li>
</ol>
3. Pobieranie próbek
<ol>
	<li>Podłączyć jedną rurkę z próbką do desorpcji termicznej wypełnioną sorbentem do pompy do pobierania próbek lub podobnego sprzętu za pomocą małego kawałka elastycznej rurki silikonowej. Na probówkach z próbkami znajduje się czerwona strzałka wskazująca kierunek przepływu powietrza do adsorpcji próbki i powinna wskazywać kierunek rurki silikonowej i pompy próbki.</li>
	<li>Przymocować przepływomierz tłokowy do rurki do próbki na przeciwległym końcu niż pompa do próbki podłączona w kroku 3.1. Wyreguluj natężenie przepływu w pompie do pobierania próbek lub podobnym sprzęcie tak, aby natężenie przepływu przez rurkę z próbką wynosiło około 100 ml min-1 zgodnie z odczytami z przepływomierza tłokowego. Natężenie przepływu powinno być ustawione na ±5.0 ml min-1 z żądanej wartości zadanej 100 ml min-1.</li>
	<li>Odłączyć przepływomierz tłokowy od rurki do pobierania próbek i tymczasowo wyłączyć pompę do pobierania próbek, pozostawiając probówkę z próbką podłączoną do pompy. Pompa do pobierania próbek zostanie ponownie aktywowana, aby rozpocząć pobieranie próbki. Probówka z próbką jest gotowa do pobrania.</li>
	<li>Umieścić probówkę z próbką z nadal podłączoną pompą do pobierania próbek w strumieniu oparów materiałów wybuchowych. Źródłem pary może być przestrzeń nad próbką stałą, otwarte środowisko lub różne systemy parowania analitów.</li>
	<li>Ustaw timer na podstawie przybliżonych czasów próbkowania podanych w Tabeli 2. Czasy pobierania próbek są podane jako ogólne wytyczne oparte na podejrzewanym stężeniu materiału w fazie gazowej. Te czasy pobierania próbek, przy natężeniu przepływu 100 ml min-1, na ogół dają masę w środku krzywej kalibracyjnej, która jest idealna do oznaczania ilościowego.</li>
	<li>Aktywuj pompę próbki i uruchom timer. Poczekaj, aż timer się zatrzyma i wyłącz pompę próbki. Odłączyć probówkę z próbką od pompy i umieścić ją w opakowaniu dostarczonym z probówką na próbkę. Zakryj probówkę i przechowuj do analizy.</li>
	<li>Zapisz niepowtarzalny numer seryjny wybity na każdej probówce z próbką, czas pobierania próbki i natężenie przepływu probówki z próbką w notatniku laboratoryjnym. Wartości te będą ważne dla oceny ilościowej.</li>
</ol>
4. Generowanie krzywej kalibracyjnej
<ol>
	<li>Odmierzyć pipetę 5,0 μl roztworu wzorcowego bezpośrednio na frytę szklaną nieużywanej, kondycjonowanej probówki z próbką. Podczas osadzania trzymać probówkę z próbką i pipetę pionowo w rękawiczce.</li>
	<li>Powtórz krok 4.1 dla każdego z sześciu wzorców kalibracyjnych na trzech różnych probówkach na próbki.</li>
	<li>Umieść 5 μl 0,3 ng μl-1 3,4-DNT również na każdej z probówek.</li>
	<li>Pozostawić osiemnaście probówek z próbkami (trzy na stężenie roztworu, sześć stężeń roztworu) na co najmniej 30 minut w celu odparowania rozpuszczalnika.</li>
	<li>Użyć dwudziestoprobówkowego automatycznego podajnika próbek oraz wcześniej opisanej metody TNT i RDX TDS-CIS-GC-ECD do uruchomienia i analizy wszystkich osiemnastu probówek O/N.24,25 Podsumowanie parametrów TDS-CIS-GC-ECD dla metody znajduje się w Tabeli 1.</li>
	<li>Zintegrować piki związane z 3,4-DNT, TNT i RDX w chromatogramie dla każdej z osiemnastu probówek z próbkami. Szczyty 3,4-DNT, TNT i RDX wystąpią odpowiednio po około 4,16, 4,49 i 4,95 min.</li>
	<li>Zwróć uwagę na obszary pików 3,4-DNT, TNT i RDX dla każdej z osiemnastu probówek wraz z odpowiadającą im masą TNT i RDX, która została osadzona na probówce z próbką w arkuszu kalkulacyjnym i notatniku laboratoryjnym.</li>
	<li>Znormalizuj obszary pików zarówno dla TNT, jak i RDX, dzieląc każdy obszar piku przez obszar piku dla 3,4-DNT. Zrób to dla wszystkich osiemnastu probówek.</li>
	<li>Obliczyć średnią i odchylenie standardowe znormalizowanych obszarów pików TNT i RDX dla sześciu stężeń wzorcowych.</li>
	<li>Wykreślić średnią znormalizowaną powierzchnię piku w funkcji masy analitu obecnego w probówkach zarówno dla TNT, jak i RDX.</li>
	<li>Dodaj liniową linię trendu zarówno dla punktów danych TNT, jak i RDX. Określić nachylenie i punkt przecięcia z osią y dla każdego analitu. Zapisz nachylenie, punkt przecięcia i wartość R2 w arkuszu kalkulacyjnym i notatniku laboratoryjnym.</li>
	<li>Umieść zużyte probówki w kondycjonerze probówkowym na 3 godziny w temperaturze 300 ºC i 500 ml przepływu azotu min-1.</li>
</ol>
5. Przykładowa analiza
<ol>
	<li>Umieścić 5,0 μl 0,3 ng μl-1 3,4-DNT na każdej z probówek z próbką.</li>
	<li>Pozostawić probówki w temperaturze pokojowej przez co najmniej 30 minut w celu odparowania rozpuszczalnika z wzorca wewnętrznego.</li>
	<li>Użyj dwudziestoprobówkowego automatycznego podajnika próbek i wcześniej opisanej metody TNT i RDX, aby uruchomić probówki O/N na TDS-CIS-GC-ECD. 24,25 Podsumowanie parametrów oprzyrządowania dla metody analizy przedstawiono w tabeli 1.</li>
	<li>Zintegrować piki związane z 3,4-DNT, TNT i RDX w chromatogramie dla każdej z osiemnastu probówek z próbkami. Szczyty 3,4-DNT, TNT i RDX wystąpią odpowiednio po około 4,16, 4,49 i 4,95 min.</li>
	<li>Zwróć uwagę na obszary pików 3,4-DNT, TNT i RDX dla każdej z probówek z próbkami w arkuszu kalkulacyjnym i notatniku laboratoryjnym.</li>
	<li>Użyj obszarów pików i krzywej kalibracyjnej, aby obliczyć stężenie pary w częściach na miliard objętości (ppbv) dla każdego analitu. Patrz równania 1-4.</li>
	<li>Umieść zużyte probówki z próbkami w kondycjonerze probówkowym na 3 godziny w temperaturze 300 ºC i 500 ml przepływu azotu min-1</li>.
</ol>

