Name: Termoskaningowa konduktometria (TSC) jako ogólna metoda badania i kontrolowania zachowania fazowego przewodzących żeli fizycznych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-23T13:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 1 s
Description: Poznaj termoskaningową konduktometrię jako metodę badania jonogeli i ich właściwości przewodzących podczas przejść fazowych. Technika ta umożliwia monitorowanie procesu żelowania w czasie rzeczywistym.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Wsparcie finansowe dla tej pracy zostało udzielone przez Narodowe Centrum Nauki jako grant nr. GRUDZIEŃ 2013/11/D/ST3/02694.

1. Przygotowanie miejsca badawczego do pomiaru TSC
<ol>
	<li>Aby zmierzyć pełną charakterystykę metody TSC, należy użyć dostępnego komercyjnie konduktometru wyposażonego w czworoelektrodowe ogniwo (alternatywnie można zastosować ogniwa dwuelektrodowe dla niskich przewodności) oraz czujnik temperatury. Podłącz urządzenie do komputera i zarejestruj przewodność oraz temperaturę próbki (w analizowanym przypadku: 4% wagowo metylu-4,6-O-(p-nitrobenzylyden)-α-D-glukopiranozyd w 1 M stężeniu molowym bromku tetraetyloamoniowego - TEABr w glicerolu - Glyc; przygotowanie próbki żelu jonowego opisano w akapicie 3) wraz z czasem komputerowym.</li>
	<li>W przypadku automatycznego odczytu należy użyć oprogramowania dostarczonego przez producenta wraz z konduktometrem i ustawić tryb pomiaru na ciągły z interwałami odczytu co 1 s.</li>
	<li>Przygotuj linię azotową (napełnij wysokociśnieniowy zbiornik azotem ciekłym i rozpocznij jego odparowywanie, aby uzyskać azot gazowy w linii), ustaw ciśnienie na 2 bary oraz wymagany przepływ, a następnie obniż temperaturę początkową gazowego azotu za pomocą chłodniczki.</li>
	<li>Mocno zamocuj zakrętkę fiolki na czujniku przewodności i zabezpiecz ją kawałkiem taśmy teflonowej (kluczowe w przypadku próbek lotnych) (patrz Rysunek 2).</li>
</ol>
2. Przygotowanie roztworu elektrolitu
<ol>
	<li>Przygotuj elektrolity, mieszając w szczelnie zamkniętej fiolce szklanej odpowiednią ilość glicerolu, pełniącą rolę rozpuszczalnika, oraz bromek tetraetyloamoniu (TEABr), jako substancję rozpuszczaną (użyj wagi, aby odważyć wymaganą ilość związków zgodnie z stężeniem niezbędnym do badania), a następnie podgrzej mieszaninę w temperaturze 10 °C przez 15 min.</li>
	<li>Następnie mieszaj zawiesinę przez 1 min i ponownie podgrzej ją w temperaturze 10 °C przez 5 min, aby upewnić się, że cała substancja rozpuszczalna została rozpuszczona, a mieszanina jest jednorodna.</li>
	<li>Wykorzystaj przygotowane roztwory elektrolitów do pomiarów, a następnie do przygotowania ionogeli.</li>
</ol>
3. Przygotowanie jonowych żeli o niskiej masie cząsteczkowej
<ol>
	<li>Przygotować ionogele z roztworów elektrolitu (patrz sekcja 2), dodając 178,6 mg niskocząsteczkowego żelatora do 4 mL 1 M roztworu elektrolitu TEABr/Glyc, aby uzyskać próbkę żelu jonowego o stężeniu 4% wag. 
	UWAGA: Synteza chemiczna zastosowanego żelatora została opisana w innym opracowaniu1.</li>
	<li>Aby rozpuścić żelator, dodać go do szklanej fiolki z roztworem elektrolitu i ogrzewać w temperaturze 130 °C przez 20 min, stosując dodatkowo mieszanie w celu ułatwienia rozpuszczania.</li>
	<li>Po całkowitym rozpuszczeniu żelatora ogrzewać mieszaninę przez dodatkowe 5 min, aby zapewnić homogeniczność próbki.</li>
	<li>Następnie szybko schłodzić próbkę w suchym bloku chłodzącym w temperaturze 10 °C, aby zapewnić żelowanie fizyczne. Po zakończeniu procedury powinna zostać uzyskana jednorodna, przezroczysta lub nieprzezroczysta faza żelu (Rysunek 3). 
