Name: Analiza ilościowa za pomocą termograwimetrii-analiza widma mas dla reakcji z wydzielającymi się gazami (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 51 s
Description: Poznaj metodę analizy ilościowej gazów wydzielanych przy użyciu termograwimetrii-analizy widma mas TG-MS. Technika ta umożliwia precyzyjne określenie kinetyki reakcji i składu gazów w energetyce, chemii i metalurgii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe od Narodowej Fundacji Nauk Przyrodniczych Chin (Grant nr 51506199).

1. Kalibracja ECSA dla systemu TG-MS
<ol>
	<li>Kalibracja widma charakterystycznego
	<ol>
		<li>Przygotuj wydzielone gazy CO2, H2O, CH4He, itd. do kalibracji, przy modulacji ciśnienia gazu do 0,15 MPa.</li>
		<li>Podłącz butlę z gazem do systemu TG-MS za pomocą rurki ze stali nierdzewnej i przedmuchaj system TG-MS odpowiednim gazem przy przepływie 10 mL/min.</li>
		<li>Monitoruj widmo masowe poszczególnych gazów. Uważnie obserwuj i porównuj charakterystyczne piki gazów podlegających kalibracji oraz możliwych gazów zanieczyszczających w widmie masowym uzyskanym za pomocą TG-MS, aby potwierdzić skład gatunkowy i czystość gazów. 
		UWAGA: Wyżej wymienione gazy można nabyć bezpośrednio w butlach gazowych lub otrzymać w wyniku rozkładu niektórych próbek testowych (z wyjątkiem He). He jest stosowany jako gaz nośny zarówno podczas kalibracji, jak i testu. 
		UWAGA: W przypadku niektórych substancji szkodliwych dla TG lub MS należy zastosować gaz nośny.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Kalibracja czułości względnej
	<ol>
		<li>Przepłucz system TG-MS gazem odniesienia He z natężeniem przepływu 30 mL/min przez 20 min w celu oczyszczenia układu.</li>
		<li>Przepłucz synchronicznie jeden rodzaj gazu kalibracyjnego, np. CO2 lub H2O oraz gaz odniesienia He wprowadzono do systemu TG-MS z natężeniem przepływu 10 ml/min.</li>
		<li>Obliczyć względną czułość każdego gazu na podstawie znanego natężenia przepływu i widma masowego (Równanie 1). 
		<img alt="Równanie stanu równowagi reakcji chemicznej, przedstawione jako wzór αr,k, do celów badawczych i edukacyjnych." src="/files/ftp_upload/58233/58233eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 1"> 
		Tutaj, 
		<img alt="Wzór symbolu alfa, schemat do analizy matematycznej, materiały edukacyjne." src="/files/ftp_upload/58233/58233eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 2"> = czułość względna k gaz do gazu odniesienia 
		<img alt="Analiza wymiany ciepła, równanie \(\dot{q}_r\), schemat termodynamiczny, obliczanie sprawności systemu." src="/files/ftp_upload/58233/58233eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 3"> = podany przepływ gazu referencyjnego 
		<img alt="dynamika lagrangżowa, symbol kropki, wyprowadzanie prędkości uogólnionej, równania fizyczne" src="/files/ftp_upload/58233/58233eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 4"> = podana szybkość przepływu k gaz 
		<img alt="Równanie równowagi statycznej, \( l^+_k \), wzór do celów edukacyjnych, metoda analizy równowagi." src="/files/ftp_upload/58233/58233eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 5"> = wyznaczony prąd jonowy dla k gaz metodą MS, a 
