Name: Analiza ilościowa topnienia indukcyjnego w próżni za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanego laserem (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 3 min 49 s
Description: Poznaj spektroskopię rozpadu indukowanego laserem do analizy stopów w czasie rzeczywistym podczas topnienia indukcyjnego w próżni. Ta metoda umożliwia monitorowanie składu pierwiastkowego i poprawę jakości produkcji metalurgicznej.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

To badanie było wspierane finansowo przez National Key Scientific Instrument and Equipment Development Projects (Grant No. 2014YQ120351), Youth Innovation Promotion Association of CAS (Grant No. 2014136), oraz China Innovative Talent Promotion Plans for Innovation Team in Priority Fields (Grant No. 2014RA4051).

1. Przygotowanie próbek wzorcowych
UWAGA: Ten krok nie jest niezbędny.
<ol>
	<li>Przygotuj surowiec (tabela 1). Aby zrobić 100 kg próbki #1, dodaj do tygla 12,82 kg Cr, 3,39 kg Mo, 4,79 kg Al, 1,00 kg Ti, 0,60 kg Cu i około 77,4 kg Ni. Podczas procesu topienia niektóre pierwiastki zostaną spalone. Końcowy składnik zależy od temperatury topnienia, czasu topnienia i innych parametrów roboczych. Test składników pokazuje ilość każdego pierwiastka wewnątrz stopów.</li>
	<li>Przeprowadzić indukcyjne topienie próżniowe w temperaturze około 1 700 °C przez około 45 minut dla każdej próbki wzorcowej. Piec używany do produkcji próbek wzorcowych może stopić za każdym razem około 100 kg stopów na 2 zestawy próbek wzorcowych.</li>
	<li>Wlej całą stopioną płynną stal do lepkiej formy, aby uzyskać standardowe próbki i naturalnie schłodzić przez co najmniej 4 godziny. Wielkość próbek wzorcowych jest określana przez piec w doświadczeniu. W doświadczeniach należy używać próbek wzorcowych w kształcie prętów o średnicy pręta 100 mm. Kształt tygla w piecu to stożek frustum z pojemnikiem przypominającym kubek. Średnica obręczy wynosi 150 mm, dno 100 mm, a głębokość 200 mm. Można również stosować standardowe próbki pokrojone na kawałki.</li>
	<li>Użyj piły elektrycznej, aby wyciąć standardowe próbki do eksperymentu. Długość próbki standardowego pręta jest określana przez piec. Dla eksperymentalnego systemu wytapiania należy użyć długości 150 mm. Rozpuść kawałek próbek do każdego eksperymentu.</li>
	<li>Powtórz te kroki i wykonaj wszystkie standardowe próbki. W tym eksperymencie wykorzystano dziesięć próbek.</li>
</ol>
2. Składnik testowy próbek stopu standardowego
<ol>
	<li>Użyj metody analizy chemicznej, aby przetestować skład wszystkich standardowych próbek stopu. Przetestuj wszystkie pierwiastki w każdej próbce. 
	UWAGA: Zdecydowanie zalecamy wysłanie tych próbek do organizacji w celu przeprowadzenia analizy. Próbki te są wysyłane do Centralnego Instytutu Badawczego Żelaza i Stali w Chinach w celu przetestowania składników. Wyniki badań dla tych próbek są wymienione w tabeli 2.</li>
</ol>
3. Próbki z wytapiania
<ol>
	<li>Sprawdź bezpieczeństwo systemu wytapiania, które obejmuje zasilanie, dostępność każdej pompy, zdolność utrzymywania podciśnienia w piecu doświadczalnym, wodę chłodzącą i prąd.</li>
