Potencjodynamiczne testy korozyjne
4 września 2016
Tutaj prezentujemy protokół do konfiguracji i uruchomienia systemu korozji potencjodynamicznej in vitro do analizy korozji wżerowej dla małych metalowych urządzeń medycznych.
Ogólnym celem tej procedury jest zapewnienie niezawodnego zestawu wykorzystywanego do przeprowadzania korozji potencjodynamicznej na małych próbkach metali. Metoda ta może odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie biomedycyny, takie jak możliwość wywnioskowania podatności na korozję implantów lub materiałów. Główną zaletą tej techniki jest to, że jest to stosunkowo niedroga metoda korozji małych próbek metalicznych.
Zbuduj uchwyt próbki z przekładek ze stali nierdzewnej i gwintowanej ze stali nierdzewnej M3 przytrzymywanej za pomocą nakrętki sześciokątnej M3. Zdejmij gwintowanej za pomocą szczypiec i wypoleruj wycięty segment, aby zachować wzór gwintu. Gdy wszystkie poszczególne elementy będą gotowe, zmontuj uchwyty elektrod.
Każdy uchwyt elektrody zawiera trzy przekładki połączone ze sobą M3, w wyniku czego powstaje uchwyt o długości 11,5 centymetra. Umieść nakrętki sześciokątne na styku i podkładek dystansowych, aby zablokować połączenie. Po zmontowaniu uchwytów elektrod nałóż wiele warstw lakieru odciągającego, aby zapobiec korozji prętów ze stali nierdzewnej zanurzonych w komorze korozyjnej.
Aby to zrobić, szybko pokryj połowę każdego uchwytu elektrody i pozwól mu wyschnąć przed pokryciem drugiej połowy. Pomoże to uzyskać kompletną, dobrze uszczelnioną powłokę bez uszkadzania obszarów, które mają być pokryte. Umieść elektrody w podwyższonej pozycji w dygestoriach do wyschnięcia.
Upewnij się, że świeżo pokryte obszary nie dotykają innych powierzchni, ponieważ spowoduje to zniszczenie nałożonej powłoki. Oczyść naczynie korozyjne przed każdym uruchomieniem korozji. Wyszoruj naczynie domowym detergentem i dokładnie spłucz wodą z kranu.
Powtórz ten krok trzy razy. Następnie trzykrotnie przepłucz naczynie antykorozyjne wodą dejonizowaną, aby usunąć potencjalne zanieczyszczenia znajdujące się w wodzie z kranu. Po zakończeniu płukania wodą dejonizowaną wlej 300 mililitrów 95% etanolu do naczynia antykorozyjnego i zawiruj, aby zetknąć się ze wszystkimi powierzchniami wewnętrznymi.
Wylej etanol i powtórz ten krok trzy razy. Pozostawić naczynie korozyjne pod wyciągiem na 30 minut, aby cały etanol całkowicie odparował przed spłukaniem elektrolitem, który ma być użyty do przebiegu korozji, zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Elektrodą roboczą jest śruba ze stali nierdzewnej, próbka poddana analizie.
Przed włożeniem elektrody do naczynia antykorozyjnego przetrzyj ją chusteczką nasączoną 80% etanolem i umieść w szklanej zlewce wypełnionej 100 mililitrami soli fizjologicznej buforowanej fosforanem. Użyj kołka połączeniowego, aby przymocować uchwyty elektrod do szelek elektrod, Zamontuj szelki elektryczne w punktach wejścia pokrywy naczynia antykorozyjnego. Uszczelnij naczynie antykorozyjne szklaną pokrywą reakcyjną i zaciskiem, aby zapewnić wodoodporne uszczelnienie.
W pokrywie komory znajduje się pięć punktów wejścia dla aparatury doświadczalnej i pomiarowej. Użyj konfiguracji z trzema elektrodami, składającą się z elektrody referencyjnej, licznika i elektrody roboczej. Do elektrody odniesienia należy użyć standardowej elektrody srebrowo-chlorkowej.
W przypadku przeciwelektrody użyj platynowej siatki, która jest luźno wygięta, aby owinąć się wokół badanej próbki. Po uszczelnieniu komory ze wszystkimi elektrodami umieszczonymi wewnątrz naczynia antykorozyjnego ustaw temperaturę na 37 stopni Celsjusza i otwórz zawór azotu o natężeniu przepływu 150 centymetrów sześciennych na minutę. Pozostaw temperaturę i azot na 60 minut przed rozpoczęciem biegu.