		<img alt="Schemat równowagi statycznej: równania ΣFx=0 i ΣFy=0. Analiza sił w celu uzyskania równowagi strukturalnej." src="/files/ftp_upload/58233/58233eq6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie 6"> = wyznaczony prąd jonowy dla gazu referencyjnego. 
		UWAGA: Przepływy objętościowe gazu kalibrowanego i referencyjnego muszą być znane zawczasu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Proces testowania ECSA dla systemu TG-MS
<ol>
	<li>Przygotowanie próbek do testu
	<ol>
		<li>Przygotowanie próbek CaCO3 i hydromagnezytu
		<ol>
			<li>Odmierz próbki CaCO3 o masie 10 g i średnicy cząstek średnio 15 µm.</li>
			<li>Pobierz 10 g białego bloku hydromagnezytu, rozbij go na fragmenty o wielkości &lt; 3 mm, a następnie zmiel te fragmenty w młynku mechanicznym do wielkości około 10 µm.</li>
			<li>Wszystkie próbki susz przez 24 h w piecu w temperaturze 105 °C. 
			UWAGA: Powyższe kroki można realizować równolegle.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Przygotowanie próbek węgla z Zhundong
		<ol>
			<li>Pobierz 20 g węgla z Zhundong z pola węglowego położonego w autonomicznym powiecie Mori Kazak w prowincji Xinjiang w Chinach.</li>
			<li>Aby usunąć wilgoć zewnętrzną, susz węgiel w piecu w temperaturze 105 °C przez 24 h.</li>
			<li>Rozbij i zmiel węgiel w młynku, aby uzyskać zakres wielkości cząstek 180 - 35 m.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Badanie reakcji termicznych
	<ol>
		<li>Przepłucz system TG-MS gazem nośnym He przez 2 h w celu usunięcia powietrza i wilgoci. W tym czasie podgrzej instrument do około 50 °C, a następnie schłodź go do temperatury pokojowej. 
		UWAGA: Gaz He był stosowany jako gaz nośny we wszystkich testach.</li>
		<li>Monitoruj atmosferę za pomocą MS przez pierwsze 20 min, uważnie obserwując i porównując charakterystyczne piki CO2, He oraz gazów zanieczyszczeń O2, N2 i H2O w widmie masowym, aby zagwarantować najniższą zawartość powietrza i wilgoci, nie wpływającą na pomiary eksperymentalne.</li>
		<li>Odważ próbkę o masie 10 mg za pomocą precyzyjnej wagi elektronicznej i umieść ją w tyglu z Al2O3.</li>
		<li>Włóż tygiel Al2O3 z próbką do TG i zamknij piec.</li>
		<li>Ustaw parametry operacyjne. (1) Dla testu CaCO3 rozpocznij od temperatury 20 °C i nagrzewaj do 50 °C z szybkością grzania 10 K/min; następnie, w programie temperatury modulowanej, nagrzewaj do 80 °C, stosując naprzemienne szybkości grzania 10 K/min i 20 K/min. (2) Dla testu hydromagnezytu i węgla rozpocznij od temperatury 20 °C, stosując szybkość grzania 10 K/min, czas utrzymania 15 min, temperaturę końcową 1 0 °C oraz przepływ gazu 20 mL/min; utrzymuj zakres m/z od 2 do 200 dla trybu EI oraz od 10 do 410 dla trybu PI. 
		UWAGA: Tryb PI wykorzystano do identyfikacji gazów organicznych, głównie w badaniu pirolizy węgla z Zhundong w niniejszej pracy.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Analiza jakościowa i ilościowa
<ol>
	<li>Pobierz dane trójwymiarowego widma mas zapisanego przez komputer podłączony do urządzenia TG-MS.</li>
	<li>Oblicz rzeczywiste parametry, w tym natężenie przepływu masy oraz stężenie każdego wydzielonego gazu, stosując metodę ECSA w oparciu o wyznaczony skalibrowany pik charakterystyczny (krok 2.1) oraz czułość względną (krok 2.2).</li>
	<li>Przeanalizuj reakcję termiczną zgodnie z otrzymanymi rzeczywistymi parametrami9.</li>
</ol>

