Analiza ilościowa za pomocą termograwimetrii-analiza widma mas dla reakcji z wydzielającymi się gazami

Metoda ta może pomóc w znalezieniu odpowiedzi na kluczowe pytania z zakresu energetyki, chemii i metalurgii dotyczące sposobu identyfikacji parametrów kinetycznych reakcji i składu wydzielanych gazów. Dla mnie zaletą tej techniki jest to, że masa płynu poszczególnych gazów powstała w wyniku reakcji może być precyzyjnie i jakościowo i ilościowo określona. Dzięki tej metodzie może zapewnić wgląd w reakcje w energetyce, chemii, systemie metalurgicznym i tak dalej.

Może być również stosowany do innych systemów, takich jak żywność, farmacja lub materiały. Aby skalibrować widmo charakterystyczne, należy przygotować wydzielane gazy do kalibracji, modulując ciśnienie gazu na poziomie 0,15 megapaskala. Użyj rurki ze stali nierdzewnej, aby podłączyć każdą butlę z gazem do termograwimetrycznego widma mas lub systemu TG-MS i przedmuchnąć wszystkie wydzielane gazy do systemu TG-MS z natężeniem przepływu 100 mililitrów na minutę.

Monitorować widmo masowe każdego pojedynczego gazu, uważnie obserwując i porównując charakterystyczne piki gazów, które mają być kalibrowane, oraz wszelkie możliwe zanieczyszczenia w gazach. Aby skalibrować względną czułość gazów, należy przepłukać gaz odniesienia przy natężeniu przepływu 300 mililitrów na minutę do systemu TG-MS przez 20 minut w celu oczyszczenia systemu. Następnie należy synchronicznie przedmuchnąć każdy ze skalibrowanych gazów gazem odniesienia do systemu TG-MS z natężeniem przepływu 100 mililitrów na minutę.

Następnie oblicz względną czułość każdego gazu zgodnie ze znanym natężeniem przepływu i widmem masowym, jak wskazano w równaniu. Aby przygotować próbki, należy zebrać 10 gramów węglanu wapnia o średniej średnicy 15 mikrometrów, 10 gramów białego bloku hydromagnezytu lub 20 gramów węgla Zhundong. Rozbij blok hydromagnezytu na mniej niż trzy milimetrowe kawałki i zmiel je za pomocą młynka z mieszadłem maszynowym na około 10 mikrometrów.

Następnie suszyć wszystkie próbki przez 24 godziny w piecu o temperaturze 105 stopni Celsjusza, rozbijając i mieląc węgiel w młynie następnego dnia, aby uzyskać zakres wielkości cząstek od 180 do 355 mikrometrów. Aby przetestować reakcje termiczne próbek, należy przepłukać system TG-MS helem jako gazem nośnym przez dwie godziny, aby usunąć powietrze i wilgoć oraz podgrzać przyrząd do około 500 stopni Celsjusza. Gdy system zostanie schłodzony z powrotem do temperatury pokojowej, użyj spektrometrii mas do monitorowania atmosfery przez 20 minut, uważnie obserwując i porównując charakterystyczne piki dwutlenku węgla i helu oraz piki zanieczyszczeń gazów tlenu, azotu i wody.

Zważyć 10 miligramów próbki będącej przedmiotem zainteresowania na precyzyjnej wadze elektronicznej i dodać zważoną próbkę do tygla z tlenku glinu. Umieścić tygiel z próbką w układzie TG i zamknąć piec. Następnie ustaw odpowiednie parametry pracy dla badanej próbki.

Tak więc gaz odniesienia w kalibracji musi być taki sam, jak w procesie badania próbki i nigdy nie może reagować z wydzielanymi gazami. Zalecamy stosowanie helu jako gazu nośnego zarówno w kalibracji, jak i w teście. W celu analizy jakościowej i ilościowej danych próbki należy załadować dane widma masowego 3D do komputera podłączonego do systemu TG-MS i użyć metody równoważnej analizy widma charakterystycznego, ECSA, w celu obliczenia rzeczywistych parametrów próbki w oparciu o wcześniej wyznaczony skalibrowany pik charakterystyczny i względną czułość próbki.

Reakcja termiczna może być następnie analizowana zgodnie z rzeczywistymi parametrami próbki. Po skalibrowaniu charakterystycznego piku i względnej wrażliwości dwutlenku węgla na gaz nośny, hel, rzeczywiste masowe natężenie przepływu dwutlenku węgla powstałego w wyniku termicznego rozkładu węglanu wapnia można obliczyć metodą ECSA i porównać z rzeczywistym ubytkiem masy. W tej reprezentatywnej analizie stwierdzono dobrą zgodność między masowym natężeniem przepływu dwutlenku węgla a danymi dotyczącymi utraty masy za pomocą termograwimetrii cyfrowej w całym procesie pomiaru.

Porównanie procesu rozkładu termicznego hydromagnezytu przez ECSA z kalibracją dwutlenku węgla i wody wykazało, że dane te były również dobrze zgodne z eksperymentalnymi danymi z termograwimetrii cyfrowej. Łącząc zarówno tryby pomiaru jonizacji elektronów, jak i fotojonizacji, ta reprezentatywna piroliza węgla Zhundong ujawniła obecność 16 różnych lotnych gazów. Po szczegółowym określeniu widma masowego i wrażliwości każdego zidentyfikowanego gazu na gaz nośny, obliczono masowe natężenie przepływu każdego gazu i wykorzystano je do porównania danych dotyczących masy jonów dla każdego gazu w oparciu o te same parametry operacyjne.

Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o zbudowaniu składu i względnej czułości gazów przed badaniem. Zgodnie z tą procedurą można przeprowadzić metodę taką jak różnicowa analiza termiczna połączona z ECSA, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania dotyczące cech reakcji bez wydzielania gazów. Po opracowaniu technika ta utorowała drogę naukowcom z dziedziny energetyki, chemii, metalurgii i tak dalej, do zbadania możliwości wykorzystania reakcji i mechanizmów gazowych w konwersji energii i opracowywaniu zaawansowanych materiałów.