<ol><li>McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+enlarged+data+base+of+electron-ionization+mass+spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">An enlarged data base of electron-ionization mass spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).</li>
<li>Psillakis, E., Kalogerakis, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+solvent+microextraction+to+the+analysis+of+nitroaromatic+explosives+in+water+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples.</a> Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).</li>
<li>Babushok, V. I., Linstrom, P. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+database+of+gas+chromatographic+retention+properties+of+organic+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Development of a database of gas chromatographic retention properties of organic compounds.</a> Journal of Chromatography A. 1157 (1-2), 414-421 (2007).</li>
<li>National Institute of Standards and Technology. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22NIST%2FEPA%2FMSDC+Mass+Spectral+Database%2C+Standard+Reference+Database+1+%28NIST+08%29%22">NIST/EPA/MSDC Mass Spectral Database, Standard Reference Database 1 (NIST 08)</a>. , Bethesda, MD. (2008).</li>
<li>Stein, S. E., Pierre, A., Lias, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+evaluations+of+mass+spectral+databases%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Comparative evaluations of mass spectral databases.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 441-443 (1991).</li>
<li>Sigman, M. E., Ma, C. -Y., Ilgner, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Performance+Evaluation+of+an+In-Injection+Port+Thermal+Desorption%2FGas+Chromatographic%2FNegative+Ion+Chemical+Ionization+Mass+Spectrometric+Method+for+Trace+Explosive+Vapor+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Performance Evaluation of an In-Injection Port Thermal Desorption/Gas Chromatographic/Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Trace Explosive Vapor Analysis.</a> Analytical Chemistry. 73 (4), 792-798 (2001).</li>
<li>Ausloos, P., Clifton, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+critical+evaluation+of+a+comprehensive+mass+spectral+library%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 10 (4), 287-299 (1999).</li>
<li>Dionne, B. C., Rounbehler, D. P., Achter, E. K., Hobbs, J. R., Fine, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vapor+Pressure+of+Explosives%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Energetic+Materials%22%5BJournal%5D)">Vapor Pressure of Explosives.</a> Journal of Energetic Materials. 4 (1), 447-472 (1986).</li>
<li>Ewing, R. G., Waltman, M. J., Atkinson, D. A., Grate, J. W., Hotchkiss, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+vapor+pressures+of+explosives%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The vapor pressures of explosives.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 42 (0), 35-48 (2013).</li>
<li>Wallin, S., Ang, H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vapor+Pressure+of+Explosives%3A+A+Critical+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Propellants%2C+Explosives%2C+Pyrotechnics%22%5BJournal%5D)">Vapor Pressure of Explosives: A Critical Review.</a> Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 37 (1), 12-23 (2012).</li>
<li>Pinnaduwage, L. A., Yi, D., Tian, F., Thundat, T., Lareau, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+Trinitrotoluene+on+Uncoated+Silicon+Microcantilever+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Adsorption of Trinitrotoluene on Uncoated Silicon Microcantilever Surfaces.</a> Langmuir. 20 (7), 2690-2694 (2004).</li>
<li>Moore, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Instrumentation+for+trace+detection+of+high+explosives%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Instrumentation for trace detection of high explosives.</a> Review of Scientific Instruments. 75 (8), 2499-2512 (2004).</li>
<li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+at+the+low+picogram+level+by+silica+capillary+column+gas--liquid+chromatography+with+electron-capture+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives at the low picogram level by silica capillary column gas--liquid chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 208 (1), 83-88 (1981).</li>
<li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+in+handswab+extracts+using+amberlite+XAD-7+porous+polymer+beads%2C+silica+capillary+column+gas-chromatography+with+electron-capture+detection+and+thin-layer+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography.</a> Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).</li>
<li>Sigman, M. E., Ma, C. -Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-Injection+Port+Thermal+Desorption+for+Explosives+Trace+Evidence+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">In-Injection Port Thermal Desorption for Explosives Trace Evidence Analysis.</a> Analytical Chemistry. 71 (19), 4119-4124 (1999).</li>
