Ilościowe wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych za pomocą detektora chromatografii gazowej z desorpcją w zaprogramowanej temperaturze i wychwytu elektronów

Celem tej procedury jest ilościowe określenie par wybuchowych. Osiąga się to poprzez uprzednie przygotowanie oprzyrządowania do analizy. Drugim krokiem jest wyznaczenie krzywej kalibracyjnej dla przyrządu przy użyciu osadzania wzorców roztworu na probówkach do pobierania próbek pary.

Następnie pobierane są próbki oparów do analizy ilościowej. Ostatnim etapem jest analiza ilościowa próbek par na probówkach z próbkami par przy użyciu oprzyrządowania detektora wychwytu elektronów do chromatografii gazowej. Ostatecznie połączenie bezpośredniego osadzania cieczy wzorców kalibracyjnych i chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów służy do uzyskania wyników ilościowych dla próbek par wybuchowych.

Główną przewagą tej techniki nad istniejącymi metodami, takimi jak krzywe kalibracji cieczy, jest to, że uwzględniane są straty związane z desorpcją termiczną z rur orbitalnych. Przed rozpoczęciem tej procedury wyjmij adapter TDS z wlotu CIS przyrządu GC. Po zdjęciu wykładziny sprawdź wlot CIS pod kątem cząstek i zanieczyszczeń.

Gruz należy usunąć wszelkie widoczne zanieczyszczenia, zanieczyszczenia za pomocą miotełki do kurzu. Przymocuj nowy dziki grafit do nowego linera CIS, korzystając z dostarczonego przez producenta narzędzia i instrukcji wiązania dzikiego z wkładką. Następnie włóż wkładkę z dołączonym dzikim grafitem do CIS.

Wymień adapter TDS i ponownie zamontuj TDS zgodnie z tym. Usuń silikonową ochronę z końców nowej kolumny. Włóż nakrętkę i dzikus na każdy koniec kolumny za pomocą ceramicznego narzędzia do cięcia kolumny.

Usuń około 10 centymetrów z każdego końca kolumny, upewniając się, że nakrętki i dziki pozostają na kolumnie, ale z dala od końca. Aby uniknąć zatkania i zanieczyszczeń, przymocuj kolumnę do piekarnika, wkładając kolumnę do wlotu. Następnie podłącz drugi koniec kolumny do portu detektora.

Delikatnie ręcznie dokręć nakrętki i ferrelle do odpowiednich portów wlotu i detektora. Za pomocą klucza dokręć nakrętki i żelazka z około ćwierć obrotu obrotu. Następnie należy wypalić kolumnę wlotową TDS i detektor, ustawiając temperaturę dla wszystkich stref tuż poniżej maksymalnej temperatury roboczej podczas przepływu gazu nośnego przez co najmniej dwie godziny.

Po schłodzeniu wszystkich stref należy ponownie wymienić wszystkie nakrętki i dzikie, aby zapewnić szczelną pracę. Załaduj metodę instrumentu za pomocą interfejsu oprogramowania. Sprawdź, czy osiągnięto prawidłowe temperatury i natężenia przepływu.

W tym momencie podłącz jedną rurkę z próbką do desorpcji termicznej wypełnioną sorbentem do pompy do próbki za pomocą małego kawałka elastycznej rurki silikonowej. Podłączyć przepływomierz tłokowy do rurki z próbką na przeciwległym końcu od pompy do pobierania próbek. Następnie wyreguluj natężenie przepływu na pompie do pobierania próbek tak, aby przepływało ono przez probówkę z próbką około 100 mililitrów na minutę.

Zgodnie z odczytami z przepływomierza tłokowego. Odłączyć przepływomierz tłokowy od rurki do pobierania próbek i tymczasowo wyłączyć pompę do pobierania próbek. Odłączyć pompę próbki od przepływomierza i ponownie podłączyć ją bezpośrednio do probówki z próbką.

Umieścić probówkę z próbką w strumieniu oparów materiałów wybuchowych. Następnie ustaw timer na podstawie przybliżonych czasów próbkowania. Aktywuj pompę próbki i uruchom timer.

Po zatrzymaniu timera wyłącz pompę próbki. Odłączyć probówkę z próbką od pompy i umieścić ją w opakowaniu dostarczonym z probówką na próbkę. Następnie nakręć probówkę i przechowuj ją do analizy.

Następnie naniec pipetowanie pięciu mikrolitrów wcześniej przygotowanego roztworu wzorcowego bezpośrednio na frytę szklaną nieużywanej, kondycjonowanej probówki z próbką, trzymając probówkę z próbką i pipetować pionowo ręką w rękawiczce podczas osadzania. Po powtórzeniu poprzedniego kroku dla każdego z sześciu wzorców kalibracyjnych, należy również umieścić pięć mikrolitrów po 0,3 nanograma na mikrolitr trzech czterech DNT w każdej z probówek. Następnie pozostaw probówki z próbkami w temperaturze pokojowej przez co najmniej 30 minut w celu odparowania rozpuszczalnika, załaduj probówki z próbkami do stojaka na próbki TDSA.

Następnie załaduj stojak na próbki do próbnika TDSA. Po przeanalizowaniu próbek metodą T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D, należy zintegrować piki związane z trzema, czterema, D-N-T-N-T i RDX w chromatogramie. Dla każdej z 18 probówek z próbkami wykreśl średnią znormalizowaną powierzchnię piku w porównaniu z masywnym analitem obecnym w probówkach zarówno dla TNT, jak i RDX.

Po tym osadzeniu pięć mikrolitrów po 0,3 nanograma na mikrolitr trzech czterech DNT do każdej z probówek z próbką. Po odparowaniu rozpuszczalnika i przeanalizowaniu próbek, należy zintegrować piki związane z trzema, czterema D-N-T-T-N-T i RDX w chromatogramie dla każdej z 18 probówek na próbki. Na koniec należy użyć powierzchni pików i krzywej kalibracyjnej, aby obliczyć stężenie pary w częściach na miliard objętości dla każdego analitu w chromatogramach otrzymanych metodą bezpośredniego osadzania cieczy.

Szczyty dla trzech, czterech, D-N-T-T-T-T i RDX obserwuje się odpowiednio po 4,16, 4,49 i 4,95 minuty. Wysokość i powierzchnia piku wzorca wewnętrznego są stałe dla wszystkich mas TNT i RDX, podczas gdy wysokość i powierzchnia piku rosną wraz z masą analitu. Przykładowa krzywa kalibracyjna wygenerowana na podstawie uzyskanych chromatogramów jest pokazana tutaj.

Pręty aerodynamiczne wskazują jedno odchylenie standardowe z trzema powtórzonymi pomiarami na masowy analit. Dodatkowe piki inne niż trzy, cztery, D-N-T-T-N-T i RDX są zwykle obserwowane, jeśli instrument wymaga serwisowania lub jeśli standardy uległy pogorszeniu z biegiem czasu. Dodatkowe piki są zawsze obecne w przypadku stosowania probówek do desorpcji termicznej wypełnionych sorbentem, ale powstałe produkty degradacji nie eluują się z tymi oparami za pomocą odpowiednio konserwowanego urządzenia.

W związku z tym kształty pików znacznie odbiegają od kształtu Gaussa, szczególnie dla szczytów w około 4,6 i 4,825 minucie. Podczas wykonywania tej procedury ważne jest, aby dokładnie wyczyścić rurki desorpcji termicznej przed osadzaniem i analizą próbki.