Analiza ilościowa topnienia indukcyjnego w próżni za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanego laserem

Zrealizowaliśmy przemysłowe monitorowanie online składnika stopionych stopów za pomocą spektroskopii rozpadu indukowanej laserem. Dzięki tej technologii pierwiastki główne i śladowe stopionych stopów mogą być analizowane w czasie rzeczywistym. Próżniowy piec do wytapiania indukcyjnego może wytapiać w celu rafinacji stopów i jest to najpopularniejsza metoda rafinacji stopów.

Analiza stopionych składników materiałowych w trakcie procesów przemysłowych może skutecznie poprawić jakość produkcji. LIBS ma zalety szybkiej i długodystansowej analizy. Jest to dobra metoda do realizacji analizy składników online do zastosowań przemysłowych.

Procedurę zademonstrują Xin Li i Shenghai Zhao, doktorant i technik z mojego laboratorium. Aby rozpocząć tę procedurę, należy przeanalizować próbki wzorcowe i skonstruować krzywą kalibracyjną analizy ilościowej, jak opisano w protokole tekstowym. Następnie umieść nieznaną próbkę w systemie wytapiania.

Następnie otwórz generator laserowy i zrealizuj impulsowe wyjście lasera za pomocą szerokości impulsu 20 nanosekund, częstotliwości pięciu herców i energii 90 milidżuli dla każdego impulsu. Otwórz spektrometr i oprogramowanie do deponowania widma i określ widmo za pomocą zakresu spektralnego od 190 do 600 nanometrów, rozdzielczości 0,06 nanometra przy długości fali 200 nanometrów i czasie integracji 10 milisekund. Następnie dostosuj pozycję ostrości lasera i zoptymalizuj ją, aż do uzyskania najsilniejszego sygnału widma.

Określ widmo przebicia lasera, zwracając uwagę, że każdy impuls laserowy generuje ramkę widma i że do analizy uzyskuje się i uśrednia 20 ramek widma. Intensywność sygnału spektralnego plazmy jest ważnym czynnikiem pozwalającym uzyskać dobrą precyzję analizy ilościowej. W naszych eksperymentach wartość najwyższego piku powinna przekraczać 10 000.

W przypadku wstępnej obróbki widma należy wykonać korekcję tła, taką jak usunięcie efektu tła spowodowanego przerywaniem promieniowania, aby wykonać dopasowanie widma. Następnie przeprowadzić analizę stężenia pierwiastków metodą wzorca wewnętrznego z krzywej kalibracyjnej. W tym badaniu 10 próbek stopów na bazie niklu wykorzystano do skonstruowania krzywych kalibracji wzorca wewnętrznego.

Nikiel jest wewnętrznym pierwiastkiem wzorcowym, a krzywe kalibracyjne dla miedzi, tytanu, molibdenu, aluminium i chromu są pokazane tutaj. Wszystkie krzywe kalibracyjne pokazują niemal liniową zależność między stężeniem pierwiastka a intensywnością szczytu. Wszystkie piki sygnału są filtrowane przez intensywność sygnału, centralną długość fali i efekt dopasowania Lorentza.

Granica wykrywalności dla każdego pierwiastka jest obliczana zgodnie z normą Międzynarodowej Unii Chemii Czystej i Stosowanej. Wyniki eksperymentów wykazały, że technologia ta może być stosowana w przemysłowej produkcji topienia próżniowego, a te główne składniki stopionych stopów mogą być analizowane ilościowo.