	<li>Próbki wzorcowe należy umieścić w systemie wytapiania. Aby upewnić się, że niewielka ilość każdej próbki zostanie poddana ablacji przez laser, do eksperymentu należy użyć małych próbek. Ze względu na wielkość tygla w piecu, za każdym razem wytapiać około 10 kg próbek.</li>
	<li>Otwórz pompę próżniową, aż ciśnienie spadnie poniżej 0.1 Pa. Do wytworzenia podciśnienia użyj 2 poziomów pompy: pompy mechanicznej i pompy dyfuzyjnej. Pompa mechaniczna może osiągnąć około 1 Pa w 15 minut, a pompa dyfuzyjna może osiągnąć 0,01 Pa po 40 minutach.</li>
	<li>Stopione próbki. Zwiększ prąd roboczy pieca do około 130 A; Parametr ten zależy od składników próbek i wielkości pieca. Standardowa próbka potrzebuje około 15 minut, aby się stopić. Na skutek utleniania lub azotowania składniki ciekłej stali powoli zmieniają się w trakcie wytapiania.
	<ol>
		<li>Aby zapewnić precyzję eksperymentu, należy określić widmo w ciągu 15 minut po stopieniu próbek wzorcowych.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Określ widma rozpadu lasera w próbkach standardowych
<ol>
	<li>Sprawdź dostępność laserowego systemu ustawiania ostrości i zbierania widma, generatora laserowego i spektrometru.</li>
	<li>Ustaw spektrometr i generator laserowy tak, aby działały synchronicznie. W systemie należy zastosować sygnał synchronizacji sygnału wyjściowego spektrometru i pasywną metodę pracy lasera. Metoda sygnału synchronizacji generatora laserowego lub metoda sygnału synchronizacji wyjścia synchronizatora może być również wykorzystana do sterowania generatorem laserowym i spektrometrem.</li>
	<li>Otwórz generator laserowy i spektrometr; przygotuj się do wygenerowania lasera impulsowego. Szerokość impulsu wynosi 20 ns, częstotliwość 5 Hz, a energia każdego impulsu wynosi 90 mJ.</li>
	<li>Użyj oprogramowania do deponowania widma, aby wyzwolić wyjście lasera i zebrać widmo. Ustaw czas całkowania spektrometru na 10 ms, a każdy impuls laserowy generuje ramkę widma. Jeśli czas integracji jest zbyt krótki, intensywność sygnału widma będzie zbyt słaba. Jeśli czas integracji jest zbyt długi, zostanie zebranych więcej sygnałów tła.</li>
	<li>Dostosuj pozycję ostrości lasera i skutecznie przeprowadź ablację próbki. Zoptymalizuj pozycję ostrości, aż do uzyskania najsilniejszego sygnału widma. Ten proces służy do regulacji punktu ostrości. Natężenie sygnału podzielonego numerycznie przez spektrometr waha się od 0 do 65 535. W większości przypadków natężenie sygnału powinno przekraczać 15% nasycenia sygnału, co oznacza, że najwyższe natężenie szczytowe powinno przekraczać 10 000. Jeśli natężenie sygnału jest zbyt małe, analiza ilościowa będzie miała niską precyzję.</li>
	<li>Zoptymalizuj czas opóźnienia. Wybierz opóźnienie po bremsstrahlung, a siła potrzebnego sygnału przy zoptymalizowanym czasie opóźnienia powinna być wystarczająca.</li>
	<li>Użyj spektrometru, aby zebrać widmo do analizy. Zbierz 20 klatek widma i uzyskaj średnią dla analizy LIBS.</li>
	<li>Odciąć prąd roboczy pieca i schłodzić próbki. Krzepnięcie próbek trwa około 15 minut.</li>
	<li>Wstrzyknąć azot do pieca doświadczalnego, aby przerwać próżnię.</li>
	<li>Otworzyć pokrywę pieca doświadczalnego i usunąć próbki zestalenia.</li>
	<li>Powtarzać kroki od 3.3 do 4.10, aż wszystkie próbki zostaną zmierzone.</li>