<li>Yinon, J., Zitrin, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aYinon%2C+J+%22Modern+Methods+and+Applications+in+Analysis+of+Explosives%22">Modern Methods and Applications in Analysis of Explosives</a>. , John Wile., and Sons, Ltd.. West Sussex. (1993).</li>
<li>Waddell, R., Dale, D. E., Monagle, M., Smith, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+nitroaromatic+and+nitramine+explosives+from+a+PTFE+wipe+using+thermal+desorption-gas+chromatography+with+electron-capture+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Determination of nitroaromatic and nitramine explosives from a PTFE wipe using thermal desorption-gas chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 1062 (1), 125-131 (2005).</li>
<li>Hable, M., Stern, C., Asowata, C., Williams, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+determination+of+nitroaromatics+and+nitramines+in+ground+and+drinking+water+by+wide-bore+capillary+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatographic+Science%22%5BJournal%5D)">The determination of nitroaromatics and nitramines in ground and drinking water by wide-bore capillary gas chromatography.</a> Journal of Chromatographic Science. 29 (4), 131-135 (1991).</li>
<li>Yinon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+in+water+by+gas+chromatography--mass+spectrometry+with+a+temperature-programmed+injector%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives in water by gas chromatography--mass spectrometry with a temperature-programmed injector.</a> Journal of Chromatography A. 742 (1-2), 205-209 (1996).</li>
<li>Walsh, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+nitroaromatic%2C+nitramine%2C+and+nitrate+ester+explosives+in+soil+by+gas+chromatography+and+an+electron+capture+detector%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Determination of nitroaromatic, nitramine, and nitrate ester explosives in soil by gas chromatography and an electron capture detector.</a> Talanta. 54 (3), 427-438 (2001).</li>
<li>Nitroaromatics and Cyclic Ketones by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> (2011).</li>
<li>Explosives by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> (2011).</li>
<li>Determination of Explosives and Related Compounds in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> Forthcoming.</li>
<li>Field, C. R., Lubrano, A. L., Rogers, D. A., Giordano, B. C., Collins, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+Cyclotrimethylenetrinitramine+Using+Thermal+Desorption+Instrumentation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace Cyclotrimethylenetrinitramine Using Thermal Desorption Instrumentation.</a> Journal of Chromatography A. 1282, 178-182 (2013).</li>
<li>Field, C. R., Giordano, B. C., Rogers, D. A., Lubrano, A. L., Rose-Pehrsson, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Thermal+Desorption+Instrumentation+with+a+Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+2%2C4%2C6-Trinitrotoluene+Quantitation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of Thermal Desorption Instrumentation with a Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace 2,4,6-Trinitrotoluene Quantitation.</a> Journal of Chromatography A. 1227, 10-18 (2012).</li>
<li>Excoffier, J. L., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+peak+detection+in+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Automatic peak detection in chromatography.</a> Chromatographia. 15 (9), 543-545 (1982).</li>
<li>Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals%3A+Part+I%3A+Peak+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).</li>
<li>Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals%3A+Part+II%3A+Peak+model+and+deconvolution+algorithms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).</li>
<li>Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+Peak+Detection+and+Matching+Algorithm+for+Gas+Chromatography%E2%88%92Differential+Mobility+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography−Differential Mobility Spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).</li>
<li>Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvement+of+algorithm+for+peak+detection+in+automatic+gas+chromatography-mass+spectrometry+data+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing.</a> Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).</li>
<li>Middleditch, B. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMiddleditch%2C+BS+%22Analytical+Artifacts+GC%2C+MS%2C+HPLC%2C+TLC+and+PC%22">Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC</a>. 44, Elsevier. (1989).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Odtwarzalność jest krytycznym atrybutem do oznaczania ilościowego śladowych ilości par wybuchowych przy użyciu metody bezpośredniego osadzania cieczy z oprzyrządowaniem TDS-CIS-GC-ECD, a względne odchylenie standardowe (RSD) jest często używane jako wskaźnik odtwarzalności. Doświadczyliśmy odtwarzalności RSD między próbkami i wewnątrz próbek na poziomie około 5% dla TNT i 10% dla RDX. Każdy RSD powyżej 15% jest używany jako wskaźnik do sprawdzania typowych źródeł zmienności, które zmniejszają skuteczność protokołu. Źródł...

