Termoskaningowa konduktometria (TSC) jako ogólna metoda badania i kontrolowania zachowania fazowego przewodzących żeli fizycznych

Ogólnym celem tego eksperymentu jest opracowanie niezawodnej i łatwej metody badania dynamicznie zmieniającego się stanu jonożeli oraz uzyskanie informacji o subtelnych zmianach ich właściwości przewodzących podczas ogrzewania i chłodzenia. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie jonożeli, takie jak to, jak zmienia się dynamika i właściwości przewodzące podczas przechodzenia między stanem ciekłym a żelowym. Główną zaletą tej techniki jest to, że może ona śledzić subtelne zmiany właściwości przewodzących i termicznych próbki podczas procesu żelowania i rozróżniać fazy.

Większość laboratoriów posiada sprzęt do konduktometrii skaningowej cieplnej. Jego sercem jest komora pomiarowa. Gazowy azot wpływa do gazowego dewara za pomocą grzejnika.

Azot przechodzi przez mieszalnik gazów, który znajduje się tuż pod próbką w rurce polipropylenowej. Rurka jest przymocowana do czujnika konduktometrycznego, który jest zanurzony w próbce. W celu przeprowadzenia eksperymentu ustaw aparaturę pod wyciągiem.

Oceń próbkę i czujnik izolacją termiczną. Wyobrażenie o kompletnej konfiguracji daje ten schemat. Zbiornik ciekłego azotu dostarcza gazowy azot do czynnika grzewczego i chłodzącego.

Azot przechodzi przez chłodnicę próbki, a jego temperatura jest regulowana przez regulator zmiennej temperatury. W komorze doświadczalnej konduktometr mierzy przewodność i temperaturę w środku próbki. Komputer rejestruje przewodność, temperaturę i czas dla każdego pomiaru.

W tym momencie przygotuj próbkę eksperymentalną. Do przytrzymania próbki należy użyć fiolki z polipropylenu z zakrętką i gumowym pierścieniem do szczelnego zamykania. Zacznij od nasadki, a następnie wywierć otwór, w którym umieści się czujnik przewodzący, jak w tym przykładzie.

Następnie zabierz nasadkę do czujnika, w którym zostanie zamontowana. Ustawić nakrętkę w taki sposób, aby można było przykręcić do niej fiolkę przed wsunięciem nasadki wzdłuż czujnika. Umieścić nasadkę tak, aby czujnik znajdował się mniej więcej na środku fiolki.

Po umieszczeniu na miejscu zabezpiecz nasadkę taśmą teflonową. Przed kontynuowaniem upewnij się, że nasadka jest dobrze zamontowana i zabezpieczona. Przygotowanie elektrolitu wymaga pewnego sprzętu.

Powinna być skala, blok grzewczy o temperaturze 100 stopni Celsjusza i mikser. Uzyskać rozpuszczalnik i substancję rozpuszczoną do roztworu elektrolitu. Użyj wagi, aby zważyć wymaganą ilość związków dla pożądanego stężenia, w tym przypadku roztworu jednomolowego.

Wymieszać te dwa związki w szklanej fiolce, która może być szczelnie zamknięta. Po wymieszaniu zamknij fiolkę i podgrzewaj ją w temperaturze 100 stopni Celsjusza przez 15 minut. Następnie wyjąć fiolkę z bloku i umieścić ją na mikserze na jedną minutę.

Ponownie podgrzać fiolkę w temperaturze 100 stopni Celsjusza przez pięć minut, aby upewnić się, że mieszanina jest jednorodna. Po zakończeniu elektrolit można przechowywać w temperaturze pokojowej. Przygotowanie żeli wymaga wcześniej przygotowanego roztworu elektrolitu.

Wymaga również żelatora o niskiej masie cząsteczkowej. W przypadku sprzętu należy przygotować się do podgrzania próbki w temperaturze 130 stopni Celsjusza. Miej również suchy blok chłodzący o temperaturze 10 stopni Celsjusza.

Zacznij od czterech milimetrów elektrolitu w szklanej fiolce. Dodać 178,6 miligramów żelatora, aby uzyskać próbkę żelu jonowego o stężeniu 4% wagowym. Podgrzewać fiolkę w temperaturze 138 stopni Celsjusza przez 20 minut.

W ciągu 20 minut należy od czasu do czasu mieszać zawartość fiolki, aby ułatwić rozpuszczenie żelatora w elektrolicie, a następnie kontynuować podgrzewanie próbki, aż stanie się jednorodna. Gdy próbka jest jednorodna, szybko przenieść fiolkę do bloku suchego chłodzenia. Po schłodzeniu wynikiem będzie fizyczne żelowanie do jednorodnej fazy żelowej.

Do pomiaru należy ustawić ciśnienie azotu na dwa bary, a przepływ na 10 litrów na minutę. Sprawdź, czy system akwizycji danych będzie rejestrował przewodność, temperaturę i czas każdego pomiaru. Następnie przejdź do stołu, aby pracować z próbką.

Fiolkę z polipropylenu należy wstępnie schłodzić do temperatury 10 stopni Celsjusza. Weź próbkę żelu i umieść ją na bloku grzejnym. Podnieś temperaturę próbki powyżej temperatury przejścia żel-zol.