</ol>
5. Skonstruuj krzywą kalibracyjną analizy ilościowej
<ol>
	<li>Obróbka wstępna widma
	<ol>
		<li>Korekcja tła. Usunąć efekt tła spowodowany promieniowaniem hamowania. W doświadczeniu zastosowano metodę korekcji linii bazowej.</li>
		<li>Wyszukiwanie szczytów spektrum. Użyj metody pochodnej dwurzędu, aby zidentyfikować piki każdego pierwiastka; Lokalne punkty minimalne są ważone.</li>
		<li>Dopasowanie widma. Zastosuj nakładkę widm Lorentza do wybranych pików, aby zapobiec samokorozji lub nakładaniu się. Intensywność piku widmowego, stan rozciągnięcia i środkowa długość fali są uzyskiwane za pomocą algorytmu dopasowania.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zaimportuj wyniki analizy składników chemicznych wszystkich standardowych próbek.</li>
	<li>Skonstruuj krzywą kalibracyjną.
	<ol>
		<li>Wybierz wewnętrzną względną standardową długość fali. Linie widmowe pierwiastka głównego są zawsze wybierane.</li>
		<li>Wybierz długość fali kalibracyjnej. Wybierz z bazy danych widma NIST15.</li>
		<li>Dopasuj krzywą. Użyj dopasowania liniowego lub kwadratowego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Osiągnij precyzję analizy. Oblicz współczynnik dopasowania i względny błąd standardowy po dopasowaniu. Program służy do automatycznego wyboru najlepszej względnej standardowej długości fali i kalibracyjnej długości fali z podstawy długości fali NIST15.</li>
</ol>
6. Analiza składu pierwiastkowego stopionego stopu
UWAGA: Eksperymentalny zestaw został podzielony na dwie części, a mianowicie głowicę detektora i szafę sterowniczą, jak pokazano na Rysunek 1. Te same parametry lasera i spektrometru, proces linienia i zbierania widma, co w poprzednim procesie, są wykorzystywane w celu zapewnienia dokładnych wyników analizy ilościowej.
<ol>
	<li>Umieścić nieznaną próbkę w systemie wytapiania.</li>
	<li>Odkurz system eksperymentalny.</li>
	<li>Zwiększaj prąd wytapiania, aż próbka zostanie stopiona. Temperatura topnienia wynosi około 1 700 °C, a czas topnienia wynosi około 45 minut.</li>
	<li>Otwórz generator laserowy i zrealizuj wyjście lasera impulsowego. Użyj następujących parametrów lasera: szerokość impulsu wynosi 20 ns, częstotliwość wynosi 5 Hz, a energia każdego impulsu wynosi 90 mJ.</li>
	<li>Otwórz spektrometr i oprogramowanie do deponowania widma, aby określić widmo. Stosować ten sam spektrometr o zakresie spektralnym od 190 do 600 nm i rozdzielczości 0,06 nm przy długości fali 200 nm. Czas całkowania spektrometru wynosi 10 ms. Spektrometr służy do wyzwalania lasera i określania widma.</li>
	<li>Dostosuj pozycję ostrości lasera. Zoptymalizuj pozycję ostrości, aż do uzyskania najsilniejszego sygnału widma; Wartość najwyższego piku powinna przekraczać 10 000.</li>
	<li>Określ widmo przebicia lasera. Każdy impuls laserowy generuje ramkę widma; Uzyskuje się 20 klatek widma i uśrednia je do analizy.</li>
	<li>Wstępna obróbka widma. Wykonać korekcję tła, taką jak usunięcie efektu tła spowodowanego promieniowaniem hamującym, jak wspomniano w ppkt 5.1.3, w celu dopasowania widma.</li>
	<li>Obliczanie stężenia pierwiastków. Przeprowadzić analizę stężenia pierwiastkowego metodą wzorca wewnętrznego z krzywej kalibracyjnej.</li>
</ol>