	UWAGA: Po przeprowadzeniu pierwszej żelacji próbka przechodzi w fazę ciekłą (sol) w wysokich temperaturach, lecz po powrocie do temperatury pokojowej ponownie przechodzi w fazę żelu. Temperatura niezbędna do przejścia fazowego żel-sol jest niższa od temperatury wymaganej do rozpuszczenia krystalicznego żelatora. Zmieniając kinetykę etapu chłodzenia, można wpływać na właściwości fizyczne otrzymanego ionogelu, takie jak mikrostruktura, wygląd optyczny lub temperatura przejścia fazowego żel-sol (Tgs).</li>
</ol>
<img alt="Doświadczenia z cieczą w nachylonym naczyniu z działaniem kapilarnym w etapach a) b) c); schemat stanu równowagi." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 3"> 
Rysunek 3: Wygląd fizyczny badanego obiektu. elektrolit 1M TEABr/Glyc (a), 4% jonogel z elektrolitem 1M TEABr/Glyc w fazie przezroczystej (b), 4% jonogel z elektrolitem 1M TEABr/Glyc w fazie nieprzezroczystej (Próngnij go na dół i w dół, aby uzyskać jednorodne zawieszenie.). <a href="//cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/56607/56607fig3large.jpg" target="_blank">Proszę kliknąć tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
4. Konduktometria z termicznym skanowaniem in situ jonogeli
<ol>
	<li>Aby przygotować próbkę do pomiaru TSC, należy podgrzać jonogel powyżej Tgs temperatura, 94.85 °C w badanym przypadku. Przenieść go do schłodzonej wcześniej probówki polipropylenowej po przejściu w fazę zolu. W wyniku szybkiego schłodzenia zolu powstaje faza żelu.</li>
	<li>Wprowadź czujnik konduktometryczny (z nakrętką fiolki) do fiolki, wciskając go w żel, dokręć nakrętkę i zabezpiecz ją taśmą teflonową.</li>
	<li>Przeprowadź pomiar TSC i zarejestruj przewodność, temperaturę oraz czas przygotowania przewodności kontra temperatura, temperatura kontra czas i przewodność vs zależności czasowe. Powtórz pomiar w badanym zakresie temperatur (9,85 - 99.85 °C) w cyklach grzania i chłodzenia (co najmniej 2 razy). 
	UWAGA: Pamiętaj o 1Proszę podać tekst źródłowy do tłumaczenia. Cykl ten jest wykorzystywany do wyeliminowania wszystkich rozbieżności w próbce spowodowanych procedurą przygotowania.</li>
	<li>Wykonaj pomiary przy różnych szybkościach chłodzenia (7 °C/min, 4 °C/min i 1 °C/min w badanym przypadku), aby zbadać, w jaki sposób wpływa on na właściwości przewodzące i termiczne badanych ionogeli. 
	UWAGA: Aby zademonstrować, w jaki sposób metoda TSC może być wykorzystana jako narzędzie do otrzymywania ionogeli o docelowych właściwościach, w niniejszym artykule przeprowadzono i przedstawiono serię eksperymentów z nieaqueousowym ionogelem opartym na gelatorze 1, glicerolu i TEABr.</li>
</ol>
5. Przykład pomiaru TSC
<ol>
	<li>Wprowadzić badany jonogel do fiolki, a następnie wsunąć czujnik przewodności.</li>
	<li>Wykonaj krok 1st cykl nagrzewania i chłodzenia w celu poprawy kontaktu z elektrodą oraz usunięcia wszelkich niedoskonałości mikrostruktury ionogelu powstałych podczas umieszczania próbki w fiolce, widocznych jako zarysowania, pęknięcia i pęcherzyki powietrza w żelu.</li>
	<li>Pomiar przewodności i temperatury wraz z czasem w trakcie 2nd oraz 3rd cykl grzania i chłodzenia w celu zbadania właściwości jonogelu oraz powtarzalności systemu. Ustawić szybkość grzania na 2 °C/min i szybkość chłodzenia do 7 °C/min, a temperaturę żelowania do 10 °CW wyniku tego otrzymuje się przezroczystą fazę żelu.</li>
	<li>Wykonaj czynność 4th oraz 5th cykl grzania i chłodzenia, przy czym szybkości grzania i chłodzenia są równe 2 °C/min, a temperatura żelowania równa 10 °CW wyniku tego otrzymuje się mieszaninę przezroczystej i nieprzezroczystej fazy żelu.</li>
	<li>Wykonaj 6th oraz 7th cykl grzania i chłodzenia z szybkościami grzania i chłodzenia równymi 2 °C/min oraz temperaturę żelowania równą 60 °CW wyniku tego procesu otrzymuje się nieprzezroczystą, białą fazę żelową.</li>
	<li>Przeprowadź analizę 1st pochodne dla zarejestrowanych danych w celu zobrazowania różnic między próbkami.</li>
	<li>Próbkę należy inkubować przez 20 min w każdej z temperatur żelowania, aby zapewnić całkowity przebieg procesu żelowania.</li>
</ol>