Chromatografia gazowa (GC) jest podstawową techniką analizy instrumentalnej chemii analitycznej i jest prawdopodobnie tak wszechobecna jak gorąca płyta lub waga w laboratorium chemicznym. Oprzyrządowanie GC może być używane do przygotowania, identyfikacji i oznaczania ilościowego wielu związków chemicznych i może być sprzężone z różnymi detektorami, takimi jak detektory płomieniowo-jonizacyjne (FID), detektory fotojonizacyjne (PID), detektory przewodności cieplnej (TCD), detektory wychwytu elektronów (ECD) i spektrometry mas (MS), w zależności od analitów, metodologii i zastosowania. Próbki mogą być wprowadzane przez standardowy wlot dzielony/bezdzielny podczas pracy z roztworami małych próbek, specjalistycznymi wlotami do analizy przestrzeni nad głową, strzykawkami do mikroekstrakcji do fazy stałej (SPME) lub systemami desorpcji termicznej. GC-MS jest często standardową techniką stosowaną w zastosowaniach walidacyjnych i weryfikacyjnych alternatywnych lub pojawiających się technik wykrywania ze względu na jej użyteczność, elastyczność i moc identyfikacji z uznanymi bazami danych i bibliotekami chemicznymi. 1–7 GC i powiązane z nim składniki do pobierania próbek i wykrywania są idealne do rutynowych analiz chemicznych i bardziej specjalistycznych, wymagających zastosowań analitycznych.
Analitycznym zastosowaniem coraz bardziej interesującym dla wojska, bezpieczeństwa wewnętrznego i przedsiębiorstw komercyjnych jest wykrywanie śladowych par wybuchowych, z detekcją obejmującą identyfikację i kwantyfikację. Wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych jest wyjątkowym wyzwaniem chemii analitycznej, ponieważ anality, takie jak 2,4,6-trinitrotoluen (TNT) i cyklotrimetylotrynitramina (RDX), mają właściwości fizyczne, które sprawiają, że są one szczególnie trudne w obsłudze i oddzielaniu przy użyciu szerszych, bardziej ogólnych metodologii analizy chemicznej. Stosunkowo niska prężność par i stężenie pary nasyconej wynoszące poniżej miliona objętości (ppmv) w połączeniu ze stosunkowo wysokimi współczynnikami przylegania wymagają specjalnych protokołów pobierania próbek, oprzyrządowania i metod oznaczania ilościowego. 8–12 GC sprzężony z detektorem wychwytu elektronów (ECD) lub spektrometrem masowym (MS) jest skuteczną metodą ilościowego oznaczania analitów wybuchowych, w szczególności dinitrotoluenu (DNT), TNT i RDX. 6,13–17 GC-ECD jest szczególnie przydatny dla związków nitroenergetycznych ze względu na ich stosunkowo wysokie powinowactwo elektronowe. Amerykańska Agencja Ochrony Środowiska (EPA) stworzyła standardowe metody wykrywania analitów wybuchowych przy użyciu GC-ECD i GC-MS, ale metody te koncentrowały się na próbkach w roztworze, takich jak woda gruntowa, a nie na próbkach pobranych w fazie gazowej. 2,18–23 W celu wykrycia oparów wybuchowych należy stosować alternatywne protokoły pobierania próbek, takie jak zbieranie oparów za pomocą probówek z próbkami do desorpcji termicznej wypełnionych sorbentem, ale wykrywanie ilościowe pozostaje trudne ze względu na brak wzorców oparów i metod kalibracji, które nie uwzględniają strat w probówce z próbką i oprzyrządowaniu.
Ostatnio opracowano metody ilościowe wykorzystujące systemy desorpcji termicznej z chłodzonym systemem wlotowym (TDS-CIS), sprzężone z GC-ECD, dla par TNT i RDX. 24,25 Straty związane z oprzyrządowaniem TDS-CIS-GC-ECD do śladowych ilości oparów wybuchowych scharakteryzowano i uwzględniono na przykład krzywe kalibracyjne przy użyciu metody bezpośredniego osadzania cieczy na probówkach do próbek do desorpcji termicznej wypełnionej sorbentem. Jednak literatura koncentrowała się na charakterystyce oprzyrządowania i opracowywaniu metod, ale nigdy nie pobierała próbek, nie analizowała ani nie określała ilościowo par wybuchowych, a jedynie wzorce roztworów. W tym artykule skupiono się na protokole pobierania próbek i ilościowego oznaczania par wybuchowych. Protokół i metodologię można rozszerzyć na inne anality i śladowe ilości par wybuchowych, takie jak tetraazotan pentaerytrytolu (PETN).