<ol><li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li>
<li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li>
<li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system%3A+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li>
<li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li>
<li>Hubmer, G., Kitzberger, R., Mörwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li>
<li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li>
<li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Plasma+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science & Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li>
<li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li>
<li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li>
<li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li>
<li>NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22National+Institute+of+Standards+and+Technology%22">National Institute of Standards and Technology</a>. Linstrom, P. J., Mallard, W. G. , Gaithersburg MD. 20899(2018).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W przypadku analizy elementarnej popularnymi metodami są fluorescencja rentgenowska (XRF), optyczna spektrometria emisyjna z wyładowaniem iskrowym (SD-OES), spektroskopia absorpcji atomowej (AAS) i plazma indukcyjna z parami (ICP). Metody te nadają się głównie do laboratoryjnych i przemysłowych zastosowań online dla stopionych stopów, które są determinowane przez cechy tych technologii, są trudne. XRF wykorzystuje promieniowanie rentgenowskie do szokowania próbek, a SD-OES wytwarza iskry na próbkach. Odległość robocza ty...

Ze względu na swoje unikalne cechy, takie jak teledetekcja, szybka analiza i brak konieczności przygotowywania próbek, spektroskopia rozpadu indukowanego laserem (LIBS) oferuje unikalne możliwości oznaczania stężenia on-line1,2,3. Chociaż zbadano zastosowanie techniki LIBS w różnych dziedzinach4,5,6, trwają poważne próby rozwinięcia jej możliwości w zastosowaniach przemysłowych.
Analiza zawartości stopionego materiału w trakcie procesów przemysłowych może skutecznie poprawić jakość produktu, co jest obiecującym kierunkiem rozwoju LIBS. Przedstawiono wyniki eksperymentów dotyczących zastosowania LIBS w przemyśle, takie jak odkrycia dotyczące ciekłej stali tlenowej z argonem7,8,9,10,11, stopiony stop aluminium12, stopiona sól13 i stopiony krzem14. Większość tych materiałów występuje w środowisku powietrza lub gazu pomocniczego. Jednak topienie indukcyjne próżniowe (VIM) to kolejny dobry obszar zastosowań LIBS do realizacji kontroli przetwarzania. Piec VIM może realizować wytapianie w temperaturach wyższych niż 1 700 °C w celu rafinacji stopów; Jest to najpopularniejsza metoda rafinacji metali i stopów o wysokiej czystości, takich jak stopy na bazie żelaza lub niklu, stopy o wysokiej czystości i czyste stopy magnetyczne. W trakcie topienia ciśnienie w piecu zawsze mieści się w zakresie 1-10 Pa, a skład powietrza w piecu obejmuje głównie powietrze wchłonięte na próbkę lub wewnętrzną ściankę pieca oraz trochę parowego tlenku lub azotku metalu. Te sytuacje robocze wywołują zupełnie inne sytuacje pomiaru LIBS dla wytapiania w powietrzu. W tym miejscu przedstawiamy eksperymentalne badanie analizy stopionego stopu podczas przebiegu VIM przez LIBS.
Do pieca dodawane jest okno optyczne do ablacji laserowej i wykrywania promieniowania świetlnego. Za okno pełni funkcję szkła krzemionkowego o średnicy 80 mm. Emitujący laser i zbierający promieniste światło wykorzystują to samo okno; Jest to współosiowa struktura optyczna, która skupia się w tym samym punkcie. Ogniskowa robocza wynosi około 1,8 m, a długość ogniskowania zestawu eksperymentalnego można regulować w zakresie od 1,5 do 2,5 m.
Opierając się na praktyczności przemysłowej analizy online, precyzja, powtarzalność i stabilność są ważniejsze niż dolna granica wykrywalności (LOD) podczas analizy składników stopionego stopu. Wybrano drogę techniczną czterokanałowego liniowego spektrometru CCD, zakres spektralny spektrometru wynosi od 190 do 600 nm, rozdzielczość 0,06 nm, a długość fali 200 nm. Laser Q-switched pompowany diodą laserową (skonstruowany we własnym zakresie) służy do ablacji stopionego stopu, o energii wyjściowej 100 mJ, częstotliwości 5 Hz, szerokości impulsu FWHM 20 ns i roboczej długości fali 1064 nm. W pozostałej części przedstawiony zostanie proces analizy VIM LIBS i pomiar na żywo, a następnie przedstawione zostaną wyniki przetwarzania danych.