<ol><li>Bielejewski, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468615300219">Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators.</a> Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).</li>
<li>Bielejewski, M., Łapiński, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040402011011227">Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside gels.</a> Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).</li>
<li>Atsbeha, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022286010010136">Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting.</a> J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).</li>
<li>Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135902940200016X">Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry.</a> Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).</li>
<li>Vintiloiu, A., Leroux, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organogels+and+their+use+in+drug+delivery-a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Control.+Rel%22%5BJournal%5D)">Organogels and their use in drug delivery-a review.</a> Control. Rel. 125, 179-192 (2008).</li>
<li>Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/masy.201500138/abstract">Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries.</a> Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).</li>
<li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/app.38629/abstract">Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).</li>
<li>Tao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775314004595">Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator.</a> J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).</li>
<li>Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Conductive+Ionic-Liquid+Gels+Prepared+with+Orthogonal+Double+Networks+of+a+Low-Molecular-Weight+Gelator+and+Cross-Linked+Polymer%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).</li>
<li>Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/13/G187.abstract">Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution.</a> J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).</li>
<li>Gronwald, O., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2001/p2/b104366h/unauth#!divAbstract">Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability.</a> J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).</li>
<li>Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ra/c6ra21488f#!divAbstract">Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity.</a> RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</li>
</ol>

Autor nie ma nic do ujawnienia

Termoskaningowa konduktometria to nowa metoda eksperymentalna, która okazała się wydajnym i skutecznym sposobem badania dynamicznie zmieniających się układów, takich jak jonożele na bazie żelatorów o niskiej masie cząsteczkowej, elektrolity lub ciecze jonowe. Jednak jego zastosowanie nie ogranicza się tylko do jonogelów. Metoda TSC może być z łatwością stosowana z innymi typami przewodzących systemów miękkiej materii, takich jak hydrożele, emulsje, kremy lub inne nośniki zawierające ładunek, do których można wprowadzić c...