<ol><li>Li, R. B., Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="http://mfpe.xjtu.edu.cn/info/1079/5973.htm">15th International Conference on Clean Energy (ICCE-2017)</a>. , Xi'an, China. (2017).</li>
<li>Zou, C., Ma, C., Zhao, J., Shi, R., Li, X. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165237017300347">Characterization and non-isothermal kinetics of Shenmu bituminous coal devolatilization by TG-MS.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 127, 309-320 (2017).</li>
<li>Jayaraman, K., Kok, M. V., Gokalp, I. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0960148116307820">Thermogravimetric and mass spectrometric (TG-MS) analysis and kinetics of coal-biomass blends.</a> Renewable Energy. 101, 293-300 (2017).</li>
<li>Tsugoshi, T., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10973-005-0730-6">Evolved gas analysis-mass spectrometry using skimmer interface and ion attachment mass spectrometry.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 80 (3), 787-789 (2005).</li>
<li>JaenickeRossler, K., Leitner, G. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001032">TA-MS for high temperature materials.</a> Thermochimica Acta. (1-2), 133-145 (1997).</li>
<li>Fendt, A., Geissler, R., Streibel, T., Sklorz, M., Zimmermann, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603112004832">Hyphenation of two simultaneously employed soft photo ionization mass spectrometers with thermal analysis of biomass and biochar.</a> Thermochimica Acta. , 155-163 (2013).</li>
<li>Maciejewski, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001007">Quantitative calibration of mass spectrometric signals measured in coupled TA-MS system.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 95-105 (1997).</li>
<li>Maciejewski, M., Muller, C. A., Tschan, R., Emmerich, W. D., Baiker, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603197001056">Novel pulse thermal analysis method and its potential for investigating gas-solid reactions.</a> Thermochimica Acta. 295 (1-2), 167-182 (1997).</li>
<li>Xia, H. D., Wei, K. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040603114005723">Equivalent characteristic spectrum analysis in TG-MS system.</a> Thermochimica Acta. 602, 15-21 (2015).</li>
<li>Li, R. B., Chen, Q., Xia, H. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382017310627">Study on pyrolysis characteristics of pretreated high-sodium (Na) Zhundong coal by skimmer-type interfaced TG-DTA-EI/PI-MS system.</a> Fuel Processing Technology. 170, 79-87 (2018).</li>
<li>Li, C. Z. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236107000361">Some recent advances in the understanding of the pyrolysis and gasification behaviour of Victorian brown coal.</a> Fuel. 86 (12-13), 1664-1683 (2007).</li>
<li>Song, H. J., Liu, G. R., Zhang, J. Z., Wu, J. H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378382016306841">Pyrolysis characteristics and kinetics of low rank coals by TG-FTIR method.</a> Fuel Processing Technology. 156, 454-460 (2017).</li>
<li>Kashimura, N., Hayashi, J., Li, C. Z., Sathe, C., Chiba, T. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236103002436">Evidence of poly-condensed aromatic rings in a Victorian brown coal.</a> Fuel. 83 (1), 97-107 (2004).</li>
<li>Li, C. Z., Sathe, C., Kershaw, J. R., Pang, Y. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236199001787">Fates and roles of alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of a Victorian brown coal.</a> Fuel. 79 (3-4), 427-438 (2000).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Protokół ten można łatwo zmodyfikować, aby uwzględnić inne pomiary do badania wydzielanych gazów i reakcji pirolizy za pomocą systemu TG-MS. Jak wiemy, substancje lotne powstałe w wyniku pirolizy biomasy, węgla lub innego paliwa stałego/ciekłego nie zawsze obejmują tylko gazy nieorganiczne (np. CO, H2 i CO2 ), ale także organiczne (np. C2H4, C6H5OH i C7H8). Co więcej, z gazów organicznych powstałyby masywne fragmenty...

