Potencjodynamiczne testy korozyjne

Ogólnym celem tej procedury jest zapewnienie niezawodnego zestawu wykorzystywanego do przeprowadzania korozji potencjodynamicznej na małych próbkach metali. Metoda ta może odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie biomedycyny, takie jak możliwość wywnioskowania podatności na korozję implantów lub materiałów. Główną zaletą tej techniki jest to, że jest to stosunkowo niedroga metoda korozji małych próbek metalicznych.

Zbuduj uchwyt próbki z przekładek ze stali nierdzewnej i gwintowanej ze stali nierdzewnej M3 przytrzymywanej za pomocą nakrętki sześciokątnej M3. Zdejmij gwintowanej za pomocą szczypiec i wypoleruj wycięty segment, aby zachować wzór gwintu. Gdy wszystkie poszczególne elementy będą gotowe, zmontuj uchwyty elektrod.

Każdy uchwyt elektrody zawiera trzy przekładki połączone ze sobą M3, w wyniku czego powstaje uchwyt o długości 11,5 centymetra. Umieść nakrętki sześciokątne na styku i podkładek dystansowych, aby zablokować połączenie. Po zmontowaniu uchwytów elektrod nałóż wiele warstw lakieru odciągającego, aby zapobiec korozji prętów ze stali nierdzewnej zanurzonych w komorze korozyjnej.

Aby to zrobić, szybko pokryj połowę każdego uchwytu elektrody i pozwól mu wyschnąć przed pokryciem drugiej połowy. Pomoże to uzyskać kompletną, dobrze uszczelnioną powłokę bez uszkadzania obszarów, które mają być pokryte. Umieść elektrody w podwyższonej pozycji w dygestoriach do wyschnięcia.

Upewnij się, że świeżo pokryte obszary nie dotykają innych powierzchni, ponieważ spowoduje to zniszczenie nałożonej powłoki. Oczyść naczynie korozyjne przed każdym uruchomieniem korozji. Wyszoruj naczynie domowym detergentem i dokładnie spłucz wodą z kranu.

Powtórz ten krok trzy razy. Następnie trzykrotnie przepłucz naczynie antykorozyjne wodą dejonizowaną, aby usunąć potencjalne zanieczyszczenia znajdujące się w wodzie z kranu. Po zakończeniu płukania wodą dejonizowaną wlej 300 mililitrów 95% etanolu do naczynia antykorozyjnego i zawiruj, aby zetknąć się ze wszystkimi powierzchniami wewnętrznymi.

Wylej etanol i powtórz ten krok trzy razy. Pozostawić naczynie korozyjne pod wyciągiem na 30 minut, aby cały etanol całkowicie odparował przed spłukaniem elektrolitem, który ma być użyty do przebiegu korozji, zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Elektrodą roboczą jest śruba ze stali nierdzewnej, próbka poddana analizie.

Przed włożeniem elektrody do naczynia antykorozyjnego przetrzyj ją chusteczką nasączoną 80% etanolem i umieść w szklanej zlewce wypełnionej 100 mililitrami soli fizjologicznej buforowanej fosforanem. Użyj kołka połączeniowego, aby przymocować uchwyty elektrod do szelek elektrod, Zamontuj szelki elektryczne w punktach wejścia pokrywy naczynia antykorozyjnego. Uszczelnij naczynie antykorozyjne szklaną pokrywą reakcyjną i zaciskiem, aby zapewnić wodoodporne uszczelnienie.

W pokrywie komory znajduje się pięć punktów wejścia dla aparatury doświadczalnej i pomiarowej. Użyj konfiguracji z trzema elektrodami, składającą się z elektrody referencyjnej, licznika i elektrody roboczej. Do elektrody odniesienia należy użyć standardowej elektrody srebrowo-chlorkowej.

W przypadku przeciwelektrody użyj platynowej siatki, która jest luźno wygięta, aby owinąć się wokół badanej próbki. Po uszczelnieniu komory ze wszystkimi elektrodami umieszczonymi wewnątrz naczynia antykorozyjnego ustaw temperaturę na 37 stopni Celsjusza i otwórz zawór azotu o natężeniu przepływu 150 centymetrów sześciennych na minutę. Pozostaw temperaturę i azot na 60 minut przed rozpoczęciem biegu.