<table><tbody><tr><td>Źródło</td><td>laserowe Gklaser Co., Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Stopiony stop do pomiaru</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Piec do wytapiania</td><td>Tianyu Co., Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spektrometr</td><td>Avantes</td><td></td><td></td></tr><tr><td>próbki</td><td></td><td></td> wzorcowe <td>Dobrze znany ze swojego składu</td></tr></tbody></table>

analiza ilościowa topnienia indukcyjnego w próżni za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanego laserem

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

Indukcja próżniowa to popularna metoda rafinacji metali i stopów o wysokiej czystości. Tradycyjnie, standardowa kontrola procesu w metalurgii obejmuje kilka etapów, w tym pobieranie próbek, chłodzenie, cięcie, transport do laboratorium i analizę. Cały proces analizy zajmuje ponad 30 minut, co utrudnia sterowanie procesem on-line. Spektroskopia rozpadu indukowanego laserem jest doskonałą metodą analizy on-line, która może spełnić wymagania topienia indukcyjnego próżniowego, ponieważ jest szybka i bezkontaktowa oraz nie wymaga przygotowania próbki. Urządzenie eksperymentalne wykorzystuje pompowany lampą laser Q-switch do ablacji stopionej ciekłej stali o energii wyjściowej 80 mJ, częstotliwości 5 Hz, szerokości impulsu FWHM 20 ns i roboczej długości fali 1,064 nm. Wielokanałowy spektrometr z liniowym sprzężeniem ładunkowym (CCD) służy do pomiaru widma emisyjnego w czasie rzeczywistym, o zakresie widmowym od 190 do 600 nm i rozdzielczości 0,06 nm przy długości fali 200 nm. Protokół obejmuje kilka etapów: przygotowanie próbki stopu wzorcowego i test składnika, wytapianie próbek wzorcowych i wyznaczenie widma rozkładu lasera oraz konstruowanie krzywej analizy ilościowej stężenia pierwiastków każdego pierwiastka. Aby przeprowadzić analizę stężeń nieznanych próbek, widmo próbki również musi zostać zmierzone i usunięte w tym samym procesie. Skład wszystkich głównych pierwiastków w stopionym stopie można analizować ilościowo za pomocą metody wzorca wewnętrznego. Krzywa kalibracyjna pokazuje, że granica wykrywalności większości pierwiastków metalowych waha się w zakresie 20-250 ppm. Stężenie pierwiastków, takich jak Ti, Mo, Nb, V i Cu, może być niższe niż 100 ppm, a stężenia Cr, Al, Co, Fe, Mn, C i Si wahają się od 100-200 ppm. R2 niektórych krzywych kalibracyjnych może przekraczać 0,94.

Dziesięć próbek stopu na bazie niklu (#1-#10) jest wykorzystywanych do konstrukcji krzywych kalibracyjnych wzorca wewnętrznego. Składy wszystkich próbek są wymienione w Tabeli 1. Stężenia pierwiastków w tych próbkach zostały zaprojektowane ortogonalnie, aby uniknąć interferencji sygnałów. Stężenie każdego pierwiastka we wszystkich próbkach zostało zmierzone za pomocą metod analizy chemicznej.
Nikiel służy jako w...

Podczas topienia indukcyjnego próżniowego, spektroskopia rozpadu indukowana laserem jest używana do przeprowadzania w czasie rzeczywistym analizy ilościowej głównych składników stopionego stopu.

Analiza ilościowa topnienia indukcyjnego w próżni za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanego laserem

Vacuum induction melting is a popular method for refining high purity metal and alloys. Traditionally, standard process control in metallurgy involves ...