Gdy żel znajdzie się w fazie zol, wyjmij jego pojemnik i przenieś żel do wstępnie schłodzonej fiolki. Szybkie chłodzenie zolu spowoduje wytworzenie fazy żelowej. Następnie zaopatrz się w czujnik przewodności z nasadką na fiolkę.

Wcisnąć czujnik do fiolki i żelu tak, aby fiolka mogła zostać wkręcona w nakrętkę. Zamontuj czujnik i próbkę w konfiguracji konduktometrii termoskaningowej za pomocą rzutni, aby sprawdzić, czy ustawienie jest prawidłowe. Najpierw wykonaj cykl grzania-chłodzenia bez wykonywania pomiarów.

Ten film śledzi zmiany próbki, gdy podnosi się ona z temperatury żelowania wynoszącej 10 stopni Celsjusza z szybkością ogrzewania wynoszącą dwa stopnie Celsjusza na minutę. Próbka osiąga fazę zolu, a następnie temperaturę około 100 stopni Celsjusza, po czym jest schładzana z prędkością siedmiu stopni Celsjusza na minutę z powrotem do 10 stopni Celsjusza. Gdy się ochładza, rozpoczyna się żelowanie, a próbka kończy się w przezroczystej fazie jonożelowej.

Cykl ten poprawia kontakt z elektrodą i usuwa niedoskonałości. Trzymaj próbkę w temperaturze 10 stopni Celsjusza podczas ustawiania konduktometru do wykonywania pomiarów. Gdy wszystko będzie gotowe, wykonaj pomiary przy użyciu tych samych parametrów cyklu.

Temperatura próbki w funkcji czasu jest tutaj wyświetlana, gdy wzrasta ona z temperatury żelowania 10 stopni Celsjusza do 100 stopni Celsjusza i z powrotem. Wykreślono również ewolucję przewodności w funkcji temperatury i w funkcji czasu w trakcie cyklu. Wstawka wideo śledzi zmiany próbki.

Jest to przykład końcowej fazy przezroczystego żelu próbki. W kolejnych cyklach grzania-chłodzenia zacznij od 10 stopni Celsjusza i ustaw szybkość ogrzewania i chłodzenia na dwa stopnie Celsjusza na minutę. Ten eksperyment rozpoczyna się, gdy próbka ochładza się z fazy zolowej w temperaturze około 100 stopni Celsjusza do temperatury żelowania 10 stopni Celsjusza.

Gdy próbka osiąga temperaturę żelowania, znajduje się w mieszaninie przezroczystej i nieprzezroczystej fazy żelowej. Końcowa przezroczysta i nieprzezroczysta faza mieszania żelu jest tutaj wyraźnie widoczna. W końcowych cyklach ogrzewania i chłodzenia należy rozpocząć próbkę w temperaturze 10 stopni Celsjusza, utrzymać szybkość ogrzewania i chłodzenia na poziomie dwóch stopni Celsjusza na minutę i zastosować temperaturę żelowania 60 stopni Celsjusza.

Gdy próbka ochładza się od fazy zolowej w temperaturze około 100 stopni Celsjusza, przerwij chłodzenie, gdy osiągnie temperaturę żelowania 60 stopni Celsjusza. Utrzymuj temperaturę żelowania przez 20 minut. W przypadku tego cyklu efektem końcowym jest nieprzezroczysta, biała faza żelowa.

Aby wykonać kolejny cykl, najpierw zmniejsz temperaturę do 10 stopni Celsjusza i przytrzymaj przez 20 minut. Dane te dotyczą szybkości ogrzewania wynoszącej dwa stopnie Celsjusza, szybkości chłodzenia wynoszącej siedem stopni Celsjusza i temperatury żelowania wynoszącej 10 stopni Celsjusza. Krzywa grzewcza jest w kolorze czerwonym.

Krzywa chłodzenia jest zaznaczona na niebiesko. Zidentyfikuj przejście fazowe od przezroczystego żelu do fazy zol, analizując pierwszą pochodną. Podobna analiza dla tej próbki, z mieszaną przezroczystą i nieprzezroczystą fazą żelową, identyfikuje dwie przemiany fazowe, po jednym dla każdej fazy.

Dane te dotyczą szybkości ogrzewania i chłodzenia wynoszącej dwa stopnie Celsjusza oraz temperatury żelowania wynoszącej 10 stopni Celsjusza. Próbka zawierająca tylko nieprzezroczystą fazę żelową ma jedno przejście fazowe. W tym przypadku szybkość ogrzewania i chłodzenia wynosiła zarówno dwa stopnie Celsjusza, a temperatura żelowania wynosiła 60 stopni Celsjusza.

Technika ta toruje drogę naukowcom badającym jonożele jako alternatywę dla krzepnięcia elektrolitu w celu zbadania właściwości termicznych i przewodzących układów, co ma kluczowe znaczenie dla przyszłych zastosowań. Po opanowaniu, technika ta może nie tylko zapewnić wiarygodne i powtarzalne wyniki w łatwy i nieskomplikowany sposób, ale może być wykorzystana do produkcji jonożeli o ukierunkowanych właściwościach z łatwą do scharakteryzowania. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak zbudować własne stanowisko eksperymentalne dla metody konduktometrii skaningowej i jak wykonywać pomiary.