17 lipca 2015
Przedstawiamy protokół łączący metrologię atomową Skaningowego Mikroskopu Tunelowego do modelowania powierzchni z selektywnym osadzaniem warstw atomowych i reaktywnym trawieniem jonowym. Korzystając z solidnego procesu obejmującego liczne ekspozycje atmosferyczne i transport, wytwarzane są nanostruktury 3D z metrologią atomową.
Ogólnym celem poniższego eksperymentu jest wytworzenie nanostruktur krzemowych z możliwością prześledzenia do sieci atomowej, przy użyciu bezpośredniego wzrostu maski trawiącej z tlenku metalu oraz trawienia jonowego reaktywnego. Ostateczna precyzja tej procedury polega na usuwaniu precyzyjnie określonych obszarów warstwy pasywacyjnej wodoru na chipie krzemowym za pomocą końcówki skaningowego mikroskopu tunelowego; w drugim kroku powierzchnia wzoru jest poddawana procesowi osadzania warstw atomowych, który selektywnie osadza dwutlenek tytanu, pełniąc rolę maski chroniącej przed trawieniem jonowym reaktywnym. Następnie przeprowadza się trawienie jonowe reaktywne w celu usunięcia krzemu z powierzchni we wszystkich obszarach z wyjątkiem tych, które zostały wcześniej wzorowane.
Wyniki wykazują możliwość wytwarzania struktur o wysokości do 20 nanometrów z wymiarami krytycznymi znacznie poniżej 10 nanometrów. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z bardziej konwencjonalnymi metodami, takimi jak litografia wiązką elektronów lub litografia optyczna, jest fakt, że wstępne etapy metrologii w STM dostarczają informacji w skali atomowej. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania nanotechnologii, takie jak: jakie są precyzyjne oddziaływania między nanostrukturami rozmieszczonymi w bardzo ściśle określonych pozycjach względem siebie?
Zazwyczaj osoby rozpoczynające pracę z tą metodą napotykają trudności ze względu na dużą liczbę etapów oraz liczne możliwości uszkodzenia próbki. Początkowo opracowaliśmy tę metodę, starając się zmaksymalizować grubość masek trawienia z dwutlenku krzemu, które nanosiliśmy na krzem, wykorzystując sondę AFM i STM w atmosferze utleniającej. Zamiast tego, łącząc litografię wodorową z osadzaniem warstw atomowych, udało nam się uzyskać podobną kontrolę powierzchniową, zyskując jednocześnie większą swobodę w kierunku wzrostu.
Wizualna demonstracja tej metody jest kluczowa, ponieważ etapy przeniesienia i lokalizacji wzoru są trudne do opanowania, gdyż każda osoba musi poprawnie wykonać poszczególne kroki oraz potrafić zrozumieć instrukcje dotyczące lokalizacji pozycji. Na początku należy przygotować i zamontować w uchwycie próbek skaningowego mikroskopu tunelowego chip krzemowy 1 0 0 z markami referencyjnymi, a następnie przeprowadzić cykl flash oraz pasywację zgodnie z opisem w towarzyszącym protokole tekstowym. Następnie próbkę przenosi się do skaningowego mikroskopu tunelowego i doprowadza próbkę oraz końcówkę do zakresu tunelowania.
Użyj kamery o rozdzielczości zapewniającej rozmiar plamki mniejszy niż 20 micron, aby wykonać wysokorozdzielczy obraz optyczny złącza próbka-sonda, a następnie usuń zniekształcenia i zmień rozmiar obrazu optycznego tak, aby stanowił on niewypaczone odwzorowanie znaczników referencyjnych z obserwowaną pozycją sondy. Następnie zaprojektuj wzory HDL do wykonania, obejmujące zarówno wzory eksperymentalne, jak i serpentynowe wzory identyfikacyjne. Podziel całościowe wzory na kształty podstawowe w celu zdefiniowania wektorów bazowych, zgodnie z którymi będzie poruszać się sonda.
Podczas stosowania warunków HDL w trybie AP i trybie FE, należy wykorzystać informacje o sieci z powierzchni krzemu. Aby wyznaczyć ostateczną ścieżkę końcówki, należy zastosować litografię HDL o precyzji atomowej, znaną również jako litografia w trybie AP, w przypadku małych obszarów lub obszarów wymagających krawędzi o precyzji atomowej, wykorzystując wyjścia wektorowe z poprzedniego kroku. HDL należy przeprowadzić, stosując litografię w trybie emisji polowej dla dużych obszarów, przy napięciu polaryzacji próbki od 7 V do 9 V, prądzie 1 nA i 0,2 mK/cm.