Zrealizowaliśmy przemysłowe monitorowanie online składnika stopionych stopów za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanej laserem. Dzięki tej technologii pierwiastki główne i śladowe stopionych stopów mogą być analizowane w czasie rzeczywistym. Próżniowy piec do wytapiania indukcyjnego może wytapiać w celu rafinacji stopów i jest to najpopularniejsza metoda rafinacji stopów.Analiza stopionych składników materiałowych w trakcie procesów przemysłowych może skutecznie poprawić jakość produkcji. LIBS ma zalety szybkiej i długodystansowej analizy. Jest to dobra metoda do realizacji analizy składników online do zastosowań przemysłowych.Procedurę zademonstrują Xin Li i Shenghai Zhao, doktorant i technik z mojego laboratorium. Aby rozpocząć tę procedurę, należy przeanalizować próbki wzorcowe i skonstruować krzywą kalibracyjną analizy ilościowej, jak opisano w protokole tekstowym. Następnie umieść nieznaną próbkę w systemie wytapiania.Następnie otwórz generator laserowy i zrealizuj impulsowe wyjście lasera za pomocą szerokości impulsu 20 nanosekund, częstotliwości pięciu herców i energii 90 milidżuli dla każdego impulsu. Otwórz spektrometr i oprogramowanie do deponowania widma i określ widmo za pomocą zakresu spektralnego od 190 do 600 nanometrów, rozdzielczości 0,06 nanometra przy długości fali 200 nanometrów i czasie integracji 10 milisekund. Następnie dostosuj pozycję ostrości lasera i zoptymalizuj ją, aż do uzyskania najsilniejszego sygnału widma.Określ widmo przebicia lasera, zwracając uwagę, że każdy impuls laserowy generuje ramkę widma i że do analizy uzyskuje się i uśrednia 20 ramek widma. Intensywność sygnału spektralnego plazmy jest ważnym czynnikiem pozwalającym uzyskać dobrą precyzję analizy ilościowej. W naszych eksperymentach wartość najwyższego piku powinna przekraczać 10 000.W przypadku wstępnej obróbki widma należy wykonać korekcję tła, taką jak usunięcie efektu tła spowodowanego przerywaniem promieniowania, aby wykonać dopasowanie widma. Następnie przeprowadzić analizę stężenia pierwiastków metodą wzorca wewnętrznego z krzywej kalibracyjnej. W tym badaniu 10 próbek stopów na bazie niklu wykorzystano do skonstruowania krzywych kalibracji wzorca wewnętrznego.Nikiel jest wewnętrznym pierwiastkiem wzorcowym, a krzywe kalibracyjne dla miedzi, tytanu, molibdenu, aluminium i chromu są pokazane tutaj. Wszystkie krzywe kalibracyjne pokazują niemal liniową zależność między stężeniem pierwiastka a intensywnością szczytu. Wszystkie piki sygnału są filtrowane przez intensywność sygnału, centralną długość fali i efekt dopasowania Lorentza.Granica wykrywalności dla każdego pierwiastka jest obliczana zgodnie z normą Międzynarodowej Unii Chemii Czystej i Stosowanej. Wyniki eksperymentów wykazały, że technologia ta może być stosowana w przemysłowej produkcji topienia próżniowego, a te główne składniki stopionych stopów mogą być analizowane ilościowo.

quantitative-analysis-vacuum-induction-melting-laser-induced

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Interferometria pod mikroskopem światła białego to optyczna, bezkontaktowa i szybka metoda pomiaru topografii powierzchni. Pokazano, w jaki sposób metoda może być zastosowana do analizy zużycia mechanicznego, w której analizowane są blizny po zużyciu w próbkach badań tribologicznych; oraz w materiałoznawstwie w celu określenia objętości i głębokości rozpylania wiązką jonów lub ablacji laserowej.

Charakterystyka modyfikacji powierzchni za pomocą interferometrii światła białego: zastosowania w rozpylaniu jonowym, ablacji laserowej i eksperymentach tribologicznych

Możliwości wykrywania LIBS na symulantach glebowych zostały przetestowane przy użyciu różnych energii impulsów i parametrów czasowych.  Krzywe kalibracyjne wykorzystano do wyznaczenia granic wykrywalności i czułości dla różnych parametrów.  Ogólnie rzecz biorąc, wyniki pokazały, że nie nastąpiło znaczące zmniejszenie możliwości wykrywania przy użyciu niższych energii impulsów i detekcji bez bramki.

Zależność wyników spektroskopii rozpadów indukowanych laserem od energii impulsów i parametrów czasowych z wykorzystaniem płynów modelowych gleby

Atomowe i dwuatomowe gatunki molekularne z rozdzielczością czasową są mierzone za pomocą LIBS. Widma są zbierane z różnymi opóźnieniami czasowymi po wytworzeniu plazmy rozpadu optycznego z promieniowaniem laserowym Nd:YAG i są analizowane w celu wywnioskowania gęstości elektronów i temperatury.

