Potencjodynamiczne testy korozyjne

Ogólnym celem niniejszej procedury jest zapewnienie niezawodnego układu wykorzystywanego do przeprowadzania badań korozji potencjodynamicznej na małych próbkach metalicznych. Metoda ta pozwala odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie biomedycznej, takie jak możliwość określenia podatności na korozję implantów lub materiałów. Główną zaletą tej techniki jest to, że stanowi ona stosunkowo niedrogą metodę badania korozji małych próbek metalicznych.

Zbuduj uchwyt próbki z dystansów ze stali nierdzewnej oraz śruby z gwintem M3 ze stali nierdzewnej, przymocowanej za pomocą nakrętki sześciokątnej M3. Usuń łeb śruby za pomocą szczypiec i wypoleruj odcięty fragment, aby zachować wzór gwintu. Po przygotowaniu wszystkich poszczególnych komponentów złóż uchwyty elektrod.

Każdy uchwyt elektrody składa się z trzech przekładek połączonych śrubami M3, co daje uchwyt o długości 11,5 centymetra. Na połączeniu śruby z przekładkami należy umieścić nakrętki sześciokątne, aby zablokować połączenie. Po złożeniu uchwytów elektrod należy nałożyć kilka warstw lakieru izolacyjnego, aby zapobiec korozji prętów ze stali nierdzewnej podczas przebywania w komorze korozyjnej.

Aby to osiągnąć, należy szybko pokryć połowę każdego uchwytu elektrody i pozwolić mu wyschnąć przed pokryciem drugiej połowy. Pomoże to uzyskać całkowitą, szczelną warstwę bez uszkodzenia obszarów przeznaczonych do pokrycia. Umieść elektrody w podwyższonej pozycji w dygestorium w celu ich wysuszenia.

Należy upewnić się, że świeżo pokryte obszary nie dotykają innych powierzchni, ponieważ mogłoby to zniszczyć naniesioną warstwę. Przed każdym badaniem korozyjnym należy oczyścić naczynie korozyjne. Naczynie należy wyszorować detergentem gospodarstwa domowego i dokładnie opłukać wodą z kranu.

Powtórz ten krok trzykrotnie. Następnie trzykrotnie wypłucz naczynie korozyjne wodą dejonizowaną, aby usunąć potencjalne zanieczyszczenia obecne w wodzie z kranu. Po zakończeniu płukania wodą dejonizowaną wlej do naczynia korozyjnego 300 mililitrów 95% ethanol i zamieszaj ruchem wirowym, aby zalać wszystkie powierzchnie wewnętrzne.

Wylać etanol i powtórzyć ten krok trzy razy. Pozostawić naczynie korozyjne w dygestorium na 30 minut, aby cały etanol całkowicie odparował przed przepłukaniem elektrolitem, który zostanie użyty do pomiaru korozji, zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Elektrodą roboczą jest śruba ze stali nierdzewnej, będąca badaną próbką.

Przed włożeniem elektrody do naczynia korozyjnego należy przetrzeć ją chusteczką nasączoną 80% ethanol, a następnie umieścić w szklanym zlewce wypełnionej 100 mililitrami roztworu soli fizjologicznej z buforem fosforanowym. Za pomocą pinu łączącego należy przymocować uchwyty elektrod do zawieszeń elektrod. Dopasuj zawieszenia elektryczne do punktów wejściowych w pokrywie naczynia korozyjnego. Zamknij naczynie korozyjne szklaną pokrywą reakcyjną i zaciśnij zaciskiem, aby zapewnić wodoszczelne uszczelnienie.

Pokrywa komory posiada pięć punktów dostępu dla aparatury eksperymentalnej i pomiarowej. Należy zastosować konfigurację tródelektrodową, składającą się z elektrody odniesienia, pomocniczej i pracującej. Jako elektrodę odniesienia należy wykorzystać standardową elektrodę srebrowo-chlorkową.

Jako elektrodę pomocniczą należy zastosować siatkę platynową, luźno wygiętą tak, aby otaczała badany preparat. Po zamknięciu komory z wszystkimi elektrodami umieszczonymi w naczyniu korozyjnym, ustaw temperaturę na 37 °C i otwórz zawór azotowy przy przepływie 150 cm³/min. Pozostaw włączone ogrzewanie i dopływ azotu na 60 minut przed rozpoczęciem pomiaru.