Dogłębne zrozumienie rzeczywistych cech procesu reakcji jest jednym z kluczowych zagadnień dla rozwoju zaawansowanych materiałów i ustanowienia nowego systemu konwersji energii lub procesu produkcji metalurgicznej1. Prawie wszystkie reakcje zachodzą w niestabilnych warunkach, a ponieważ ich parametry, w tym stężenie i szybkość przepływu reagentów i produktów, zawsze zmieniają się wraz z temperaturą lub ciśnieniem, trudno jest jednoznacznie scharakteryzować cechę reakcji za pomocą tylko jednego parametru, na przykład za pomocą równania Arrheniusa. W rzeczywistości stężenie implikuje jedynie związek między składnikiem a mieszaniną. Rzeczywiste zachowanie reakcji może nie zostać naruszone, nawet jeśli stężenie składnika w jednej skomplikowanej reakcji jest w dużym stopniu dostosowane, ponieważ inne składniki mogą mieć na niego silniejszy wpływ. Wręcz przeciwnie, natężenie przepływu każdego składnika, jako wielkość bezwzględna, może dostarczyć przekonujących informacji pozwalających zrozumieć charakterystykę reakcji, zwłaszcza bardzo skomplikowanych.
Obecnie system sprzęgania TG-MS wyposażony w technikę jonizacji elektronów (EI) jest powszechnie używany jako powszechne narzędzie do analizy cech reakcji z wydzielanymi gazami2,3,4. Najpierw jednak należy zauważyć, że prąd jonowy (IC) uzyskany z systemu MS utrudnia bezpośrednie odzwierciedlenie natężenia przepływu lub stężenia wydzielanego gazu. Masowe nakładanie się układów scalonych, fragmentacja, poważna dyskryminacja masy i efekt dyfuzyjny gazów w piecu termograwimetru mogą znacznie utrudnić analizę ilościową dla TG-MS5. Po drugie, EI jest najpowszechniejszą i najłatwiej dostępną techniką silnej jonizacji. System MS wyposażony w EI łatwo powoduje powstawanie fragmentów i często nie odbija bezpośrednio niektórych gazów organicznych o większej masie cząsteczkowej. W związku z tym systemy MS z różnymi technikami miękkiej jonizacji (np. fotojonizacja [PI]) muszą być jednocześnie łączone do termowagi i stosowane do analizy wydzielanych gazów6. Po trzecie, intensywność IC przy pewnych stosunkach masy do ładunku (m/z) nie może być wykorzystana do określenia charakterystyki dynamicznej jakiegokolwiek gazu reakcyjnego, ponieważ często wpływają na nią inne IC w przypadku złożonej reakcji z wieloskładnikowymi wydzielanymi gazami. Na przykład spadek krzywej IC określonego gazu niekoniecznie wskazuje na spadek jego natężenia przepływu lub stężenia; Zamiast tego być może wpływają na niego inne gazy w złożonym systemie. Dlatego ważne jest, aby wziąć pod uwagę układy scalone wszystkich gazów, z pewnością z gazem nośnym i gazem obojętnym.
W rzeczywistości analiza ilościowa oparta na spektrum masowym w dużym stopniu zależy od określenia współczynnika kalibracji i względnej czułości systemu TG-MS. Maciejewski i Baiker7 badali w układzie analizator-spektrometr masowy (TA-MS), w którym TA jest połączony podgrzewaną kapilarą z kwadrupolem MS, wpływ parametrów eksperymentalnych, w tym stężenia gatunków gazów, temperatury, natężenia przepływu i właściwości gazu nośnego, na czułość analizy spektrometrycznej mas. Wydzielające się gazy zostały skalibrowane przez rozkład ciał stałych za pomocą dobrze znanej reakcji stechiometrycznej i wstrzyknięcia pewnej ilości gazu do strumienia gazu nośnego ze stałą szybkością. Wyniki eksperymentalne pokazują, że istnieje ujemna korelacja liniowa między intensywnością sygnału MS wydzielanego gazu a natężeniem przepływu gazu nośnego, a na intensywność wydzielanego gazu MS nie ma wpływu temperatura i ilość analizowanego gazu. Ponadto, w oparciu o metodę kalibracji, Maciejewski i wsp.8 wynalazł metodę pulsacyjnej analizy termicznej (PTA), która daje możliwość określenia natężenia przepływu poprzez jednoczesne monitorowanie zmian masy, entalpii i składu gazu wynikających z przebiegu reakcji. Nadal jednak trudno jest przekazać przekonujące informacje na temat skomplikowanej reakcji (np. spalania/zgazowania węgla) za pomocą tradycyjnej analizy TG-MS lub metod PTA.
Aby przezwyciężyć trudności i wady tradycyjnej metody pomiaru i analizy dla systemu TG-MS, opracowaliśmy metodę analizy ilościowej ECSA9. Podstawowa zasada działania ECSA opiera się na mechanizmie sprzęgającym TG-MS. ECSA może uwzględnić składniki interoperacyjności wszystkich gazów, w tym gazy reakcyjne, gazy nośne i gazy obojętne. Po zbudowaniu współczynnika kalibracyjnego i względnej czułości niektórych gazów, rzeczywistą masę lub molowe natężenie przepływu każdego składnika można określić poprzez obliczenie matrycy IC (tj. widma masowego TG-MS). W porównaniu z innymi metodami, ECSA dla systemu TG-MS może skutecznie oddzielić nakładające się widmo i wyeliminować masową dyskryminację oraz zależny od temperatury wpływ TG. Dane uzyskane przez ECSA okazały się wiarygodne dzięki porównaniu masowego natężenia przepływu wydzielanego gazu z danymi dotyczącymi utraty masy za pomocą termograwimetrii różnicowej (DTG). W tym badaniu użyliśmy zaawansowanego instrumentu TG-DTA-EI/PI-MS10 do przeprowadzenia eksperymentów (<silna klasa="xfig">Rysunek 1). Przyrząd ten składa się z cylindrycznego kwadrupola MS i poziomego termograwimetryczno-różnicowego analizatora termicznego (TG-DTA) wyposażonego zarówno w tryb EI, jak i PI oraz w interfejs skimmera. ECSA dla systemu TG-MS określa parametry fizyczne wszystkich wydzielanych gazów, wykorzystując rzeczywisty mechanizm sprzęgania TG-MS (tj. równe ciśnienie względne) do przeprowadzenia analizy ilościowej. Cały proces analizy obejmuje kalibrację, sam test i analizę danych (<silna klasa="xfig">Rysunek 2). Przedstawiamy dwa przykładowe eksperymenty: (1) rozkład CaCO3 przy użyciu tylko wydzielającego się gazu CO2 oraz rozkład hydromagnezytu z wydzielającym się gazem CO2 i H2O, w celu oceny ECSA na pomiarze systemu jednoskładnikowego oraz (2) piroliza termiczna węgla brunatnego z wydzielającymi się gazami nieorganicznymi CO, H2 i CO2 oraz gazy organiczne CH4, C2H4, C2H6, C3H8, C6H14 itd., w celu oceny ECSA na pomiarze systemu wieloskładnikowego. ECSA oparta na systemie TG-MS jest kompleksową metodą rozwiązania do ilościowego oznaczania ilości wydzielanego gazu w reakcjach termicznych.