Następnie przeprowadź metrologię za pomocą skaningowego mikroskopu tunelowego na wybranych obszarach wzorowanych metodą HDL, obrazując je przy napięciu polaryzacji próbki -2,25 V i prądzie tunelowym 0,2 nA. Następnie odsuń końcówkę od próbki i przemieść próbkę z powrotem do śluzy ładunkowej. Zabezpiecz próbkę, kontaktując ją z obojętnym płaskim podłożem, takim jak czysty szafir; po zabezpieczeniu zamknij zawory wszystkich pomp, a następnie wprowadź do komory azot tak szybko, jak to możliwe.
Po odpowietrzeniu komory wyjmij próbkę z systemu. Tutaj znajduje się zbliżenie na zespół osłonowy próbki; użyj pęsety z politetrafluroetylenu lub tytanu. Szybko przenieś próbkę do transportera, dbając o to, aby strona przednia próbki pozostała osłonięta.
Nałóż pokrywę na próbkę i luźno zmontuj ciśnieniowy transporter próbek. Przepłucz transporter ultrazczystym argonem przez jedną minutę, a następnie uszczelnij transporter próbek, utrzymując niewielkie nadciśnienie argonu. Wykonuj te kroki, aby chronić próbkę pomiędzy poszczególnymi etapami procesu w tych warunkach.
Próbka pozostanie stabilna do jednego miesiąca. Podgrzej komorę do osadzania warstw atomowych do 100 °C. Następnie otwórz transporter próbek i za pomocą pęsety ze stali nierdzewnej szybko przenieś próbkę do komory osadzania.
Należy zanotować pozycję i orientację chipa z próbką oraz chipa kontrolnego. Zamknij komorę i przepłucz ją strumieniem argonu przy ciśnieniu poniżej 0,2 millibars przez jedną godzinę. Następnie wykonaj 80 powtórzonych cykli osadzania warstw atomowych, aby na próbce narosła amorficzna warstwa tlenku tytanu o grubości 2,8 nanometra, zgodnie z procedurą opisaną w towarzyszącym protokole tekstowym.
Po zakończeniu szybko przenieś próbkę z powrotem do transportera i przedmuchaj argonem. Po bezpiecznym wyjęciu próbki z transportera, zainstaluj ją w systemie A FM, stosując mechaniczną metodę montażu, taką jak system zaciskowy lub uchwyt podciśnieniowy. Skup kamerę A FM na próbce i zlokalizuj znaczniki powierchowne na powierzchni próbki, aby skierować końcówkę A FM w obszar, w którym spodziewane jest wystąpienie nanowzorców.
Wykorzystując informacje o wysokości i fazie przy najwyższej rozdzielczości, skanuj próbkę do momentu zidentyfikowania obszarów wzorca lokalizacyjnego. Następnie wykonaj obraz wybranych obszarów, stosując najwyższą dostępną jakość i rozdzielczość obrazowania. Po obrazowaniu obszaru zainteresowania usuń próbkę i umieść ją z powrotem w transporterze w atmosferze argonu.
Podczas przygotowań do reaktywnego trawienia jonowego schłodź reaktor trawienia jonowego z sprzężeniem pojemnościowym do -110 °C. Następnie wyjmij próbkę z transportera i umieść próbkę oraz ewentualne chipy kontrolne w komorze indukcyjnej. Używając pasty przewodzącej, odpompuj powietrze z komory do ciśnienia 7,5 × 10⁻⁶ mbar.
Stabilizować układ przez trzy minuty, a następnie wprowadzić przepływ tlenu z prędkością 8 standard cubic centimeters per minute. Argon wprowadzać z prędkością 40 standard cubic centimeters per minute, a heksafluorek siarki z prędkością 20 standard cubic centimeters per minute. Wzbudzić plazmę, wykorzystując wyładowanie RF o mocy 150 watt.
Następnie zmodyfikuj przepływ gazu i traw traw przez jedną minutę, stosując natężenia przepływu 52 standard cubic centimeters per minute dla heksafluorku siarki oraz eight standards cubic centimeters per minute dla tlenu po trawieniu jonowym w reaktywnym środowisku. Umieść próbkę z powrotem w transporterze w atmosferze argonu. Otwórz transporter próbek i bezpiecznie zamocuj próbkę na uchwycie SEM.
Następnie wprowadź zestaw z próbką do SEM, odpompuj powietrze z komory, a następnie zlokalizuj i ustaw ostrość na znacznikach fiducjalnych. Dostosuj odległość roboczą w razie potrzeby oraz zoptymalizuj ostrość, jasność i kontrast, aby zminimalizować osadzanie się węgla na wzorach. Zoptymalizuj ostrość, korzystając z pobliskich, nieistotnych elementów.