Utrzymuj azot w ruchu przez cały czas trwania eksperymentu. Wykonaj połączenia elektryczne między potencją a trzema elektrodami, a następnie włącz potencję stat. Pozostawić próbkę do zrównoważenia i ustabilizowania się w środowisku naczynia korozyjnego.
Czas trwania jest różny i zależy od materiału. Monitoruj potencjał za pomocą widoku pomiaru, aby określić, czy osiągnięte zostały ustabilizowane warunki. Potencja będzie stała, bez wahań, gdy zostaną osiągnięte stabilne warunki.
Wybierz procedurę cyklicznej woltamperometrii potentia stat w widoku ustawień z zakładki procedury. Wybierz opcję, aby zautomatyzować bieżący zakres. Ustaw najwyższy prąd w zakresie na 10 miliamperów, a najniższy prąd w zakresie na 10 nanoamperów dla elektrody roboczej.
Upewnij się, że ostateczny wybór odcięcia jest kontrolowany przez potencjał, ustawiając parametr cyklu wstecznego na 800 miliwoltów, aby umożliwić zakończenie pętli histerezy. Zapisz potencjał obwodu otwartego (OCP) z widoku pomiaru w polu tekstowym parametru OCP. Ustaw potencjał początkowy 100 miliwoltów poniżej zarejestrowanej wartości OCP.
Ustaw potencjał górnego wierzchołka na 800 miliwoltów, dolny wierzchołek na 100 miliwoltów poniżej potencjału początkowego, a potencjał zatrzymania na 100 miliwoltów poniżej potencjału dolnego wierzchołka. Następnie ustaw szybkość skanowania na 0,001 wolta na sekundę, a potencjał kroku na 0,0024 wolta na sekundę. Teraz naciśnij start.
Aby wyjąć próbkę z uchwytu elektrody, przygotuj trzy małe słoiki po 50 mililitrów dichlorometanu pod wyciągiem. Wyjmij badane próbki z uchwytów elektrod, zanurzając dolny koniec uchwytu w dichlorometanie na 30 minut w dygestorium. Po odłączeniu umieść próbkę w następnym słoiku z dichlorometanem i pozostaw na 15 minut.
Powtórz ten proces z trzecim i ostatnim płukaniem, aby pozbyć się nadmiaru powłoki z części mocujących próbki. Pokazano tutaj reprezentatywne wyniki skanowania polaryzacji potencjodynamicznej z przebiegu korozji stali nierdzewnej 316, które można dalej wykorzystać do wyodrębnienia ważnych parametrów korozji, które zapewniają charakterystykę korozji badanej próbki. Ten skan polaryzacji pokazuje kierunek skanowania do przodu i do tyłu.
i określa punkt, w którym obserwuje się potencjał ochronny i potencjał wżerowy. Pętla histerezy jest odwracana przy ustawionym potencjale i powraca, aby przechwycić krzywą anodową, identyfikując potencjał ochronny. Bardzo ważne jest, aby mieć system, który zapewnia wysokiej jakości skany, które są powtarzalne i wiarygodne, ponieważ wykresy polaryzacji potencjodynamicznej są wykorzystywane do obliczania prądu korozji i potencjału korozyjnego przy użyciu ekstrapolacji tafelu.
Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w około dwie godziny, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Nie obejmuje to czasu korozji próbki, ponieważ czas ten zależy od materiału. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać, aby nie zanieczyścić żadnych elektrod i szkła przed rozpoczęciem korozji.
Ograniczenie wszelkich zanieczyszczeń ma kluczowe znaczenie. Po tej procedurze można przeprowadzić inne metody, takie jak skaningowe mikroskopy elektronowe, analiza powierzchni lub inne techniki obrazowania lub kwantyfikacja technik korozji, aby uzyskać odpowiedzi na dodatkowe pytania. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przeprowadzić niezawodny elektrodynamiczny system korozyjny
.Nie zapominaj, że praca z lakierem microstop może być bardzo niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak podwójne rękawice i praca pod kapturem foliowym.