Termicznie odwracalne ionogele 
Żelowanie fizyczne to proces umożliwiający tworzenie struktur z samoorganizujących się cząsteczek żelatora w obecności cząsteczek rozpuszczalnika. Ze względu na niekowalencyjny charakter oddziaływań odpowiedzialnych za to zjawisko (np. wiązania wodorowe, oddziaływania van der Waalsa, siły dyspersyjne, siły elektrostatyczne, stosy π-π, itp.), układy te są termicznie odwracalne. Ta odwracalność termiczna, wraz z bardzo niskim stężeniem żelatora oraz szeroką różnorodnością możliwych do stworzenia układów, stanowi jedną z głównych zalet żeli fizycznych nad chemicznymi. Dzięki unikalnym właściwościom stanu żelu fizycznego, ionogele charakteryzują się pożądanymi cechami, takimi jak łatwość recyklingu, długa żywotność cykliczna, ulepszone właściwości fizyczne (np. przewodnictwo jonowe), łatwość produkcji oraz obniżenie kosztów wytwarzania. Biorąc pod uwagę powyższe zalety żeli fizycznych (które znajdują już szerokie zastosowanie w różnych dziedzinach1,2,3,4), rozważono ich wykorzystanie jako alternatywnej metody utwardzania elektrolitu i otrzymywania ionogeli5,6,7,8. Jednakże klasyczna konduktometria nie była wystarczająco czuła i precyzyjna, aby śledzić tak dynamicznie zmieniające się układy. W związku z tym nie była ona w stanie wykryć przejść fazowych i zwiększonej dynamiki jonów w matrycy żelu9. Przyczyną tej niskiej czułości był czas potrzebny na stabilizację temperatury, podczas której przed rozpoczęciem pomiaru zachodziły dynamiczne zmiany właściwości próbki. Ponadto liczba mierzonych temperatur była ograniczona, aby nie przedłużać znacząco czasu eksperymentu. Dlatego, aby w pełni i dokładnie scharakteryzować ionogele, potrzebna była nowa metoda, która pozwoliłaby śledzić dynamiczne zmiany właściwości w funkcji temperatury i rejestrować dane w sposób ciągły i w czasie rzeczywistym. Sposób prowadzenia procesu żelowania determinuje właściwości otrzymanego ionogelu. Międzycząsteczkowe oddziaływania niekowalencyjne kształtują się podczas etapu chłodzenia; poprzez zmianę temperatury żelowania i szybkości chłodzenia można silnie wpływać na te oddziaływania. Dlatego niezwykle ważne było pomiar układu podczas chłodzenia, kiedy zachodzi proces żelowania. Przy zastosowaniu klasycznego podejścia było to niemożliwe ze względu na czas stabilizacji temperatury niezbędny do pomiaru oraz szybkie tempo chłodzenia wymagane do skutecznego żelowania. Natomiast z zastosowaniem metody skanującej konduktometrii termicznej zadanie to jest bardzo proste, dostarcza dokładnych i powtarzalnych wyników oraz pozwala badać wpływ różnej kinetyki zmian termicznych stosowanych wobec próbki na jej właściwości10. W rezultacie ionogele o ukierunkowanych właściwościach mogą być badane i wytwarzane jednocześnie.
Konduktometria z przeskanowaniem termicznym (TSC) 
Konduktometria z przeskanowaniem termicznym ma dostarczać powtarzalną, dokładną i szybko reagującą metodę eksperymentalną do pomiaru przewodności systemów dynamicznie zmieniających się i termicznie odwracalnych, takich jak ionogele oparte na żelatorach o niskiej masie cząsteczkowej. Może być ona jednak stosowana również w przypadku elektrolitów, cieczy jonowych oraz każdej innej próbki przewodzącej, którą można umieścić w celi pomiarowej i której przewodność mieści się w zakresie pomiarowym czujnika. Ponadto, poza zastosowaniami badawczymi, metoda ta została z sukcesem wykorzystana do precyzyjnego i łatwego wytwarzania ionogeli o zadanych właściwościach, takich jak mikrostruktura, wygląd optyczny, stabilność termiczna czy temperatura przejścia fazowego. W zależności od kinetyki i historii obróbki termicznej z zastosowaniem metody TSC, uzyskujemy pełną kontrolę nad niektórymi podstawowymi właściwościami fizycznych systemów żelowych. Dodatkowo komora została wyposażona w kamerę wideo w celu inspekcji stanu próbki i rejestrowania zmian, szczególnie podczas procesów żelowania i rozpuszczania. Dodatkową zaletą metody TSC jest jej prostota, ponieważ system można zbudować z urządzeń dostępnych w większości laboratoriów: standardowego konduktometru, programowalnego sterownika temperatury, linii azotowego gazu jako medium grzewczo-chłodzącego, chłodziarki, komory pomiarowej oraz komputera PC.
Stanowisko doświadczalne TSC 
Układ doświadczalny do konduktometrii z termicznym skanowaniem można zbudować w niemal każdym laboratorium przy stosunkowo niskich kosztach. W zamian otrzymuje się dokładną, powtarzalną i szybką metodę pomiaru próbek ciekłych i półstałych o charakterze przewodzącym w różnych warunkach zewnętrznych. Szczegółowy schemat układu doświadczalnego TSC zbudowanego w naszym laboratorium przedstawiono na Rysunku 1.
<img alt="Schemat i konfiguracja systemu przepływu azotu z konduktometrem do analizy gazów i kontroli temperatury." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rycina 1Schemat blokowy stanowiska pomiarowego. Elementy wchodzące w skład układu eksperymentalnego do metody konduktometrii z przeskanowaniem termicznym. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2large.jpg" target="_blank">Proszę kliknąć tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
Do zmiany temperatury wykorzystano własnoręcznie wykonany sterownik temperatury, jednak można użyć każdego rodzaju programowalnego sterownika temperatury, który umożliwia liniową zmianę temperatury z określoną szybkością. W celu izolacji termicznej zbudowano specjalną komorę. Celem zastosowania komory izolacyjnej jest zminimalizowanie poziomych gradientów temperatury w próbce oraz zapewnienie szybkich szybkości chłodzenia. Komora składa się ze szklanego cylindra o średnicy wewnętrznej 40 mm i długości 30 mm. Na dole, gdzie znajdują się grzałka oraz wloty dla azotowego gazu, końcówka wlotu jest wyposażona w dyfuzor w celu równomiernego rozprowadzenia gorącego lub zimnego gazu. Jest to również miejsce, w którym znajduje się czujnik temperatury PT10 sterownika temperatury zmiennej (VTC). Temperatura próbki jest rejestrowana niezależnie przez czujnik temperatury znajdujący się w czujniku przewodności. Dodatkowo komorę wyposażono w kamerę wideo, aby monitorować stan próbki i rejestrować zmiany w niej zachodzące, szczególnie podczas procesów żelowania i rozpuszczania. Jako medium grzewcze i chłodzące wykorzystuje się azot gazowy uzyskany z odparowania ciekłego azotu w zbiorniku wysokociśnieniowym o pojemności 250 L. Ciśnienie robocze w linii azotowej ustawiono na 6 bars i zredukowano do 2 bars w miejscu pomiaru. Takie ustawienia pozwalają na uzyskanie przepływów od 4 do 28 L/min bez żadnych zakłóceń, co umożliwia szybkość chłodzenia rzędu 10 °C/min. Aby obniżyć temperaturę początkową gazowego azotu, zastosowano zewnętrzną chłodziarkę, która obniżyła temperaturę do 10 °C. Pozwala to na uzyskanie dobrej liniowości zmiany temperatury, zaczynając od temperatury pokojowej. Podczas szybkiego chłodzenia temperaturę azotowego gazu obniża się do -15 °C, aby wspomóc wysokie szybkości chłodzenia. Niezbędne jest użycie azotowego gazu, a nie np. suchego powietrza, aby uniknąć oblodzenia chłodziarki ze względu na niskie temperatury.
Próbki umieszczono w fiolce o średnicy wewnętrznej 9 mm i długości 58 mm, wykonanej z polipropylenu i wyposażonej w zakrętkę z pierścieniem gumowym zapewniającym szczelne zamknięcie. Fiolki można stosować w temperaturze do 120 °C (patrz Rysunek 2).
<img alt="Schemat montażu elektrody pH; elementy opisane dla układu pomiaru elektrochemicznego." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rysunek 2"> 
Rysunek 2: Zdjęcie probówki z polipropylenu i jej montażu na czujniku przewodności. (1) fiolka polipropylenowa, (2) nakrętka z pierścieniem gumowym, 2a – nakrętka zamontowana na czujniku konduktometrycznym, (3) fiolka z zamontowanym czujnikiem konduktometrycznym, nakrętka zabezpieczona taśmą Teflonową. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56607/56607fig2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>