<table><tbody><tr><td>CaCO3 i Ca(OH)2</td><td>Sinopharm Odczynnik</td><td></td><td></td>chemiczny</tr><tr><td>hydromagnezyt</td><td>Bangko Coarea w Tybecie</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Węgiel Zhundong</td><td>pole węglowe w okręgu autonomicznym Mori Kazak, basen Junggar, prowincja Xinjiang w Chinach</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zdjęcie termomasowe/H</td><td>Korporacja</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>RigakuSynchroniczny analizator termiczny STA449F3 i QMS403C kwadrupolowy analizator MS</td><td>NETZSCH</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

analiza ilościowa za pomocą termograwimetrii-analiza widma mas dla reakcji z wydzielającymi się gazami

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

Podczas przemiany energii, produkcji materiałów i procesów metalurgicznych, reakcje często mają cechy niestabilności, wieloetapowości i wieloczynnikowości. Termograwimetryczne widmo mas (TG-MS) jest postrzegane jako potężne narzędzie do badania cech reakcji. Jednak szczegóły reakcji i mechanika reakcji nie zostały skutecznie uzyskane bezpośrednio z prądu jonowego TG-MS. W tym miejscu przedstawiamy metodę równoważnej analizy widma charakterystyki (ECSA) do analizy widma masowego i jak najdokładniejszego określenia masowego natężenia przepływu gazów reakcyjnych. ECSA może skutecznie oddzielać nakładające się na siebie piki jonów, a następnie eliminować dyskryminację masy i efekt zależny od temperatury. Przedstawiono dwa przykładowe doświadczenia: (1) rozkład CaCO3 z wydzielającym się gazem CO2 i rozkład hydromagnezytu z wydzielającym się gazem CO2 i H2O, w celu oceny ECSA przy pomiarze systemu jednoskładnikowego oraz (2) piroliza termiczna węgla Zhundong z wydzielającymi się gazami nieorganicznymi CO, H2, i CO2 oraz gazy organiczne C2H4, C2H6, C3H8, C6H14 itd., w celu oceny ECSA w pomiarach systemu wieloskładnikowego. Opierając się na udanej kalibracji widma charakterystycznego i względnej czułości określonego gazu oraz ECSA na widmie masowym, wykazujemy, że ECSA dokładnie podaje masowe natężenia przepływu każdego wydzielanego gazu, w tym gazów organicznych lub nieorganicznych, nie tylko dla reakcji jedno-, ale wieloskładnikowych, których nie można zrealizować za pomocą tradycyjnych pomiarów.