<table><tbody><tr><td>2,4,6-Trinitrotoluen (TNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>M-8330-11-A-10X</td><td>10 000 ng &mu; l-1</td></tr><tr><td>Cyklotrimetynotrinitramina (RDX)</td><td>Norma Accu-Standard</td><td>M-8330-05-A-10X</td><td>10 000 ng &mu; l-1</td></tr><tr><td>3,4-dinitrotoluen (3,4-DNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>S-22988-01</td><td>1,000 ng &mu; l-1</td></tr><tr><td>Tenax&reg; Probówki do pobierania próbek par TA</td><td>Gerstel</td><td>009947-000-00</td><td>Tenax&reg; 60/80</td></tr><tr><td>CIS4 Liner</td><td>Gerstel</td><td>014652-005-00</td><td>lub równoważne</td></tr><tr><td>Tuleja linii przesyłowej</td><td>Gerstel</td><td>001805-008-00</td><td></td></tr><tr><td>Tuleja wlotowa</td><td>Gerstel</td><td>001805-040-00</td><td></td></tr><tr><td>Tuleja CIS4</td><td>Gerstel</td><td>007541-010-00</td><td></td></tr><tr><td>Tuleja detektora ECD</td><td>Agilent</td><td>5181-3323</td><td></td></tr><tr><td>DB5-MS Kolumna</td><td>Res-Tek</td><td>12620</td><td></td></tr></tbody></table>