<table><tbody><tr><td>Konduktometr SevenCompact S230</td><td>Mettler-Toledo</td><td></td><td>wyposażony w czujnik InLab 710</td></tr><tr><td>Oprogramowanie VTC</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>LabX PH 3.2</td> do domowej produkcji Oprogramowanie <td>Mettler-Toledo</td><td></td><td>do pozyskiwania danych</td></tr><tr><td>Bromek tetraetyloamonu</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>140023</td><td></td></tr><tr><td>glicerol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>G5516</td><td></td></tr><tr><td>metylo-4,6-O-(p-nitrobenzylideno)-a-D-glukopiranoza</td><td></td><td></td><td>syntetyzowana według Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001).</td></tr><tr><td>[im]HSO4</td><td></td><td></td><td>synthezeid według grupy prof. Mohammada Ali Zolfigola, Wydział Chemii Uniwersytet Bu-Ali Sina Hamedan, I.R.Iran&nbsp; według Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</td></tr><tr><td>fiolka polipropylenowa</td><td>Paradox Company, Kraków, Polska</td><td>PTC 088</td><td>www.insectnet.eu</td></tr></tbody></table>

termoskaningowa konduktometria (tsc) jako ogólna metoda badania i kontrolowania zachowania fazowego przewodzących żeli fizycznych

Thermal Scanning Conductometry (TSC) as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

Protokół konduktometrii skaningu termicznego to nowe podejście do badania żeli jonowych opartych na żelatorach o niskiej masie cząsteczkowej. Metoda ma na celu śledzenie dynamicznie zmieniającego się stanu jonogeli oraz dostarczanie większej ilości informacji i szczegółów na temat subtelnej zmiany właściwości przewodzących wraz ze wzrostem lub spadkiem temperatury. Ponadto metoda ta pozwala na wykonywanie długoterminowych (tj. dni, tygodnie) pomiarów w stałej temperaturze w celu zbadania stabilności i trwałości systemu oraz efektów starzenia. Główną przewagą metody TSC nad klasyczną konduktometrią jest możliwość wykonywania pomiarów w trakcie procesu żelowania, co było niemożliwe w przypadku metody klasycznej ze względu na stabilizację temperatury, która zwykle zajmuje dużo czasu przed indywidualnym pomiarem. Powszechnie wiadomo, że aby uzyskać fizyczną fazę żelową, etap chłodzenia musi być szybki; Ponadto, w zależności od szybkości chłodzenia, można uzyskać różne mikrostruktury. Metoda TSC może być wykonywana z dowolną szybkością chłodzenia/ogrzewania, jaką może zapewnić system temperatury zewnętrznej. W naszym przypadku możemy osiągnąć liniowe tempo zmian temperatury w zakresie od 0,1 do około 10 °C/min. Termowizyjna konduktometria skaningowa jest zaprojektowana do pracy w cyklach, w sposób ciągły zmieniając się między etapami ogrzewania i chłodzenia. Takie podejście pozwala na badanie odtwarzalności termicznie odwracalnego przejścia fazowego żel-zol. Co więcej, pozwala na wykonanie różnych protokołów eksperymentalnych na tej samej próbce, którą można odświeżyć do stanu początkowego (w razie potrzeby) bez wyjmowania z celi pomiarowej. Dzięki temu pomiary mogą być wykonywane szybciej, w bardziej wydajny sposób oraz ze znacznie większą odtwarzalnością i dokładnością. Dodatkowo, metoda TSC może być również stosowana jako narzędzie do wytwarzania jonożeli o docelowych właściwościach, takich jak mikrostruktura, z natychmiastową charakterystyką właściwości przewodzących.

Organiczne żele jonowe stanowią nową klasę materiałów funkcjonalnych, które mogą stać się alternatywnym rozwiązaniem dla polimerowych elektrolitów żelowych. Jednak aby osiągnąć ten cel, żele te muszą zostać poddane szczegółowym badaniom i analizie. Termicznie odwracalny charakter procesu żelowania oraz dynamicznie zmieniające się właściwości temperatury i występowania faz wymagały opracowania nowej metody eksperymentalnej, która pozwoliłaby na rejestrację danych i wykrywanie subtelnych zm...

Kinetyka procesu chłodzenia określa właściwości żeli jonowych opartych na żelatorach o niskiej masie cząsteczkowej. W artykule opisano zastosowanie termoskaningowej konduktometrii (TSC), która zapewnia pełną kontrolę nad procesem żelowania, wraz z pomiarami in situ temperatury i przewodności próbek.

Termoskaningowa konduktometria (TSC) jako ogólna metoda badania i kontrolowania zachowania fazowego przewodzących żeli fizycznych

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to ...