Rozkład termiczny CaCO3 jest stosunkowo prostą reakcją, która została wykorzystana do wykazania przydatności metody ECSA. Po skalibrowaniu piku charakterystycznego oraz czułości względnej CO2 względem gazu nośnego He, rzeczywisty strumień masy CO2 wydzielanego podczas rozkładu termicznego CaCO3 obliczono metodą ECSA i porównano z rzeczywistą utratą masy (Rysunek 3). Wykazano, że podczas całego procesu pomiarowego wy...

Precyzyjne określenie szybkości przepływu wydzielanych gazów jest kluczowe do badania szczegółów reakcji. Zapewniamy nowatorską metodę analizy ilościowej równoważnej analizy widma charakterystyki dla termograwimetrycznej analizy widma masowego poprzez ustanowienie systemu kalibracji widma charakterystycznego i czułości względnej w celu uzyskania natężenia przepływu.

Analiza ilościowa za pomocą termograwimetrii-analiza widma mas dla reakcji z wydzielającymi się gazami

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Metoda ta może pomóc w znalezieniu odpowiedzi na kluczowe pytania z zakresu energetyki, chemii i metalurgii dotyczące sposobu identyfikacji parametrów kinetycznych reakcji i składu wydzielanych gazów. Dla mnie zaletą tej techniki jest to, że masa płynu poszczególnych gazów powstała w wyniku reakcji może być precyzyjnie i jakościowo i ilościowo określona. Dzięki tej metodzie może zapewnić wgląd w reakcje w energetyce, chemii, systemie metalurgicznym i tak dalej.Może być również stosowany do innych systemów, takich jak żywność, farmacja lub materiały. Aby skalibrować widmo charakterystyczne, należy przygotować wydzielane gazy do kalibracji, modulując ciśnienie gazu na poziomie 0,15 megapaskala. Użyj rurki ze stali nierdzewnej, aby podłączyć każdą butlę z gazem do termograwimetrycznego widma mas lub systemu TG-MS i przedmuchnąć wszystkie wydzielane gazy do systemu TG-MS z natężeniem przepływu 100 mililitrów na minutę.Monitorować widmo masowe każdego pojedynczego gazu, uważnie obserwując i porównując charakterystyczne piki gazów, które mają być kalibrowane, oraz wszelkie możliwe zanieczyszczenia w gazach. Aby skalibrować względną czułość gazów, należy przepłukać gaz odniesienia przy natężeniu przepływu 300 mililitrów na minutę do systemu TG-MS przez 20 minut w celu oczyszczenia systemu. Następnie należy synchronicznie przedmuchnąć każdy ze skalibrowanych gazów gazem odniesienia do systemu TG-MS z natężeniem przepływu 100 mililitrów na minutę.Następnie oblicz względną czułość każdego gazu zgodnie ze znanym natężeniem przepływu i widmem masowym, jak wskazano w równaniu. Aby przygotować próbki, należy zebrać 10 gramów węglanu wapnia o średniej średnicy 15 mikrometrów, 10 gramów białego bloku hydromagnezytu lub 20 gramów węgla Zhundong. Rozbij blok hydromagnezytu na mniej niż trzy milimetrowe kawałki i zmiel je za pomocą młynka z mieszadłem maszynowym na około 10 mikrometrów.Następnie suszyć wszystkie próbki przez 24 godziny w piecu o temperaturze 105 stopni Celsjusza, rozbijając i mieląc węgiel w młynie następnego dnia, aby uzyskać zakres wielkości cząstek od 180 do 355 mikrometrów. Aby przetestować reakcje termiczne próbek, należy przepłukać system TG-MS helem jako gazem nośnym przez dwie godziny, aby usunąć powietrze i wilgoć oraz podgrzać przyrząd do około 500 stopni Celsjusza. Gdy system zostanie schłodzony z powrotem do temperatury pokojowej, użyj spektrometrii mas do monitorowania atmosfery przez 20 minut, uważnie obserwując i porównując charakterystyczne piki dwutlenku węgla i helu oraz piki zanieczyszczeń gazów tlenu, azotu i wody.Zważyć 10 miligramów próbki będącej przedmiotem zainteresowania na precyzyjnej wadze elektronicznej i dodać zważoną próbkę do tygla z tlenku glinu. Umieścić tygiel z próbką w układzie TG i zamknąć piec. Następnie ustaw odpowiednie parametry pracy dla badanej próbki.Tak więc gaz odniesienia w kalibracji musi być taki sam, jak w procesie badania próbki i nigdy nie może reagować z wydzielanymi gazami. Zalecamy stosowanie helu jako gazu nośnego zarówno w kalibracji, jak i w teście. W celu analizy jakościowej i ilościowej danych próbki należy załadować dane widma masowego 3D do komputera podłączonego do systemu TG-MS i użyć metody równoważnej analizy widma charakterystycznego, ECSA, w celu obliczenia rzeczywistych parametrów próbki w oparciu o wcześniej wyznaczony skalibrowany pik charakterystyczny i względną czułość próbki.Reakcja termiczna może być następnie analizowana zgodnie z rzeczywistymi parametrami próbki. Po skalibrowaniu charakterystycznego piku i względnej wrażliwości dwutlenku węgla na gaz nośny, hel, rzeczywiste masowe natężenie przepływu dwutlenku węgla powstałego w wyniku termicznego rozkładu węglanu wapnia można obliczyć metodą ECSA i porównać z rzeczywistym ubytkiem masy. W tej reprezentatywnej analizie stwierdzono dobrą zgodność między masowym natężeniem przepływu dwutlenku węgla a danymi dotyczącymi utraty masy za pomocą termograwimetrii cyfrowej w całym procesie pomiaru.Porównanie procesu rozkładu termicznego hydromagnezytu przez ECSA z kalibracją dwutlenku węgla i wody wykazało, że dane te były również dobrze zgodne z eksperymentalnymi danymi z termograwimetrii cyfrowej. Łącząc zarówno tryby pomiaru jonizacji elektronów, jak i fotojonizacji, ta reprezentatywna piroliza węgla Zhundong ujawniła obecność 16 różnych lotnych gazów. Po szczegółowym określeniu widma masowego i wrażliwości każdego zidentyfikowanego gazu na gaz nośny, obliczono masowe natężenie przepływu każdego gazu i wykorzystano je do porównania danych dotyczących masy jonów dla każdego gazu w oparciu o te same parametry operacyjne.Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o zbudowaniu składu i względnej czułości gazów przed badaniem. Zgodnie z tą procedurą można przeprowadzić metodę taką jak różnicowa analiza termiczna połączona z ECSA, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania dotyczące cech reakcji bez wydzielania gazów. Po opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom z dziedziny energetyki, chemii, metalurgii i tak dalej, do zbadania możliwości wykorzystania reakcji i mechanizmów gazowych w konwersji energii i opracowywaniu zaawansowanych materiałów.