Utrzymuj azot w ruchu przez cały czas trwania eksperymentu. Wykonaj połączenia elektryczne między potencją a trzema elektrodami, a następnie włącz potencję stat. Pozostawić próbkę do zrównoważenia i ustabilizowania się w środowisku naczynia korozyjnego.

Czas trwania jest różny i zależy od materiału. Monitoruj potencjał za pomocą widoku pomiaru, aby określić, czy osiągnięte zostały ustabilizowane warunki. Potencja będzie stała, bez wahań, gdy zostaną osiągnięte stabilne warunki.

Wybierz procedurę cyklicznej woltamperometrii potentia stat w widoku ustawień z zakładki procedury. Wybierz opcję, aby zautomatyzować bieżący zakres. Ustaw najwyższy prąd w zakresie na 10 miliamperów, a najniższy prąd w zakresie na 10 nanoamperów dla elektrody roboczej.

Upewnij się, że ostateczny wybór odcięcia jest kontrolowany przez potencjał, ustawiając parametr cyklu wstecznego na 800 miliwoltów, aby umożliwić zakończenie pętli histerezy. Zapisz potencjał obwodu otwartego (OCP) z widoku pomiaru w polu tekstowym parametru OCP. Ustaw potencjał początkowy 100 miliwoltów poniżej zarejestrowanej wartości OCP.

Ustaw potencjał górnego wierzchołka na 800 miliwoltów, dolny wierzchołek na 100 miliwoltów poniżej potencjału początkowego, a potencjał zatrzymania na 100 miliwoltów poniżej potencjału dolnego wierzchołka. Następnie ustaw szybkość skanowania na 0,001 wolta na sekundę, a potencjał kroku na 0,0024 wolta na sekundę. Teraz naciśnij start.

Aby wyjąć próbkę z uchwytu elektrody, przygotuj trzy małe słoiki po 50 mililitrów dichlorometanu pod wyciągiem. Wyjmij badane próbki z uchwytów elektrod, zanurzając dolny koniec uchwytu w dichlorometanie na 30 minut w dygestorium. Po odłączeniu umieść próbkę w następnym słoiku z dichlorometanem i pozostaw na 15 minut.

Powtórz ten proces z trzecim i ostatnim płukaniem, aby pozbyć się nadmiaru powłoki z części mocujących próbki. Pokazano tutaj reprezentatywne wyniki skanowania polaryzacji potencjodynamicznej z przebiegu korozji stali nierdzewnej 316, które można dalej wykorzystać do wyodrębnienia ważnych parametrów korozji, które zapewniają charakterystykę korozji badanej próbki. Ten skan polaryzacji pokazuje kierunek skanowania do przodu i do tyłu.

i określa punkt, w którym obserwuje się potencjał ochronny i potencjał wżerowy. Pętla histerezy jest odwracana przy ustawionym potencjale i powraca, aby przechwycić krzywą anodową, identyfikując potencjał ochronny. Bardzo ważne jest, aby mieć system, który zapewnia wysokiej jakości skany, które są powtarzalne i wiarygodne, ponieważ wykresy polaryzacji potencjodynamicznej są wykorzystywane do obliczania prądu korozji i potencjału korozyjnego przy użyciu ekstrapolacji tafelu.

Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w około dwie godziny, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Nie obejmuje to czasu korozji próbki, ponieważ czas ten zależy od materiału. Podczas wykonywania tej procedury należy pamiętać, aby nie zanieczyścić żadnych elektrod i szkła przed rozpoczęciem korozji.

Ograniczenie wszelkich zanieczyszczeń ma kluczowe znaczenie. Po tej procedurze można przeprowadzić inne metody, takie jak skaningowe mikroskopy elektronowe, analiza powierzchni lub inne techniki obrazowania lub kwantyfikacja technik korozji, aby uzyskać odpowiedzi na dodatkowe pytania. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak przeprowadzić niezawodny elektrodynamiczny system korozyjny

Nie zapominaj, że praca z lakierem microstop może być bardzo niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, takie jak podwójne rękawice i praca pod kapturem foliowym.