Ogólnym celem tego eksperymentu jest opracowanie niezawodnej i łatwej metody badania dynamicznie zmieniającego się stanu jonożeli oraz uzyskanie informacji o subtelnych zmianach ich właściwości przewodzących podczas ogrzewania i chłodzenia. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie jonożeli, takie jak to, jak zmienia się dynamika i właściwości przewodzące podczas przechodzenia między stanem ciekłym a żelowym. Główną zaletą tej techniki jest to, że może ona śledzić subtelne zmiany właściwości przewodzących i termicznych próbki podczas procesu żelowania i rozróżniać fazy.Większość laboratoriów posiada sprzęt do konduktometrii skaningowej cieplnej. Jego sercem jest komora pomiarowa. Gazowy azot wpływa do gazowego dewara za pomocą grzejnika.Azot przechodzi przez mieszalnik gazów, który znajduje się tuż pod próbką w rurce polipropylenowej. Rurka jest przymocowana do czujnika konduktometrycznego, który jest zanurzony w próbce. W celu przeprowadzenia eksperymentu ustaw aparaturę pod wyciągiem.Oceń próbkę i czujnik izolacją termiczną. Wyobrażenie o kompletnej konfiguracji daje ten schemat. Zbiornik ciekłego azotu dostarcza gazowy azot do czynnika grzewczego i chłodzącego.Azot przechodzi przez chłodnicę próbki, a jego temperatura jest regulowana przez regulator zmiennej temperatury. W komorze doświadczalnej konduktometr mierzy przewodność i temperaturę w środku próbki. Komputer rejestruje przewodność, temperaturę i czas dla każdego pomiaru.W tym momencie przygotuj próbkę eksperymentalną. Do przytrzymania próbki należy użyć fiolki z polipropylenu z zakrętką i gumowym pierścieniem do szczelnego zamykania. Zacznij od nasadki, a następnie wywierć otwór, w którym umieści się czujnik przewodzący, jak w tym przykładzie.Następnie zabierz nasadkę do czujnika, w którym zostanie zamontowana. Ustawić nakrętkę w taki sposób, aby można było przykręcić do niej fiolkę przed wsunięciem nasadki wzdłuż czujnika. Umieścić nasadkę tak, aby czujnik znajdował się mniej więcej na środku fiolki.Po umieszczeniu na miejscu zabezpiecz nasadkę taśmą teflonową. Przed kontynuowaniem upewnij się, że nasadka jest dobrze zamontowana i zabezpieczona. Przygotowanie elektrolitu wymaga pewnego sprzętu.Powinna być skala, blok grzewczy o temperaturze 100 stopni Celsjusza i mikser. Uzyskać rozpuszczalnik i substancję rozpuszczoną do roztworu elektrolitu. Użyj wagi, aby zważyć wymaganą ilość związków dla pożądanego stężenia, w tym przypadku roztworu jednomolowego.Wymieszać te dwa związki w szklanej fiolce, która może być szczelnie zamknięta. Po wymieszaniu zamknij fiolkę i podgrzewaj ją w temperaturze 100 stopni Celsjusza przez 15 minut. Następnie wyjąć fiolkę z bloku i umieścić ją na mikserze na jedną minutę.Ponownie podgrzać fiolkę w temperaturze 100 stopni Celsjusza przez pięć minut, aby upewnić się, że mieszanina jest jednorodna. Po zakończeniu elektrolit można przechowywać w temperaturze pokojowej. Przygotowanie żeli wymaga wcześniej przygotowanego roztworu elektrolitu.Wymaga również żelatora o niskiej masie cząsteczkowej. W przypadku sprzętu należy przygotować się do podgrzania próbki w temperaturze 130 stopni Celsjusza. Miej również suchy blok chłodzący o temperaturze 10 stopni Celsjusza.Zacznij od czterech milimetrów elektrolitu w szklanej fiolce. Dodać 178,6 miligramów żelatora, aby uzyskać próbkę żelu jonowego o stężeniu 4% wagowym. Podgrzewać fiolkę w temperaturze 138 stopni Celsjusza przez 20 minut.W ciągu 20 minut należy od czasu do czasu mieszać zawartość fiolki, aby ułatwić rozpuszczenie żelatora w elektrolicie, a następnie kontynuować podgrzewanie próbki, aż stanie się jednorodna. Gdy próbka jest jednorodna, szybko przenieść fiolkę do bloku suchego chłodzenia. Po schłodzeniu wynikiem będzie fizyczne żelowanie do jednorodnej fazy żelowej.Do pomiaru należy ustawić ciśnienie azotu na dwa bary, a przepływ na 10 litrów na minutę. Sprawdź, czy system akwizycji danych będzie rejestrował przewodność, temperaturę i czas każdego pomiaru. Następnie przejdź do stołu, aby pracować z próbką.Fiolkę z polipropylenu należy wstępnie schłodzić do temperatury 10 stopni Celsjusza. Weź próbkę żelu i umieść ją na bloku grzejnym. Podnieś temperaturę próbki powyżej temperatury przejścia żel-zol.Gdy