quantitative-analysis-thermogravimetry-mass-spectrum-analysis-for

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Ten film przedstawia protokół do analizy spektrometrycznej mas związków lotnych i wrażliwych na utlenianie za pomocą jonizacji uderzeniowej elektronów. Przedstawiona technika jest szczególnie interesująca dla chemików nieorganicznych, pracujących z metalami organicznymi, silanami lub fosfanami, z którymi należy obchodzić się w warunkach obojętnych, takich jak technika Schlenka.

Analiza związków lotnych i wrażliwych na utlenianie przy użyciu systemu zimnego wlotu i spektrometrii mas z uderzeniem elektronów

Śladowe wybuchowe opary TNT i RDX zebrane na wypełnionych sorbentem termicznych rurkach desorpcyjnych były analizowane przy użyciu zaprogramowanego systemu desorpcji temperatury sprzężonego z GC z detektorem wychwytu elektronów. Analiza instrumentalna jest połączona z metodą bezpośredniego osadzania cieczy w celu zmniejszenia zmienności próbki i uwzględnienia dryfu oprzyrządowania i strat.

Ilościowe wykrywanie śladowych ilości par wybuchowych za pomocą detektora chromatografii gazowej z desorpcją w zaprogramowanej temperaturze i wychwytu elektronów

Dwuwymiarowa metoda chromatografii gazowej z czasem przelotu jest opisana do charakterystyki wodnej frakcji bioropy powstałej w wyniku hydrotermalnego upłynniania glonów. Protokół ten może być również stosowany do analizy frakcji wodnej produktów ciekłych z szybkiej pirolizy, szybkiej pirolizy katalitycznej, katalitycznego odtleniania i hydrorafinacji.