ilościowe wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych za pomocą detektora chromatografii gazowej z desorpcją w zaprogramowanej temperaturze i wychwytu elektronów

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Bezpośrednie osadzanie roztworu w cieczach na wypełnionych sorbentem rurkach do desorpcji termicznej służy do analizy ilościowej śladowych próbek par wybuchowych. Metoda bezpośredniego osadzania cieczy zapewnia większą wierność między analizą próbek par a analizą wzorców roztworów niż stosowanie oddzielnych metod wtryskiwania par i roztworów, tj. próbek pobranych w probówkach do zbierania oparów i wzorców przygotowanych w fiolkach z roztworami. Ponadto metoda może uwzględniać straty w oprzyrządowaniu, co czyni ją idealną do minimalizowania zmienności i ilościowego wykrywania śladowych substancji chemicznych. Chromatografia gazowa z detektorem wychwytu elektronów jest konfiguracją oprzyrządowania wrażliwą na nitroenergetykę, taką jak TNT i RDX, ze względu na ich stosunkowo wysokie powinowactwo elektronowe. Jednak ilościowe oznaczanie par tych związków jest trudne bez realnych wzorców pary. W ten sposób eliminujemy wymóg stosowania wzorców pary, łącząc czułość oprzyrządowania z protokołem bezpośredniego osadzania cieczy w celu analizy śladowych próbek par wybuchowych.

Uzyskanie wyników ilościowych dla próbek śladowych oparów materiałów wybuchowych rozpoczyna się od ustalenia krzywej kalibracyjnej dla aparatury TDS-CIS-GC-ECD, stosując metodę bezpośredniego nanoszenia ciekłych standardów roztworowych na probówki z próbkami, aby uwzględnić straty instrumentalne oraz różnice między standardami roztworowymi a próbkami oparów. Aparatura TDS-CIS-GC-ECD oraz metoda analizy śladowej TNT i RDX zostały wcześniej szczegółowo opisane w innej publikacji, natomiast parametry instrumentu podsumowano...