Podtrzymać przepływ azotu przez cały czas trwania eksperymentu. Połączyć elektrycznie potencjostat z trzema elektrodami, a następnie włączyć potencjostat. Pozostawić próbkę do czasu osiągnięcia równowagi i stabilizacji w środowisku naczynia korozyjnego.

Czas trwania tego procesu jest zmienny i zależy od materiału. Monitoruj potencjał w widoku pomiarowym, aby ustalić, czy osiągnięto stabilne warunki. Po osiągnięciu stabilnych warunków potencjał będzie stały, bez wahań.

W widoku konfiguracji w karcie procedury wybierz procedurę woltamperometrii cyklicznej (cyclic voltammetry potentiostat). Wybierz opcję automatyzacji zakresu prądu. Dla elektrody roboczej ustaw maksymalny prąd w zakresie na 10 milliamps, a minimalny na 10 nanoamps.

Upewnij się, że końcowy wybór punktu odcięcia jest kontrolowany przez potencjał, ustawiając parametr powrotu cyklu (cycle back) na 800 millivoltów, aby umożliwić domknięcie pętli histerezy. Zapisz wartość potencjału obwodu otwartego, czyli OCP, z widoku pomiarowego w polu tekstowym parametru OCP. Ustaw potencjał początkowy na 100 millivoltów poniżej zarejestrowanej wartości OCP.

Ustaw potencjał górnego wierzchołka na 800 mV, potencjał dolnego wierzchołka na 100 mV poniżej potencjału początkowego, a potencjał końcowy na 100 mV poniżej potencjału dolnego wierzchołka. Następnie ustaw szybkość skanowania na 0,001 V/s oraz potencjał kroku na 0,0024 V/s. Teraz naciśnij start.

Aby usunąć próbkę z uchwytu elektrody, przygotuj pod wyciągiem trzy małe słoiczki zawierające po 50 mililitrów dichlorometanu. Usuń badane próbki z uchwytów elektrod, zanurzając dolny koniec uchwytu w dichlorometanie na 30 minut pod wyciągiem. Po odczepieniu umieść okaz w kolejnym słoiczku z dichlorometanem i pozostaw na 15 minut.

Powtórz ten proces podczas trzeciego i ostatniego płukania, aby usunąć nadmiar powłoki z sekcji mocowania próbki. Przedstawione tutaj są reprezentatywne wyniki skanowania polaryzacji potencjodynamicznej z pomiaru korozji stali nierdzewnej 316, które mogą zostać wykorzystane do wyznaczenia istotnych parametrów korozji służących do charakterystyki korozyjnej badanej próbki. To skanowanie polaryzacyjne pokazuje kierunki skanowania w przód i w tył.

or określa punkt, w którym obserwowane są potencjał ochronny i potencjał wżerowy. Pętla histerezy jest odwracana przy ustawionym potencjale i powraca, przecinając krzywą anodową, co pozwala zidentyfikować potencjał ochronny. Kluczowe jest posiadanie systemu zapewniającego wysokiej jakości skany, które są powtarzalne i wiarygodne, ponieważ wykresy polaryzacji potencjodynamicznej są wykorzystywane do obliczania prądu korozyjnego i potencjału korozyjnego przy użyciu ekstrapolacji Tafla.

Po opanowaniu techniki, procedura ta może zostać przeprowadzona w około dwie godziny, pod warunkiem prawidłowego wykonania. Czas ten nie obejmuje czasu korozji próbki, ponieważ zależy on od rodzaju materiału. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać, aby nie zanieczyścić żadnych elektrod ani naczyń szklanych przed rozpoczęciem procesu korozji.

Ograniczenie wszelkich zanieczyszczeń jest kluczowe. Po zastosowaniu tej procedury można przeprowadzić inne metody, takie jak skaningowa mikroskopia elektronowa, analiza powierzchni lub inne techniki obrazowania, a także techniki ilościowego oznaczania korozji, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś mieć dobrą wiedzę na temat tego, jak prowadzić wiarygodny system elektrodynamicznej korozji.

Należy pamiętać, że praca z lakierem microstop może być niezwykle niebezpieczna, dlatego podczas wykonywania tej procedury zawsze należy przestrzegać środków ostrożności, takich jak stosowanie podwójnych rękawiczek i praca pod dygestorium do filmów.