żel znajdzie się w fazie zol, wyjmij jego pojemnik i przenieś żel do wstępnie schłodzonej fiolki. Szybkie chłodzenie zolu spowoduje wytworzenie fazy żelowej. Następnie zaopatrz się w czujnik przewodności z nasadką na fiolkę.Wcisnąć czujnik do fiolki i żelu tak, aby fiolka mogła zostać wkręcona w nakrętkę. Zamontuj czujnik i próbkę w konfiguracji konduktometrii termoskaningowej za pomocą rzutni, aby sprawdzić, czy ustawienie jest prawidłowe. Najpierw wykonaj cykl grzania-chłodzenia bez wykonywania pomiarów.Ten film śledzi zmiany próbki, gdy podnosi się ona z temperatury żelowania wynoszącej 10 stopni Celsjusza z szybkością ogrzewania wynoszącą dwa stopnie Celsjusza na minutę. Próbka osiąga fazę zolu, a następnie temperaturę około 100 stopni Celsjusza, po czym jest schładzana z prędkością siedmiu stopni Celsjusza na minutę z powrotem do 10 stopni Celsjusza. Gdy się ochładza, rozpoczyna się żelowanie, a próbka kończy się w przezroczystej fazie jonożelowej.Cykl ten poprawia kontakt z elektrodą i usuwa niedoskonałości. Trzymaj próbkę w temperaturze 10 stopni Celsjusza podczas ustawiania konduktometru do wykonywania pomiarów. Gdy wszystko będzie gotowe, wykonaj pomiary przy użyciu tych samych parametrów cyklu.Temperatura próbki w funkcji czasu jest tutaj wyświetlana, gdy wzrasta ona z temperatury żelowania 10 stopni Celsjusza do 100 stopni Celsjusza i z powrotem. Wykreślono również ewolucję przewodności w funkcji temperatury i w funkcji czasu w trakcie cyklu. Wstawka wideo śledzi zmiany próbki.Jest to przykład końcowej fazy przezroczystego żelu próbki. W kolejnych cyklach grzania-chłodzenia zacznij od 10 stopni Celsjusza i ustaw szybkość ogrzewania i chłodzenia na dwa stopnie Celsjusza na minutę. Ten eksperyment rozpoczyna się, gdy próbka ochładza się z fazy zolowej w temperaturze około 100 stopni Celsjusza do temperatury żelowania 10 stopni Celsjusza.Gdy próbka osiąga temperaturę żelowania, znajduje się w mieszaninie przezroczystej i nieprzezroczystej fazy żelowej. Końcowa przezroczysta i nieprzezroczysta faza mieszania żelu jest tutaj wyraźnie widoczna. W końcowych cyklach ogrzewania i chłodzenia należy rozpocząć próbkę w temperaturze 10 stopni Celsjusza, utrzymać szybkość ogrzewania i chłodzenia na poziomie dwóch stopni Celsjusza na minutę i zastosować temperaturę żelowania 60 stopni Celsjusza.Gdy próbka ochładza się od fazy zolowej w temperaturze około 100 stopni Celsjusza, przerwij chłodzenie, gdy osiągnie temperaturę żelowania 60 stopni Celsjusza. Utrzymuj temperaturę żelowania przez 20 minut. W przypadku tego cyklu efektem końcowym jest nieprzezroczysta, biała faza żelowa.Aby wykonać kolejny cykl, najpierw zmniejsz temperaturę do 10 stopni Celsjusza i przytrzymaj przez 20 minut. Dane te dotyczą szybkości ogrzewania wynoszącej dwa stopnie Celsjusza, szybkości chłodzenia wynoszącej siedem stopni Celsjusza i temperatury żelowania wynoszącej 10 stopni Celsjusza. Krzywa grzewcza jest w kolorze czerwonym.Krzywa chłodzenia jest zaznaczona na niebiesko. Zidentyfikuj przejście fazowe od przezroczystego żelu do fazy zol, analizując pierwszą pochodną. Podobna analiza dla tej próbki, z mieszaną przezroczystą i nieprzezroczystą fazą żelową, identyfikuje dwie przemiany fazowe, po jednym dla każdej fazy.Dane te dotyczą szybkości ogrzewania i chłodzenia wynoszącej dwa stopnie Celsjusza oraz temperatury żelowania wynoszącej 10 stopni Celsjusza. Próbka zawierająca tylko nieprzezroczystą fazę żelową ma jedno przejście fazowe. W tym przypadku szybkość ogrzewania i chłodzenia wynosiła zarówno dwa stopnie Celsjusza, a temperatura żelowania wynosiła 60 stopni Celsjusza.Technika ta toruje drogę naukowcom badającym jonożele jako alternatywę dla krzepnięcia elektrolitu w celu zbadania właściwości termicznych i przewodzących układów, co ma kluczowe znaczenie dla przyszłych zastosowań. Po opanowaniu, technika ta może nie tylko zapewnić wiarygodne i powtarzalne wyniki w łatwy i nieskomplikowany sposób, ale może być wykorzystana do produkcji jonożeli o ukierunkowanych właściwościach z łatwą do scharakteryzowania. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak zbudować własne stanowisko eksperymentalne dla metody konduktometrii skaningowej i jak wykonywać pomiary.