Po optymalizacji należy zidentyfikować przybliżone położenie wzorów na próbce. Następnie należy przejść do wzorów i wykonać obrazowanie w rzucie z góry oraz dokonać pomiarów. Po zakończeniu należy przeprowadzić standardową procedurę wyłączania systemu SEM i zdemontować próbkę zgodnie z wytycznymi producenta SEM.
Umieść próbkę z powrotem w transporterze w atmosferze argonu. Na tym etapie próbki są stabilne i mogą być przechowywane przez nieokreślony czas. Przedstawione tutaj reprezentatywne obrazy z wykorzystaniem skaningowego mikroskopu tunelowego ukazują wzory HDL utworzone wyłącznie w trybie AP.
Zastosowano kombinację trybów AP i emisji polowej, w której tryb AP służył do rysowania każdej krawędzi, a tryb emisji polowej stosowano osobno w celu uzyskania optymalnej jakości maski. Przy użyciu wzorów AP HDL, dzięki mikroskopii sił atomowych, możliwe powinno być osiągnięcie wysokiego stopnia selektywności. Wysokość tlenku tytanu osadzonego na obszarach wzoru porównano z osadzeniem na obszarach tła.
Próbka ta wykazała inkubację obejmującą około 20 cykli dla najwyższego wzrostu tła. Tutaj dwa wzory serpentynowe zostały zapisane w skoku 10 nanometrów przy użyciu trybu FE HDL. Poprzez obrócenie wzorów o 90 stopni względem siebie utworzono siatkę.
Ten sam wzór jest tutaj przedstawiony z użyciem FM po osadzeniu maski z 2,8 nanometrów tlenku tytanu. Ze względu na efekty splotu końcówki, otwory we wzorze są trudne do rozdzielenia. Po reaktywnym trawieniu jonowym około 60% pożądanych otworów zostało przeniesionych na podłoże, co wskazuje, że ten rozmiar i gęstość wzoru stanowią w przybliżeniu granicę efektywnej fabrykacji nanostruktur przy użyciu wyłącznie trybu FE HDL po opracowaniu matrycy.
Tę technikę można przeprowadzić w ciągu około trzech dni, jeśli zostanie ona wykonana prawidłowo, przy czym większość czasu poświęca się na przygotowanie próbek w ultrawysokiej próżni oraz ich transport pomiędzy lokalizacjami, jeśli jest to konieczne. Podczas wykonywania tej procedury ważne jest utrzymanie czystości próbek oraz ochrona tła po zakończeniu procesu. W celu zwiększenia wydajności nanofabrykacji w tej technice można zastosować inne metody, takie jak litografia nanostemplowa.
Po obejrzeniu tego filmu powinni Państwo posiadać gruntowną wiedzę na temat ostrożnego obchodzenia się z próbkami w celu wytwarzania pojedynczych struktur w skali nanometrycznej. Podczas przeprowadzania tego procesu należy zawsze stosować środki ostrożności, takie jak rozcieńczanie gazu. W przeciwnym razie może dojść do uszkodzenia systemów pompowania LD.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Niniejsze badanie przedstawia protokół wytwarzania nanostruktur krzemowych z precyzją atomową przy użyciu kombinacji skaningowej mikroskopii tunelowej, osadzania warstw atomowych oraz reaktywnego trawienia jonowego. Metoda ta umożliwia tworzenie nanostruktur 3D o wymiarach krytycznych poniżej 10 nanometrów.
Śledzalność w skali atomowej podczas wytwarzania nanostruktur umożliwia niespotykaną dotąd kontrolę nad rozmiarem i gęstością elementów, co bezpośrednio wpływa na niezawodność prototypowania urządzeń w nanoskali w badaniach farmaceutycznych&D. Połączenie metrologii atomowej z selektywnym maskowaniem trawienia w tej metodzie umożliwia wysoką pewność weryfikacji hipotez dotyczących relacji między strukturą a funkcją w skali nanometrów. Taka precyzja jest kluczowa dla rozwoju biosensorów nowej generacji, platform analitycznych oraz badań mechanistycznych w procesach poszukiwania nowych leków.
Ta metoda wytwarzania znajduje zastosowanie na styku wczesnego etapu odkrywania i identyfikacji związków wiodących, umożliwiając testowanie hipotez w skali atomowej oraz późniejszy rozwój testów dla platform opartych na nanotechnologii.