Śladowe wybuchowe opary TNT i RDX zebrane na wypełnionych sorbentem termicznych rurkach desorpcyjnych były analizowane przy użyciu zaprogramowanego systemu desorpcji temperatury sprzężonego z GC z detektorem wychwytu elektronów. Analiza instrumentalna jest połączona z metodą bezpośredniego osadzania cieczy w celu zmniejszenia zmienności próbki i uwzględnienia dryfu oprzyrządowania i strat.

Ilościowe wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych za pomocą detektora chromatografii gazowej z desorpcją w zaprogramowanej temperaturze i wychwytu elektronów

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Celem tej procedury jest ilościowe określenie par wybuchowych. Osiąga się to poprzez uprzednie przygotowanie oprzyrządowania do analizy. Drugim krokiem jest wyznaczenie krzywej kalibracyjnej dla przyrządu przy użyciu osadzania wzorców roztworu na probówkach do pobierania próbek pary.Następnie pobierane są próbki oparów do analizy ilościowej. Ostatnim etapem jest analiza ilościowa próbek par na probówkach z próbkami par przy użyciu oprzyrządowania detektora wychwytu elektronów do chromatografii gazowej. Ostatecznie połączenie bezpośredniego osadzania cieczy wzorców kalibracyjnych i chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów służy do uzyskania wyników ilościowych dla próbek par wybuchowych.Główną przewagą tej techniki nad istniejącymi metodami, takimi jak krzywe kalibracji cieczy, jest to, że uwzględniane są straty związane z desorpcją termiczną z rur orbitalnych. Przed rozpoczęciem tej procedury wyjmij adapter TDS z wlotu CIS przyrządu GC. Po zdjęciu wykładziny sprawdź wlot CIS pod kątem cząstek i zanieczyszczeń.Gruz należy usunąć wszelkie widoczne zanieczyszczenia, zanieczyszczenia za pomocą miotełki do kurzu. Przymocuj nowy dziki grafit do nowego linera CIS, korzystaj

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Dwuwymiarowa metoda chromatografii gazowej z czasem przelotu jest opisana do charakterystyki wodnej frakcji bioropy powstałej w wyniku hydrotermalnego upłynniania glonów. Protokół ten może być również stosowany do analizy frakcji wodnej produktów ciekłych z szybkiej pirolizy, szybkiej pirolizy katalitycznej, katalitycznego odtleniania i hydrorafinacji.

Charakterystyka jakościowa frakcji wodnej z hydrotermalnego skraplania glonów przy użyciu chromatografii gazowej 2D ze spektrometrią mas czasu przelotu

Przedstawiono badanie chemii spalania oksydacyjnego nowych biopaliw, składników paliw lub paliw do silników odrzutowych poprzez porównanie ilościowych danych specjacyjnych. Dane mogą być wykorzystane do walidacji modelu kinetycznego i umożliwiają strategię oceny paliwa. Manuskrypt ten opisuje atmosferyczny reaktor przepływowy o wysokiej temperaturze i demonstruje jego możliwości.

Chemia spalania paliw: ilościowe dane specjacyjne uzyskane z atmosferycznego wysokotemperaturowego reaktora przepływowego ze sprzężonym spektrometrem mas z wiązką molekularną

Precyzyjne określenie szybkości przepływu wydzielanych gazów jest kluczowe do badania szczegółów reakcji. Zapewniamy nowatorską metodę analizy ilościowej równoważnej analizy widma charakterystyki dla termograwimetrycznej analizy widma masowego poprzez ustanowienie systemu kalibracji widma charakterystycznego i czułości względnej w celu uzyskania natężenia przepływu.