thermal-scanning-conductometry-tsc-as-general-method-for-studying

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Źródło: Fehér, K. D. et al., Jednoczesne nagrywanie elektroencefalografii podczas przezczaszkowej stymulacji prądem przemiennym (tACS). J. Vis. Exp. (2016)Ten film demonstruje konfigurację jednoczesnej przezczaszkowej stymulacji prądem przemiennym (tACS) i eksperymentów elektroencefalografii (EEG) w celu dostarczania rytmicznych sygnałów elektrycznych do mózgu podczas rejestrowania aktywności mózgu. Procedura zapewnia izolację elektrod i zapobiega mostkowaniu żelu, zapewniając dokładną...

Ustanowienie jednoczesnej przezczaszkowej stymulacji prądem przemiennym i elektroencefalografii do rejestrowania aktywności ludzkiego mózgu

Spektroskopia pojemnościowa pojedynczego elektronu z sondą skanującą ułatwia badanie ruchu pojedynczego elektronu w zlokalizowanych obszarach podpowierzchniowych. Czuły obwód wykrywania ładunku jest wbudowany w kriogeniczny mikroskop skanujący w celu zbadania małych układów domieszek atomów pod powierzchnią próbek półprzewodnikowych.

Spektroskopia pojemnościowa jednoelektronowa z sondą skanującą

Technika TET (transient electro-thermal) jest skutecznym podejściem opracowanym do pomiaru dyfuzyjności cieplnej materiałów stałych.

Charakterystyka transportu cieplnego w jednowymiarowych materiałach stałych

Opisujemy podejścia do wytwarzania urządzeń i charakterystyki elektrycznej nanostruktur półprzewodnikowych z warstwy diselenku molibdenu (MoSe2) o różnych grubościach. Ponadto opisano wytwarzanie styków omowych dla2-warstwowych nanokryształów MoSe metodą osadzania wiązki jonów z użyciem platyny (Pt) jako metalu kontaktowego.

Wytwarzanie kontaktów omowych przy użyciu techniki skupionej wiązki jonów i charakterystyki elektrycznej warstwowych nanostruktur półprzewodnikowych

W tym artykule wyjaśniamy, jak skonfigurować jednoczesną przezczaszkową stymulację prądem zmiennym i eksperyment EEG.

Jednoczesna rejestracja elektroencefalografii podczas przezczaszkowej stymulacji prądem zmiennym (tACS)

Ten protokół opisuje jonoforezę w czasie rzeczywistym, metodę, która mierzy parametry fizyczne przestrzeni zewnątrzkomórkowej (ECS) żywych mózgów. Dyfuzja obojętnej cząsteczki uwolnionej do ECS służy do obliczenia ułamka objętościowego ECS i krętości. Idealnie nadaje się do badania ostrych, odwracalnych zmian w ECS mózgu.

Jonoforeza w czasie rzeczywistym z tetrametyloamonem w celu ilościowego określenia frakcji objętościowej i krętości przestrzeni zewnątrzkomórkowej mózgu

Demonstrujemy produkcję i użycie urządzenia mikroprzepływowego, które umożliwia wielokrotne pomiary mikroreologii śledzenia cząstek w celu zbadania reologicznych efektów powtarzających się przemian fazowych na miękkiej materii.

Połączenie mikrofluidyki i mikroreologii w celu określenia właściwości reologicznych miękkiej materii podczas powtarzających się przemian fazowych

Przedstawiono szybką, bezpośrednią metodę syntezy redukcyjnej opartej na roztworze w celu uzyskania aerożeli Au, Pd i Pt.

Metoda szybkiej syntezy aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu

Obecny protokół opisuje eksperymentalną platformę do oceny wpływu sygnałów mechanicznych i biochemicznych na reakcje chemoterapeutyczne komórek glejaka pochodzących od pacjenta w hodowlach 3D matrix-mimetic przy użyciu specjalnie zaprojektowanego urządzenia do oświetlania UV, umożliwiającego wysokoprzepustowe fotosieciowanie hydrożeli o regulowanych cechach mechanicznych.

Matryce hydrożelowe umożliwiają zwiększenie przepustowości w celu badania przesiewowego efektów komponentów matrycy i środków terapeutycznych w modelach 3D nowotworów

Nanokompozyty CdSe-SnSe są wytwarzane przez konsolidację cząstek SnSe zaprojektowanych powierzchniowo. Do produkcji cząstek SnSe stosuje się prostą syntezę wodną. Powlekanie cząstek SnSe kompleksami molekularnymi CdSe pozwala na kontrolowanie wielkości ziaren i zwiększenie liczby defektów występujących w nanokompozycie, a tym samym obniżenie przewodnictwa cieplnego.

Polikrystaliczny CdSe-SNSE o niskiej przewodności cieplnej poddany obróbce w roztworze, poddany inżynierii powierzchniowej

W tym miejscu przedstawiamy protokół wytwarzania unikalnego dwuwarstwowego urządzenia mikroprzepływowego do badania elektromechanicznej regulacji homeostazy tkanek nabłonkowych. Urządzenie aplikuje statyczne fizjologiczne prądy elektryczne prostopadłe do płaszczyzny tkanki, wpływając na adhezję, proliferację i wytłaczanie komórki. Obrazowanie żywych komórek i pomiary naprężeń mechanicznych ujawniają mechanizmy tych procesów.

Ujawnienie elektromechanicznej kontroli homeostazy tkanek za pomocą dwuwarstwowego urządzenia mikroprzepływowego

Poznaj termoskaningową konduktometrię jako metodę badania jonogeli i ich właściwości przewodzących podczas przejść fazowych. Technika ta umożliwia monitorowanie procesu żelowania w czasie rzeczywistym.

Termoskaningowa konduktometria (TSC) jako ogólna metoda badania i kontrolowania zachowania fazowego przewodzących żeli fizycznych (Wideo) | JoVE Journal

Termoskaningowa konduktometria (TSC) jako ogólna metoda badania i kontrolowania zachowania fazowego przewodzących żeli fizycznych

Przeglądaj więcej filmów