Charakterystyka jakościowa frakcji wodnej z hydrotermalnego skraplania glonów przy użyciu chromatografii gazowej 2D ze spektrometrią mas czasu przelotu

Czas reakcji transferu protonów w locie Spektrometria mas umożliwia bardzo czułą, szybką i nieinwazyjną analizę lotnych związków organicznych. Aby pokazać jej potencjał, podajemy trzy przykłady: fermentację mlekową jogurtu (monitorowanie bioprocesów on-line), różne genotypy jabłek (badania przesiewowe na dużą skalę) oraz przestrzeń zanosową po wypiciu kawy (analiza przestrzeni nosowej).

PTR-ToF-MS w połączeniu ze zautomatyzowanym systemem pobierania próbek i dostosowaną analizą danych do badań żywności: monitorowanie bioprocesów, badania przesiewowe i analiza przestrzeni nosowej

Przedstawiono badanie chemii spalania oksydacyjnego nowych biopaliw, składników paliw lub paliw do silników odrzutowych poprzez porównanie ilościowych danych specjacyjnych. Dane mogą być wykorzystane do walidacji modelu kinetycznego i umożliwiają strategię oceny paliwa. Manuskrypt ten opisuje atmosferyczny reaktor przepływowy o wysokiej temperaturze i demonstruje jego możliwości.

Chemia spalania paliw: ilościowe dane specjacyjne uzyskane z atmosferycznego wysokotemperaturowego reaktora przepływowego ze sprzężonym spektrometrem mas z wiązką molekularną

Podczas topienia indukcyjnego próżniowego, spektroskopia rozpadu indukowana laserem jest używana do przeprowadzania w czasie rzeczywistym analizy ilościowej głównych składników stopionego stopu.

Analiza ilościowa topnienia indukcyjnego w próżni za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanego laserem

Całkowita waporyzacja Mikroekstrakcja w fazie stałej (TV-SPME) całkowicie odparowuje płynną próbkę, podczas gdy anality są sorbowane na włókno SPME. Pozwala to na podział analitu tylko na parę rozpuszczalnika i powłokę z włókna SPME.

Chromatografia gazowa-spektrometria mas w połączeniu z całkowitą odparowywaniem Mikroekstrakcja do fazy stałej jako narzędzie kryminalistyczne

Ta praca ma na celu określenie kinetyki reakcji katody i anody baterii litowo-jonowej ulegających niekontrolowanemu wzrostowi termicznemu (TR). Jednoczesna analiza termiczna (STA)/spektrometr FTIR z transformacją Fouriera/spektrometria mas chromatografii gazowej (GC-MS) zostały wykorzystane do ujawnienia zdarzeń termicznych i wykrycia wydzielanych gazów.

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury

Przedstawiona tutaj jest metoda wzbogacania i analizy lotnych składników ekstraktów herbaty za pomocą wspomaganego rozpuszczalnikiem odparowywania smaku i ekstrakcji rozpuszczalnikowej, a następnie chromatografii gazowej i spektrometrii mas, która może być stosowana do wszystkich rodzajów próbek herbaty.

Analiza aromatu herbaty w oparciu o wspomagane rozpuszczalnikiem wzbogacanie aromatu

Przedstawiono metodę analizy metabolomicznej jęczmienia. Metoda obejmuje frakcjonowanie i derywatyzację metabolitów oraz ich analizę za pomocą chromatografii gazowej/spektrometrii mas (GC/MS). Analiza metabolomiczna może być wykorzystana do określenia wpływu międzyplonów i stresu suszy na ziarno.

Analiza metabolomiczna jęczmienia metodą chromatografii gazowej/spektrometrii mas

Poznaj metodę analizy ilościowej gazów wydzielanych przy użyciu termograwimetrii-analizy widma mas TG-MS. Technika ta umożliwia precyzyjne określenie kinetyki reakcji i składu gazów w energetyce, chemii i metalurgii.

Analiza ilościowa za pomocą termograwimetrii-analiza widma mas dla reakcji z wydzielającymi się gazami

Przeglądaj więcej filmów