Analiza ilościowa za pomocą termograwimetrii-analiza widma mas dla reakcji z wydzielającymi się gazami

Prezentujemy metodę wykrywania chemicznych modyfikacji białek atmosferycznych 3-nitrotyrozyny za pomocą krążków o średnicy 6 mm wyciętych z filtrów wstępnych próbnika powietrza za pomocą wysokowydajnego detektora chromatografii cieczowej i elektrochemicznego (HPLC-ECD).

Wykrywanie 3-nitrotyrozyny w środowisku atmosferycznym za pomocą wysokowydajnego systemu chromatografii cieczowej z detektorem elektrochemicznym

Tutaj prezentujemy protokół zbierania substancji lotnych o zapachu kwiatowym z kwitnących kwiatów, przy użyciu nieniszczącej procedury pobierania próbek.

Szybkie zbieranie lotnych substancji zapachowych o kwiatowych zapachach przy użyciu techniki zbierania lotnych substancji w przestrzeni nad powierzchnią do pobierania próbek desorpcji termicznej GC-MS

Ten protokół prezentuje podejście do odcisku palca i eksploracji wielowymiarowych danych zebranych przez wszechstronną dwuwymiarową chromatografię gazową sprzężoną ze spektrometrią mas. Dedykowane algorytmy rozpoznawania wzorców (dopasowywanie szablonów) są stosowane do badania informacji chemicznych zaszyfrowanych we frakcji lotnej oliwy z oliwek z pierwszego tłoczenia (tj. lotatylomie).

Chromatograficzne odciski palców poprzez dopasowanie szablonu do danych zebranych za pomocą kompleksowej dwuwymiarowej chromatografii gazowej

Całkowita waporyzacja Mikroekstrakcja w fazie stałej (TV-SPME) całkowicie odparowuje płynną próbkę, podczas gdy anality są sorbowane na włókno SPME. Pozwala to na podział analitu tylko na parę rozpuszczalnika i powłokę z włókna SPME.

Chromatografia gazowa-spektrometria mas w połączeniu z całkowitą odparowywaniem Mikroekstrakcja do fazy stałej jako narzędzie kryminalistyczne

Opisano metodę oznaczenia kwasowości w fazie gazowej oligopeptydów zawierających cysteinę. Eksperymenty przeprowadzono przy użyciu potrójnego spektrometru mas kwadrupolowego. Względną kwasowość peptydów zmierzono za pomocą eksperymentów dysocjacji indukowanej zderzeniowo, natomiast kwasowość ilościową wyznaczono z zastosowaniem rozszerzonej kinetycznej metody Cooksa.

Oznaczanie kwasowości w fazie gazowej oligopeptydów

Stabilne rodniki, które są obecne w substratach węglowych, oddziałują z tlenem paramagnetycznym poprzez wymianę spinową Heisenberga. Oddziaływanie to można znacznie zmniejszyć w warunkach STP poprzez przepływ gazu diamagnetycznego przez układ węglowy. Manuskrypt ten opisuje prostą metodę charakteryzowania natury tych radykałów.

Badanie radykalnej natury powierzchni węgla za pomocą elektronowego rezonansu paramagnetycznego i skalibrowanego przepływu gazu

Prezentujemy syntezę amfifilowego heksaynu i jego zastosowanie w przygotowaniu nanoarkuszy węglowych na granicy powietrza i wody z samoorganizującej się monowarstwy tych reaktywnych, bogatych w węgiel prekursorów molekularnych.

Przygotowanie nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej

Poznaj metodę ilościowego wykrywania par wybuchowych TNT i RDX za pomocą chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów. Technika ta zapewnia dokładne pomiary dzięki krzywym kalibracyjnym i bezpośredniemu osadzaniu ciekłemu.

Ilościowe wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych za pomocą detektora chromatografii gazowej z desorpcją w zaprogramowanej temperaturze i wychwytu elektronów (Wideo) | JoVE Journal

Ilościowe wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych za pomocą detektora chromatografii gazowej z desorpcją w zaprogramowanej temperaturze i wychwytu elektronów

Przeglądaj więcej filmów