Pomiar i analiza widm wodoru atomowego i dwuatomowego molekularnego AlO,C2, CN i TiO po rozpadzie optycznym wywołanym laserem

Laserowa spektroskopia rozpadu przeprowadzona na cienkich narządach i tkankach nowotworowych skutecznie wykryła naturalne pierwiastki i sztucznie wstrzyknięty gadolin (Gd), emitowany z nanocząstek opartych na Gd. Obrazy pierwiastków chemicznych osiągnęły rozdzielczość 100 μm i czułość ilościową poniżej mM. Kompatybilność zestawu ze standardową mikroskopią optyczną podkreśla jego potencjał do dostarczania wielu obrazów tej samej tkanki biologicznej.

Spektroskopia rozpadu indukowanego laserem: nowe podejście do mapowania i kwantyfikacji nanocząstek w tkance narządowej

Opracowanie nowych materiałów ablacyjnych i ich modelowanie numeryczne wymaga szeroko zakrojonych badań eksperymentalnych. Protokół ten opisuje procedury charakterystyki odpowiedzi materiału w przepływach plazmy, przy czym podstawowe techniki są nieinwazyjnymi metodami śledzenia recesji materiału wraz z chemią w reaktywnej warstwie granicznej za pomocą spektroskopii emisyjnej.

Badanie warstwy granicznej metodą spektroskopowej emisji podczas badania materiału ablacyjnego w plazmatronie

Prezentujemy eksperymenty, w których prawdziwe paliwo jądrowe, obudowy i materiały zabezpieczające są podgrzewane laserowo do temperatur powyżej 3 000 K, podczas gdy ich zachowanie jest badane za pomocą spektroskopii radiancji i analizy termicznej. Eksperymenty te symulują, w skali laboratoryjnej, powstawanie fazy lawy po stopieniu rdzenia reaktora jądrowego.

Laserowa spektrometria nagrzewania i promieniowania do badania materiałów jądrowych w warunkach symulujących awarię elektrowni jądrowej

Przedstawiona tutaj jest metoda pomiaru dwójłomności okien próżniowych poprzez maksymalizację liczby fluorescencji emitowanych przez chłodzone dopplerowskie jony 25Mg+ w pułapce jonowej. Dwójłomność okien próżniowych zmieni stany polaryzacji lasera, które można skompensować poprzez zmianę kątów azymutalnych zewnętrznych płytek falowych.

Pomiar in situ dwójłomności okna próżniowego przy użyciu fluorescencji 25Mg+

Tutaj opisujemy przebieg pracy za pomocą laserowej mikroskopii skaningowej do określenia objętości elektromigracji przez testowaną metalową linię. Zmieniając różne zmienne eksperymentalne, można uzyskać wiele informacji na temat elektromigracji. W niniejszej pracy określono długość początku elektromigracji.

Wykorzystanie laserowej mikroskopii skaningowej do określenia elektromigracji w dwukrzemku molibdenu

Przedstawiono protokół kowalencyjnego łączenia dużej różnorodności pojedynczych cząsteczek na końcówce AFM. Podano procedury i przykłady określające siłę adhezji i energię swobodną tych cząsteczek na stałych nośnikach i biointerfejsach.

Badanie adhezji pojedynczych cząsteczek za pomocą spektroskopii sił atomowych

Pokazujemy użycie techniki laserowego transferu do przodu (LIFT) do składania komponentów optoelektronicznych za pomocą flip-chipów. Takie podejście zapewnia proste, ekonomiczne, niskotemperaturowe, szybkie i elastyczne rozwiązanie do drobnoziarnistego wybijania i łączenia w skali chipowej w celu uzyskania obwodów o dużej gęstości do zastosowań optoelektronicznych.

Laserowo indukowany transfer do przodu do pakowania pojedynczych matryc metodą flip-chip

Poznaj spektroskopię rozpadu indukowanego laserem do analizy stopów w czasie rzeczywistym podczas topnienia indukcyjnego w próżni. Ta metoda umożliwia monitorowanie składu pierwiastkowego i poprawę jakości produkcji metalurgicznej.

Analiza ilościowa topnienia indukcyjnego w próżni za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanego laserem

Przeglądaj więcej filmów