Wyświetl pełny transkrypt i uzyskaj dostęp do tysięcy filmów naukowych
Przegląd
Ten protokół opisuje metodę ustawiania i przeprowadzania in vitro układu potencjodynamicznej korozji w celu oceny korozji wgłębieniowej w małych metalowych urządzeniach medycznych. Ma na celu ocenę podatności na korozję materiałów stosowanych w zastosowaniach biomedycznych.
Kluczowe komponenty badania
Obszar nauki
- Inżynieria biomedyczna
- Nauka o korozji
- Nauka o materiałach
Tło
- Korozja może znacząco wpływać na trwałość i wydajność implantów medycznych.
- Rozumienie mechanizmów korozji jest kluczowe dla poprawy doboru materiałów.
- Ta metoda zapewnia niskokosztowe podejście do badania korozji w małych próbkach.
- Techniki potencjodynamiczne pozwalają na rzeczywistoczasową analizę zachowania się korozji.
Cel badania
- Ustanowienie niezawodnego protokołu do analizy korozji wgłębieniowej.
- Ocena podatności na korozję małych metalowych urządzeń medycznych.
- Wkład w rozwój bezpieczniejszych i bardziej trwałych materiałów biomedycznych.
Zastosowane metody
- Konstrukcja uchwytu próbki za pomocą składników ze stali nierdzewnej.
- Polerowanie segmentów śruby gwintowanej w celu utrzymania wzorców gwintów.
- Montaż uchwytów elektrod do przeprowadzania testów potencjodynamicznych.
- Analiza zachowania korozji poprzez kontrolowane eksperymenty.
Główne wyniki
- Pomyślne ustawienie układu potencjodynamicznej korozji.
- Możliwość wywnioskowania podatności na korozję z danych eksperymentalnych.
- Demonstracja skuteczności metody w ocenie małych metalowych próbek.
- Wgląd w mechanizmy korozji wpływające na urządzenia biomedyczne.
Wnioski
- Protokół zapewnia cenny narzędzie dla badaczy w dziedzinie biomedycznej.
- Niekosztowa i niezawodna metoda oceny korozji w urządzeniach medycznych.
- Poprawia zrozumienie działania materiałów w środowiskach biologicznych.
Często zadawane pytania
Executive Industry Relevance
Assessing corrosion susceptibility of metallic biomaterials is critical for predicting implant longevity and failure risk in physiological environments. Potentiodynamic polarization provides quantitative electrochemical parameters that enable mechanistic de-risking of material candidates early in discovery. This cost-effective in vitro method supports target validation by linking material properties to functional performance in biomedical contexts.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of material stability and corrosion mechanisms to inform biomaterial selection.
- Operational Value: Provides reproducible breakdown potential and passivation data for comparative material screening.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates quantitative polarization curves for objective comparison of corrosion resistance across alloys.
- Operational Value: Standardizes electrochemical testing via three-electrode configuration and controlled scan parameters.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Supports disease-relevant system evaluation by simulating physiological conditions (37°C, PBS electrolyte).
- Operational Value: Delivers reliable hysteresis loop data to calculate protection and pitting potentials for risk assessment.
Pipeline & Workflow Integration
This method fits within the discovery continuum from early material screening to preclinical validation by providing corrosion behavior datasets that inform go/no-go decisions.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing of material degradation pathways under physiological conditions.
- Screening: Enables assay readiness through standardized potentiodynamic scan protocols and automated current ranging.
- Analytics: Delivers measurable outputs including open circuit potential, breakdown potential, and hysteresis loop characteristics.
- Translational Research: Connects in vitro corrosion data to preclinical continuity via quantitative degradation metrics.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable corrosion testing platform for iterative biomaterial evaluation across projects.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence in material performance through quantitative corrosion parameter extraction.
- Operational Value: Reproducible and reliable potentiodynamic scans via stabilized potential control and nitrogen purging.
- Strategic Value: Reduced late-stage biological risk by identifying corrosion-susceptible candidates prior to investment.
- Portfolio Impact: Risk-adjusted prioritization of biomaterials based on electrochemical stability profiles.
Implementation Considerations
- Requires expertise in electrochemical setup and three-electrode cell configuration.
- Dependent on potentiostat capable of cyclic voltammetry with mV/s scan rate control.
- Necessitates contamination-free glassware and electrode preparation to ensure data integrity.
- Adaptation considerations include electrolyte composition and temperature control for physiological relevance.
- Practical limitation: Scan duration varies with material stabilization time, affecting throughput.
